JPH0352684A - マイクロ波放電プラズマによる管内面の清浄化方法と、その装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、管系の内表面または管系の一部表面を清浄化
する目的で、清浄化しようとする管内とは別の場所にお
いてマイクロ波によりプラズマを発生させ、これを管系
内または管系の一部表面に送り込み、プラズマの有する
エネルギーを利用して前記管系の内面等を清浄化する方
法および、その装置にかかり、近年、とみに管系内面等
の清浄化が厳しく要求されるようになった半導体装置産
業、バイオリアクター産業等に使用する配管系部材を対
象とする、清浄化技術に関する。

［従来の技術］ この種の技術分野において、管系の内表面を化学的、電
気化学的または機械的研磨法により平滑化し、表面への
吸着水分とが吸着ガスを減少させる手段が、従来から行
われて来たが、これらの技術は表面の研磨方法であって
研磨平滑化された内表面の清浄化方法ではながった。

また、管系の内表面を湿式酸化したり、酸化性雰囲気中
で加熱するなどの処理により不動態化し、吸着水分や吸
着ガスを減少させるための表面形或がなされて来たが、
これらの手段は、不動態化膜の形戒方法であって、形成
された不動態化膜表面を清浄化する方法ではなかった。

従来、管内の清浄化には、高純度水による洗浄、水和す
る有機溶媒を用いる洗浄、弗化炭化水素等による洗浄、
洗浄後の乾燥、加熱による付着溶媒の乾燥などが一般的
に行われて来た。しがし近年、高清浄化が要求される産
業分野の仕様が厳しくなっており、このような乾燥処理
のみの程度では表面の吸着水分等を除去することが不充
分で実用に耐えなくなっている。

このため、乾燥加熱処理した管系を真空下において加熱
して、表面の吸着物や管材内に溶存する水素ガスなどを
脱離して使用する例もあったが、系全体を高温、かつ真
空にする必要があり、工業的に一般に採用するには困難
が伴なった。

本出願前の昭和６３年５月１６日付で本出願人も「プラ
ズマエッチを利用した金属管内面研磨方法および装置」
　（特願昭６３−１１６９３５号）に関する発明を出願
し、その中で金属管と、金属管内面に挿入した電極とを
一対の電極として金属管内面を研磨あるいは変成する方
法と装置に関する技術について開示している。しかし、
これは金属管内面の清浄化が可能となるような発明であ
って、清浄化技術そのものではなかったし、被処理体を
電極の一方として電極相互間に発生するプラズマを利用
するものであったため、電極或分がスパッタ現象等によ
り揮発し、そのことが研磨加工にとっては必要な要素で
あったが、別に清浄化を要する場合もあった。

［発明が解決しようとする課題コ 本発明は、上述従来の清浄化方法とは異なり、容易にプ
ラズマ状態が得られるガス雰囲気中で清浄化処理を行う
ようにした方法および、その装置にかかり、管系全体を
真空加熱する方法のように技術的困難を伴なわないで比
較的に容易に管系の内面等を清浄化する方法・装置を提
供することを目的とするものである。

本発明によれば、プラズマはマイクロ波により励起され
、管系の清浄化を必要する部分に導入される。清浄化に
用いられるプラズマは低温プラズマであって、清浄化を
要する部分は特に高温に加熱しなくともプラズマの持つ
エネルギーによって吸着ガスを脱離することができ、加
熱とプラズマとの両者を併用しても、一層高速に清浄化
処理を実施できる方法および装置を開発しようとするも
のである。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、上述目的を達成するため、以下に述べるとお
りの各構成要件を具備している。

〈１〉マイクロ波発振器と導波路により結合した放電管
の一端から気体を導入し、他端開口部がらプラズマ化し
た前記気体を放出して、これを目的部位に照射し、同気
体によって表面の清浄化を行うことを特徴とする、マイ
クロ波放電プラズマによる管内面の清浄化方法。

（２）目的部位表面が管路系の内壁であることよりなる
上記第（１）項記載のマイクロ波放電プラズマによる管
内面の清浄化方法。

（３）放電管の一端から導入する気体がアルゴンガスで
ある上記第（１〉項記載のマイクロ波放電プラズマによ
る管内面の清浄化方法。

（４）放電管の一端から導入する気体が酸素を含むアル
ゴンガスである上記第（１）項記載のマイクロ波放電プ
ラズマによる管内面の清浄化方法。

（５）マイクロ波発振器と導波路により結合した放電管
の一端から気体を導入して、これをプラズマ化し、プラ
ズマ化した前記気体を同放電管の他端開口部から目的部
位に導き、前記部位表面を照射して清浄化を行うことを
特徴とするマイクロ波放電プラズマによる管内面の清浄
化装置。

（６）系内の排気開口部を、前記系の気密を保ちつつプ
ラズマ照射部位に対して移動し得る楕戒とした上記第（
５）項記載のマイクロ波放電プラズマによる管内面の清
浄化装置。

［作用］ マイクロ波発振器を作動させ、導波路により結合した放
電管内にマイクロ波を導波し、放電管の一端からアルゴ
ンガスのようなプラズマ原料となる気体を導入し、放電
管の他端を、目的に応じた系に結合し、系のもう一端か
ら排気することにより、放電管ならびに系の真空度を維
持しつつ放電管内に発生したプラズマを、プラズマ流と
して系内に流入させる。

このとき、プラズマ流は、系内の所定の被清浄化部位に
照射され、目的の所定部位にプラズマの有するエネルギ
ーが与えられる結果、同部位の表面吸着物が脱離される
外、プラズマ流に少量の酸素などを混入して、同部位の
表面不動態化膜を微密化する作用もあるが、緻密化した
表面不動態化膜からの吸着物の脱離も同時に進むために
、清浄化作用を相乗的に得ることもできる。

プラズマ原料となる気体として、アルゴンガス、ヘリウ
ムガスのような不活性気体を用いるほか、アルゴンガス
に低濃度の酸素あるいは酸化窒素のような酸・窒化性気
体を含ませることによって、所要部位に表面不動態化膜
を新たに形戒しつつ清浄化処理を施すこともできるし、
上記のように表面不動態化膜を形成した後、不活性気体
のみを用いて、さらに清浄化処理を施すこともできる。

［実施例］ 以下に本発明の実施例を図面に沿って説明するが、以下
に掲げた具体例は本発明の好ましい実施例について述べ
たに過ぎないもので、本出願当時における業界の技術水
準に基づき本発明の要旨の範囲内で当業者が為し得る設
計変更により各種の変形例が案出され得るから、格別の
理由を示すことなく、以下の実施例の具体的構成のみに
基づいて本発明の要旨を限定的に解釈すべきではない。

（その１） 第１図は、本発明の一実施例の概略断面図を示す。図中
、１はマグネトロンであり、周波数２，４５０ＭＨ　ｚ
で自動発振をしている。２は周波数２．４５０ＭＨｚの
マイクロ波を導く断面が矩形の導波管、３は、放電管で
あって、矩形導波管２を貫き連結して設けられ、その一
方の開口７から放電管３内へアルゴンガスを５　Ｘ　１
０−７Ｎｍ３／ｓｅｅの速さで供給する，５は、その内
面６を清浄化する目的で、放電管３の他方に連結されて
いる中空のワークである。８は、ワーク５内を具空排気
する目的で、前記ワークの端に気密に取付けられた排気
部で、その他端間口９から排気して管・ワーク内部を１
０−４Ｔｏｒｒ程度の真空にするよう排気する。

したがって、前記アルゴンガスの供給量は上述の条件の
範囲内において行われるものとする。

内面粗さＲｍａｘ０．３に仕上げたワーク５を、上述の
条件の許で４５分間処理した。

次いで、前記、真空排気孔９を四重極質量分析器に接続
し、アルゴンガスの供給を絶った後、ワーク５を管外側
より３００℃まで加熱し、管内面６からの加熱による脱
離ガスの量を測定したところ、脱離ガス量は四重極質量
分析器の検出限界以下であった。

（その２） 第２図は、本発明の別の実施例の断面図を示すもので、
図中、１はマグネトロンであり周波数２，４５０ＭＨ　
ｚで自励発振している。２は、前記マグネトロンからの
マイクロ波を導く断面矩形導波管である。３は放電管で
、前記導波管２を貫いて設けてあり、その一方開口端７
からアルゴンガスを、５　Ｘ　１０−７Ｎｍ３７ｓｅｃ
の速さで放電管３内に供給する。

４は、内部の一つ以上の部分を高度に清浄化する必要が
ある容器で、前記放電管の他端開口部と連通し、その内
部に被清浄化部材を収容するため同容器は少なくとも相
互に密封・接続される二部材より構戒されている。５は
、同容器４内において高度に清浄化する必要がある部材
である。８は他端に真空排気孔９を有するパイプで、容
器４を気密に貫いて設けられ、かつ気密を保持しつつ回
転・摺動することができ、その一端開口６は前記清浄化
部材５の清浄化を必要とする表面付近に位置を占めるよ
うにされている。パイプ８は、実施例（その１）におけ
る排気部同様、一端開口６から容器４内のガスを外部に
排気する。上述条件の許で、前記パイプ８を、その一端
６が部材５の表面近辺を移動するようにして毎分一回転
の割合で回転させ、約４５分間アルゴンプラズマ流によ
り、部材５の表面を処理した。

その後、パイプ８の真空排気孔９を四重極質量分析器に
接続し、かつ，アルゴンガスの供給を絶ってから、容器
４の外周から部材５を高周波誘導加熱し、部材５からの
脱離ガスを調べたところ脱離ガス量は四重極質量分析器
の検出限界以下であった。

（その３） 第３図は、本発明の他の実施例装置の概略断面を示すも
のである． 図中、１は、マグネトロンで周波数２，４５０ＭＨｚで
自励発振していることは、実施例（その１）と同様であ
る。２はマイクロ波を導く断面矩形の導波路で、同導波
路２を貫いて放電管３が設けてある。

放電管３の一端７からアルゴンガスが５　Ｘ　１０”７
Ｎｍ３７ｓｅｃの速度で内部に供給される。４は、前記
放電管３の他端に気密に連結される清浄化処理チャンバ
ーく容器）で、同チャンバーは実施例（その２）におけ
る容器と略同一の構成よりなり、その内部には、清浄化
処理される管系５が配置されている。

チャンバー４の別の端には前記管系５を挟んで放電管３
の連絡口と反対醐に真空排気孔９が設けてあり、ここか
らチャンバー内を、１　０−７Ｔ　ｏ’ｒ　ｒに真空排
気する。したがって、放電管３への前記ガスの供給は、
上記条件を満足する範囲内において行われることは勿論
である。

上記条件で、１．５時間、アルゴンプラズマ流内に前記
管系５を暴露し、次いで真空排気孔９を四重極質量分析
器に接続し、一端７からのアルゴンガスの供給を絶った
後、チャンバー４の外周から高周波誘導加熱により管系
５を３００゜Ｃに加熟し、管系５からの脱離ガスを調べ
たところ、脱離ガス量は、四重極質量分析器の検出限界
以下であった。

以上述べたように、三つの実施例において、マイクロ波
によって発生したプラズマ流を清浄化を必要とする目的
部位に照射することにより、表面の吸着ガスを脱離させ
、高清浄化表面が得られることを実証することができた
。

［発明の効果］ 以上のとおりであるから、本発明によれば、容易にプラ
ズマ状態が得られる雰囲気中に被清浄化対象物体を曝露
させることによって、特に、その部材表面を高温加熱す
ることなく、また、特殊の器械・装置を用いないで、高
度な清浄化処理を達或することを可能とする方法および
、その装置を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図ないし第３図は、本発明清浄化方法を実施する装
置の各実施例の略図断面を示すものである。 １，・・・・マグネトロン、２・・・・断面矩形導波路
、３・・・・放電管、 ４・・・・容器、チャンバー ５・・・・清浄化対象物（ワーク〉、 ７・・・・気体（アルゴンガス）供給口、８・・・・排
気パイプ、 ９・・・・真空排気孔。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）マイクロ波発振器と導波路により結合した放電管
   の一端から気体を導入し、他端開口部からプラズマ化し
   た前記気体を放出して、これを目的部位に照射し、同気
   体によって表面の清浄化を行うことを特徴とする、マイ
   クロ波放電プラズマによる管内面の清浄化方法。
2. （２）目的部位表面が管路系の内壁であることよりなる
   請求項（１）記載のマイクロ波放電プラズマによる管内
   面の清浄化方法。
3. （３）放電管の一端から導入する気体がアルゴンガスで
   ある請求項（１）記載のマイクロ波放電プラズマによる
   管内面の清浄化方法。
4. （４）放電管の一端から導入する気体が酸素を含むアル
   ゴンガスである請求項（１）記載のマイクロ波放電プラ
   ズマによる管内面の清浄化方法。
5. （５）マイクロ波発振器と導波路により結合した放電管
   の一端から気体を導入して、これをプラズマ化し、プラ
   ズマ化した前記気体を同放電管の他端開口部から目的部
   位に導き、前記部位表面を照射して清浄化を行うことを
   特徴とするマイクロ波放電プラズマによる管内面の清浄
   化装置。
6. （６）系内の排気開口部を、前記系の気密を保ちつつプ
   ラズマ照射部位に対して移動し得る構成とした請求項（
   ５）記載のマイクロ波放電プラズマによる管内面の清浄
   化装置。