JPH0351820B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0351820B2 JPH0351820B2 JP59001407A JP140784A JPH0351820B2 JP H0351820 B2 JPH0351820 B2 JP H0351820B2 JP 59001407 A JP59001407 A JP 59001407A JP 140784 A JP140784 A JP 140784A JP H0351820 B2 JPH0351820 B2 JP H0351820B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fibers
- gel
- mat
- nozzle
- pressure
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Inorganic Fibers (AREA)
- Nonwoven Fabrics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、無機質繊維マツトを製造する方法に
関する。
関する。
従来、ガラス繊維等の無機質繊維マツトは、原
料を加熱溶融し、これを紡糸して形成した繊維の
表面に有機バインダーを被覆し、これを搬送手段
上に散布し、有機バインダーによつて繊維を互い
に接着して製造される。
料を加熱溶融し、これを紡糸して形成した繊維の
表面に有機バインダーを被覆し、これを搬送手段
上に散布し、有機バインダーによつて繊維を互い
に接着して製造される。
しかしながら、有機バインダーは、無機繊維に
比べると一般に耐熱性、耐食性が劣るため、かか
るマツトは、耐熱性、耐食性を要求される分野で
の使用は、バインダーが律則となり制約されるの
が現状である。
比べると一般に耐熱性、耐食性が劣るため、かか
るマツトは、耐熱性、耐食性を要求される分野で
の使用は、バインダーが律則となり制約されるの
が現状である。
本発明はかかる現状に鑑みなされたもので、繊
維を直接接着することによつて上記耐熱性、耐食
性の改善されたマツトを製造する方法の提供を目
的とする。
維を直接接着することによつて上記耐熱性、耐食
性の改善されたマツトを製造する方法の提供を目
的とする。
即ち、本発明は、加水分解中のアルコキシド溶
液をノズルより押し出してゲル状繊維を形成し、
該ゲル状繊維を散布してゲル状繊維のマツトを形
成し、該マツトを押圧してゲル状繊維を互いに密
着し、次いで焼成して無機質繊維が直接接着した
マツトを製造する無機質繊維マツトの製法であ
る。
液をノズルより押し出してゲル状繊維を形成し、
該ゲル状繊維を散布してゲル状繊維のマツトを形
成し、該マツトを押圧してゲル状繊維を互いに密
着し、次いで焼成して無機質繊維が直接接着した
マツトを製造する無機質繊維マツトの製法であ
る。
本発明によれば、繊維が直接接着しマツトが製
造されるので、耐熱性、耐食性に優れるマツトが
得られる。また、原料を加熱溶融して紡糸するも
のでないので、溶融体からの紡糸が困難な組成の
繊維のマツトであつても製造することが可能であ
り、組成による律則がより少ない。
造されるので、耐熱性、耐食性に優れるマツトが
得られる。また、原料を加熱溶融して紡糸するも
のでないので、溶融体からの紡糸が困難な組成の
繊維のマツトであつても製造することが可能であ
り、組成による律則がより少ない。
本発明においてアルコキシド溶液はアルコキシ
ドを有機溶媒に溶解したものである。このアルコ
キシドは最終的に繊維の構成要素となる金属を含
む化合物が使用され特に限定されない。また最終
繊維が複数の金属酸化物で構成される場合、主成
分の金属はアルコキシドであるが、微量成分の金
属は塩化物、硝酸塩、キレート、錯塩等のアルコ
キシド以外の化合物も使用できる。
ドを有機溶媒に溶解したものである。このアルコ
キシドは最終的に繊維の構成要素となる金属を含
む化合物が使用され特に限定されない。また最終
繊維が複数の金属酸化物で構成される場合、主成
分の金属はアルコキシドであるが、微量成分の金
属は塩化物、硝酸塩、キレート、錯塩等のアルコ
キシド以外の化合物も使用できる。
更に、アルコキシド溶液には、水、加水分解の
触媒となる塩酸等の酸、アンモニア等のアルカリ
及び繊維状ゲルを形成する際の粘度調節剤を添加
することができる。この調節剤としては、ポリエ
チレングリコール、酢酸セルロース、エチレンオ
キサイド、ポリビニルアルコール、ヒドロキシプ
ロピルセルロース、エチレングリコール、プロピ
レングリコール、ヘキシレングリコールが例示さ
れる。
触媒となる塩酸等の酸、アンモニア等のアルカリ
及び繊維状ゲルを形成する際の粘度調節剤を添加
することができる。この調節剤としては、ポリエ
チレングリコール、酢酸セルロース、エチレンオ
キサイド、ポリビニルアルコール、ヒドロキシプ
ロピルセルロース、エチレングリコール、プロピ
レングリコール、ヘキシレングリコールが例示さ
れる。
一方、上記アルコキシド溶液の有機溶媒として
は、メチルアルコール、エチルアルコール、ブチ
ルアルコール、キシレン、トルエン、酢酸エチ
ル、アセトン、メチレンクロライド、１，１，１
トリクロルエタンが例示される。
は、メチルアルコール、エチルアルコール、ブチ
ルアルコール、キシレン、トルエン、酢酸エチ
ル、アセトン、メチレンクロライド、１，１，１
トリクロルエタンが例示される。
本発明において、加水分解反応の過程にあるア
ルコキシド溶液は、加水分解反応及び粘度調節剤
により所定粘度で押し出され、ゲル状繊維に形成
される。かかる粘度は、低過ぎるとノズルから押
し出されたゲルが繊維状を保持することが難かし
く、一方粘度が高過ぎるとノズルからの押し出し
た高い圧力が必要となり作業性が低下するので好
ましくない。かかる粘度は１〜1000ポイズの範囲
が望ましく、５〜700ポイズの範囲がより望まし
い。また、溶液をノズルより押し出す際の圧力
は、繊維状ゲルが安定して形成されるように設定
すればよく、通常は0.5〜100Kg／cm2範囲にある。
ルコキシド溶液は、加水分解反応及び粘度調節剤
により所定粘度で押し出され、ゲル状繊維に形成
される。かかる粘度は、低過ぎるとノズルから押
し出されたゲルが繊維状を保持することが難かし
く、一方粘度が高過ぎるとノズルからの押し出し
た高い圧力が必要となり作業性が低下するので好
ましくない。かかる粘度は１〜1000ポイズの範囲
が望ましく、５〜700ポイズの範囲がより望まし
い。また、溶液をノズルより押し出す際の圧力
は、繊維状ゲルが安定して形成されるように設定
すればよく、通常は0.5〜100Kg／cm2範囲にある。
かくして形成したゲル状繊維は散布され、各繊
維の方向がランダムとなるゲル状繊維のマツトが
形成される。この状態のマツトは、各繊維が各交
点で充分に接触していないので、次工程で押圧し
繊維を各交点で充分に密着させられる。この圧力
は0.1〜500Kg／m2程度である。かくして押圧され
たマツトは、繊維中に未反応で存在するアルコキ
サイドを反応させるため次のような後処理を行な
うのが好ましい。即ち、相対湿度90％、温度70℃
の雰囲気中で0.5〜２時間処理する。かかる処理
に次いで焼成されたゲル状繊維は無機質繊維にな
ると共に各繊維が直接接着した状態のマツトが製
造される。かかる焼成は300℃〜1500℃で約10時
間加熱することにより達成される。
維の方向がランダムとなるゲル状繊維のマツトが
形成される。この状態のマツトは、各繊維が各交
点で充分に接触していないので、次工程で押圧し
繊維を各交点で充分に密着させられる。この圧力
は0.1〜500Kg／m2程度である。かくして押圧され
たマツトは、繊維中に未反応で存在するアルコキ
サイドを反応させるため次のような後処理を行な
うのが好ましい。即ち、相対湿度90％、温度70℃
の雰囲気中で0.5〜２時間処理する。かかる処理
に次いで焼成されたゲル状繊維は無機質繊維にな
ると共に各繊維が直接接着した状態のマツトが製
造される。かかる焼成は300℃〜1500℃で約10時
間加熱することにより達成される。
実施例 １
Si（OC2H5）4260ｇ、C2H5OH250ｇ、濃塩酸3.8
ｇ及び水22.5ｇを混合し、室温で１週間放置した
ところ粘度が10ポイズになつていた。次いでこの
液を孔径50μのノズル複数個より20Kg／cm2の圧力
で押しゲル状繊維を形成すると共にコンベヤー上
に散布しゲル状繊維のマツトを製造した。このと
きのゲル状繊維の径は平均10μであつた。
ｇ及び水22.5ｇを混合し、室温で１週間放置した
ところ粘度が10ポイズになつていた。次いでこの
液を孔径50μのノズル複数個より20Kg／cm2の圧力
で押しゲル状繊維を形成すると共にコンベヤー上
に散布しゲル状繊維のマツトを製造した。このと
きのゲル状繊維の径は平均10μであつた。
次いで、このマツトを10Kg／m2の圧力で押圧し
た後、800℃７時間加熱し焼成してシリカ繊維が
直接接着したマツトを製造した。尚、シリカ繊維
の径は9μに減少してた。
た後、800℃７時間加熱し焼成してシリカ繊維が
直接接着したマツトを製造した。尚、シリカ繊維
の径は9μに減少してた。
実施例 ２
Si（OC2H5）440ｇ、アセトン160ｇ、濃塩酸0.6
ｇ、水10ｇ及び酢酸セルロース30ｇを混合し、こ
の溶液を実施例１と同様にしてノズルより押し出
しシリカ繊維の直接接着したマツトを製造した。
ｇ、水10ｇ及び酢酸セルロース30ｇを混合し、こ
の溶液を実施例１と同様にしてノズルより押し出
しシリカ繊維の直接接着したマツトを製造した。
これに使用したノズルの径は100μで、押し出
し圧力は10Kg／cm2であり、繊維の径はゲル状態で
8μ、焼成後で5μであつた。また、ゲル状繊維を
接着する際の圧力は20Kg／m2であり、焼成条件は
600℃５時間であつた。
し圧力は10Kg／cm2であり、繊維の径はゲル状態で
8μ、焼成後で5μであつた。また、ゲル状繊維を
接着する際の圧力は20Kg／m2であり、焼成条件は
600℃５時間であつた。
実施例 ３
Si（OC2H5）4260ｇ、濃塩酸3.8ｇ、水23ｇ、
HAuCl40.5ｇからなる溶液を実施例１と同様にノ
ズルより押し出しSiO−Auからなる繊維が直接
接着したマツトを製造した。
HAuCl40.5ｇからなる溶液を実施例１と同様にノ
ズルより押し出しSiO−Auからなる繊維が直接
接着したマツトを製造した。
この際、ノズルの径は50μ、押し出し圧力は20
Kg／cm2であり、ゲル状繊維を接着する圧力は200
Kg／m2であつた。
Kg／cm2であり、ゲル状繊維を接着する圧力は200
Kg／m2であつた。
また、焼成条件は700℃６時間であり、焼成後
の繊維径は15μであつた。
の繊維径は15μであつた。
実施例 ４
Ti（OC4H9）440ｇ、濃塩酸0.6ｇ、酢酸セルロー
ズ30ｇ、C2C5OHからなる溶液を実施例１と同様
にノズルより押し出し、TiO2繊維（径10μ）の直
接接着したマツトを製造した。
ズ30ｇ、C2C5OHからなる溶液を実施例１と同様
にノズルより押し出し、TiO2繊維（径10μ）の直
接接着したマツトを製造した。
この際、ノズルの径は100μ、押し出し圧力は
25Kg／cm2であり、ゲル状繊維を接着する際の圧力
は25Kg／m2であつた。また焼成条件は650℃５時
間であつた。
25Kg／cm2であり、ゲル状繊維を接着する際の圧力
は25Kg／m2であつた。また焼成条件は650℃５時
間であつた。
実施例 ５
Ti（ｉ−C3H7O）430ｇ、Si（OC2H5）430ｇ、濃塩
酸0.8ｇ、酢酸セルロース30ｇ、アセトン40c.c.か
らなる溶液を使用し、実施例１と同様の方法で
TiO2−SiO2繊維が直接接着したマツトを製造し
た。
酸0.8ｇ、酢酸セルロース30ｇ、アセトン40c.c.か
らなる溶液を使用し、実施例１と同様の方法で
TiO2−SiO2繊維が直接接着したマツトを製造し
た。
この際、ノズル径は50μ、押し出し圧力は30
Kg／cm2、ゲル状繊維（径8μ）を接着するための
圧力は250Kg／m2、焼成条件は750℃５時間であつ
た。
Kg／cm2、ゲル状繊維（径8μ）を接着するための
圧力は250Kg／m2、焼成条件は750℃５時間であつ
た。
実施例 ６
Zr（OC3H7）4・2C3H7OH22.8ｇ、Si
（OC2H5）428.3ｇからなる溶液を80℃３時間撹拌
した後、大気中に40時間放置した。次いでこの溶
液を使用し、実施例１と同様にしてZrO2−SiO2
繊維（径10μ）の直接接着したマツトを製造し
た。
（OC2H5）428.3ｇからなる溶液を80℃３時間撹拌
した後、大気中に40時間放置した。次いでこの溶
液を使用し、実施例１と同様にしてZrO2−SiO2
繊維（径10μ）の直接接着したマツトを製造し
た。
この際、ノズル径は50μ、押し出し圧力は20
Kg／cm2であり、ゲル状繊維を接着するための圧力
は20Kg／m2、焼成条件は800℃７時間であつた。
Kg／cm2であり、ゲル状繊維を接着するための圧力
は20Kg／m2、焼成条件は800℃７時間であつた。
実施例 ７
アルミニウムイソプロポキシド25ｇ、Si
（OC2H5）449.5ｇを80℃10時間撹拌した後、常温
で35時間放置した。この液を使用し実験例１と同
様にしてAl2O3−SiO2繊維（径50μ）の直接接着
したマツトを製造した。この際、ノズル径は
200μ、押し出し圧力は５Kg／cm2、ゲル状繊維を
接着する圧力は30Kg／m2であり、焼成条件は800
℃4.5時間であつた。
（OC2H5）449.5ｇを80℃10時間撹拌した後、常温
で35時間放置した。この液を使用し実験例１と同
様にしてAl2O3−SiO2繊維（径50μ）の直接接着
したマツトを製造した。この際、ノズル径は
200μ、押し出し圧力は５Kg／cm2、ゲル状繊維を
接着する圧力は30Kg／m2であり、焼成条件は800
℃4.5時間であつた。
実施例 ８
Si（OC2H5）4243ｇ、CaCl219.8ｇ、NaCl14.3ｇ、
AlCl36.5ｇ、水10c.c.、アセトン30c.c.、ヒドキシプ
ロピルセルローズ10ｇからなる溶液を使用し、実
施例１と同様な方法でSiO2−CaO−Na2O繊維
（径30μ）の直接接着したマツトを製造した。
AlCl36.5ｇ、水10c.c.、アセトン30c.c.、ヒドキシプ
ロピルセルローズ10ｇからなる溶液を使用し、実
施例１と同様な方法でSiO2−CaO−Na2O繊維
（径30μ）の直接接着したマツトを製造した。
この際、ノズル径は100μ、押し出し圧力は25
Kg／cm2で、ゲル状繊維を接着するための圧力は15
Kg／m2、焼成条件は1200℃５時間であつた。
Kg／cm2で、ゲル状繊維を接着するための圧力は15
Kg／m2、焼成条件は1200℃５時間であつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 加水分解中のアルコキシド溶液をノズルより
押し出してゲル状繊維を形成し、該ゲル状繊維を
散布してゲル状繊維のマツトを形成し、該マツト
を押圧してゲル状繊維を互いに密着し、次いで焼
成して無機質繊維が直接接着したマツトを製造す
る無機質繊維マツトの製法。 ２ 前記アルコキシド溶液は１〜1000ポイズでノ
ズルより押し出される特許請求の範囲第１項記載
の方法。 ３ 前記ゲル状繊維のマツトは0.1〜500Kg／m2で
押圧される特許請求の範囲第１項記載の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59001407A JPS60146065A (ja) | 1984-01-10 | 1984-01-10 | 無機質繊維マツトの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59001407A JPS60146065A (ja) | 1984-01-10 | 1984-01-10 | 無機質繊維マツトの製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60146065A JPS60146065A (ja) | 1985-08-01 |
| JPH0351820B2 true JPH0351820B2 (ja) | 1991-08-08 |
Family
ID=11500636
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59001407A Granted JPS60146065A (ja) | 1984-01-10 | 1984-01-10 | 無機質繊維マツトの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60146065A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6269870A (ja) * | 1985-09-17 | 1987-03-31 | 東芝モノフラックス株式会社 | 弾力性に優れた無機繊維マツト及びその製造法 |
| JPS62223323A (ja) * | 1986-03-20 | 1987-10-01 | Central Glass Co Ltd | 酸化チタン繊維の製造法 |
| JPH0645473B2 (ja) * | 1987-12-08 | 1994-06-15 | 旭硝子株式会社 | ゾルゲル法シリカ繊維製造用紡糸ノズル装置 |
| US8227046B2 (en) * | 2002-11-29 | 2012-07-24 | Council Of Scientific And Industrial Research | Process for preparing self-assembling nanobinary and ternary oxy/hydroxides |
-
1984
- 1984-01-10 JP JP59001407A patent/JPS60146065A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60146065A (ja) | 1985-08-01 |
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