JPH0274527A - ホーランダイト型構造を有するチタン酸塩の繊維または膜状物の製造法 - Google Patents
ホーランダイト型構造を有するチタン酸塩の繊維または膜状物の製造法Info
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- JPH0274527A JPH0274527A JP22534388A JP22534388A JPH0274527A JP H0274527 A JPH0274527 A JP H0274527A JP 22534388 A JP22534388 A JP 22534388A JP 22534388 A JP22534388 A JP 22534388A JP H0274527 A JPH0274527 A JP H0274527A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明はホーランダイト型構造を有するチタン酸塩の繊
維または膜状物の製造法に関する。これらは耐熱性、断
熱性に優れ、耐熱、断熱材料として有用であり、またプ
ラスチング。金属、セメント等の補強材料としても用い
られる。
維または膜状物の製造法に関する。これらは耐熱性、断
熱性に優れ、耐熱、断熱材料として有用であり、またプ
ラスチング。金属、セメント等の補強材料としても用い
られる。
従来の技術
従来アルミナ繊維、ジルコニア繊維などの無機繊維の製
造法として、前駆ポリマー法、スラリー法 無機塩法、
ゾル法などが知られている。これらの方法の代表例を挙
げると次の通りである。
造法として、前駆ポリマー法、スラリー法 無機塩法、
ゾル法などが知られている。これらの方法の代表例を挙
げると次の通りである。
前駆ポリマー法は−ＡＩ−〇からなる主鎖を有する無機
重合体のポリアルミノキサンを含む粘稠溶液にけい酸エ
ステルを混合して乾式紡糸して焼成する。
重合体のポリアルミノキサンを含む粘稠溶液にけい酸エ
ステルを混合して乾式紡糸して焼成する。
スラリー法は＾１！０３微粉及び少量のＭ［ＣＩ□・６
Ｈ１０にバインダー成分としてＡｌ２（０１１）３Ｃ１
を加えて粘稠なスラリーとし、これを乾式紡糸して焼成
する。
Ｈ１０にバインダー成分としてＡｌ２（０１１）３Ｃ１
を加えて粘稠なスラリーとし、これを乾式紡糸して焼成
する。
無機塩法はアルミニウム塩の水溶液にポリエチレンオキ
サイドやＰＶＡなどの水溶性有機高分子を加え、更に水
溶性ポリシロキサンを混合して粘稠液となし、ノズルよ
り吹き出し、これを焼成する。
サイドやＰＶＡなどの水溶性有機高分子を加え、更に水
溶性ポリシロキサンを混合して粘稠液となし、ノズルよ
り吹き出し、これを焼成する。
ゾル法はＨＣＯＯ，Ｃ１ｂＣＯＯなどのイオンを含むア
ルミナゾルにシリカゾル、はう酸を加えて粘稠液とし、
これを紡糸して焼成する。
ルミナゾルにシリカゾル、はう酸を加えて粘稠液とし、
これを紡糸して焼成する。
これらの方法では本発明のホーランダイト型構造を有す
るチタン酸塩の繊維または膜状物を製造し得ない。
るチタン酸塩の繊維または膜状物を製造し得ない。
ホーランダイト型構造を有するチタン酸塩の繊維を製造
する方法としては、本出願人が開発したフラツクス性（
特願昭５８−１１６４５９号）が知られている。その方
法はその製造原料にモリブデン酸金属塩を加えて溶融し
、その溶融体から結晶育成する方ン去である。
する方法としては、本出願人が開発したフラツクス性（
特願昭５８−１１６４５９号）が知られている。その方
法はその製造原料にモリブデン酸金属塩を加えて溶融し
、その溶融体から結晶育成する方ン去である。
この方法ではその製造に長時間を必要とするため、生産
能率が悪く、また１０鵬以下の短繊維しか得られず利用
分野も限定される問題点があった。
能率が悪く、また１０鵬以下の短繊維しか得られず利用
分野も限定される問題点があった。
発明の目的
本発明は前記方法の問題点をなくすべくなされたもので
、その目的はその組成原料を含有する粘稠性の紡糸液を
作り、これをノズルより押し出して成形した後、焼成す
ることにより、連続的に製造し得られる一般式 ％式％ （ただし、ＡはＫ、Ｒｂ、 ＣｓまたはＢａ、 ＭはＭ
ｇ。
、その目的はその組成原料を含有する粘稠性の紡糸液を
作り、これをノズルより押し出して成形した後、焼成す
ることにより、連続的に製造し得られる一般式 ％式％ （ただし、ＡはＫ、Ｒｂ、 ＣｓまたはＢａ、 ＭはＭ
ｇ。
Ｚｎ、 Ｎｉ、 Ａｔ、 ＦｅまたはＣｒ、、ｘは０．
５〜２．０ 、ｙはＭが２価のときｘ／２．３価のとき
はＸの値を表わす、） で示されるチタン酸塩の繊維または膜状物を製造する方
法を提供するにある。
５〜２．０ 、ｙはＭが２価のときｘ／２．３価のとき
はＸの値を表わす、） で示されるチタン酸塩の繊維または膜状物を製造する方
法を提供するにある。
発明の構成
本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究の結果、
（＋１ 前記−綴代で示される組成原料として、チタ
ンはチタンアルコキシド、Ｍ成分はＭ成分の金属アルコ
キシドまたは炭酸塩、Ａ成分はその炭酸塩を使用し、こ
れを （２）前記アルコキシドに対し、特定割合のクエン酸、
酒石酸の単独または混合を機酸水溶液に溶解・濃縮する
と、紡糸に適する粘稠液となし得、（３） これをノ
ズルより押し出し成形した後、焼成すると、有害ガスの
発生もなく、不純物を含有しない優れたホーランダイト
型構造を有するチタン酸塩の長繊維または膜状物を容易
に製造し得られることを究明し得た。この知見に基づい
て本発明を完成した。
ンはチタンアルコキシド、Ｍ成分はＭ成分の金属アルコ
キシドまたは炭酸塩、Ａ成分はその炭酸塩を使用し、こ
れを （２）前記アルコキシドに対し、特定割合のクエン酸、
酒石酸の単独または混合を機酸水溶液に溶解・濃縮する
と、紡糸に適する粘稠液となし得、（３） これをノ
ズルより押し出し成形した後、焼成すると、有害ガスの
発生もなく、不純物を含有しない優れたホーランダイト
型構造を有するチタン酸塩の長繊維または膜状物を容易
に製造し得られることを究明し得た。この知見に基づい
て本発明を完成した。
本発明の要旨は
一般式 Ａ、ＭｙＴｉｓ−ｙｏ＋ｔｈ
（ただし、Ａはに、 Ｒｈ、 ＣｓまたはＢａ、 Ｍは
Ｍｇ。
Ｍｇ。
７、ｎ、 Ｎｉ、 ＡＩ、 ＦｅまたはＣｒ、 Ｘは
０．５〜２．０、ｙはＭが２価金属のときｘ／２．３価
金属のときＸの値を表わす、） で示されるホーランダイト型構造を有するチタン酸塩の
製造原料として、チタンアルコキシドとＭ成分の金属ア
ルコキシドまたは炭酸塩とＡ成分の炭酸塩を用い、前記
−綴代の組成割合の各原料を、チタンアルコキシドとＭ
成分の金属アルコキシドの総モル量に対し０．８倍モル
以上の量のクエン酸。
０．５〜２．０、ｙはＭが２価金属のときｘ／２．３価
金属のときＸの値を表わす、） で示されるホーランダイト型構造を有するチタン酸塩の
製造原料として、チタンアルコキシドとＭ成分の金属ア
ルコキシドまたは炭酸塩とＡ成分の炭酸塩を用い、前記
−綴代の組成割合の各原料を、チタンアルコキシドとＭ
成分の金属アルコキシドの総モル量に対し０．８倍モル
以上の量のクエン酸。
酒石酸の単独または混合有機酸の水溶液に加えて溶解、
濃縮して紡糸液とし、これを紡糸して繊維状または膜状
物に形成して焼成することを特徴とするホーランダイト
型構造を有するチタン酸塩の繊維または膜状物の製造法
、にある。
濃縮して紡糸液とし、これを紡糸して繊維状または膜状
物に形成して焼成することを特徴とするホーランダイト
型構造を有するチタン酸塩の繊維または膜状物の製造法
、にある。
本発明における一般式に示される組成物中のＡ成分はホ
ーランダイト型構造においてトンネル構造中に配位する
金属であり、この原料は炭酸塩である。また、Ｍ成分は
トンネルの枠組を作るＴｉｅ。
ーランダイト型構造においてトンネル構造中に配位する
金属であり、この原料は炭酸塩である。また、Ｍ成分は
トンネルの枠組を作るＴｉｅ。
の八面体中のＴ１の席を置換して占有することができる
金属であり、この原料はアルコキシドまたは炭酸塩であ
る。Ｔｉ成分の原料もアルコキシドである。
金属であり、この原料はアルコキシドまたは炭酸塩であ
る。Ｔｉ成分の原料もアルコキシドである。
チタンアルコキシドとしては、チタンテトライソプロポ
キシド、チタンテトラノルマルブトキシド等が挙げられ
る。Ｍ成分の金属アルコキシドとしては、Ｍ成分金属の
イソプロポキシド、ノルマルブトキシド、エトキシド等
が挙げられる。しかし例示のものに限定されるものでは
ない。
キシド、チタンテトラノルマルブトキシド等が挙げられ
る。Ｍ成分の金属アルコキシドとしては、Ｍ成分金属の
イソプロポキシド、ノルマルブトキシド、エトキシド等
が挙げられる。しかし例示のものに限定されるものでは
ない。
チタンアルコキシド及びＭ成分のアルコキシドは、クエ
ン酸、酒石酸と極めて容易に反応して透明均一な溶液が
得られ、焼成により酸化物となし得る。Ａ成分及びＭ成
分の炭酸塩は前記有機酸と混合するとＣＯｔを放出して
透明な均一溶液となる。
ン酸、酒石酸と極めて容易に反応して透明均一な溶液が
得られ、焼成により酸化物となし得る。Ａ成分及びＭ成
分の炭酸塩は前記有機酸と混合するとＣＯｔを放出して
透明な均一溶液となる。
前記−綴代におけるＸの値は０．５〜２．０、好ましく
は１．０〜１．７であることが必要である。またｙの値
はＭが２価金属のときはｘ／２．３価金属のときはＸの
値であることが必要である。この範囲をはずれると、ホ
ーランダイト型構造を有するチタン酸塩を得られない。
は１．０〜１．７であることが必要である。またｙの値
はＭが２価金属のときはｘ／２．３価金属のときはＸの
値であることが必要である。この範囲をはずれると、ホ
ーランダイト型構造を有するチタン酸塩を得られない。
これらの製造原料化合物をクエン酸、酒石酸の単独また
は混合有機酸水溶液に加えて溶解・濃縮すると曳糸性を
有する粘稠液となる。この場合におけるクエン酸、酒石
酸の量は、チタンとＭ成分アルコキシドの総モルに対し
、クエン酸、酒石酸は０．８倍モル以上、好ましくは１
．０〜１．２倍モルであることが必要である。０，８倍
モル以上でないと、得られる紡糸原液が曳糸性を示さず
繊維または膜状物に形成し得ない。
は混合有機酸水溶液に加えて溶解・濃縮すると曳糸性を
有する粘稠液となる。この場合におけるクエン酸、酒石
酸の量は、チタンとＭ成分アルコキシドの総モルに対し
、クエン酸、酒石酸は０．８倍モル以上、好ましくは１
．０〜１．２倍モルであることが必要である。０，８倍
モル以上でないと、得られる紡糸原液が曳糸性を示さず
繊維または膜状物に形成し得ない。
前記有機酸の水溶液は金属アルコキシド１モルに対し、
２０〜５０倍モルの水を用いることが好ましい。
２０〜５０倍モルの水を用いることが好ましい。
これにより透明均一な溶液が得られる。これを加熱して
粘度が１−１００ボイズ程度に濃縮すると、９０−１０
０℃で曳糸性を有する粘稠液が得られる。
粘度が１−１００ボイズ程度に濃縮すると、９０−１０
０℃で曳糸性を有する粘稠液が得られる。
この液は温度が低くなるに従い固化する。従って、紡糸
は９０〜１００″Ｃで行うことが好ましい。
は９０〜１００″Ｃで行うことが好ましい。
紡糸をノズルを用いると長繊維が得られ、スリットより
押し出すと膜状物が得られる。また太目の口径ノズルよ
り押し出し、火炎で焼成吹き飛ばすと極細な短繊維とす
ることができる。
押し出すと膜状物が得られる。また太目の口径ノズルよ
り押し出し、火炎で焼成吹き飛ばすと極細な短繊維とす
ることができる。
得られた繊維、膜状物を水分を除去し、７００〜１００
０’Ｃで空気中で加熱して有機物を分解除去した後、１
２００〜１４００℃で焼成すると、ホーランダイト型構
造を有するチタン酸塩の繊維または膜状物が得られる。
０’Ｃで空気中で加熱して有機物を分解除去した後、１
２００〜１４００℃で焼成すると、ホーランダイト型構
造を有するチタン酸塩の繊維または膜状物が得られる。
１２００℃未満では焼結が完結せず、１４００℃を超
えると溶融し始める。
えると溶融し始める。
実施例１゜
クエン酸２．３７ｇを蒸留水２０ｍ ｌに溶解させた溶
液にチタンテトライソプロポキシド２．８４ ｇを滴下
し３時間撹拌した。この状態の溶液はサスペンション様
であるが、このン容液にアルミニウムイソプロポキシド
０．５１ ｇを加えて撹拌した。これにより透明均一な
溶液となった。この溶液に炭酸カリウム０、１６ ｇを
徐々に加え透明均一となるまで撹拌を行った。以上の操
作はすべて室温で行った。得られた溶液を１００“Ｃに
加熱して粘度が１００ボイズになるまで濃縮した。これ
を放冷すると粘度が徐々に増大し、良好な曳糸性を有す
るものとなった。
液にチタンテトライソプロポキシド２．８４ ｇを滴下
し３時間撹拌した。この状態の溶液はサスペンション様
であるが、このン容液にアルミニウムイソプロポキシド
０．５１ ｇを加えて撹拌した。これにより透明均一な
溶液となった。この溶液に炭酸カリウム０、１６ ｇを
徐々に加え透明均一となるまで撹拌を行った。以上の操
作はすべて室温で行った。得られた溶液を１００“Ｃに
加熱して粘度が１００ボイズになるまで濃縮した。これ
を放冷すると粘度が徐々に増大し、良好な曳糸性を有す
るものとなった。
適当な粘性状態のものをノズルより室温乾燥大気雰囲気
下で押し出し、直径５〜１００μｍの長繊維を得た。こ
の繊維は無色透明であった。
下で押し出し、直径５〜１００μｍの長繊維を得た。こ
の繊維は無色透明であった。
得られた繊維を１００℃で１晩乾燥した後、９００℃で
２時間加熱処理し、ついで１３００℃で３時間焼成した
。得られた繊維はに＋、 ｓＡｌ＋、 ５Ｔｉｉ、 Ｓ
ＯＩ＆の組成のホーランダイト型構造を存するチタン酸
塩繊維であった。
２時間加熱処理し、ついで１３００℃で３時間焼成した
。得られた繊維はに＋、 ｓＡｌ＋、 ５Ｔｉｉ、 Ｓ
ＯＩ＆の組成のホーランダイト型構造を存するチタン酸
塩繊維であった。
実施例２゜
酒石酸１．５０ｇを蒸留水２０１に溶解させた溶液にチ
タンテトラプロポキシド２．８４ｇを滴下し、３時間撹
拌した。この溶液に炭酸カリウム０．１５４ｇを加え、
炭酸ガスの泡が消失し透明液となるまで撹拌した０次い
で炭酸マグネシウム０．０９４ ｇを徐々に加え、炭酸
ガスの泡が消失し透明な液になるまで撹拌した０以上の
操作はすべて室温で行った。得られた溶液を１００ ’
Ｃに加熱して粘度が１００ボイズになるまで′ｉ４縮し
た。これを放冷すると粘度が徐々に増大し、良好な曳糸
性を有するものとなった。
タンテトラプロポキシド２．８４ｇを滴下し、３時間撹
拌した。この溶液に炭酸カリウム０．１５４ｇを加え、
炭酸ガスの泡が消失し透明液となるまで撹拌した０次い
で炭酸マグネシウム０．０９４ ｇを徐々に加え、炭酸
ガスの泡が消失し透明な液になるまで撹拌した０以上の
操作はすべて室温で行った。得られた溶液を１００ ’
Ｃに加熱して粘度が１００ボイズになるまで′ｉ４縮し
た。これを放冷すると粘度が徐々に増大し、良好な曳糸
性を有するものとなった。
適当な粘性状態のものをノズルより室温乾燥人気雰囲気
下で押し出し、直径５〜１００μｍの長繊維を得た。こ
の繊維は無色透明であった。
下で押し出し、直径５〜１００μｍの長繊維を得た。こ
の繊維は無色透明であった。
得られた繊維を１００℃で１晩乾燥した後、９００℃で
２時間加熱処理し、ついで１３５０℃で３時間焼成した
。得られた繊維はに＋、 Ｊｇｏ、 ａＴｉ７． ｔｏ
ｌｂの組成のホーランダイト型構造を存するチタン酸塩
繊維であった。
２時間加熱処理し、ついで１３５０℃で３時間焼成した
。得られた繊維はに＋、 Ｊｇｏ、 ａＴｉ７． ｔｏ
ｌｂの組成のホーランダイト型構造を存するチタン酸塩
繊維であった。
実施例３゜
クエン酸２．７２ｇを蒸留水２０１１に溶解させた溶液
にチタンテトライソプロポキシド２．８４ｇを滴下し、
３時間撹拌した。この溶液にアルミニウムイソプロポキ
シド０．９２ｇを加えて撹拌して透明均一な溶液を得た
０以上の操作はすべて室温で行った。
にチタンテトライソプロポキシド２．８４ｇを滴下し、
３時間撹拌した。この溶液にアルミニウムイソプロポキ
シド０．９２ｇを加えて撹拌して透明均一な溶液を得た
０以上の操作はすべて室温で行った。
得られた７′＠液をｔｏｏ ’Ｃに加熱し、これに炭酸
バリウムＯ９旧εを徐々に加え、炭酸ガスの泡が消失し
透明均一な液になるまで撹拌した９次いで１００℃の下
で粘度が＋００ポイズになるまでａ縮した。
バリウムＯ９旧εを徐々に加え、炭酸ガスの泡が消失し
透明均一な液になるまで撹拌した９次いで１００℃の下
で粘度が＋００ポイズになるまでａ縮した。
適当な粘性状態のものをノズルより室温乾燥大気雰囲気
下で押し出し、直径５〜ｌＯＯμｍの長繊維を得た。こ
の繊維は無色透明な繊維であった。
下で押し出し、直径５〜ｌＯＯμｍの長繊維を得た。こ
の繊維は無色透明な繊維であった。
得られた繊維を１００℃Ｔ：１晩乾燥した後、９００゛
Ｃで２時間加熱処理し、次いで１３５０°〔：で３時間
焼成した。
Ｃで２時間加熱処理し、次いで１３５０°〔：で３時間
焼成した。
得られた繊維は１ｌａ１． ＋ｅＡＩｚ、 ｚｉＴｉｓ
、 ｂａｏ１ｈ組成のホーランダイト型構造を有するチ
タン酸塩繊維であった。
、 ｂａｏ１ｈ組成のホーランダイト型構造を有するチ
タン酸塩繊維であった。
以上、Ａ成分、Ｍ成分の代表例で示したが、ここに示さ
れていない成分を用いても同様にして製造し得られる。
れていない成分を用いても同様にして製造し得られる。
膜状物が得られ、また、太目の口径ノズルより押し出し
、火炎で焼成吹き飛ばすと極細の短繊維が得られる。
、火炎で焼成吹き飛ばすと極細の短繊維が得られる。
発明の効果
本発明は従来の紡糸による無機繊維の製造法では得られ
ないホーランダイト型構造を有するチタン酸塩の繊維を
紡糸法による製造を可能にし、また、従来のフラックス
法では得られなかった長繊維または膜状物を製造し得ら
れると共に組成原料がアルコキシドまたは炭酸塩であり
、紡糸形成液も有機酸であるため、製造に際し有害ガス
の発生がなく、得られる繊維または膜状物には不純物の
混入がなく高純度に得られる優れた効果を有する。
ないホーランダイト型構造を有するチタン酸塩の繊維を
紡糸法による製造を可能にし、また、従来のフラックス
法では得られなかった長繊維または膜状物を製造し得ら
れると共に組成原料がアルコキシドまたは炭酸塩であり
、紡糸形成液も有機酸であるため、製造に際し有害ガス
の発生がなく、得られる繊維または膜状物には不純物の
混入がなく高純度に得られる優れた効果を有する。
特許出願人 科学技術庁無機材質研究所長瀬 高
信 隨
信 隨
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 一般式Ａ＿ｘＭ＿ｙＴｉ＿８＿−＿ｙＯ＿１＿６（ただ
し、ＡはＫ、Ｒｂ、ＣｓまたはＢａ、ＭはＭｇ、Ｚｎ、
Ｎｉ、Ａｌ、ＦｅまたはＣｒ、ｘは０．５〜２．０、ｙ
はＭが２価金属のときｘ／２、３価金属のときｘの値を
表わす。） で示されるホーランダイト型構造を有するチタン酸塩の
製造原料として、チタンアルコキシドとＭ成分の金属ア
ルコキシドまたは炭酸塩とＡ成分の炭酸塩を用い、前記
一般式の組成割合の各原料を、チタンアルコキシドとＭ
成分の金属アルコキシドの総量に対し０．８倍モル以上
の量のクエン酸、酒石酸の単独または混合有機酸の水溶
液に加えて溶解、濃縮して紡糸液とし、これを紡糸して
繊維状または膜状物に形成して１２００〜１４００℃で
焼成することを特徴とするホーランダイト型構造を有す
るチタン酸塩の繊維または膜状物の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22534388A JPH0274527A (ja) | 1988-09-08 | 1988-09-08 | ホーランダイト型構造を有するチタン酸塩の繊維または膜状物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22534388A JPH0274527A (ja) | 1988-09-08 | 1988-09-08 | ホーランダイト型構造を有するチタン酸塩の繊維または膜状物の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0274527A true JPH0274527A (ja) | 1990-03-14 |
| JPH0478731B2 JPH0478731B2 (ja) | 1992-12-14 |
Family
ID=16827857
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22534388A Granted JPH0274527A (ja) | 1988-09-08 | 1988-09-08 | ホーランダイト型構造を有するチタン酸塩の繊維または膜状物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0274527A (ja) |
Cited By (5)
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| EP0776998A4 (en) * | 1995-06-14 | 1998-09-02 | Otsuka Kagaku Kk | TITANATE WHISKER AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF |
| US6551533B1 (en) * | 2000-11-28 | 2003-04-22 | Chemat Technology, Inc. | Method of forming fibrous materials and articles therefrom |
| GB2384775A (en) * | 2001-12-11 | 2003-08-06 | Commissariat Energie Atomique | Ceramic with hollandite structure incorporating cesium usable for packaging of radioactive cesium and its synthesis process |
| CN116809048A (zh) * | 2023-02-21 | 2023-09-29 | 陕西师范大学 | 半导体光催化剂Na1.97Al1.82Ti6.15O16及其制备方法和应用 |
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-
1988
- 1988-09-08 JP JP22534388A patent/JPH0274527A/ja active Granted
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