JPS6334738A - 磁気コ−テイング化合物の生成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ａ、産業上の利用分野 本発明は、磁気コーティング化合物を生成するために、
樹脂・溶媒内に液体拡散される磁性粒子のその拡散を改
良する方法に関するものである。

Ｂ、従来技術 微粒子の磁気記録媒搬送体、特に磁気デイスフ及び磁気
テープを製造する場合、磁性粒子が樹脂及び溶媒のポリ
マ溶液内に拡散されるという初期液体拡散のある基体が
使用される。その液体拡散されたものが搬送体に塗布さ
れる。溶媒の蒸発及び残留接着材の凝固は磁性粒子を接
着機内に拘留させることになる。磁気ディスの製造では
、一般にはコーティング化合物がディスク基体上に吹き
付けられそしてその基体を高速度で回転させることによ
って散逸されるので、薄い層が残る。一方、磁気テープ
の製造では、液体拡散化合物が薄い層としてテープ上に
散布される。

磁気ディスク及び磁気テープ上に高い均質性を持った層
を形成するためには、磁性粒子がコーディング前によく
拡散されることが重要である。磁力及びワールス（Ｗａ
ａｌｓ）力のような他の相互作用の結果、それら粒子は
団塊になる傾向がある。更に、液体コーティング化合物
内で凝集が生ずることがある。

それら層の形成の時できるだけ一様に磁性狩子を揃えて
分布させるために、それら粒子はコーティング工程の後
、磁気的に配向される。これは、十分に均質な分布を得
ることなく、粒子を揃えて凝集する。更に、配向磁界は
磁性層を破壊するこトカあり、即ち磁界粒子が局部的に
収縮し、ウィンドウ効果として知られたものを生成する
。そのウィンドウ効果は完成した磁気記録搬送体におけ
る欠陥となる。

良好な拡散を得るには、ボール・ミルで粒子を細かくす
るような適当な機械的手段及び化学的拡散剤が一般に使
用される。しかし、拡散の安定性はなお望ましいものか
ら掛は離れていることがわかった。更に、少くとも磁極
的には、磁性粒子のわずかな凝固は避は得ないことであ
る。磁性粒子の拡散を改良するためには、露光の直前に
超音波によってコーティング化合物を処理することも試
みられた。しかし、この方法も同様に効果がないことが
わかった。特に、それはコーティング化合物における熱
の発光がその化合物の個々の成分に悪い影響を与えるた
めである。

Ｃ９発明が解決しようとする問題点 本発明の目的は、接着部における磁性粒子の持続した拡
散を容易に且つ最も効果的に行わせる方法を提供するこ
とにある。これは、搬送体上に磁性粒子が均質に分布し
た極めて薄い層の付着を可能にするためである。

Ｄ０問題点を解決するための手段 上記の目的は、周波数、強度及び期間に関して最適のパ
ラメータの磁界にコーティング化合物を晒して磁性粒子
が液体搬送化合物内に均質に分布するようにすることに
より達成される。

その方法を実施するための好ましい装置によれば、互い
に成る角度で配置された少くとも２つの電磁石がコーテ
ィング化合物を持った管のまわりに置かれ、互いに関連
づけられた磁極の間に発生された磁界がその管の軸に対
し実質的に垂直となり且つそれら電磁石が可変の周波数
、振幅及び期間を持った電流Ｖ与えられるようになって
いる。

本発明に基く概念を更に発展させ且つ適用するに当り、
最適なパラメータを決定する方法は次の点を特徴とする
ものである。それは、液体コーティング化合物の２００
倍に拡出した薄膜が顕微鏡で得られること、電磁石を適
当に配置することにより周波数、強度、期間が可変であ
る磁界がコーティング化合物の薄膜の面に作られること
、伝送されたイメージを見ることによって決定された周
波数及び強度が最適の均質性に対応するようなものであ
り、必要に応じてコーティング化合物における粒子の整
列に対応するものであること、特定のコーティング化合
物の特性であるこのように決定された値が貯蔵されるこ
と、である。

本発明の方法の好ましい変形では、１ｏＩｌｚ及び２７
ｔ＋ｚという相異なる周波数の少くとも２つの交番磁界
を使うことが非常に効果であることがねがった。これら
２つの交番磁界の振幅は同じであることが好ましく、磁
界の強度はそれぞれのコーティング化合物の粒子の保磁
磁界の強度より低くなるように選択される。実際に行わ
れたテストによって、このような非常に効果的な不規則
回転磁界が印加される時間は非常に短かくてよいことが
わかった。磁性粒子の拡散に大きな改良をもたらすには
１０秒で十分である。驚くべきことに、このような改良
された拡散の安定性に関しては、その化合物を３日＋１
ｊｌもそのままにして置いた後でも著しい劣化がないこ
とがわかった。

例えば、この方法を磁気ディスクの製造に適用するとい
う実施例は、磁性コーティング化合物が回転可能な搬送
体上では液体状態であるけれども、磁気ギャップを通し
てそのディスクを回転する時、その搬送体の片側に互い
に対向して配置された磁石に応答してその磁気コーティ
ング化合物の薄膜の面に交番磁界が発生されるというも
のである。

なお、それの望ましい周波数は磁気ディスクの回転速度
を適当に１１節することによって得られ、その交番磁界
の望ましい振幅は磁石の電流の強さを適当に調節するこ
とによって得られる９本発明による方法の変形は比較的
簡単な手段によって磁気ディスクにおける磁性粒子の拡
散を改良し、従って、更に一様な磁気記録層の必要条件
を満すものである。

磁気記録搬送体の製造において実施するために、コーテ
ィング・ガンを使う装置と関連した本発明の方法の更に
有利な変形は、交番磁界を与える電磁石でもってコーテ
ィング・ガンのノズルに通じる管を取り囲むものである
。これは材料が搬送体に付着される直前にその材料が拡
散されるようにする。

Ｅ、実施例 第１図は本発明の方法をうま〈実施するのに助けとなる
拡散装置の概略図である。この装置は２つの電磁石工、
２より成り、それらは成る角度で、好ましくは互に直角
に及び拡散されるべきコーティング化合物を保持した管
３にも直角に配置される。管３は電磁石１．２の磁極４
．５，６．７によって全側面を取り囲まれている。発生
された磁界は管３を直角に透過する。これは第２図の側
面図で更に明瞭に示される。その図から明らかなように
、電磁石１と関連した５及び７の如き磁極は比較的長い
ので長い距離にわたって管３を取囲むという利点がある
。

電磁石工は励磁コイル８と関連しており、そのコイル８
の各半分が磁極５．７の下で脚部に設けられる。励磁コ
イル８は電流９によって付勢される。一方、その電源は
関数発生器１０によって制御される。電磁石２は励磁コ
イル１１によって付勢される。そのコイルの各半９は磁
極４．６の下で脚部のまわりに設けられる。励磁コイル
１１は電流１２によって付勢される。関数発生器１３が
電流１２を制御する。

第２図から容易にわかるように、管３におけるコーティ
ング化合物は磁極５．７の間及び磁極４．６の間の区域
で、磁極５，７の間でコイル８により及び磁極４．６の
間でコイル１１により発生された磁界を晒される。関数
発生器１０．１３によって電流９．１２はそれぞれコイ
ル８．１１に種々の周波数及び大きさの交番磁界を印加
できるように制御される。この結果、一方では磁極４．
６の間で及び他方では磁極５．７の間で交番磁界が発生
されることになる。換言すれば、これら２つの交番磁界
は磁極の間の領域に回転磁界を発生する。これらの磁界
は管３において磁性コーテイング機に作用する。

位相結合でもって又は位相結合なしで管３においてコー
ティング化合物に作用する磁界の周波数、強度及び時間
は、コーティング化合物の最適の均質性、即ち磁性粒子
の最適の拡散、を保証するためにいずれの場合も実験に
よって最上なものに決定される。本発明の方法の好適な
実施例に従ってそれらパラメータが決定される方法を以
下に説明する。しかし、液体のコーティング化合物にお
ける磁性粒子の拡散の改良を達成するためには最適の周
波数１強さ及び期間の磁界を使用する可能性を見つけて
適用することが決定的である。

第１図及び第２図は十字状に配置された馬蹄形の電磁石
１，２を示しており、それの帰磁路は管３がそれぞれ磁
極５，７及び４，６を通って導入されるのを困蔑にして
いる。第３図及び第４図は電磁石の種々の配列に関する
本発明による配列の好ましい実施例を示す。この配列は
管３が磁極３５．３７及び３４．３６を通って真直ぐに
導入されるのを可能にマで今る。第３図は励磁コイル３
８．３１１を表わす平面図を示し、それらコイルの各半
分は関連の磁極の個々の脚部を取囲んでいる。

第３図の平面図及び第４図の透視図から容易にわかるよ
うに、それらコイルを支持しそして磁極３４．３６及び
３５．３７に通じる個々の脚部はそれらの背側でリング
状に連結されている。このようにして得られたリングは
帰磁路を形成する。

その選ばれた配列によって、磁気記録搬送体に対して使
用されるべきコーティング方式及び本発明による拡散手
段を使った配管方式が実施された。

第３図及び第４図は、電源への接続及び形成されるべき
磁界を発生して制御しそして磁極間で互いにオーバラッ
プさせるための関数発生器を示していない。

第５図は磁気記録媒体を作るために使用されるコーティ
ング装置の概略図である。タンク５１はポンプ５２によ
り矢印の方向に＠環管５４を通って送出されるコーティ
ング・ガン化合物を含んでいる。５５にはコーティング
が示され、それは短かい管５６を通ってコーテイング材
を受ける。本発明を使う拡散装置５７は管５６とポンプ
５２との間に設けられる。搬送材はコーティング・ガン
５５に達する直前でいつも再拡散されることが確実にな
るので、最適に拡散された材料だけが記録媒体上に吹き
付けられる。拡散装置５７はコーティング・ガン５５の
直前の管５６の付近に設けられてもよく、その場合流れ
ている化合物よりもむしろ停滞した化合物が拡散される
ことになる。

第６図は、コーティング化合物に含まれる磁性粒子を最
もよく拡散するようそのコーティング化合物において作
用すべき交番磁界又は回転磁界の周波数、磁界の強度及
び期間に関して最適のパラメータを決定するための本発
明の方法を実施するために使用される装置の概略図であ
る。第６図の装置は単に１つの電磁石６ｏの側面図であ
るが、もう１つの電磁石とそれに関連する電流がある。

その電流は電磁石と直角に配置されるのが好ましい。２
つの電磁石ともそれらのオーバラップした磁界によって
最適の回転磁界を作ることができる。

第６図に示された電磁石６０は相対的に傾斜した磁極６
１１を持った磁性軟鉄コア６１を有する。

磁極６１１の相対的傾斜は電磁石６ｏの直線的な外側領
域において高い磁界集束が得られるようなものである。

この理由は後で裁明する。軟鉄コア６１は脚部を連結す
るヨーク部分を中心にして設けられた開口６１９を有す
る。それら脚部に設けられた励磁コイル６２．６３は電
流６２２によって付勢される。一方、電流６２２は関数
発生器６２３によって制御される。この制御は電磁石６
０の磁極６１１の間に可変の周波数、強度及び期間の磁
界を発生させる。

２つの磁極にまたがる、顕微鏡カバー・ガラスでもよい
ガラス板６４が電磁石６０上に配置される。２つの磁極
６１１の間のギャップには、テストされ、均一化されそ
して拡散されるべきコーティング化合物の一滴がガラス
板６４に塗布されそしてその板６４の上に薄膜を形成す
るようにｓＷｉ鏡カバカバーラスによって押えられる。

従って。

２つの顕微鏡ガラスの間に薄膜６５が形成される。

コーティング化合物の薄膜が形成可能であれば。

カバー・ガラス６６なしでテストを行ってもよい。

そのような場合、ｌ！察待時間間薄膜６５から全く又は
わずかじか溶媒が蒸発しないように注意を払わなければ
ならない。薄膜６５及びｍ微ｆｉ力／＜−・ガラスの上
方には、顕微ｆｉ６８の対物レンズ６７が置かれる。光
ビームが電磁石６０のコア６１における開口を通って入
ることにより、薄膜６５は透過照明され、顕微鏡６８に
おける対物レンズ６７を通してｉｌｌされる。拡大する
（好ましくは、２００倍）ことによって、液状コーティ
ング化合物における磁性粒子の分布が顕微ｆｉ６８の下
で観察可能である。必要に応じて、その印加される磁界
に応答した構造及びその反応が記録され、拡大されそし
て更に一般的に表示されるようフィルム又は映像記録手
段を顕微鏡に連結してもよい。

コーティング化合物における磁性粒子の最適の均質代化
及び拡散のための最も好ましいパラメータは、薄膜６５
の透過したイメージが観察されるような第６図の装置に
よって決定される。関数発生器６２３及び電流６６２に
よって電磁石６０の磁極６１１の間の磁界の周波数及び
強度は変えられるので、磁極６１１の間には変化する磁
界が存在し、薄膜６５に作用する。同様に動作する第２
の電磁石が第１の電磁石に対し直角に設けられる。

（例えば、第１図における配列は第６図に示された配列
と同じである）、従って、最適の均質化及び拡散を保証
するパラメータが各コーティング化合物に対して決定可
能である。その化合物の薄膜６５は、周波数及び磁界強
度を系統的に変化させることによって及び磁性粒子の外
観の顕微鏡の像を同時にＮｌ！察することによって、顕
微鏡カバー・ガラス６４及び６６の間でＩ１１察される
。これらパラメータは各コーティング化合物に対して異
なっており、磁性粒子を均質に分布する各化働物に対し
て交番磁界の周波数及び強度の結合特性かある。

数値テスト及び観察の結果、２つの交番磁界の周波数は
５Ｈｚと１００Ｈｚとの間であることがわかった。磁界
強度は使用された磁性粒子の保磁力以下であり、現在は
８０００Ａ／ｍと８００００Ａ／ｍの間である。均質化
及び拡散されるバきコーティング化合物において純然た
る回転磁界が発士されない方が好ましい材料もある。こ
れは、互いに直角に配置され且つ周波数が同じで互い連
結された２つの交番磁界の重畳によって得られる。不規
則に回転する磁界（例えば、第１の交番磁界に対して１
０Ｈｚ程度の周波数及び第２の交番磁界に対して約２６
又は２７Ｈｚ程度周波数によって）を発生するのが好ま
しいこともよくある。そのｍ果、。

各磁性粒子が実質的に分離されるように磁性粒子をコー
ティング化合物内で不規則に攪拌し混合する不規則回転
の不安定磁界が得られる。確かに、これは材料内で粒子
を拡散しそして均質に分布させる最良の方法である。

コーティング化合物における磁性粒子の様子をテストし
そしてｗｔ察する間、交番磁界が最大振幅で切返えられ
る場合、磁性粒子は最適に配向され且つ均質に分布させ
られることがわかった。

本発明によれば、磁界、好ましくは、不規則に回転する
磁界がコーティング化合物に作用する。

その磁界の効果は個々の磁性粒子がその磁界内でそれら
粒子を配向モーメントを受けることである２粒子が平行
に整列する場合、最初に反発効果が発生する。これは磁
束線に沿って鎖状にされる。しかし、回転磁界の使用は
鎖の形成を防ぐ。不規則に回転する磁界は鎖が回転方向
に追従するのを防いでいる。一方、これはより大きい構
造の形成を防いでいる。高い粘着性の摩擦により回転磁
界と一緒に回転しないようにされる凝固物が分解される
。

長期間にわたって行われた拡散のテスト及び？１１１１
定によって、コーティング化合物において磁界が作用す
る時間を短かくし得ることがわかった。２秒間というわ
ずかな時間で拡散の大きな改良が乳に得られている。例
えば、１０秒以上の著しく長い時間では、それ以上の改
良は得られない、特願昭６１−１３５０８６号に開示さ
れた装置により行われた測定はその改良された拡散の驚
くべき安定性を示している。処理後に数日たってさえ、
拡散は更によく、成る場合には１本発明による方法の使
用後に測定された値以下のものはほとんどない。

第７図、８図及び第９図には、秒で与えられた時間Ｔに
対するボルトの振幅が示されろ。その振幅は拡散を表わ
す値即ちコーティング化合物における磁性粒子の拡散の
量である。これらの値、詳しくいえば間欠的に増加する
値ＤＣＯＮ、は前述の特許出願に開示された方法により
測定された。

下の曲線は本発明により磁気的に拡散された材料とは異
なる材料に関連し、上の曲線は同じ材料に関連している
。それら２つの曲線の比較は本発明によって拡散のかな
りの増大又は改良が得られることを示している。第７図
に示された材料は成る量の表面湿潤成分でもってコーテ
ィングされた粒子のコーティング材料である。この成分
は、互いにあまりよく固着してない個々の磁性粒子を取
囲んでいる。

第８図はそのような成分を省いた材料を示し、従って幅
広く使用されている磁性鉄、詳しくはγＦｅ、　０．の
粒子、を含む標準的な材料である。この場合、拡散は付
加的な磁気拡散によってかなり改良された。

第９図は接着剤よりも高い粘度を有する材料を示し、そ
の磁性粒子は酸化クロム粒子である。この場合も、上の
曲線はコーティング化合物における粒子の拡散が本発明
に方法により改良されることを示している。

第１０図には、測定された磁界強度ＦＳ　（Ａ／ｍ）に
対する値ＤＣＯＮ　（パーセント）が示される。値ＤＣ
ＯＮはコーティング化合物におしづる磁性粒子の拡散が
その印加される磁界強度の関数として如何に大きなパー
セントで得られ、最大値は約１０５０ＯＡ／ｍで得られ
ることを示している。

云うまでもなく、この曲線は特定の材料をテストするこ
とにより得られた結果を示している。他の材料に対して
は、最適の磁性強度の値が異なる、７ともある。しかし
、本発明は使用されたそれぞれの材料に対する最適値を
決定してそれらを実際に使うことを可能にする。

交番磁界により液状コーティング化合物において磁性粒
子を攪拌することを目的とするという本発明の根底とな
る概念は磁気ディスク用の既存のコーティング装置に容
易に適用可能である。このようなコーティング装置に対
する必要条件は配向磁石を含むいわゆる磁石板を使用す
ることである。

このような配向磁石は対で配置されるのが共通である。

それら磁石は、回転中に磁石ギャップを通過するディス
クが１つの磁界（その層全体に沿ってみると円形に又は
接して、即ち１つの方向に一定に、延びる磁界）に遭遇
するように分極される。

回転方向でみると、磁石ギャップが回転方向に磁界を発
生しそしてその直後にそれと反対の方向に発生するよう
に配向磁石を分極することによって。

ディスク上のコーティング化合物内に存在するがそれら
の位置を未だ固定されてない磁性粒子が成る方向に又は
他の方向に交互にトルクに晒されるこのトルクは交番磁
界によって発生される。その結果、既にコーティングさ
れたディスクにおける磁性粒子の拡散が改良され、高度
の均質性を持ったディスクが得られる。

前述の装置は、ギャップが比較的小さくそして磁化の方
向が簡単に交互に変更される現在使用されている通常の
配向磁石に基いている。拡散に対して望ましい磁界を得
るために、ディスクが磁石上を回転する時、改良された
正弦磁界が得られるように４つ以上の磁石を外周に沿っ
て分布させて使用すること及び各磁石のギャップ幅を内
側から外側へ半径方向に増加させることも可能である。

コーティング化合物内に粒子を磁気的に拡散する交番磁
界の周波数はディスク又は回転可能な搬送体の回転速度
の関数として調節可能である。拡散の後、磁極を配向の
方向に反転することによって又は配向ギャップを使うこ
とによって、粒子は最終的には接線方向に整列させられ
る。

本発明の更に有効な実施例によれば、第１図の電磁石は
第５図の管５６の付近で第１図又は第３図、第４図にお
いて説明したように配列可能である。その結果、管５６
におけるコーティング材料はそれが出口即ちコーティン
グ・ノズル５５に到達する前に及びそれがそのノズルか
ら噴出することによって塗布される前に磁気的に拡散さ
れそして改良される。このような管５６のいわゆる空き
容積が既存のコーティング装置では不十分である場合、
ディスクのような記録搬送体を全体的にコーティングす
るためにそれは増大される。第１図に示されたような配
列が第５図の管５６のまわりに位置づけられた場合、そ
れに含まれたコーティング化合物は回転磁界によって連
続的に攪拌され。

従って固体材料成分が角に付着することによる通常の沈
殿を回避するのに加えて拡散を改良する。

回転磁界又は不安定磁界はコーティング材料の一定の攪
拌を促し、空き容積における沈殿を防ぐものである。

Ｆ９発明の効果 磁気記録搬送体の製造に使用されそして本発明の方法に
より磁気的に拡散される磁性粒子を持ったコーティング
化合物は接着装置における磁性粒子の十分に改良された
均質分布を特徴するものである。これは高い記録密度及
び薄い層のような改良された特性を有する磁気記録搬送
体の製造を可能にする。従って、少な過ぎる又は多過ぎ
る磁性粒子を含んだ記録搬送体に関する問題は著しく減
少した。従って、本発明は磁性粒子のコーティング化合
物及び微粒子磁気記録搬送体を大いに改良する。

【図面の簡単な説明】

第１図は管のまわりに配列され且つ電流に接続された２
つの電磁石対より成る拡散装置の概略的平面図、第２図
は第１図の線２−２に沿った断面図、第３図は２つの内
部磁極対を持った開成リング磁石の配列の概略的平面図
、第４図は第３図の配列におけるコイルを除いたものの
透視図、第５図は本発明を実施し得るコーティング装置
の概略図、第６図は顕微鏡を使って最適のパラメータを
決定するための装置の概略的側面図、第７図は同じコー
ティング化合物に関して拡散されてないものと本発明に
従って磁気的に拡散されたものに対する拡散の物質性の
基準となる磁化率を示す図、第８図は他の磁気コーティ
ング化合物に関して第７図と同じことを示す図、第９図
は更に別の磁気コーティング化合物に関して第７図と同
じことを示す図、第１０図は使用された磁界強度の関数
としての磁気的拡散における改良の概略図である。 １．２・・・・電磁石、３・・・・管、４．５．６．７
・・・・磁極、８．１１・・・・励磁コイル、９・・・
・電流、１０・・・・関数発生器。 出願人　　インターナショナル・ビジネス・マシーンズ
・コーポレーション 代理人　　弁理士　　岡　　１）　次　　生（外１名） ＦＩＧ、　６ Ａ間ＰＬ、（Ｖ） ＡＭＰＬ、ｍ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 磁性粒子を溶媒内に拡散することによつて磁気コーティ
   ング化合物を生成するために、該磁性粒子を含む溶媒に
   強度が所定の周期で変化する磁界を与えることを特徴と
   する磁気コーティング化合物の生成方法。