JPH0350331B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 Ａ 産業上の利用分野 本発明は、磁気コーテイング化合物を生成する
ために、樹脂・溶媒内に液体拡散される磁性粒子
のその拡散を改良する方法に関するものである。

Ｂ 従来技術 微粒子の磁気記録媒搬送体、特に磁気デイス７
及び磁気テープを製造する場合、磁性粒子が樹脂
及び溶媒のポリマ溶液内に拡散されるという初期
液体拡散のある基体が使用される。その液体拡散
されたものが搬送体に塗布される。溶媒の蒸発及
び残留接着材の凝固は磁性粒子を接着機内に拘留
させることになる。磁気デイスの製造では、一般
にはコーテイング化合物がデイスク基体上に吹き
付けられそしてその基体を高速度で回転させるこ
とによつて散逸されるので、薄い層が残る。一
方、磁気テープの製造では、液体拡散化合物が薄
い層としてテープ上に散布される。

磁気デイスク及び磁気テープ上に高い均質性を
持つた層を形成するためには、磁性粒子がコーテ
イング前によく拡散されることが重要である。磁
力及びワールス（WaaIs）力のような他の相互作
用の結果、それら粒子は団塊になる傾向がある。
更に、液体コーテイング化合物内で擬集が生ずる
ことがある。

それら層の形成の時できるだけ一様に磁性粒子
を揃えて分布させるために、それら粒子はコーテ
イング工程の後、磁気的に配向される。これは、
十分に均質な分布を得ることなく、粒子を揃えて
凝集する。更に、配向磁界は磁性層を破壊するこ
とがあり、即ち磁界粒子が局部的に収縮し、ウイ
ンドウ効果として知られたものを生成する。その
ウインドウ効果は完成した磁気記録搬送体におけ
る欠陥となる。

良好な拡散を得るには、ボール・ミルで粒子を
細かくするような適当な機械的手段及び化学的拡
散剤が一般に使用される。しかし、拡散の安定性
はなお望ましいものから掛け離れていることがわ
かつた。更に、少なくとも磁極的には、磁性粒子
のわずかあ擬固は避け得ないことである。磁性粒
子の拡散を改良するためには、露光の直前に超音
波によつてコーテイング化合物を処理することも
試みられた。しかし、この方法も同様に効果がな
いことがわかつた。特に、それはコーテイング化
合物における熱の発光がその化合物の個々の成分
に悪い影響を与えるためである。

Ｃ 発明が解決しようとする問題点 本発明の目的は、接着部における磁性粒子の特
続した拡散を容易に且つ最も効果的に行わせる方
法を提供することにある。これは、搬送体上に磁
性粒子が均質に分布した極めて薄い層の付着を可
能にするためである。

Ｄ 問題点を解決するための手段 上記の目的は、周波数、強度及び期間に関して
最適のパラメータの磁界にコーテイング化合物を
晒して磁性粒子が液体搬送化合物内に均質に分布
するようにすることにより達成される。

その方法を実施するための好ましい装置によれ
ば、互いに或る角度で配置された少なくとも２つ
の電磁石がコーテイング化合物を持つた管のまわ
りに置かれ、互いに関連づけられた磁極の間に発
生された磁界がその管の軸に対し実質的に垂直と
なり且つそれら電磁石が可変の周波数、振幅及び
期間を持つた電流を与えられるようになつてい
る。

本発明に基く概念を更に発展させ且つ適用する
に当り、最適なパラメータを決定する方法は次の
点を特徴とするものである。それは、液体コーテ
イング化合物の200倍に拡出した薄膜が顕備鏡で
得られること、電磁石を適当に配置することによ
り周波数、強度、期間が可変である磁界がコーテ
イング化合物の薄膜の面に作られること、伝送さ
れたイメージを見ることによつて決定された周波
数及び強度が最適の均質性に対応するようなもの
であり、必要に応じてコーテイング化合物におけ
る粒子の整列に対応するものであること、特定の
コーテイング化合物の特性であるこのように決定
された値が貯蔵されること、である。

本発明の方法の好ましい変形では、10Hz及び27
Hzという相異なる周波数の少くとも２つの交番磁
界を使うことが非常に効果であることがわかつ
た。これら２つの交番磁界の振幅は同じであるこ
とが好ましく、磁界の強度はそれぞれのコーテイ
ング化合物の粒子の保磁磁界の強度より低くなる
ように選択される。実際に行われたテストによつ
て、このような非常に効果的な不規則回転磁界が
印加される時間は非常に短かくてよいことがわか
つた。磁性粒子の拡散に大きな改良をもたらすに
は10秒で十分である。驚くべきことに、このよう
な改良された拡散の安定性に関しては、その化合
物を３日間もそのままにして置いた後でも著しい
劣化がないことがわかつた。

例えば、この方法を磁気デイスクの製造に適用
するという実施例は、磁性コーテイング化合物が
回転可能な搬送体上では液体状態であるけれど
も、磁気ギヤツプを通してそのデイスクを回転す
る時、その搬送体の片側に互いに対向して配置さ
れた磁石に応対してその磁気コーテイング化合物
の薄膜の面に交番磁界が発生されるというもので
ある。なお、それの望ましい周波数は磁気デイス
クの回転速度を適当に調節することによつて得ら
れ、その交番磁界の望ましい振幅は磁石の電流の
強さを適当に調節することによつて得られる。本
発明による方法の変形は比較的簡単な手段によつ
て磁気デイスクにおける磁性粒子の拡散を改良
し、従つて、更に一様な磁気記録層の必要条件を
満すものである。

磁気記録搬送体の製造において実施するため
に、コーテイング・ガンを使う装置と関連した本
発明の方法の更に有利な変形は、交番磁界を与え
る電磁石でもつてコーテイング・ガンのノズルに
通じる管を取り囲むものである。これは材料が搬
送体に付着される直前にその材料が拡散されるよ
うにする。

Ｅ 実施例 第１図は本発明の方法をうまく実施するのに助
けとなる拡散装置の概略図である。この装置は２
つの電磁石１，２より成り、それらは或る角度
で、好ましくは互に直角に及び拡散されるべきコ
ーテイング化合物を保持した管３にも直角に配置
される。管３は電磁石１，２の磁極４，５，６，
７によつて全側面を取り囲まれている。発生され
た磁界は管３を直角に透過する。これは第２図の
側面図で更に明瞭に示される。その図から明らか
なように、電磁石１と関連した５及び７の如き磁
極は比較的長いので長い距離にわたつて管３を取
囲むという利点がある。

電磁石１は励磁コイル８と関連しており、その
コイル８の各半分が磁極５，７の下で脚部に設け
られる。励磁コイル８は電流９によつて付勢され
る。一方、その電源は関数発生器１０によつて制
御される。電磁石２は励磁コイル１１によつて付
熱される。そのコイルの各半分は磁極４，６の下
で脚部のまわり設けられる。励磁コイル１１は電
流１２によつて付勢される。関数発生器１３が電
流１２を制御する。

第２図から容易にわかるように、管３における
コーテイング化合物は磁極５，７の間及び磁極
４，６の間の区域で、去極５，７の間でコイル８
により及び磁極４，６の間でコイル１１により発
生された磁界を晒される。関数発生器１０，１３
によつて電流９，１２はそれぞれコイル８，１１
に種々の周波数及び大きさの交番磁界を印加でき
るように制御される。この結果、一方では磁極
４，６の間で及び他方では磁極５，７の間で交番
磁界が発生されることになる。換言すれば、これ
ら２つの交番磁界は磁極の間の領域に回転磁界を
発生する。これらの磁界は管３において磁性コー
テイング機に作用する。

位相結合でもつて又は位相結合なしで管３にお
いてコーテイング化合物に作用する磁界の周波
数、強度及び時間は、コーテイング化合物の最適
の均質性、即ち磁性粒子の最適の拡散、を保証す
るためにいずれの場合も実験によつて最上なもの
に決定される。本発明の方法の好適な実施例に従
つてそれらパラメータが決定される方法を以下に
説明する。しかし、液体のコーテイング化合物に
おける磁性粒子の拡散の改良を達成するためには
最適の周波数、強さ及び期間の磁界を使用する可
能性を見つけて適用することが決定的である。

第１図及び第２図は十字状に配置された馬蹄形
の電磁石１，２を示しており、それの帰磁路は管
３がそれぞれ磁極５，７及び４，６を通つて導入
されるのを困難にしている。第３図及び第４図は
電磁石の種々の配列に関する本発明による配列の
好ましい実施例を示す。この配列は管３が磁極３
５，３７及び３４，３６を通つて真直ぐに導入さ
れるのを可能にマて今る。第３図は励磁コイル３
８，３１１を表わす平面図を示し、それらコイル
の各半分は関連の磁極の個々の脚部を取囲んでい
る。

第３図の平面図及び第４図の透視図から容易に
わかるように、それらコイルを支持しそして磁極
３４，３６及び３５，３７に通じる個々の脚部は
それらの背側でリング状に連結されている。この
ようにして得られたリングは帰磁路を形成する。
その選ばれた配列によつて、磁気記録搬送体に対
して使用されるべきコーテイング方式及び本発明
による拡散手段を使つた配管方式が実施された。
第３図及び第４図は、電源への接続及び形成され
るべき磁界を発生して制御しそして磁極間で互い
にオーバラツプさせるための関数発生器を示して
いない。

第５図は磁気記録媒体を作るために使用される
コーテイング装置の概略図である。タンク５１は
ポンプ５２により矢印の方向に循環管５４を通つ
て送出されるコーテイング・ガン化合物を含んで
いる。５５にはコーテイングが示され、それは短
かい管５６を通つてコーテイング材を受ける。本
発明を使う拡散装置５７は管５６とポンプ５２と
の間に設けられる。搬送材はコーテイング・ガン
５５に達する直前でいつも再拡散されることが確
実になるので、最適に拡散された材料だけが記録
媒体上に吹き付けられる。拡散装置５７はコーテ
イング・ガン５５の直前の管５６の付近に設けら
れてもよく、その場合流れている化合物よりもむ
しろ停滞した化合物が拡散されることになる。

第６図は、コーテイング化合物に含まれる磁性
粒子を最もよく拡散するようにそのコーテイング
化合物において作用すべき交番磁界又は回転磁界
の周波数、磁界の強度及び期間に関して最適のパ
ラメータを決定するための本発明の方法を実施す
るために使用される装置の概略図である。第６図
の装置は単に１つの電磁石６０の側面図である
が、もう１つの電磁石とそれに関連する電流があ
る。その電流は電磁石と直角に配置されるのが好
ましい。２つの電磁石ともそれらのオーバラツプ
した磁界によつて最適の回転磁界を作ることがで
きる。

第６図に示された電磁石６０は相対的に傾斜し
た磁極６１１を持つた磁性軟鉄コア６１を有す
る。磁極６１１の相対的傾斜は電磁石６０の直線
的な外側領域において高い磁界集束が得られるよ
うなものである。この理由は後で説明する。軟鉄
コア６１は脚部を連結するヨーク部分を中心にし
て設けられた開口６１９を有する。それら脚部に
設けられた励磁コイル６２，６３は電流６２２に
よつて付勢される。一方、電流６２２は関数発生
器６２３によつて制御される。この制御は電磁石
６０の磁極６１１の間に可変の周波数、強度及び
期間の磁界を発生させる。

２つの磁極にまたがる、顕微鏡カバー・ガラス
でもよいガラス板６４が電磁石６０上に配置され
る。２つの磁極６１１の間のギヤツプには、テス
トされ、均一化されそして拡散されるべきコーテ
イング化合物の一滴がガラス板６４に塗布されそ
してその板６４の上に薄膜を形成するように顕微
鏡カバー・ガラスによつて押えつけられる。従つ
て、２つの顕微鏡ガラスの間に薄膜６５が形成さ
れる。コーテイング化合物の薄膜が形成可能であ
れば、カバー・ガラス６６なしでテストを行なつ
てもよい。そのような場合、観察時間の間薄膜６
５から全く又はわずかしか溶媒が蒸発しないよう
に注意を払わなければならない。薄膜６５及び顕
微鏡カバー・ガラスの上方には、顕微鏡６８の対
物レンズ６７が置かれる。光ビームが電磁石６０
のコア６１における開口を通つて入ることによ
り、薄膜６５は透過照明され、顕微鏡６８におけ
る対物レンズ６７を通して観察される。拡大する
（好ましくは、200倍）ことによつて、液状コーテ
イング化合物における磁性粒子の分布が顕微鏡６
８の下で観察可能である。必要に応じて、その印
加される磁界に応答した構造及びその反応が記録
され、拡大されそして更に一般的に表示されるよ
うにフイルム又は映像記録手段を顕微鏡に連結し
てもよい。

コーテイング化合物における磁性粒子の最適の
均質代化及び拡散のための最も好ましいパラメー
タは、薄膜６５の透過したイメージが観察される
ような第６図の装置によつて決定される。関数発
生器６２３及び電流６６２によつて電磁石６０の
磁極６１１の間の磁界の周波数及び強度は変えら
れるので、磁極６１１の間には変化する磁界が存
在し、薄膜６５に作用する。同様に動作する第２
の電磁石が第１の電磁石に対し直角に設けられ
る。（例えば、第１図における配列は第６図に示
された配列と同じである）。従つて、最適の均質
化及び拡散を保証するパラメータが各コーテイン
グ化合物に対して決定可能である。その化合物の
薄膜６５は、周波数及び磁界強度を系統的に変化
させることによつて及び磁性粒子の外観の顕微鏡
の像を同時に観察することによつて、顕微鏡カバ
ー・ガラス６４及び６６の間で観察される。これ
にパラメータは各コーテイング化合物に対して異
なつており、磁性粒子を均質に分布する各化働物
に対して交番磁界の周波数及び強度の結合特性が
ある。

数値テスト及び観察の結果、２つの交番磁界の
周波数５Hzと100Hzとの間であることがわかつた。
磁界強度は使用された磁性粒子の保磁力以下であ
り、現在は8000A／ｍと80000A／ｍの間である。
均質化及び拡散されるべきコーテイング化合物に
おいて純然たる回転磁界が発生されない方が好ま
しい材料もある。これは、互いに直角に配置され
且つ周波数が同じで互い連結された２つの交番磁
界の重畳によつて得られる。不規則に回転する磁
界（例えば、第１の交番磁界に対して10Hz程度の
周波数及び第２の交番磁界に対して約26又は27Hz
程度周波数によつて）を発生するのが好ましいこ
ともよくなる。その結果、各磁性粒子が実質的に
分離されるように磁性粒子をコーテイング化合物
内で不規則に撹拌し混合する不規則回転の不安定
磁界が得られる。確かに、これは材料内で粒子を
拡散しそして均質に分布させる最良の方法であ
る。

コーテイング化合物における磁性粒子の様子を
テストしてそして観察する間、交番磁界が最大振
幅で切返えられる場合、磁性粒子は最適に配向さ
れ且つ均質に分布させられることがわかつた。

本発明によれば、磁界、好ましくは、不規則に
回転する磁界がコーテイング化合物に作用する。
その磁界の効果は個々の磁性粒子がその磁界内で
それら粒子を配向モーメントを受けることであ
る。粒子が平行に整列する場合、最初に反発効果
が発生する。これは磁束線に沿つて鎖状にされ
る。しかし、回転磁界の使用は鎖の形成を防ぐ。
不規則に回転する磁界は鎖が回転方向に追従する
のを防いでいる。一方、これはより大きい構造の
形成を防いでいる。高い粘着性の摩擦により回転
磁界と一緒に回転しないようにされる凝固物が分
解される。

長期間にわたつて行われた拡散のテスト及び測
定によつて、コーテイング化合物において磁界が
作用する時間を短かくし得ることがわかつた。２
秒間というわずかな時間で拡散の大きな改良が既
に得られている。例えば、10秒以上の著しく長い
時間では、それ以上の改良は得られない。特願昭
61−135086号に開示された装置により行なわれた
測定はその改良された拡散の驚くべき安定性を示
している。処理後に数日たつてさえ、拡散は更に
よく、或る場合には、本発明による方法の使用後
に測定された値以下のものはほとんどない。

第７図、８図及び第９図には、秒で与えられた
時間Ｔに対するボルトの振幅が示される。その振
幅は拡散を表わす値即ちコーテイング化合物にお
ける磁性粒子の拡散の量である。これらの値、詳
しくいえば間欠的に増加する値DCON、は前述
の特許出願に開示された方法により測定された。
下の曲線は本発明により磁気的に拡散された材料
とは異なる材料に関連し、上の曲線は同じ材料に
関連している。それら２つの曲線の比較は本発明
によつて拡散のかなりの増大又は改良が得られる
ことを示している。第７図に示された材料は或る
量の表面湿潤成分でもつてコーテイングされた粒
子のコーテイング材料である。この成分は、互い
にあまりよく固着していない個々の磁性粒子を取
囲んでいる。

第８図はそのような成分を省いた材料を示し、
従つて幅広く使用されている磁性鉄、詳しくは
γFe₂O₃の粒子、を含む標準的な材料である。こ
の場合、拡散は付加的な磁気拡散によつてかなり
改良された。

第９図は接着剤よりも高い粘度を有する材料を
示し、その磁性粒子は酸化クロム粒子である。こ
の場合も、上の曲線はコーテイング化合物におけ
る粒子の拡散が本発明に方法により改良されるこ
とを示している。

第１０図には、測定された磁界強度FS（Ａ／
ｍ）に対する値DCON（パーセント）が示され
る。値DCONはコーテイング化合物における磁
性粒子の拡散がその印加される磁界強度の関数と
して如何に大きなパーセントで得られ、最大値は
約10500A／ｍで得られることを示している。云
うまでもなく、この曲線は特定の材料をテストす
ることにより得られた結果を示している。他の材
料に対しては、最適の磁性強度の値が異なること
もある。しかし、本発明は使用されたそれぞれの
材料に対する最適値を決定してそれらを実際に使
うことを可能にする。

交番磁界により液状コーテイング化合物におい
て磁性粒子を撹拌することを目的とするという本
発明の根底となる概念は磁気デイスク用の既存の
コーテイング装置に容易に適用可能である。この
ようなコーテイング装置に対する必要条件は配向
磁石を含むいわゆる磁石板を使用することであ
る。このような配向磁石は対で配置されるのが共
通である。それら磁石は、回転中に磁石ギヤツプ
を通過するデイスクが１つの磁界（その周全体に
沿つてみると円形に又は接して、即ち１つの方向
に一定に、延びる磁界）に遭遇するように分極さ
れる。回転方向でみると、磁石ギヤツプが回転方
向に磁界を発生しそしてその直後にそれと反対の
方向に発生するように配向磁石を分極することに
よつて、デイスク上のコーテイング化合物内に存
在するがそれらの位置を未だ固定されていない磁
性粒子が或る方向に又は他の方向に交互にトルク
に晒されるこのトルクは交番磁界によつて発生さ
れる。その結果、既にコーテイングされたデイス
クにおける磁性粒子の拡散が改良され、高度の均
質性を持つたデイスクが得られる。

前述の装置は、ギヤツプが比較的小さくそして
磁化の方向が簡単に交互に変更される現在使用さ
れている通常の配向磁石に基いている。拡散に対
して望ましい磁界を得るために、デイスクが磁石
上を回転する時、改良された正弦磁界が得られる
ように４つ以上の磁石を外周に沿つて分布されて
使用すること及び各磁石のギヤツプ幅を内側から
外側へ半径方向に増加させることも可能である。
コーテイング化合物内に粒子を磁気的に拡散する
交番磁界の周波数はデイスクは回転可能な搬送体
の回転速度の関数として調節可能である。拡散の
後、磁極を配向の方向に反転することによつて又
は配向ギヤツプを使うことによつて、粒子は最終
的には接線方向に整列させられる。

本発明の更に有効な実施例によれば、第１図の
電磁石は第５図の管５６の付近で第１図又は第３
図、第４図において説明したように配列可能であ
る。その結果、管５６におけるコーテイング材料
はそれが出口即ちコーテイング・ノズル５５に到
達する前に及びそれぞれのノズルから噴出するこ
とによつて塗布される前に磁気的に拡散されそし
て改良される。このような管５６のいわゆる空き
容積が既存のコーテイング装置では不十分である
場合、デイスクのような記録搬送体を全体的にコ
ーテイングするためにそれは増大される。第１図
に示されたような配列が第５図の管５６のまわり
に位置づけられた場合、それに含まれたコーテイ
ング化合物は回転磁界によつて連続的に撹拌さ
れ、従つて固体材料成分が角に付着することによ
る通常の沈殿を回避するのに加えて拡散を改良す
る。回転磁界又は不安定磁界はコーテイング材料
の一定の撹拌を促し、空き容積における沈殿を防
ぐものである。

Ｆ 発明の効果 磁気記録搬送体の製造に使用されそして本発明
の方法により磁気的に拡散される磁性粒子を持つ
たコーテイング化合物は接着装置における磁性粒
子の十分に改良された均質分布を特徴するもので
ある。これは高い記録密度及び薄い層のような改
良された特性を有する磁気記録搬送体の製造を可
能にする。従つて、少な過ぎる又は多過ぎる磁性
粒子を含んだ記録搬送体に関する問題は著しく減
少した。従つて、本発明は磁性粒子のコーテイン
グ化合物及び微粒子磁気記録搬送体を大いに改良
する。

【図面の簡単な説明】

第１図は管のまわりに配列され且つ電流に接続
された２つの電磁石対より成る拡散装置の概略的
平面図、第２図は第１図の線２−２に沿つた断面
図、第３図は２つの内部磁極対を持つた閉成リン
グ磁石の配列の概略的平面図、第４図は第３図の
配列におけるコイルを除いたものの透視図、第５
図は本発明を実施し得るコーテイング装置の概略
図、第６図は顕微鏡を使つて最適のパラメータを
決定するための装置の概略的側面図、第７図は同
じコーテイング化合物に関して拡散されてないも
のと本発明に従つて磁気的に拡散されたものに対
する拡散の物質性の基準とある磁化率を示す図、
第８図は他の磁気コーテイング化合物に関して第
７図と同じことを示す図、第９図は更に別の磁気
コーテイング化合物に関して第７図と同じことを
示す図、第１０図は使用された磁界強度の関数と
しての磁気的拡散における改良の概略図である。 １，２……電磁石、３……管、４，５，６，７
……磁極、８，１１……励磁コイル、９……電
流、１０……関数発生器。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 磁性粒子を溶媒内に拡散することによつて磁
   気コーテイング化合物を生成するために、該磁性
   粒子を含む溶媒に強度が所定の周期で変化する磁
   界を与えることを特徴とする磁気コーテイング化
   合物の生成方法。