JPH0351645B2 - - Google Patents
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- JPH0351645B2 JPH0351645B2 JP58172873A JP17287383A JPH0351645B2 JP H0351645 B2 JPH0351645 B2 JP H0351645B2 JP 58172873 A JP58172873 A JP 58172873A JP 17287383 A JP17287383 A JP 17287383A JP H0351645 B2 JPH0351645 B2 JP H0351645B2
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- black
- titanium dioxide
- reaction
- blackness
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- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
- A61K8/29—Titanium; Compounds thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q1/00—Make-up preparations; Body powders; Preparations for removing make-up
- A61Q1/02—Preparations containing skin colorants, e.g. pigments
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
- A61K2800/42—Colour properties
- A61K2800/43—Pigments; Dyes
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
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- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Description
本発明は黒色の色調を有する酸窒化チタン粉末
に関する。黒色顔料としては現在カーボンブラツ
ク粉末と四三酸化鉄粉末がある。カーボンブラツ
ク粉末は黒色度、着色力ともに優れているが、樹
脂とのなじみが悪い、嵩が極めて大きいので取扱
いがむつかしい、また極微量ではあるが、製造方
法によつては原料から来る発癌性の３，４−ベン
ズピレンを伴なうため、その安全性が問題となつ
ている。 また、他の顔料に比らべ、比表面積がはるかに
大きいため、他の顔料と混合して用いると、不均
一な分散になりやすいなどの欠点がある。 四三酸化鉄粉末は、磁性による凝集があり、分
散性に劣る。耐熱性も劣り、大気中150℃付近で
茶色のγ−Fe2O3へ酸化される。 他の黒色顔料としては低次酸化チタン粉末Tio
O2o-1（１≦ｎ≦10）がある。これは二酸化チタン
粉末をTi粉末またはH2ガスにより1000℃以上の
温度で還元して得られるが、焼結、粒子成長が著
しく、顔料用としては不適な粗大粒子（1.0μｍ以
上）となつてしまうという基本的な問題がある。 本発明者らの一部は先に、二酸化チタンをアン
モニアで還元すると、チタンの低次酸化物が得ら
れ、この物は良好な導電性を有し、記録紙用の記
録紙用の導電層や静電防止材料として有用である
ことを見出して、その製造方法について特許出願
した（特願昭56−189103号）。この物は黒色の色
調を有することから、顔料としての使途を研究
中、この方法によつてＬ値（黒色度）14〜８の黒
色色調を有する酸窒化物が得られることを見出し
て本発明を完成した。 本発明によれば、酸素４〜30wt％、窒素５〜
20wt％（Ｏ／Ｎ重量比６〜0.2）を含有し、Ｌ値
14〜８の黒色酸窒化チタン顔料粉末が提供され
る。 本発明の黒色粉末は、色調、着色力ともに優れ
ており、製造条件を変えることにより、青、紫、
茶、等の色調を有する黒色粉末が得られる。 特に有害物質を含まないので、飲食品用プラス
チツクの着色材、化粧基材として好適である。 本発明の酸窒化チタンの酸素、窒素の含有量は
反応の温度、時間、NH3流量、NH3圧力、等に
よつて変化する。 反応温度は550℃〜950℃の範囲が好ましく、
500℃未満では反応が進まず、青灰色となる。950
℃を越すと粉末の焼結が著しくなり、粒子が粗大
化し、顔料特性が低下する。反応時間は、温度、
NH3流量、NH3の圧力については、常圧でも、
充分に反応が進行し、黒色粉末が得られるが、２
〜３Kg／cm2Ｇに加圧することによつて、反応速度
は大きくなり、しかも、窒素含有量が増加するた
め、黒色度の大きな粉末が得られた。 原料となる二酸化チタン粉末については、粒子
が小さい（比表面積が大きい）ほど、処理時間は
短く、黒色度の大きい粉末となつた。 還元の生成物は立方晶系計NaCl型のみ、もし
くは、立方晶系NaCl型と正方晶系ルチル型また
は（アナターゼ型も一部含む）複合体からなつて
いる。 実施例 １ 撹拌羽を有する反応炉（内経30cm、高さ130cm）
に二酸化チタン粉末（東北化学社製、商標名
TCA555、比表面積9.4m2／ｇ（平均粒子径0.16μ
ｍ）４Kgを装入し、NH3ガスを炉内線速度３
cm／secで流し、15rpmの撹拌速度で撹拌しなが
ら、炉内温度温度800℃で６時間の反応を行つた。
回収した粉末は3.1Kgであり、紫黒色を呈してい
た。黒色度はＬ値（スガ試験機(株)社製カラコンピ
ユータ−SM−３で測色）12、比表面積は9.0m2／
ｇ（平均粒子径0.2μｍ）であつた。また、酸素と
窒素の含有はそれぞれＯ：20wt％、Ｎ：13wt％
で、Ｘ線回折によれば、正方晶系／立方晶系の強
度比は、１／20であつた。 実施例 ２、４ 装置と二酸化チタン粉末は同じで、その他の反
応条件を変えて黒色粉末を得た。その結果を表１
に関する。黒色顔料としては現在カーボンブラツ
ク粉末と四三酸化鉄粉末がある。カーボンブラツ
ク粉末は黒色度、着色力ともに優れているが、樹
脂とのなじみが悪い、嵩が極めて大きいので取扱
いがむつかしい、また極微量ではあるが、製造方
法によつては原料から来る発癌性の３，４−ベン
ズピレンを伴なうため、その安全性が問題となつ
ている。 また、他の顔料に比らべ、比表面積がはるかに
大きいため、他の顔料と混合して用いると、不均
一な分散になりやすいなどの欠点がある。 四三酸化鉄粉末は、磁性による凝集があり、分
散性に劣る。耐熱性も劣り、大気中150℃付近で
茶色のγ−Fe2O3へ酸化される。 他の黒色顔料としては低次酸化チタン粉末Tio
O2o-1（１≦ｎ≦10）がある。これは二酸化チタン
粉末をTi粉末またはH2ガスにより1000℃以上の
温度で還元して得られるが、焼結、粒子成長が著
しく、顔料用としては不適な粗大粒子（1.0μｍ以
上）となつてしまうという基本的な問題がある。 本発明者らの一部は先に、二酸化チタンをアン
モニアで還元すると、チタンの低次酸化物が得ら
れ、この物は良好な導電性を有し、記録紙用の記
録紙用の導電層や静電防止材料として有用である
ことを見出して、その製造方法について特許出願
した（特願昭56−189103号）。この物は黒色の色
調を有することから、顔料としての使途を研究
中、この方法によつてＬ値（黒色度）14〜８の黒
色色調を有する酸窒化物が得られることを見出し
て本発明を完成した。 本発明によれば、酸素４〜30wt％、窒素５〜
20wt％（Ｏ／Ｎ重量比６〜0.2）を含有し、Ｌ値
14〜８の黒色酸窒化チタン顔料粉末が提供され
る。 本発明の黒色粉末は、色調、着色力ともに優れ
ており、製造条件を変えることにより、青、紫、
茶、等の色調を有する黒色粉末が得られる。 特に有害物質を含まないので、飲食品用プラス
チツクの着色材、化粧基材として好適である。 本発明の酸窒化チタンの酸素、窒素の含有量は
反応の温度、時間、NH3流量、NH3圧力、等に
よつて変化する。 反応温度は550℃〜950℃の範囲が好ましく、
500℃未満では反応が進まず、青灰色となる。950
℃を越すと粉末の焼結が著しくなり、粒子が粗大
化し、顔料特性が低下する。反応時間は、温度、
NH3流量、NH3の圧力については、常圧でも、
充分に反応が進行し、黒色粉末が得られるが、２
〜３Kg／cm2Ｇに加圧することによつて、反応速度
は大きくなり、しかも、窒素含有量が増加するた
め、黒色度の大きな粉末が得られた。 原料となる二酸化チタン粉末については、粒子
が小さい（比表面積が大きい）ほど、処理時間は
短く、黒色度の大きい粉末となつた。 還元の生成物は立方晶系計NaCl型のみ、もし
くは、立方晶系NaCl型と正方晶系ルチル型また
は（アナターゼ型も一部含む）複合体からなつて
いる。 実施例 １ 撹拌羽を有する反応炉（内経30cm、高さ130cm）
に二酸化チタン粉末（東北化学社製、商標名
TCA555、比表面積9.4m2／ｇ（平均粒子径0.16μ
ｍ）４Kgを装入し、NH3ガスを炉内線速度３
cm／secで流し、15rpmの撹拌速度で撹拌しなが
ら、炉内温度温度800℃で６時間の反応を行つた。
回収した粉末は3.1Kgであり、紫黒色を呈してい
た。黒色度はＬ値（スガ試験機(株)社製カラコンピ
ユータ−SM−３で測色）12、比表面積は9.0m2／
ｇ（平均粒子径0.2μｍ）であつた。また、酸素と
窒素の含有はそれぞれＯ：20wt％、Ｎ：13wt％
で、Ｘ線回折によれば、正方晶系／立方晶系の強
度比は、１／20であつた。 実施例 ２、４ 装置と二酸化チタン粉末は同じで、その他の反
応条件を変えて黒色粉末を得た。その結果を表１
【表】
＊ 比較例
に示す。 実施例 ３（比較例） 実施例１と同じ装置と二酸化チタンを用いて表
１に記載の条件で処理して青黒色の粉末を得た。
結果は表１に示してあるが、この物は黒色度が劣
る。 実施例 ５〜６ 実施例１と同じ装置を用い、比表面積40m2／ｇ
（平均粒径0.04μｍ）の二酸化チタン粉末（帝国化
工社製、商標名MT−500B）を反応条件を変え
てアンモニアと反応させて黒色粉末を得た。その
結果を表１に示す。 実施例 ８〜９ 実施例１と同様の装置を用いて、比表面積150
m2／ｇ（平均粒径0.01μｍ）の二酸化チタン粉末
（東北化学(株)製、商標名「TCA微粒子」）を、条
件を変えてアンモニアと反応させて、黒色粉末を
得た。結果は表１に示す。 次に上記の実施例と比較例の生成物と他の比較
試料の力を示すと、表２の通りである。
に示す。 実施例 ３（比較例） 実施例１と同じ装置と二酸化チタンを用いて表
１に記載の条件で処理して青黒色の粉末を得た。
結果は表１に示してあるが、この物は黒色度が劣
る。 実施例 ５〜６ 実施例１と同じ装置を用い、比表面積40m2／ｇ
（平均粒径0.04μｍ）の二酸化チタン粉末（帝国化
工社製、商標名MT−500B）を反応条件を変え
てアンモニアと反応させて黒色粉末を得た。その
結果を表１に示す。 実施例 ８〜９ 実施例１と同様の装置を用いて、比表面積150
m2／ｇ（平均粒径0.01μｍ）の二酸化チタン粉末
（東北化学(株)製、商標名「TCA微粒子」）を、条
件を変えてアンモニアと反応させて、黒色粉末を
得た。結果は表１に示す。 次に上記の実施例と比較例の生成物と他の比較
試料の力を示すと、表２の通りである。
【表】
Claims (1)
- １ 酸素４〜30wt％、窒素５〜20wt％（Ｏ／Ｎ
重量比６〜0.2）を含有し、Ｌ値が14〜８の黒色
酸窒化チタン顔料粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17287383A JPS6065069A (ja) | 1983-09-21 | 1983-09-21 | 黒色顔料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17287383A JPS6065069A (ja) | 1983-09-21 | 1983-09-21 | 黒色顔料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6065069A JPS6065069A (ja) | 1985-04-13 |
| JPH0351645B2 true JPH0351645B2 (ja) | 1991-08-07 |
Family
ID=15949883
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17287383A Granted JPS6065069A (ja) | 1983-09-21 | 1983-09-21 | 黒色顔料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6065069A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010030842A (ja) * | 2008-07-29 | 2010-02-12 | Mitsubishi Materials Corp | 黒色チタン酸窒化物粉末とその製造方法および用途 |
| JP2010030841A (ja) * | 2008-07-29 | 2010-02-12 | Mitsubishi Materials Corp | 黒色チタン酸窒化物粉末とその製造方法および用途 |
| WO2014181838A1 (ja) * | 2013-05-09 | 2014-11-13 | 三菱マテリアル株式会社 | 黒色粉末およびその製造方法 |
Families Citing this family (28)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60264313A (ja) * | 1984-06-12 | 1985-12-27 | Teikoku Kako Kk | 窒化チタン粉末の製造法 |
| JPS6253915A (ja) * | 1985-08-31 | 1987-03-09 | Pentel Kk | 黒色液状化粧料 |
| JPH064803B2 (ja) * | 1986-01-31 | 1994-01-19 | ぺんてる株式会社 | 黒色顔料インキ |
| JPS62260864A (ja) * | 1986-05-07 | 1987-11-13 | Mitsubishi Metal Corp | 黒色顔料 |
| US8476351B2 (en) | 2003-10-15 | 2013-07-02 | Toray Industries, Inc. | Black composition, black coating composition, resin black matrix, color filter for liquid crystal display and liquid crystal display |
| KR100967465B1 (ko) | 2004-12-28 | 2010-07-07 | 다이니폰 인사츠 가부시키가이샤 | 표시 소자용 흑색 수지 조성물 및 표시 소자용 부재 |
| JP4668607B2 (ja) * | 2004-12-28 | 2011-04-13 | 石原産業株式会社 | 黒色系酸窒化チタン |
| WO2006070795A1 (ja) * | 2004-12-28 | 2006-07-06 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | 黒色系酸窒化チタン |
| JP5136139B2 (ja) * | 2007-03-20 | 2013-02-06 | 東レ株式会社 | 樹脂ブラックマトリクス用黒色樹脂組成物、樹脂ブラックマトリクス、カラーフィルターおよび液晶表示装置 |
| JP4915664B2 (ja) * | 2007-04-17 | 2012-04-11 | 三菱マテリアル株式会社 | 高抵抗黒色粉末およびその分散液、塗料、黒色膜 |
| KR20090100262A (ko) | 2008-03-18 | 2009-09-23 | 후지필름 가부시키가이샤 | 감광성 수지 조성물, 차광성 컬러필터와 그 제조 방법, 및 고체촬상소자 |
| JP5173528B2 (ja) | 2008-03-28 | 2013-04-03 | 富士フイルム株式会社 | 感光性樹脂組成物、遮光性カラーフィルター及びその製造方法、並びに、固体撮像素子 |
| JP5528677B2 (ja) | 2008-03-31 | 2014-06-25 | 富士フイルム株式会社 | 重合性組成物、固体撮像素子用遮光性カラーフィルタ、固体撮像素子および固体撮像素子用遮光性カラーフィルタの製造方法 |
| KR101441998B1 (ko) | 2008-04-25 | 2014-09-18 | 후지필름 가부시키가이샤 | 중합성 조성물, 차광성 컬러필터, 흑색 경화성 조성물, 고체촬상소자용 차광성 컬러필터와 그 제조 방법, 및 고체촬상소자 |
| JP5222624B2 (ja) | 2008-05-12 | 2013-06-26 | 富士フイルム株式会社 | 黒色感光性樹脂組成物、及びカラーフィルタ並びにその製造方法 |
| JP5171506B2 (ja) | 2008-06-30 | 2013-03-27 | 富士フイルム株式会社 | 新規化合物、重合性組成物、カラーフィルタ、及びその製造方法、固体撮像素子、並びに、平版印刷版原版 |
| JP5340102B2 (ja) | 2008-10-03 | 2013-11-13 | 富士フイルム株式会社 | 分散組成物、重合性組成物、遮光性カラーフィルタ、固体撮像素子、液晶表示装置、ウェハレベルレンズ、及び撮像ユニット |
| JP5371824B2 (ja) | 2009-02-19 | 2013-12-18 | 富士フイルム株式会社 | 分散組成物の製造方法、遮光性カラーフィルタ用感光性樹脂組成物の製造方法、遮光性カラーフィルタの製造方法 |
| JP5501175B2 (ja) | 2009-09-28 | 2014-05-21 | 富士フイルム株式会社 | 分散組成物及びその製造方法、遮光性カラーフィルタ用感光性樹脂組成物及びその製造方法、遮光性カラーフィルタ及びその製造方法、並びに固体撮像素子 |
| JP2012003225A (ja) | 2010-01-27 | 2012-01-05 | Fujifilm Corp | ソルダーレジスト用重合性組成物及びソルダーレジストパターンの形成方法 |
| JP5638285B2 (ja) | 2010-05-31 | 2014-12-10 | 富士フイルム株式会社 | 重合性組成物、硬化膜、カラーフィルタ、カラーフィルタの製造方法、および固体撮像素子 |
| JP5544239B2 (ja) | 2010-07-29 | 2014-07-09 | 富士フイルム株式会社 | 重合性組成物 |
| KR101830206B1 (ko) | 2010-12-28 | 2018-02-20 | 후지필름 가부시키가이샤 | 차광막 형성용 티타늄 블랙 분산 조성물과 그 제조방법, 흑색 감방사선성 조성물, 흑색 경화막, 고체촬상소자, 및 흑색 경화막의 제조방법 |
| WO2014087900A1 (ja) | 2012-12-03 | 2014-06-12 | 富士フイルム株式会社 | 固体撮像素子用保持基板及びその製造方法、固体撮像装置 |
| EP2927718B1 (en) | 2012-12-03 | 2018-09-19 | FUJIFILM Corporation | Ir-cut filter and manufacturing method thereof, solid state image pickup device, and light blocking film formation method |
| JP6866184B2 (ja) * | 2017-02-28 | 2021-04-28 | 三菱マテリアル電子化成株式会社 | 青白色酸窒化チタン粉末及びその製造方法 |
| TWI683182B (zh) | 2017-04-07 | 2020-01-21 | 日商昭和電工股份有限公司 | 感光性樹脂組成物及輻射線微影構造物之製造方法 |
| WO2022210175A1 (ja) | 2021-03-29 | 2022-10-06 | 富士フイルム株式会社 | 黒色感光性組成物、黒色感光性組成物の製造方法、硬化膜、カラーフィルタ、遮光膜、光学素子、固体撮像素子、ヘッドライトユニット |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56158836A (en) * | 1980-05-12 | 1981-12-07 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Electrically conductive material |
| JPS5950604B2 (ja) * | 1981-11-27 | 1984-12-10 | 三菱マテリアル株式会社 | 酸化チタン粉末の製造法 |
-
1983
- 1983-09-21 JP JP17287383A patent/JPS6065069A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010030842A (ja) * | 2008-07-29 | 2010-02-12 | Mitsubishi Materials Corp | 黒色チタン酸窒化物粉末とその製造方法および用途 |
| JP2010030841A (ja) * | 2008-07-29 | 2010-02-12 | Mitsubishi Materials Corp | 黒色チタン酸窒化物粉末とその製造方法および用途 |
| WO2014181838A1 (ja) * | 2013-05-09 | 2014-11-13 | 三菱マテリアル株式会社 | 黒色粉末およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6065069A (ja) | 1985-04-13 |
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