JPH0350147A - セラミックス複合粉末及びその製造方法 - Google Patents
セラミックス複合粉末及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、ある種のセラミックス成分と他のセラミック
、ス成分とを複合したセラミックス−セラミックス複合
粉末、又は金属成分とセラミ・ンクス成分とを複合した
金属−セラミックス複合粉末及びその製造方法に関する
。
、ス成分とを複合したセラミックス−セラミックス複合
粉末、又は金属成分とセラミ・ンクス成分とを複合した
金属−セラミックス複合粉末及びその製造方法に関する
。
［従来の技術］
セラミックス製品を合成する一般的な方法は、所定の組
成になるようにセラミックス原料粉末を成分毎に秤量し
、各成分を十分に混合して均一にした後、これを焼成す
る方法である。この方法は十分均質な組成にするために
、−旦焼成したものを粉砕し、混合と焼成を何度も繰返
さなければならない。
成になるようにセラミックス原料粉末を成分毎に秤量し
、各成分を十分に混合して均一にした後、これを焼成す
る方法である。この方法は十分均質な組成にするために
、−旦焼成したものを粉砕し、混合と焼成を何度も繰返
さなければならない。
一方、従来、金属粉末或いは金属超微粒子は、特別の粉
体に担持されることなく金属成分１００％の形態で触媒
、導電性材料、磁性材料等に広範囲に使用されている。
体に担持されることなく金属成分１００％の形態で触媒
、導電性材料、磁性材料等に広範囲に使用されている。
更に、従来、粒子分散複合合金、耐熱機構材料、制振材
料等の金属−セラミックス複合材料は、セラミックスの
微粒子を金属マトリックス中に分散させることにより、
その機能を発揮している。
料等の金属−セラミックス複合材料は、セラミックスの
微粒子を金属マトリックス中に分散させることにより、
その機能を発揮している。
［発明が解決しようとする課題］
上記従来のセラミックス製品を合成する一般的な方法で
は、成分となる各粉末は凝集しているため、十分に混合
しても理想的なミクロンオーダの均一な組成になりにく
い。従って、理想的な均一な組成のセラミックスを得る
ためには、原料粉末としてあらかじめ所定の組成になっ
ているようなセラミックス−セラミックス原料粉末を用
いればよい。しかしこのような目的に適するセラミック
ス−セラミックス複合粉末の合成方法は未だ見出されて
いない。
は、成分となる各粉末は凝集しているため、十分に混合
しても理想的なミクロンオーダの均一な組成になりにく
い。従って、理想的な均一な組成のセラミックスを得る
ためには、原料粉末としてあらかじめ所定の組成になっ
ているようなセラミックス−セラミックス原料粉末を用
いればよい。しかしこのような目的に適するセラミック
ス−セラミックス複合粉末の合成方法は未だ見出されて
いない。
また、特別の粉体に担持されていない金属粉末或いは金
属超微粒子をそのままの形態で使用する場合には、■そ
の比重が比較的大きく、■分散しに＜＜、■取扱いが容
易でなく、■熱をかけると金属粒子が焼結しやすい等の
種々の欠点がある。
属超微粒子をそのままの形態で使用する場合には、■そ
の比重が比較的大きく、■分散しに＜＜、■取扱いが容
易でなく、■熱をかけると金属粒子が焼結しやすい等の
種々の欠点がある。
例えば金属粉末を有機バインダと混合して導電性ペース
トとする場合には、金属は有機バインダに比べて比重が
大きく分離する傾向がある。また鱗片状でなく粉体の形
態で塗料として利用する場合には、均一な塗膜が形成し
にくい不具合がある。
トとする場合には、金属は有機バインダに比べて比重が
大きく分離する傾向がある。また鱗片状でなく粉体の形
態で塗料として利用する場合には、均一な塗膜が形成し
にくい不具合がある。
この点を解決するために、無電解めっきにより無機粉体
の表面に金属をコーティングした複合粉末も使用され始
めたが、無電解めっき法が高価であることや、処理工程
が複雑になる等の欠点がある。
の表面に金属をコーティングした複合粉末も使用され始
めたが、無電解めっき法が高価であることや、処理工程
が複雑になる等の欠点がある。
また粒子分散複合合金、耐熱機構材料、制振材料等の金
属−セラミックス複合材料は、セラミックス粉末と金属
粉末とを混合して焼成すれば得られるが、この方法では
セラミックスと金属の比重がそれぞれ異なるため、セラ
ミックスを金属の中に均一に分散させることは極めて困
難である。あらかじめ金属成分とセラミックス成分が複
合した金属−セラミックス複合粉末を焼成すれば、金属
の中にセラミックスが均一に分散した金属−セラミック
ス複合材料が得られるが、従来、このような金属−セラ
ミックス複合粉末は上述した無電解めっき法等でつくる
ことができるが、処理工程が複雑で、高価になる不具合
がある。
属−セラミックス複合材料は、セラミックス粉末と金属
粉末とを混合して焼成すれば得られるが、この方法では
セラミックスと金属の比重がそれぞれ異なるため、セラ
ミックスを金属の中に均一に分散させることは極めて困
難である。あらかじめ金属成分とセラミックス成分が複
合した金属−セラミックス複合粉末を焼成すれば、金属
の中にセラミックスが均一に分散した金属−セラミック
ス複合材料が得られるが、従来、このような金属−セラ
ミックス複合粉末は上述した無電解めっき法等でつくる
ことができるが、処理工程が複雑で、高価になる不具合
がある。
本発明の目的は、簡単なプロセスで安価に無機粉体の表
面に金属酸化物或いは金属を任意の量だけ担持させるこ
とのできるセラミックス−セラミックス複合粉末及び金
属−セラミックス複合粉末の製造方法を提供することに
ある。
面に金属酸化物或いは金属を任意の量だけ担持させるこ
とのできるセラミックス−セラミックス複合粉末及び金
属−セラミックス複合粉末の製造方法を提供することに
ある。
また本発明の別の目的は、セラミックスを製造するとき
の出発原料に適したセラミックス−セラミックス複合原
料粉末或いは触媒等、各種の機能性セラミックス粉末と
して役立て得るセラミックス−セラミックス複合粉末及
びその製造方法を提供することにある。
の出発原料に適したセラミックス−セラミックス複合原
料粉末或いは触媒等、各種の機能性セラミックス粉末と
して役立て得るセラミックス−セラミックス複合粉末及
びその製造方法を提供することにある。
また本発明の別の目的は、触媒、導電性材料或いは磁性
材料等に適した金属−セラミックス複合粉末及びその製
造方法を提供することにある。
材料等に適した金属−セラミックス複合粉末及びその製
造方法を提供することにある。
更に本発明の別の目的は、粒子分散複合合金、耐熱機構
材料、制振材料等の金属−セラミックス複合材料を製造
するのに適した金属−セラミックス複合粉末及びその製
造方法を提供することにある。
材料、制振材料等の金属−セラミックス複合材料を製造
するのに適した金属−セラミックス複合粉末及びその製
造方法を提供することにある。
［課題を解決するための手段］
本発明者らは、無機イオン交換体の研究を重ねて行く過
程で、無機イオン交換体の表面に均一に金属の水酸化物
、金属の塩基性塩、金属塩、又は金属キレート等を沈殿
させた後、この複合粉末を焼成すれば、無機粉体の表面
上に均一に金属酸化物が担持されたセラミックス−セラ
ミックス複合粉末が得られ、またこの金属酸化物を還元
して金属に変え、金属とセラミックスとが複合した複合
粉末にすれば、無機粉体の表面を金属で均一に覆った金
属−セラミックス複合粉末が得られることに着目し、本
発明に到達した。
程で、無機イオン交換体の表面に均一に金属の水酸化物
、金属の塩基性塩、金属塩、又は金属キレート等を沈殿
させた後、この複合粉末を焼成すれば、無機粉体の表面
上に均一に金属酸化物が担持されたセラミックス−セラ
ミックス複合粉末が得られ、またこの金属酸化物を還元
して金属に変え、金属とセラミックスとが複合した複合
粉末にすれば、無機粉体の表面を金属で均一に覆った金
属−セラミックス複合粉末が得られることに着目し、本
発明に到達した。
上記目的を達成するために、本発明の第一のセラミック
ス複合粉末の製造方法は、イオン交換性を有する無機粉
体と一種又は二種以上の金属イオンを含む溶液とを混合
し、前記無機粉体表面で前記金属イオンとイオン交換を
行って懸濁液を調製する工程と、溶液中で加熱又は加圧
により少なくとも陰イオンを放出する沈殿形成物質を前
記懸濁液に加え、この懸濁液を加熱又は加圧してこの懸
濁液中に陰イオンを放出させ、この陰イオンを前記金属
イオンと反応させて金属の水酸化物、金属の塩基性塩、
又は金属塩を前記無機粉体の表面に沈殿させる工程と、
前記金属の水酸化物、金属の塩基性塩、又は金属塩が表
面に沈殿した無機粉体を加熱し、前記金属の水酸化物、
金属の塩基性塩、又は金属塩を金属酸化物に変化させて
セラミックス−セラミックス複合粉末を合成する工程と
を含む製造方法である。
ス複合粉末の製造方法は、イオン交換性を有する無機粉
体と一種又は二種以上の金属イオンを含む溶液とを混合
し、前記無機粉体表面で前記金属イオンとイオン交換を
行って懸濁液を調製する工程と、溶液中で加熱又は加圧
により少なくとも陰イオンを放出する沈殿形成物質を前
記懸濁液に加え、この懸濁液を加熱又は加圧してこの懸
濁液中に陰イオンを放出させ、この陰イオンを前記金属
イオンと反応させて金属の水酸化物、金属の塩基性塩、
又は金属塩を前記無機粉体の表面に沈殿させる工程と、
前記金属の水酸化物、金属の塩基性塩、又は金属塩が表
面に沈殿した無機粉体を加熱し、前記金属の水酸化物、
金属の塩基性塩、又は金属塩を金属酸化物に変化させて
セラミックス−セラミックス複合粉末を合成する工程と
を含む製造方法である。
また本発明の第二のセラミックス複合粉末の製造方法は
、上記第一の方法で調製された懸濁液中で酸化還元反応
を徐々に進行させて懸濁液中に沈殿剤を生成させ、この
沈殿剤により金属の水酸化物、金属の塩基性塩、又は金
属塩を無機粉体の表面に沈殿させる工程と、前記金属の
水酸化物、金属の塩基性塩、又は金属塩が表面に沈殿し
た無機粉体を焼成し、前記金属の水酸化物、金属の塩基
性塩、又は金属塩を金属酸化物に変化させてセラミック
ス−セラミックス複合粉末を合成する工程とを含む方法
である。
、上記第一の方法で調製された懸濁液中で酸化還元反応
を徐々に進行させて懸濁液中に沈殿剤を生成させ、この
沈殿剤により金属の水酸化物、金属の塩基性塩、又は金
属塩を無機粉体の表面に沈殿させる工程と、前記金属の
水酸化物、金属の塩基性塩、又は金属塩が表面に沈殿し
た無機粉体を焼成し、前記金属の水酸化物、金属の塩基
性塩、又は金属塩を金属酸化物に変化させてセラミック
ス−セラミックス複合粉末を合成する工程とを含む方法
である。
また本発明の第三のセラミックス複合粉末の製造方法は
、上記第一の方法で調製された懸濁液中で有機沈殿試薬
の合成反応を徐々に進行させて懸濁液中にキレート剤を
生成させ、このキレート剤を前記金属イオンと反応させ
て金属キレートを前記無機粉体の表面に沈殿させる工程
と、前記金属キレートが表面に沈殿した無機粉体を焼成
し、前記金属キレートを金属酸化物に変化させてセラミ
ックス−セラミックス複合粉末を合成する工程とを含む
方法である。
、上記第一の方法で調製された懸濁液中で有機沈殿試薬
の合成反応を徐々に進行させて懸濁液中にキレート剤を
生成させ、このキレート剤を前記金属イオンと反応させ
て金属キレートを前記無機粉体の表面に沈殿させる工程
と、前記金属キレートが表面に沈殿した無機粉体を焼成
し、前記金属キレートを金属酸化物に変化させてセラミ
ックス−セラミックス複合粉末を合成する工程とを含む
方法である。
更に本発明の第四のセラミックス複合粉末の製造方法は
、前記第一、第二又は第三の方法でつくられた無機粉体
表面の金属酸化物を還元処理して前記金属酸化物を金属
に変化させて金属−セラミックス複合粉末を合成する製
造方法である。
、前記第一、第二又は第三の方法でつくられた無機粉体
表面の金属酸化物を還元処理して前記金属酸化物を金属
に変化させて金属−セラミックス複合粉末を合成する製
造方法である。
前記沈殿物を沈殿させる工程で懸濁液に有機物、無機物
、酸化剤、又は還元剤を添加すると、沈殿物の沈殿速度
、沈殿物の組成、沈殿物の粒子形態、或いは沈殿物の酸
化状態を制御することができるため、好ましい。
、酸化剤、又は還元剤を添加すると、沈殿物の沈殿速度
、沈殿物の組成、沈殿物の粒子形態、或いは沈殿物の酸
化状態を制御することができるため、好ましい。
以下、本発明を更に詳しく説明する。
本発明のイオン交換性を有する天然或いは人工の無機粉
体としては、構造上非晶質のものと、結晶質のものとに
分類される。非晶質のものとしては、シリカゲル、アル
ミナゲル等に代表される各種の含水酸化物が挙げられる
。また結晶質のものとしでは、モンモリロナイト、バー
ミキュライト、パイデイライト等の天然粘土鉱物、或い
は人工粘土鉱物、アルミノけい酸塩、チタン酸ソーダ、
ウラン酸ソーダ、りん酸ジルコニウム等が挙げられる。
体としては、構造上非晶質のものと、結晶質のものとに
分類される。非晶質のものとしては、シリカゲル、アル
ミナゲル等に代表される各種の含水酸化物が挙げられる
。また結晶質のものとしでは、モンモリロナイト、バー
ミキュライト、パイデイライト等の天然粘土鉱物、或い
は人工粘土鉱物、アルミノけい酸塩、チタン酸ソーダ、
ウラン酸ソーダ、りん酸ジルコニウム等が挙げられる。
いずれにしても本発明の無機粉体はイオン交換性を有す
る無機物であれば、特に制限されない。
る無機物であれば、特に制限されない。
次にこのイオン交換性を有する無機粉体を金属イオンを
含む溶液に加えて混合し、イオン交換を行う。このとき
の金属イオンは一種又は二種以上であっても構わない。
含む溶液に加えて混合し、イオン交換を行う。このとき
の金属イオンは一種又は二種以上であっても構わない。
無機粉体の混合量は金属イオン１００重量部に対して０
．１〜５ｏｏｏｏ重量部の範囲から選ばれる。イオン交
換を促進させるために、必要に応じて加熱、加圧処理等
を行ってもよい。加熱処理は室温〜１００℃の範囲から
、また加圧処理は１〜３０気圧の範囲から選ばれる。
．１〜５ｏｏｏｏ重量部の範囲から選ばれる。イオン交
換を促進させるために、必要に応じて加熱、加圧処理等
を行ってもよい。加熱処理は室温〜１００℃の範囲から
、また加圧処理は１〜３０気圧の範囲から選ばれる。
このイオン交換処理により所望の金属イオンが無機粉体
の表面のイオン交換点に固定され、懸濁液が調製される
。
の表面のイオン交換点に固定され、懸濁液が調製される
。
次にこの懸濁液中で前記金属イオンに陰イオン又はキレ
ートを反応させて沈殿物を生成させる。
ートを反応させて沈殿物を生成させる。
この沈殿物を生成させる第一の方法は懸濁液に加熱又は
加圧により少なくとも陰イオンを放出する沈殿形成物質
を加える方法である。また第二の方法は懸濁液中で酸化
還元反応を徐々に進行させて懸濁液中に沈殿剤（陰イオ
ン）を生成させる方法である。更に第三の方法は懸濁液
中で有機沈殿試薬の合成反応を徐々に進行させて懸濁液
中にキレート剤を生成させる方法である。
加圧により少なくとも陰イオンを放出する沈殿形成物質
を加える方法である。また第二の方法は懸濁液中で酸化
還元反応を徐々に進行させて懸濁液中に沈殿剤（陰イオ
ン）を生成させる方法である。更に第三の方法は懸濁液
中で有機沈殿試薬の合成反応を徐々に進行させて懸濁液
中にキレート剤を生成させる方法である。
沈殿形成物質を添加する場合に、その添加量は金属イオ
ン１００モルに対して１０〜７０００モルの範囲から選
ばれる。この沈殿形成物質は、そのままでは先に加えた
金属イオンと反応しないが、加熱又は加圧により加水分
解して少なくとも陰イオンを放出し、この陰イオンが金
属イオンと反応し徐々に金属の水酸化物、金属の塩基性
塩、又は金属塩からなる沈殿物を形成するものである。
ン１００モルに対して１０〜７０００モルの範囲から選
ばれる。この沈殿形成物質は、そのままでは先に加えた
金属イオンと反応しないが、加熱又は加圧により加水分
解して少なくとも陰イオンを放出し、この陰イオンが金
属イオンと反応し徐々に金属の水酸化物、金属の塩基性
塩、又は金属塩からなる沈殿物を形成するものである。
沈殿形成物質による沈殿物の形成方法は、この沈殿形成
物質を加えた懸濁液を３０℃〜沸点の温度で加熱し、又
は１〜１５０気圧の圧力で加圧し、或いは上記範囲で加
熱と加圧を同時に行って、懸濁液中の沈殿形成物質を均
一に徐々に分解し陰イオンを放出させると、無機粉体の
表面上にイオン交換で導入されたイオンを核にして無機
粉体の表面上に徐々に金属の水酸化物、金属の塩基性塩
、又は金属塩が沈殿する。
物質を加えた懸濁液を３０℃〜沸点の温度で加熱し、又
は１〜１５０気圧の圧力で加圧し、或いは上記範囲で加
熱と加圧を同時に行って、懸濁液中の沈殿形成物質を均
一に徐々に分解し陰イオンを放出させると、無機粉体の
表面上にイオン交換で導入されたイオンを核にして無機
粉体の表面上に徐々に金属の水酸化物、金属の塩基性塩
、又は金属塩が沈殿する。
この金属の水酸化物、金属の塩基性塩、又は金属塩を１
旦持した無機粉体を懸濁液から濾過又は遠心分離等によ
り取出して空気中で１５０〜１７００℃の温度で加熱し
てやれば、金属の水酸化物、金属の塩基性塩、又は金属
塩が金属酸化物に変化してセラミックス−セラミックス
複合粉末となる。
旦持した無機粉体を懸濁液から濾過又は遠心分離等によ
り取出して空気中で１５０〜１７００℃の温度で加熱し
てやれば、金属の水酸化物、金属の塩基性塩、又は金属
塩が金属酸化物に変化してセラミックス−セラミックス
複合粉末となる。
沈殿形成物質を例示すれば、尿素、アセトアミド、ホル
ムアミド、蟻酸アミド、各種エステル（しゅう酸ジメチ
ル、しゅう酸ジエチル、トリメチルりん酸、トリエチル
りん酸、ジメチル硫酸、ジエチル硫酸等）、アミド硫酸
、含硫黄化合物（チオアセトアミド、チオ尿素、チオカ
ルバチン酸アンモニウム）、トリクロル酢酸塩等が挙げ
られる。
ムアミド、蟻酸アミド、各種エステル（しゅう酸ジメチ
ル、しゅう酸ジエチル、トリメチルりん酸、トリエチル
りん酸、ジメチル硫酸、ジエチル硫酸等）、アミド硫酸
、含硫黄化合物（チオアセトアミド、チオ尿素、チオカ
ルバチン酸アンモニウム）、トリクロル酢酸塩等が挙げ
られる。
沈殿形成物質は加水分解により各種陰イオンを放出する
。例えば尿素の水溶液を加熱することにより、尿素が徐
々に加水分解して次式に示す反応が行われる。
。例えば尿素の水溶液を加熱することにより、尿素が徐
々に加水分解して次式に示す反応が行われる。
（Ｎｌ２）２ＣＯ＋ ３Ｈ，Ｏ→２ＮＨ４” ＋ ｃｏ
ｔ ＋ ２０Ｈ−この反応により水溶液中に０Ｈ−１Ｃ
０２″等の陰イオンが生じる。従って、金属イオンが存
在していれば、金属イオンはこの陰イオンと反応して金
属水酸化物、金属炭酸塩、又は金属塩基性塩の形態で沈
殿する。
ｔ ＋ ２０Ｈ−この反応により水溶液中に０Ｈ−１Ｃ
０２″等の陰イオンが生じる。従って、金属イオンが存
在していれば、金属イオンはこの陰イオンと反応して金
属水酸化物、金属炭酸塩、又は金属塩基性塩の形態で沈
殿する。
またトリクロル酢酸塩の水溶液を加熱すると、同様に加
水分解して次式に示す反応が行われる。
水分解して次式に示す反応が行われる。
２ＣｘＣＬＯ＊−＋ ８２０→２Ｃｔ（ＣＬｓ ＋ Ｃ
Ｏｔ ＋ ＣＯｓ”−この反応によりＣＯｓ−の陰イオ
ンが生じ、金属イオンが存在していれば、金属イオンは
この陰イオンと反応して金属炭酸塩又は金属塩基性塩の
形態で沈殿する。
Ｏｔ ＋ ＣＯｓ”−この反応によりＣＯｓ−の陰イオ
ンが生じ、金属イオンが存在していれば、金属イオンは
この陰イオンと反応して金属炭酸塩又は金属塩基性塩の
形態で沈殿する。
懸濁液中で酸化還元反応を徐々に進行させて懸濁液中に
沈殿剤を生成させる第二の方法としては、例えばＴｈ”
、Ｚｒ’＋はｌ０ａ−と反応せず沈殿しないが、１０、
−とは反応して沈殿するので、モノ酢酸エステルを加水
分解してエチレングリコールを溶液中に徐々に生成させ
ると、溶液中に存在していた■０４−はｌ０ｓ−に徐々
に還元され、沈殿物が次式に示すように形成される。
沈殿剤を生成させる第二の方法としては、例えばＴｈ”
、Ｚｒ’＋はｌ０ａ−と反応せず沈殿しないが、１０、
−とは反応して沈殿するので、モノ酢酸エステルを加水
分解してエチレングリコールを溶液中に徐々に生成させ
ると、溶液中に存在していた■０４−はｌ０ｓ−に徐々
に還元され、沈殿物が次式に示すように形成される。
ＣＨａＣＯＯＯＣＨ２−ＣＨ＊ＯＨ＋ ＨｔＯ→ＨＯＣ
Ｈ＊ＣＨ２０Ｈ＋ ＣＨｓＣＯＯＨＩＯａ−＋ ＨＯＣ
Ｈ２−ＣＨ２０Ｈ→２ＨＣＨＯ＋ ＨｔＯ＋ １０ｓ
−Ｔｈ” ＋ ４１０ｇ−→Ｔｈ（１０ｓ）４↓更に懸
濁液中で有機沈殿試薬の合成反応を徐々に進行させて懸
濁液中にキレート剤を生成させる第三の方法において、
この合成反応を例示すればジメチルグリオキシム合成、
ニトロソナフトール合成、サリチルアルドキシム合成、
ニトロソフェニルヒドロキシルアミン合成等がある。こ
れらの反応を利用すれば、溶液中に沈殿剤（この場合キ
レート剤）が徐々に生成し、金属キレートとして沈殿さ
せることもできる。
Ｈ＊ＣＨ２０Ｈ＋ ＣＨｓＣＯＯＨＩＯａ−＋ ＨＯＣ
Ｈ２−ＣＨ２０Ｈ→２ＨＣＨＯ＋ ＨｔＯ＋ １０ｓ
−Ｔｈ” ＋ ４１０ｇ−→Ｔｈ（１０ｓ）４↓更に懸
濁液中で有機沈殿試薬の合成反応を徐々に進行させて懸
濁液中にキレート剤を生成させる第三の方法において、
この合成反応を例示すればジメチルグリオキシム合成、
ニトロソナフトール合成、サリチルアルドキシム合成、
ニトロソフェニルヒドロキシルアミン合成等がある。こ
れらの反応を利用すれば、溶液中に沈殿剤（この場合キ
レート剤）が徐々に生成し、金属キレートとして沈殿さ
せることもできる。
このように溶液中で反応して徐々に沈殿剤を形成する物
質はすべて本発明の沈殿形成工程に利用することができ
る。上記沈殿形成方法は均一沈殿法として各種の文献に
記載がある（■新実験化学講座１．基本操作（Ｉ）、第
３０９頁、昭和５０年発行１丸善、■触媒工学講座５．
触媒調製および試験法、第５頁、昭和４０年発行、他人
書館、■分析化学（■）、藤原ｍ男監訳、１９７５年、
広用書店−原著ＱｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅＣｈｅｍｉｃ
ａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ ４ｔｈ ｅｄｉｔｉｏｎ、１
９６０年、Ｔｈｅ Ｍａｃ−ｍｉｌｌａｎ Ｃｏｍｐａ
ｎｙ、■Ｔｈｅ Ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｐｒｏ
ｐｅｒ−ｔｉｅｓ ｏｆ Ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｓ、
Ａ、Ｇ、Ｗａｌｔｏｎ著、１９６７年Ｊｏｈｎ Ｗｉ
ｌｅｙ ＆ ５ｏｎｓ、■Ｆ、Ｈ，Ｆｉｒｓｃｈｉｎｇ
著、 Ａｄｖａｎ。
質はすべて本発明の沈殿形成工程に利用することができ
る。上記沈殿形成方法は均一沈殿法として各種の文献に
記載がある（■新実験化学講座１．基本操作（Ｉ）、第
３０９頁、昭和５０年発行１丸善、■触媒工学講座５．
触媒調製および試験法、第５頁、昭和４０年発行、他人
書館、■分析化学（■）、藤原ｍ男監訳、１９７５年、
広用書店−原著ＱｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅＣｈｅｍｉｃ
ａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ ４ｔｈ ｅｄｉｔｉｏｎ、１
９６０年、Ｔｈｅ Ｍａｃ−ｍｉｌｌａｎ Ｃｏｍｐａ
ｎｙ、■Ｔｈｅ Ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｐｒｏ
ｐｅｒ−ｔｉｅｓ ｏｆ Ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｓ、
Ａ、Ｇ、Ｗａｌｔｏｎ著、１９６７年Ｊｏｈｎ Ｗｉ
ｌｅｙ ＆ ５ｏｎｓ、■Ｆ、Ｈ，Ｆｉｒｓｃｈｉｎｇ
著、 Ａｄｖａｎ。
Ａｎａｌ、Ｃｈｅｍ、Ｉｎ５ｔ、ｊ、第１頁、１９６５
年、■Ｐｒｅｃｉｐｉｔａ−ｔｉｏｎ ｆｒｏｍ Ｈｏ
ｍｏｇｅｎｅｏｕｓ ５ｏｌｕｔｉｏｎ、 Ｌ、Ｇｏｒ
ｄｏｎ、 ＭＬ、５ａｌｕｔｓｋｙ ａｎｄ Ｈ，Ｈ，
Ｗｉｌｌａｒｄ著、 １９５９年、 ＪｏｈｎＷｉｌｅ
ｙ、■ Ｅ、Ｍａｔｉｊｅｖｉｃ著、 Ａｃｃ、Ｃｈｅ
ｍ、Ｒｅｓ、１４．第２２頁、１９８１年）。
年、■Ｐｒｅｃｉｐｉｔａ−ｔｉｏｎ ｆｒｏｍ Ｈｏ
ｍｏｇｅｎｅｏｕｓ ５ｏｌｕｔｉｏｎ、 Ｌ、Ｇｏｒ
ｄｏｎ、 ＭＬ、５ａｌｕｔｓｋｙ ａｎｄ Ｈ，Ｈ，
Ｗｉｌｌａｒｄ著、 １９５９年、 ＪｏｈｎＷｉｌｅ
ｙ、■ Ｅ、Ｍａｔｉｊｅｖｉｃ著、 Ａｃｃ、Ｃｈｅ
ｍ、Ｒｅｓ、１４．第２２頁、１９８１年）。
なお、溶液に沈殿形成物質を加えることにより、或いは
酸化還元反応又は有機沈殿試薬の合成反応によって沈殿
剤を形成させ、沈殿物を生成させる際に、沈殿物の沈殿
速度、沈殿物の組成、沈殿物の粒子形態、或いは沈殿物
の酸化状態を制御するために、沈殿形成物質の他に、有
機物、無機物、酸化剤、又は還元剤を添加させることも
できる。
酸化還元反応又は有機沈殿試薬の合成反応によって沈殿
剤を形成させ、沈殿物を生成させる際に、沈殿物の沈殿
速度、沈殿物の組成、沈殿物の粒子形態、或いは沈殿物
の酸化状態を制御するために、沈殿形成物質の他に、有
機物、無機物、酸化剤、又は還元剤を添加させることも
できる。
このようにしてイオン交換性を有する無機粉体の表面に
金属の水酸化物、金属の塩基性塩、又は金属塩を均一に
沈殿させて複合粉末を生成した後、この複合粉末を空気
中で１５０〜１７００℃で加熱して上記金属の水酸化物
、金属の塩基性塩、又は金属塩を金属酸化物に変化させ
れば、セラミ・ソクスーセラミックス複合粉末が得られ
る。
金属の水酸化物、金属の塩基性塩、又は金属塩を均一に
沈殿させて複合粉末を生成した後、この複合粉末を空気
中で１５０〜１７００℃で加熱して上記金属の水酸化物
、金属の塩基性塩、又は金属塩を金属酸化物に変化させ
れば、セラミ・ソクスーセラミックス複合粉末が得られ
る。
またこのセラミックス−セラミックス複合粉末或いは金
属の水酸化物、金属の塩基性塩、又は金属塩が複合した
粉末を気相中又は液相中で沈殿生成物の方を金属に還元
すれば金属−セラミ・ソクス複合粉末が得られる。この
気相中で還元する方法としては、水素ガス雰囲気中で１
００〜１８００℃で焼成する方法が代表的である。また
液相中で還元する方法としては、ヒドラジン、水素化は
う素ナトリウム等の液相中にセラミックス−セラミック
ス複合粉末を入れて還元する方法がある。
属の水酸化物、金属の塩基性塩、又は金属塩が複合した
粉末を気相中又は液相中で沈殿生成物の方を金属に還元
すれば金属−セラミ・ソクス複合粉末が得られる。この
気相中で還元する方法としては、水素ガス雰囲気中で１
００〜１８００℃で焼成する方法が代表的である。また
液相中で還元する方法としては、ヒドラジン、水素化は
う素ナトリウム等の液相中にセラミックス−セラミック
ス複合粉末を入れて還元する方法がある。
［発明の効果］
以上述べたように、本発明によれば、無機粉体のイオン
交換能を利用して、この無機粉体の表面に金属酸化物或
いは金属を任意の量だけ担持させるようにしたので、簡
単なプロセスで安価にセラミックス−セラミックス複合
粉末及び金属−セラミックス複合粉末を製造することが
できる。
交換能を利用して、この無機粉体の表面に金属酸化物或
いは金属を任意の量だけ担持させるようにしたので、簡
単なプロセスで安価にセラミックス−セラミックス複合
粉末及び金属−セラミックス複合粉末を製造することが
できる。
本発明の製造方法を利用すれば、セラミックスを製造す
るときの出発原料に適したセラミックス−セラミックス
複合原料粉末又は触媒等、各種の機能性セラミックス粉
末として有用なセラミックス−セラミックス複合粉末を
製造することができ、或いは触媒、導電性塗料、トナー
、磁性材料等として有用な金属−セラミックス複合粉末
を合成することができる。また粒子分散型複合合金、制
振材料、耐熱機構材料等を製造するのに適した金属−セ
ラミックス複合材料を合成することができる。
るときの出発原料に適したセラミックス−セラミックス
複合原料粉末又は触媒等、各種の機能性セラミックス粉
末として有用なセラミックス−セラミックス複合粉末を
製造することができ、或いは触媒、導電性塗料、トナー
、磁性材料等として有用な金属−セラミックス複合粉末
を合成することができる。また粒子分散型複合合金、制
振材料、耐熱機構材料等を製造するのに適した金属−セ
ラミックス複合材料を合成することができる。
［実施例］
次に本発明の詳細な説明する。
〈実施例１〉
結晶質のイオン交換体である人工ふっ紫雲母系鉱物のナ
トリウム４けい素雲母（ＮａＭｇ２．５ｓｉ４０＋ｏＦ
ｚ。
トリウム４けい素雲母（ＮａＭｇ２．５ｓｉ４０＋ｏＦ
ｚ。
トピー工業製）１ｇを０．３モルのＮｉ（Ｎｏｗ）＊水
溶液３見に加え、５日間攪拌してイオン交換を行い、雲
母の表面にＮｉ２＋イオンを固定した。
溶液３見に加え、５日間攪拌してイオン交換を行い、雲
母の表面にＮｉ２＋イオンを固定した。
次にこの懸濁液に沈殿形成物質として尿素１６２ｇを加
え、この懸濁液を９５℃で２４時間加熱することにより
、尿素を加水分解し、懸濁液中にあらかじめ存在してい
たＮｉイオンをニッケル塩基性塩として沈殿させた。沈
殿物が生成した懸濁液を濾過して粉末を取出し、室温で
乾燥して電子顕微鏡で観察したところ、雲母表面に均一
に沈殿物が生成していた。化学分析によれば、この複合
粉末のＮｉの雲母に対する重量比は、Ｎｉ／雲母＝４１
．２であった。
え、この懸濁液を９５℃で２４時間加熱することにより
、尿素を加水分解し、懸濁液中にあらかじめ存在してい
たＮｉイオンをニッケル塩基性塩として沈殿させた。沈
殿物が生成した懸濁液を濾過して粉末を取出し、室温で
乾燥して電子顕微鏡で観察したところ、雲母表面に均一
に沈殿物が生成していた。化学分析によれば、この複合
粉末のＮｉの雲母に対する重量比は、Ｎｉ／雲母＝４１
．２であった。
この複合粉末を空気中、７００℃で２時間焼成すること
により、Ｎｉ０−人工雲母のセラミックス−セラミック
ス複合粉末が得られた。
により、Ｎｉ０−人工雲母のセラミックス−セラミック
ス複合粉末が得られた。
またこの複合粉末を更に水素ガス雰囲気中４００℃で２
時間加熱することにより、ＮｉＯは還元され、雲母の表
面がＮｉで均一に被覆されたＮｉ−人工雲母の金属−セ
ラミックス複合粉末が得られた。
時間加熱することにより、ＮｉＯは還元され、雲母の表
面がＮｉで均一に被覆されたＮｉ−人工雲母の金属−セ
ラミックス複合粉末が得られた。
〈実施例２〉
実施例１で得られたＮｉ−人工雲母の金属−セラミック
ス複合粉末を８ ｔｏｎ／ ｃｍ’の圧力で圧縮成型し
た後、この圧縮成型体を水素ガス気流中７００℃で２時
間焼成した。これによりＮｉ金属中に人工雲母が粒子の
形態で均一に分散した粒子分散型複合合金が得られた。
ス複合粉末を８ ｔｏｎ／ ｃｍ’の圧力で圧縮成型し
た後、この圧縮成型体を水素ガス気流中７００℃で２時
間焼成した。これによりＮｉ金属中に人工雲母が粒子の
形態で均一に分散した粒子分散型複合合金が得られた。
この複合材料の吸振性（制振性）を測定した。
−膜材料、例えば５ＵＳ３０４．２０３６アロイ等の減
衰能は１〜５Ｘ１０−”であったのに対し、実施例２の
材料はＮｉ金属中に人工雲母が均一に分散しているため
、６０Ｘ１０−”程度であり、−膜材料に比べて大きな
振動減衰効果があることが判った。
衰能は１〜５Ｘ１０−”であったのに対し、実施例２の
材料はＮｉ金属中に人工雲母が均一に分散しているため
、６０Ｘ１０−”程度であり、−膜材料に比べて大きな
振動減衰効果があることが判った。
〈実施例３〉
天然産のイオン交換体であるＮａ−モンモリロナイト粉
末（山形県左沢鉱山産）２ｇを０．２モルのＣｕ（Ｎｏ
、）、水溶液２見に加え、５日間攪拌してイオン交換を
行い、モンモリロナイト粉末の表面にＣｕ”＋イオンを
固定した。
末（山形県左沢鉱山産）２ｇを０．２モルのＣｕ（Ｎｏ
、）、水溶液２見に加え、５日間攪拌してイオン交換を
行い、モンモリロナイト粉末の表面にＣｕ”＋イオンを
固定した。
次にこの懸濁液に沈殿形成物質として蟻酸アミド５４ｇ
を加え、この懸濁液を９０℃で４８時間加熱することに
より、蟻酸アミドを加水分解し、懸濁液中にあらかじめ
存在していたＣｕ”イオンを塩基性塩として沈殿させた
。沈殿物が生成した懸濁液を濾過して粉末を取出し、室
温で乾燥して電子顕微鏡で観察したところ、モンモリロ
ナイト表面に均一に沈殿物が生成していた。化学分析に
よれば、この複合粉末のＣｕのモンモリロナイトに対す
る重量比は、Ｃｕ／モンモリロナイト＝７．１２であっ
た。
を加え、この懸濁液を９０℃で４８時間加熱することに
より、蟻酸アミドを加水分解し、懸濁液中にあらかじめ
存在していたＣｕ”イオンを塩基性塩として沈殿させた
。沈殿物が生成した懸濁液を濾過して粉末を取出し、室
温で乾燥して電子顕微鏡で観察したところ、モンモリロ
ナイト表面に均一に沈殿物が生成していた。化学分析に
よれば、この複合粉末のＣｕのモンモリロナイトに対す
る重量比は、Ｃｕ／モンモリロナイト＝７．１２であっ
た。
この複合粉末を空気中、５００℃で焼成し、更に水素ガ
ス雰囲気中４００℃で２時間加熱することにより、Ｃｕ
Ｏは還元され、モンモリロナイトの表面がＣｕで均一に
被覆された金属−セラミックス複合粉末が得られた。こ
の複合粉末の比重は６．６であった。
ス雰囲気中４００℃で２時間加熱することにより、Ｃｕ
Ｏは還元され、モンモリロナイトの表面がＣｕで均一に
被覆された金属−セラミックス複合粉末が得られた。こ
の複合粉末の比重は６．６であった。
〈実施例４〉
実施例３で得られた金属−セラミックス複合粉末を体積
分率で２５％となるように、アルカリ塗料ベース（関西
ペイント製Ｎｏ、２０２６）と混練して塗料化し、ＡＢ
Ｓ基板上に３０μｍの厚さで塗布し、基板表面の電気抵
抗を測定したところ、０．１Ω／口であって、優れた導
電性を示した。この複合材料の比重はＣｕの比重８．９
よりも小さく、程合かつフレーク状の良好な導電粉であ
ることが判った。
分率で２５％となるように、アルカリ塗料ベース（関西
ペイント製Ｎｏ、２０２６）と混練して塗料化し、ＡＢ
Ｓ基板上に３０μｍの厚さで塗布し、基板表面の電気抵
抗を測定したところ、０．１Ω／口であって、優れた導
電性を示した。この複合材料の比重はＣｕの比重８．９
よりも小さく、程合かつフレーク状の良好な導電粉であ
ることが判った。
〈実施例５〉
市販されている１００〜２００メツシユの粒径の和光純
薬クロマトグラフ用シリカゲルをＩＮ塩酸に２４時間浸
漬して鉄分を除き、長時間水洗した後、風乾して非晶質
のイオン交換性のあるシリカゲルを得た。
薬クロマトグラフ用シリカゲルをＩＮ塩酸に２４時間浸
漬して鉄分を除き、長時間水洗した後、風乾して非晶質
のイオン交換性のあるシリカゲルを得た。
このシリカゲルをＳｉｎ、換算で５ｇ採り、０．１モル
の塩化アルミニウム水溶液２．５見に加え、５日間攪拌
してアルミニウムイオンをシリカゲル表面にイオン交換
で固定した。
の塩化アルミニウム水溶液２．５見に加え、５日間攪拌
してアルミニウムイオンをシリカゲル表面にイオン交換
で固定した。
次にこの懸濁液に沈殿形成物質としてアセトアミド５０
０ｇと硫酸アンモニウム３０ｇを添加し、この懸濁液を
９５℃で２４時間加熱した。アセトアミドの加水分解に
よりアルミニウムの沈殿物が生じた。沈殿物が生成した
懸濁液を濾過して粉末を取出し、室温で乾燥して電子顕
微鏡で観察したところ、シリカゲルの表面に均一に沈殿
物が生成していた。化学分析によれば、この沈殿物はア
ルミニウムの塩基性硫酸塩であり、Ａｌ□０８のＳｉｎ
、に対する重量比は、Ａｌｔｏｓ／ ＳｉＯ，＝ ３７
２であった。
０ｇと硫酸アンモニウム３０ｇを添加し、この懸濁液を
９５℃で２４時間加熱した。アセトアミドの加水分解に
よりアルミニウムの沈殿物が生じた。沈殿物が生成した
懸濁液を濾過して粉末を取出し、室温で乾燥して電子顕
微鏡で観察したところ、シリカゲルの表面に均一に沈殿
物が生成していた。化学分析によれば、この沈殿物はア
ルミニウムの塩基性硫酸塩であり、Ａｌ□０８のＳｉｎ
、に対する重量比は、Ａｌｔｏｓ／ ＳｉＯ，＝ ３７
２であった。
この複合粉末を空気中、５００℃で５時間焼成すること
により、Ａ１□０３−５ｉＯ，のセラミックス−セラミ
ックス複合粉末が得られた。
により、Ａ１□０３−５ｉＯ，のセラミックス−セラミ
ックス複合粉末が得られた。
〈実施Ｎ６〉
実施例５で得られたＡｌｚＯｓ−ＳｉＯ２の複合粉末を
１ｔｏｎ／ａｍ”の圧力で圧縮成型した後、この成型体
を空気中、１５５０℃で１２時間焼成した。Ｘ線回折に
より生成物はムライト（３Ａｌ＊Ｏｓ・２ＳｉＯ＊）で
あることが判った。この焼結体の曲げ強度は１７ｋｇ／
ｍが、圧縮強度は５０ ｋｇ／ ｍｍ２であり、５ｉｆ
ｔにＡｌ２Ｏｇの粉末を混合して得られる従来の焼結体
（曲げ強度は１０〜１５ ｋｇ／ ｍｍ’、圧縮強度は
３８〜４５ ｋｇ／ ｍｍ”）に比べて優れた特性であ
ることが判った。
１ｔｏｎ／ａｍ”の圧力で圧縮成型した後、この成型体
を空気中、１５５０℃で１２時間焼成した。Ｘ線回折に
より生成物はムライト（３Ａｌ＊Ｏｓ・２ＳｉＯ＊）で
あることが判った。この焼結体の曲げ強度は１７ｋｇ／
ｍが、圧縮強度は５０ ｋｇ／ ｍｍ２であり、５ｉｆ
ｔにＡｌ２Ｏｇの粉末を混合して得られる従来の焼結体
（曲げ強度は１０〜１５ ｋｇ／ ｍｍ’、圧縮強度は
３８〜４５ ｋｇ／ ｍｍ”）に比べて優れた特性であ
ることが判った。
〈実施例７〉
実施例５と同様にして得られたシリカゲルをＳｉＯ＊換
算で５ｇ採り、０．１モルのＮ１（ＮＯｘ）＊水溶液１
．５見に加え、５日間攪拌してイオン交換を行った。
算で５ｇ採り、０．１モルのＮ１（ＮＯｘ）＊水溶液１
．５見に加え、５日間攪拌してイオン交換を行った。
次にこの懸濁液に沈殿形成物質として尿素２７ｇを加え
、この懸濁液を９０℃で２４時間加熱することにより、
尿素を加水分解し、懸濁液中にあらかじめ存在していた
Ｎｉイオンをニッケル塩基性塩として沈殿させた。沈殿
物が生成した懸濁液を濾過して粉末を取出し、室温で乾
燥して電子顕微鏡で観察したところ、シリカゲルの表面
に均一に沈殿物が生成していた。
、この懸濁液を９０℃で２４時間加熱することにより、
尿素を加水分解し、懸濁液中にあらかじめ存在していた
Ｎｉイオンをニッケル塩基性塩として沈殿させた。沈殿
物が生成した懸濁液を濾過して粉末を取出し、室温で乾
燥して電子顕微鏡で観察したところ、シリカゲルの表面
に均一に沈殿物が生成していた。
この複合粉末を空気中、５００”Ｃで５時間焼成し、更
に水素ガス雰囲気中、４００℃で２４時間加熱し、Ｓｉ
ｎ、表面にＮｉ金属が均一に担持された金属−セラミッ
クス複合粉末を得た。この複合粉末を電子顕微鏡で観察
したところ、Ｎｉの粒径は平均８０人であった。また化
学分析の結果、Ｎｉは１１．１重量％含有されていた。
に水素ガス雰囲気中、４００℃で２４時間加熱し、Ｓｉ
ｎ、表面にＮｉ金属が均一に担持された金属−セラミッ
クス複合粉末を得た。この複合粉末を電子顕微鏡で観察
したところ、Ｎｉの粒径は平均８０人であった。また化
学分析の結果、Ｎｉは１１．１重量％含有されていた。
〈実施例８〉
実施例７で合成したＮｆ−５ｉＯ，の複合粉末を固定床
流通式触媒反応装置を用い、トルエンの水素化反応の触
媒活性を調べた。反応条件は１７５℃、全圧２ｋｇ／ｃ
ｍ”、ＧＨ３Ｖは１３００／時、トルエン濃度１００
ＰＰＭに設定した。その結果、トルエンの転換率及びメ
チルシクロヘキサンの選択率はともに１００％であり、
良好な結果が得られた。
流通式触媒反応装置を用い、トルエンの水素化反応の触
媒活性を調べた。反応条件は１７５℃、全圧２ｋｇ／ｃ
ｍ”、ＧＨ３Ｖは１３００／時、トルエン濃度１００
ＰＰＭに設定した。その結果、トルエンの転換率及びメ
チルシクロヘキサンの選択率はともに１００％であり、
良好な結果が得られた。
〈実施例９〉
実施例５と同様にして得られたシリカゲルをＳｉＯ２換
算で１ｇ採り、０．１モルの硝酸銀水溶液３見に加え、
２日間攪拌してイオン交換を行った。
算で１ｇ採り、０．１モルの硝酸銀水溶液３見に加え、
２日間攪拌してイオン交換を行った。
次にこの懸濁液に沈殿形成物質としてトリクロル酢酸ナ
トリウム１５０ｇを加え、この懸濁液を９０℃で２４時
間加熱することにより、トリクロル酢酸ナトリウム塩を
加水分解し、懸濁液中にＡｇの沈殿物を生成させた。沈
殿物が生成した懸濁液を濾過して粉末を取出し、室温で
乾燥してＸ線回折で調べたところ、沈殿物は炭酸銀であ
ることが判った。電子顕微鏡観察ではＳｉｎ、の表面に
沈殿物が均一に生成していた。
トリウム１５０ｇを加え、この懸濁液を９０℃で２４時
間加熱することにより、トリクロル酢酸ナトリウム塩を
加水分解し、懸濁液中にＡｇの沈殿物を生成させた。沈
殿物が生成した懸濁液を濾過して粉末を取出し、室温で
乾燥してＸ線回折で調べたところ、沈殿物は炭酸銀であ
ることが判った。電子顕微鏡観察ではＳｉｎ、の表面に
沈殿物が均一に生成していた。
この複合粉末を空気中、５００℃で２時間焼成し、更に
水素ガス雰囲気中、４００℃で２時間還元することによ
り、Ａｇで５ｉｎｓの表面が完全に被覆された金属−セ
ラミックス複合粉末が得られた。
水素ガス雰囲気中、４００℃で２時間還元することによ
り、Ａｇで５ｉｎｓの表面が完全に被覆された金属−セ
ラミックス複合粉末が得られた。
この複合粉末を化学分析した結果、Ａｇに対する５ｉｆ
ｔの重量比はＡｇ／ ５ｉｎｓ ＝ ２８であった。
ｔの重量比はＡｇ／ ５ｉｎｓ ＝ ２８であった。
〈実施例１０＞
実施例９で得られた複合粉末を１ ｔｏｎ／ ｃｍ’の
圧力で圧縮成型した後、この成型体を水素ガス雰囲気中
、５００℃で４時間焼成し、５ｉＯｉが分散したＡｇの
複合体を得た。この複合体の電気特性はＡｇと同程度で
あった。またこの複合体の弾性率は１５Ｘ １０ ’ｐ
ｓｉ、引張り強度は７０ ｋｇ／ ｍｍ’であって、Ａ
ｇ単味の弾性率１〜５ Ｘ １０ ”ｐｓｉ、引張り強
度２５ ｋｇ／ ｍｍ”と比べて優れた特性を有してい
た。
圧力で圧縮成型した後、この成型体を水素ガス雰囲気中
、５００℃で４時間焼成し、５ｉＯｉが分散したＡｇの
複合体を得た。この複合体の電気特性はＡｇと同程度で
あった。またこの複合体の弾性率は１５Ｘ １０ ’ｐ
ｓｉ、引張り強度は７０ ｋｇ／ ｍｍ’であって、Ａ
ｇ単味の弾性率１〜５ Ｘ １０ ”ｐｓｉ、引張り強
度２５ ｋｇ／ ｍｍ”と比べて優れた特性を有してい
た。
１
事件の表示
平成１年
特許願
第１８６３１１号
２、発明の名称
セラミックス複合粉末及びその製造方法３、補正をする
者 事件との関係 特許出願人 住所（居所）東京都千代田区丸の内−丁目５番１号氏名
（名称） 三菱鉱業セメント株式会社４、代 理 人 補正により増加する請求項の数 な し ７、補正の対象 ８、補正の内容 （１）明細書第１３頁第８行目〜同頁第９行目「・・・
・・・等により取出して空気中で１５０〜１７００℃の
温度で加熱してやれば、・・・・・・」を「・・・・・
・等により取出して空気中で１５０〜１７００℃の温度
で加熱してやれば、・・・・・・」と補正する。
者 事件との関係 特許出願人 住所（居所）東京都千代田区丸の内−丁目５番１号氏名
（名称） 三菱鉱業セメント株式会社４、代 理 人 補正により増加する請求項の数 な し ７、補正の対象 ８、補正の内容 （１）明細書第１３頁第８行目〜同頁第９行目「・・・
・・・等により取出して空気中で１５０〜１７００℃の
温度で加熱してやれば、・・・・・・」を「・・・・・
・等により取出して空気中で１５０〜１７００℃の温度
で加熱してやれば、・・・・・・」と補正する。
（２）明細書第１４頁第５行目
「・・・この反応により水溶液中に０Ｈ−１Ｃｏｔ−等
の・・・」を 「・・・この反応により水溶液中に０Ｈ−１ｃｏ、’−
等の・・・」と補正する。
の・・・」を 「・・・この反応により水溶液中に０Ｈ−１ｃｏ、’−
等の・・・」と補正する。
（３）明細書第１４頁第１３行目
「・・・この反応によりＣＯ２−の陰イオンが生じ・・
・」を 「・・・この反応によりＣ０，２−等の陰イオンが生じ
・・・」と補正する。
・」を 「・・・この反応によりＣ０，２−等の陰イオンが生じ
・・・」と補正する。
（４）明細書第１８頁第１４行目〜同頁第１５行目「・
・・、耐熱機構材料等を製造するのに適した金属−セラ
ミックス複合材料を合成する・・・」を「・・・、耐熱
機構材料等の金属−セラミックス複合材料を製造するの
に適した金属−セラミックス複合粉末を合成する・・・
」と補正する。
・・、耐熱機構材料等を製造するのに適した金属−セラ
ミックス複合材料を合成する・・・」を「・・・、耐熱
機構材料等の金属−セラミックス複合材料を製造するの
に適した金属−セラミックス複合粉末を合成する・・・
」と補正する。
以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）イオン交換性を有する無機粉体と一種又は二種以上
の金属イオンを含む溶液とを混合し、前記無機粉体表面
で前記金属イオンとイオン交換を行って懸濁液を調製す
る工程と、 溶液中で加熱又は加圧により少なくとも陰イオンを放出
する沈殿形成物質を前記懸濁液に加え、この懸濁液を加
熱又は加圧してこの懸濁液中に陰イオンを放出させ、こ
の陰イオンを前記金属イオンと反応させて金属の水酸化
物、金属の塩基性塩、又は金属塩を前記無機粉体の表面
に沈殿させる工程と、 前記金属の水酸化物、金属の塩基性塩、又は金属塩が表
面に沈殿した無機粉体を焼成し、前記金属の水酸化物、
金属の塩基性塩、又は金属塩を金属酸化物に変化させて
セラミックス−セラミックス複合粉末を合成する工程と を含むセラミックス複合粉末の製造方法。 ２）請求項１記載の懸濁液中で酸化還元反応を徐々に進
行させて懸濁液中に沈殿剤を生成させ、この沈殿剤によ
り金属の水酸化物、金属の塩基性塩、又は金属塩を無機
粉体の表面に沈殿させる工程と、前記金属の水酸化物、
金属の塩基性塩、又は金属塩が表面に沈殿した無機粉体
を焼成し、前記金属の水酸化物、金属の塩基性塩、又は
金属塩を金属酸化物に変化させてセラミックス−セラミ
ックス複合粉末を合成する工程と を含むセラミックス複合粉末の製造方法。 ３）請求項１記載の懸濁液中で有機沈殿試薬の合成反応
を徐々に進行させて懸濁液中にキレート剤を生成させ、
このキレート剤を前記金属イオンと反応させて金属キレ
ートを前記無機粉体の表面に沈殿させる工程と、 前記金属キレートが表面に沈殿した無機粉体を焼成し、
前記金属キレートを金属酸化物に変化させてセラミック
ス−セラミックス複合粉末を合成する工程と を含むセラミックス複合粉末の製造方法。 ４）有機物、無機物、酸化剤、又は還元剤を懸濁液に添
加する請求項１ないし３いずれか記載のセラミックス複
合粉末の製造方法。 ５）請求項１ないし４いずれか記載の無機粉体表面の金
属酸化物を還元処理して前記金属酸化物を金属に変化さ
せて金属−セラミックス複合粉末を合成するセラミック
ス複合粉末の製造方法。 ６）無機粉体の表面に均一に金属酸化物を生成したセラ
ミックス−セラミックス複合粉末。 ７）無機粉体の表面に均一に金属を生成した金属−セラ
ミックス複合粉末。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1186311A JPH0676244B2 (ja) | 1989-07-19 | 1989-07-19 | セラミックス複合粉末及びその製造方法 |
| GB9011195A GB2233970B (en) | 1989-07-19 | 1990-05-18 | A method of preparing ceramic composite powders and the powders obtained thereby |
| US07/551,623 US5064791A (en) | 1989-07-19 | 1990-07-11 | Method of preparing ceramic composite powders and the powders obtained thereby |
| FR9009198A FR2649973B1 (fr) | 1989-07-19 | 1990-07-13 | Procede de preparation de poudres ceramiques composites et poudres obtenues par le procede |
| DE4023001A DE4023001A1 (de) | 1989-07-19 | 1990-07-19 | Verfahren zur herstellung von keramik-komposit-pulvern |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1186311A JPH0676244B2 (ja) | 1989-07-19 | 1989-07-19 | セラミックス複合粉末及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0350147A true JPH0350147A (ja) | 1991-03-04 |
| JPH0676244B2 JPH0676244B2 (ja) | 1994-09-28 |
Family
ID=16186111
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1186311A Expired - Lifetime JPH0676244B2 (ja) | 1989-07-19 | 1989-07-19 | セラミックス複合粉末及びその製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5064791A (ja) |
| JP (1) | JPH0676244B2 (ja) |
| DE (1) | DE4023001A1 (ja) |
| FR (1) | FR2649973B1 (ja) |
| GB (1) | GB2233970B (ja) |
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| US9313306B2 (en) | 2010-12-27 | 2016-04-12 | Rohm Co., Ltd. | Mobile telephone cartilage conduction unit for making contact with the ear cartilage |
| US9392097B2 (en) | 2010-12-27 | 2016-07-12 | Rohm Co., Ltd. | Incoming/outgoing-talk unit and incoming-talk unit |
| US9705548B2 (en) | 2013-10-24 | 2017-07-11 | Rohm Co., Ltd. | Wristband-type handset and wristband-type alerting device |
| US9742887B2 (en) | 2013-08-23 | 2017-08-22 | Rohm Co., Ltd. | Mobile telephone |
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| JPH0773671B2 (ja) * | 1990-01-29 | 1995-08-09 | 三菱マテリアル株式会社 | セラミックス複合粉末及びその製造方法 |
| DE4121120A1 (de) * | 1991-06-26 | 1993-01-07 | Schneider Rohrleitung Paul | Verfahren und vorrichtung zur erwaermung und temperierung von keramischem schlicker und aehnlichen materialien |
| RU2136628C1 (ru) * | 1997-10-28 | 1999-09-10 | Государственный научный центр Российской Федерации Всероссийский научно-исследовательский институт неорганических материалов им.акад.А.А.Бочвара | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВ СВЕРХПРОВОДЯЩЕЙ КЕРАМИКИ Bi - Pb - Sr - Ca - Cu - O |
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| WO2015009618A1 (en) | 2013-07-15 | 2015-01-22 | Fcet, Llc | Low temperature solid oxide cells |
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-
1989
- 1989-07-19 JP JP1186311A patent/JPH0676244B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-05-18 GB GB9011195A patent/GB2233970B/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-07-11 US US07/551,623 patent/US5064791A/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-07-13 FR FR9009198A patent/FR2649973B1/fr not_active Expired - Fee Related
- 1990-07-19 DE DE4023001A patent/DE4023001A1/de active Granted
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Also Published As
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| DE4023001A1 (de) | 1991-01-24 |
| FR2649973A1 (fr) | 1991-01-25 |
| GB9011195D0 (en) | 1990-07-04 |
| DE4023001C2 (ja) | 1992-09-10 |
| FR2649973B1 (fr) | 1994-01-21 |
| JPH0676244B2 (ja) | 1994-09-28 |
| US5064791A (en) | 1991-11-12 |
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