JPS63141204A - 電子部品用磁器の製造方法 - Google Patents

電子部品用磁器の製造方法

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JPS63141204A
JPS63141204A JP61287728A JP28772886A JPS63141204A JP S63141204 A JPS63141204 A JP S63141204A JP 61287728 A JP61287728 A JP 61287728A JP 28772886 A JP28772886 A JP 28772886A JP S63141204 A JPS63141204 A JP S63141204A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、誘電体磁器、粒界絶縁型半導体磁器、容量性
バリスタ等の電子部品用磁器の製造方法に関する。
（従来の技術） 電子部品用磁器として本出願と同時提出のη許願（１）
において、多結晶体を構成する各結晶粒が、誘電性の主
相と、この主相成分と他成分とから成り該主相と異なる
誘電性を備え該主相を囲繞する複合相とから成る誘電体
磁器が提案され、また同じく同時提出の特許願（２）に
おいて、多結晶体を構成する各結晶粒が、半導電性酸化
物の主相と、この主相成分と他成分とから成り該主相を
囲繞する誘電性酸化物の複合相とから成る粒界絶縁型半
導体磁器が提案されている。
（発明が解決しようとする問題点） 前記提案のような、主相のまわりを複合相が囲繞する二
重相構造の結晶粒から成る電子部品用磁器の簡易な製造
方法の提案が望まれている。
本発明は、かかる要望に応え、前記二重相構造の結晶粒
から成る電子部品用磁器の製造方法を提供することを目
的とする。
（問題点を解決するための手段） 本発明の電子部品用磁器の製造方法は、多結晶体を構成
する各結晶粒が主相と、この主相成分と他成分とから成
り該主相を囲ｓｉする複合相とから成る電子部品用磁器
の製造方法において、金属酸化物粉体を、該金属酸化物
粉体の成分と異なる金属元素成分を含む金属塩の溶液中
に分散して該金属酸化物の表面に該金属元素成分を付着
させ、次いで該表面に金属元素成分が付着した金属酸化
物を所望形状に成型し、その後これを焼成することを特
徴とする。
（実施例） 次に、添付図面に従って本発明の実施例に付き説明する
。
図面は本発明の製造方法によって製造された電子部品用
磁器の結晶構造の概略図を示すもので、図中（１）は電
子部品用磁器を構成する多結晶体を示し、各結晶粒（２
）は金属酸化物から成る主相（３）とこれを囲繞する複
合相（４）とから成り、該複合相（４）は主相成分と他
成分との固溶体である金属酸化物で形成される。尚、図
中（５）は結晶粒（２）間の粒界相を示す。
主１（３）の金属酸化物は、誘電体磁器の場合には、例
えば（Ｂａ、Ｓｒ、Ｃａ）（Ｔｉ、Ｚｒ）０．　、Ｂａ
５ｎＯ，、ｐｂ（Ｃｏ４Ｎｂ、７）０．、Ｐ　ｂ　（Ｈ
ｎ＜　Ｗ６）　Ｏｉ　、Ｂ　ａ　（ＨＱｄ　Ｎ　ｂイ）
　０３等のペロブスカイト型ＡＢＯ，、ＣａＮｂ２Ｏ，
，５ｒＴａ、　０．等のタングステンブロンズ型ＡＢ２
０．５Ｎｄ２　Ｔｉ２０．、ＨＩＪＮｂ、　Ｏ，等のパ
イロクロア型へ２　Ｂ２　ｏ、、５ｒ２Ｂｉ。
Ｔｉ、Ｏ，ｓ、　ＰｂＢｉ２Ｎｂ２Ｏ，等の層状型酸化
物、ＴｉＯ２，５ｎｏ２、ＺｎＯ等の元素単体の酸化物
等から成る。前記ＡＢＯ，、＾Ｂ２０．並びに＾２Ｂ２
０□のＡ及びＢはＨＩＪ、Ｃａ、　Ｓｒ、Ｂａ、　Ｎｉ
、　Ｃｕ１Ｚｎ、　Ｐｂ、　Ｂｉ、　Ｔｉ。
Ｚｒ、　Ｎｂ、　ＴａζＣｒ、　Ｈｎ、　Ｆｅ、　Ｃｏ
、ＹｌＬａ、　Ｃｅ、　Ｐｒ１Ｎｄ、　！ｌｖ、　Ｄｙ
、　Ａｊ２．　Ｓｉ、　ＷＳＳｎ、　Ｓｂから選択され
た元素を示す。
また、主相（３）の金属酸化物は、粒界絶縁型半導体磁
器の場合には、例えばＨｇ、　Ｃａ、　Ｓｒ、　Ｂａ。
Ｎｉ、　Ｃｕ、　Ｚｎ、　Ｐｂ、　Ｂｉから選択された
少なくとも１種以上の元素と、Ｔｉ、　Ｚｒ、　Ｎｂ、
　Ｔａ、　Ｃｒ、　Ｈｎ。
Ｆｅ、　Ｃｏ％Ｙ、　Ｌａ、　Ｃｅ１ＰｒＳＮｄ、　Ｓ
Ｉ、　Ｄｙ１Ａｊ！、　Ｓｉ。
Ｗ、　Ｓｎ、　Ｓｂから選択された少なくとも１種以上
の元素を含む酸化物、例えばＢａＴｉ０．．５ｒＴｉＯ
。
（Ｂａ　＋−Ｘ　５ｒＸ）Ｔｉ０３、（Ｓｒ＋−ｘ　Ｃ
ａｘ）ＴｉＯ３、（Ｂａ＋−ｘＣａｘ）Ｔｉ０３等のペ
ロブスカイト型半導性酸化物や、或いはＴｉＯ２、Ｓｎ
Ｏ２，２ｎＯ等の元素単体の半導電性酸化物等から成る
。
複合相（４）中の主相（３）成分と固溶体を形成してい
る他の成分は、Ｌｉ、　Ｎａ、　Ｋ１Ｈｇ１Ｃａ、　Ｓ
ｒ、　Ｂａ。
Ｎｉ、　Ｃｕ、　２ｎ、　Ｐｂ１Ｂｉ、　Ｔｉ等とから
選択される。
粒界相（５）は、Ｌｉ、　Ｈａ、　Ｋ、　Ｓｔ、　Ｈｎ
、　Ｃｕ、　Ａｌｊ。
Ｂｌｈ、Ｃａ、　ｓｒ’１Ｂａ、　Ｎｉ、　Ｚｎ等から
選択された元素から構成されるガラス状マトリックスと
して存在する。
前記主相（３）の原料である金属酸化物粉体としては、
一般には粒径０．１〜１０μｍ程度のものを用いる。
また、該金属酸化物粉体の成分と異なる金属元素成分を
含む金属塩としては、一般にはＬｌ、Ｈａｌに、　Ｈｇ
、ｃａ、　ｓｒ、Ｂａ、　Ｎｉ、　Ｃｕ、　Ｚｎ、　Ｐ
ｂ、　Ｔｔ等の硝酸塩、塩化物等の無機塩、或いは有機
塩等を用い、これらを水溶液或いは有機溶液として用い
る。これら溶液の濃度は、一般には０．１〜１０％程度
に調整する。
表面に金属塩が付着した金属酸化物は、金属塩と金属酸
化物とが分散した溶液の固形成分を沈澱させるか或いは
該溶液の溶媒を蒸発させることによって得られる。
その後の、成型、焼成工程等は従来の製法と特に異なる
ところがないので、詳細な説明は省略する。
次に、より具体的な実施例を比較例と共に説明する。
実施例１ 純度９９．４％の炭酸バリウム（ＢａＣＯｘ　）と純度
９９．７％の酸化チタン（Ｔｔ（ｈ＞を当モルになるよ
うに、ＢａＣＯ３を５６９．９ｇ、ＴｉＯ２を２３０．
１ｇ秤量し、ボールミルで１５時時間式混合し、乾燥後
１２００℃で２時間仮焼して、平均粒径２．３ｔＬｍの
チタン酸バリウム（ＢａＴｔＯ３）粉体を作成した。
次に上記ＢａＴｉＯ３ｉモルに対して硝酸ストロンチウ
ム（５ｒ（Ｎ（ｈ　）　２）が５モル％、オキシ硝酸チ
タン（Ｔｉ０（ＮＯａ）　２）が５モル％の割合になる
ように、ＢａＴｉ０．を５０ｇ、５ｒ（８０３）　２を
２，３ｇ、ＴｉＯ（Ｎ（ｈ）２）を２．０９秤量して、
３００ｃｃの水に溶解した水溶液を調整し、ボールミル
で１０時時間式混合した後、スプレードライヤーで噴霧
乾燥した。得られた粉体を走査型透過電子顕微鏡で観察
したところ、ＢａＴｉ０．粉体のまわりに、０．０１　
Ｊｉｍ程度の微粒子が付着していることがわかった。次
いでこの粉体に５ｗｔ％のＰＶＡバインダーを加え、直
径２０履φ、肉厚１１ｍの円板状に加圧成型し、１３５
０℃で２時間焼成し、焼結体を得た。
次に得られた焼結体をスライスしてイオンミルにて処理
し、走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）を用い、焼結体
の元素分布を調べた。この結果、該焼結体はＢａＴｉ０
．成分から成る主相のまわりを（Ｂａ、　Ｓｒ）　Ｔｉ
ｅ３複合相が囲繞する結晶粒とこれら結晶粒間の粒界相
とから構成されていることが確認された。
次に、焼結体の両面に銀ペーストを塗布し、焼付けて磁
器コンデンサを作製し、比誘電率εＳ１誘電損失ｔａｎ
σ、絶縁抵抗値ＩＲを測定し、その結果を下記表に示し
た。更に、磁器コンデンサを恒温槽に入れ、−２５℃か
ら＋８５℃までの静電容量の変化を調べ、ＪＩＳ　Ｃ５
１０２の規定に従った変化率％の＋側と、−側の最大値
を下記表に示した。
実施例２ 実施例１と同様にして得られた平均粒径２．３１Ｌｍの
チタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ３）　１モルに対して塩
化ストロンチウム（ＳｒＣ１２・６Ｈ２０）が５モル％
、四塩化チタン（ＴｔＣｊ２４）が５モル％の割合にな
るように、ＢａＴｉ０．を５０ｇ、５ｒＣ１２−６ｔｌ
□０を２．９ｇ、Ｔｉ　Ｃムを２．０ｇ秤量して、３０
０ｃｃの水に溶解した水溶液を調整し、ボールモルで１
０時時間式混合した後、アンモニア水（Ｎｉ１３）を５
モル加え、ＢａＴｆ０３粉体上にＳｒ及びＴｉの水酸化
物の沈澱を形成させ、その後これをン濾過、乾燥して粉
体を得た。
得られた粉体を走査型透過電子顕微鏡で観察したところ
、ＢａＴｉＯ３粉体のまわりに、０．０５　ｌＬｍ程度
の微粒子が付着していることがわかった。
次いでこの粉体を実施例１と同様にして焼成して焼結体
を作製し、焼結体の元素分布を調べたところ、該焼結体
はＢａＴｉＯ３成分から成る主相のまわりを（Ｂａ、　
Ｓｒ）　■ｉ０３複合相が囲繞する結晶粒とこれら結晶
粒間の粒界相とから構成されていることが確認された。
次に、実施例１と同様にして、焼結体の両面に銀ペース
トを塗布し、焼付けて磁器コンデンサを作製し、比誘電
率εｓ４を測定し、その結果を下記表に示した。
比較例１ 実施例１と同様にして得られた平均粒径２゜３ａｍのチ
タン酸バリウム（ＢａＴｉＯ３）　１モルに対して平均
粒径０．５ａｍの炭酸ストロンチウム（ＳＩ’Ｃ０３）
が５モル％、平均粒径０．３１Ｌｍの酸化チタン（Ｔｉ
ｅ、）が５モル％の割合になるように、ＢａＴｉ０．を
５０ｇ、５ｒＣＯｓを１．６ｇ、Ｔｉｅ、を０，９ｇ秤
量して、ボールミルで１５時時間式混合した後、乾燥し
て混合粉体を得た。次いでこの粉体を実施例１と同様に
して焼成して焼結体を作製し、焼結体の元素分布を調べ
たところ、Ｂａ、　５ｒ１Ｔｉが均一に固溶した（Ｂａ
、　Ｓｒ）　Ｔｉｅ、相単独の結晶粒とこれら結晶粒間
の粒界相とから構成されていることが確認された。
次に、実施例１と同様にして、焼結体の両面に銀ペース
トを塗布し、焼付けて磁器コンデンサを作製し、比誘電
率εＳ等を測定し、その結果を下記表に示した。
実施例４ 純ｊＱ９９．９％の酸化亜鉛（Ｚｎ０）を１２５０℃で
５時間熱処理することにより平均粒径８ｇｍの半導電性
２ｎＯ粉体を得た。次に、上記ＺｎＯ粉体１モルに対し
て酢酸マグネシウム（ＨＯ（Ｃ２Ｈ３０２）　２◆４１
１□０）が３モル％、イソプロピルチタネート（Ｔｉ（
ＯＣｇＨｔ）　４）が５モル％の割合になるように、Ｚ
ｎＯを５０９、Ｈ（１（Ｃ，Ｉ＋、０２）　２−４１２
０を４．０７、Ｔｉ（ＯＣ３ｔｌｙ）　４を８．７ｇ秤
量して、３００ｃｃのエタノールに溶解したエタノール
溶解を調整し、ボールミルで１０時時間式混合し、次い
でステンレスバット中で煮沸乾燥して粉体を得た。得ら
れた粉体を走査型透過電子顕微鏡で観察したところ、Ｚ
ｎＯ粉体のまわりにｏ、ｏｓｇｉ程度の微粒子が付着し
ていることがわかった。次いでこの粉体を実施例１と同
様にして、ただし１３００℃で焼成して焼結体を作製し
、焼結体の元素分布を調べたところ、該焼結体は７ｎＯ
成分から成る主相のまわりを（Ｚｎ、　Ｈｇ）　Ｔｉｅ
、複合相が囲繞する結晶粒とこれら結晶粒間の粒界相と
から構成されていることが確認された。
次に焼結体の両面に銀ペーストを塗布し、焼付けて粒界
絶縁型半導体磁器を作製し、実施例１と同様にして比誘
電率εＳ等を測定し、その結果を下記表に示した。
実施例５ 実施例４と同様にして得られた平均粒径８ｕ汎の半導電
性酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉体１モルに対して塩化マグネシ
ウム（ＨＱＣｊ！ｚ）が３モル％、四塩化チタン（Ｔｉ
Ｃ１４）が５モル％の割合になるように、ＺｎＯを５０
ｇ、Ｈｌ；ｌ　Ｃ１，を１，８ｇ、ＴｉＣｊ！、を５．
８ｇ秤量して、３００ｃｃの水に溶解した水溶液を調整
し、ボールミルで１０３時間湿式混合した後、スプレー
ドライヤーで噴霧乾燥して粉体を得た。
得られた粉体を走査型電子顕微鏡で観察したところ、ｚ
ｎｏ粉体のまわりに０．０１　ｌＬｍ程度の微粒子が付
着していることがわかった。次いでこの粉体を実施例４
と同様にして焼成して焼結体を作製し、焼結体の元素分
布を調べたところ、該焼結体はＺｎＯ成分から成る主相
のまわりを（ｌｎ、　Ｈａ）　Ｔｉｅ３複合相が囲繞す
る結晶粒とこれら結晶粒間の粒界相とから構成されてい
ることが確認された。
次に、実施例４と同様にして粒界絶縁型半導体を作製し
、比誘電率εＳを測定し、その結果を下記表に示した。
比較例２ 実施例４と同様にして得られた平均粒径８１Ｌｍの半導
性酸化亜鉛（Ｚｎ０）粉体１モルに対して平均粒径０．
７ｔＬｍの酸化マグネシウム（ｈＯ）が３モル％、平均
粒径０．３ＡＬｍの酸化チタン（Ｔｉ０２）が５モル％
の割合になるように、ＺｎＯを５０９、ＨｇＯを０．７
ｇ　、Ｔｔ０２を２．５ｇ秤量して、ボールミルで１５
時時間式混合した後、乾燥して混合粉体を得た。次いで
この粉体を実施例４と同様にして焼成して焼結体を作製
し、焼結体の元素分布を調べたところ、ｚｎｏ　、Ｈｏ
ｏ　、　ＴｉＣ２が均一に固溶した相単独の結晶粒とこ
れら結晶粒間の粒界相とから構成されていることが確認
された。
次に、実施例４と同様にして、焼結体の両面に＾９を焼
付けて試料を作製し、比ｉｇ！電率εＳ等を測定し、そ
の結果を下記表に示した。
表 表から明らかなように、実施例１〜４によれば、コンデ
ンサの諸性性に優れた、コンデンサ用の誘電体磁器並び
に粒界絶縁型半導体１ｉｆｔ器がｐられたことがわかる
。
（発明の効果〉 このように、本発明の電子部品用磁器の製造方法によれ
ば、金属酸化物粉体を、該金属酸化物粉体の成分と異な
る金属元素成分を含む金属塩の溶液中に分散して該金属
酸化物の表面に該金属元素成分を付着させ、次いで該表
面に金属元素成分が付着した金属酸化物を所望形状に成
形し、その後これを焼成することによって、極めて簡単
に主相のまわりを複合相が囲繞する二■相構造の結晶粒
から成る電子部品用磁器を製造できる効果を有する。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明の製造方法によって得られた電子部品用磁
器の結晶構造の概略図である。 １・・・多結晶体 ２・・・結晶粒 ３・・・主　　相 ４・・・複合相 ５・・・粒界相 手続補正書 昭和　年　月　日

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 　多結晶体を構成する各結晶粒が主相と、この主相成分
    と他成分とから成り該主相を囲繞する複合相とから成る
    電子部品用磁器の製造方法において、金属酸化物粉体を
    、該金属酸化物粉体の成分と異なる金属元素成分を含む
    金属塩の溶液中に分散して該金属酸化物の表面に該金属
    元素成分を付着させ、次いで該表面に金属元素成分が付
    着した金属酸化物を所望形状に成型し、その後これを焼
    成することを特徴とする電子部品用磁器の製造方法。
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