JPH0353071A - 管状体及び容器の内面への被膜形成方法及び装置 - Google Patents

管状体及び容器の内面への被膜形成方法及び装置

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JPH0353071A
JPH0353071A JP18591389A JP18591389A JPH0353071A JP H0353071 A JPH0353071 A JP H0353071A JP 18591389 A JP18591389 A JP 18591389A JP 18591389 A JP18591389 A JP 18591389A JP H0353071 A JPH0353071 A JP H0353071A
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JP
Japan
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tubular body
raw material
container
gas
pipe
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JP18591389A
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English (en)
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Yuzo Tanaka
田中 雄三
Mitsuo Suzuki
光夫 鈴木
Kenichiro Mizuno
健一郎 水野
Tetsuo Akashi
哲夫 明石
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JFE Engineering Corp
Original Assignee
NKK Corp
Nippon Kokan Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は管状体及び容器の内面への被膜形戒方法及び装
置に関する。
〔従来の技術〕
この種の方法及び装置としては、二種以上の原料ガスを
、該原料ガスの反応温度以上に加熱された管状体及び容
器(以下「管状体」という)内に導入して、該管状体の
内面に被膜を形戒する化学気相蒸着(CVD)によるも
のが知られている。
例えば、長手の管状体に被膜を形戒する装置としては、
従来、添付図面の第2図に示されているごとくのものが
ある。
第2図において、管状体Pの一端(図において左端)に
二種の原料ガスをそれぞれ導入するノズル51A,51
B 、他端に真空排気管52が接続されている。該真空
排気管52は真空ボンプ53を介して排ガス処理設備5
4につながっている。
一方、上記ノズル51A,51Bは、適宜流量制御手段
55A,55Bと開閉弁56A,56Bとを介して、そ
れぞれの原料ガス供給源57A,57Bに接続されてい
る。
さらに、上記管状体Pの周囲には、その長平方向の一部
に加熱手段としてのヒータ58A . 58Bが設けら
れている。
かかる装置において、二種の原料ガスをノズル51A,
 51Bから管状体P内に連続的に導入しながらヒータ
58A,58Bを管状体の長手方向に移動させることに
より、管状体の各部分を順次CVD反応温度まで加熱し
、管状体の長平方向に均一な膜厚の被膜を形戒せんとす
るものである。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかしながら、上述の従来の手法によるCVD法で管状
体のような長尺物の内面に被膜を形戒する際に、次の二
つの問題があった。
■ 原料ガスの気相反応にもとづく粒子の生或をいかに
抑制するか。
■ 管状体の長手方向にいかに均一な膜厚でかっ欠陥の
ない膜質(結晶構造)とするか。
先ず、第一の問題に関しては、従来の装置は二種以上の
原料ガスを管状体内に供給する際、それぞれ別々の系統
で供給し、管状体内で混合させることにより、気相にお
けるガス同士の反応を抑制し、混合前における粒子の発
生を防ごうとしている。しかし、管状体内において混合
が充分に行われないために局所で高濃度ゾーンができ、
そこで粒子が発生し易くなるという問題がある。
次に第二には、長尺の管状体内に原料ガスを導入すると
、入口側の膜厚が最大となり、出口に向かうにつれて膜
厚が減少する傾向がある。これに対し上記従来の装置は
、外部ヒータ53A,58Bを長手方向に移動させる(
管状体の局所加熱位置を変える)ことにより、原料ガス
の反応ゾーンを制限して戒膜の均一を図っている。しか
しヒータが存在する加熱ゾーンとヒータの存在しない非
加熱ゾーンの間には、主として管状体自体の熱伝導によ
る中間温度ゾーンが必ずできる。一般にCVD反応では
反応温度が異なると、膜の結晶構造および或膜速度が異
なってくるため、中間温度ゾーンで生戒する膜は結晶構
造が所定のものとならず乱れを生じるという問題がある
本発明は上記2つの問題点を解決するためになされたも
ので、管状体内面に欠陥のない均一膜質・均一膜厚の戒
膜を行う、管状体の内面への被膜形戒方法及び装置を提
供することを目的としている。
〔課題を解決するための手段〕 本発明によれば、上記目的は、その方法に関して、 管状体及び容器の開口を閉塞して該管状体及び容器内に
ノズルから二種以上の原料ガスを導入すると共に、上記
管状体及び容器を上記原料ガスの反応温度以上に加熱す
ることにより、上記管状体及び容器の内面に上記原料ガ
スを化学気相蒸着せしめて被膜を形戒する方法において
、 二種以上の原料ガスを、それぞれのガス溜め内に所定圧
のもとに貯留し、 少なくとも内面が反応温度以上に加熱された管状体及び
容器の内部空間を所定真空圧まで真空排気し、 上記それぞれのガス溜め内の原料ガスを反応温度以下で
予混合室内で予混合した後に上記内部空間へ瞬時だけ導
入し、 反応時間経過後に、上記真空排気そして予混合ガスの瞬
時導入を所定回数だけ交互に繰り返す、ことにより達戒
される。
さらに、上記方法を実施するための装置に関しては、 管状体及び容器の開口を閉塞して該管状体及び容器内に
ノズルから二種以上の原料ガスを導入すると共に、上記
管状体及び容器を上記原料ガスの反応温度以上に加熱す
ることにより、上記管状体及び容器の内面に上記原料ガ
スを化学気相蒸着せしめて被膜を形威する装置において
、 二種以上の原料ガスの各原料ガス供給源に接続され、各
原料ガスを所定圧のもとてそれぞれ貯留するガス溜めと
、 各ガス溜めと接続されて、該各ガス溜めのそれぞれの原
料ガスを受けこれらを反応温度以下で予混合する予混合
室と、 予l昆合室と接続されて、開口が閉塞された管状体及び
容器の内部空間内に予混合ガスを導入するノズルと、 上記内部空間を真空排気する真空排気手段と、管状体及
び容器の少なくとも内面を反応温度以上に加熱する加熱
手段とを、 備えることにより達或される。
〔作用〕
上記のごとくの本発明にあっては、二種以上の原料ガス
はノズルから管状体に導入される前に、反応温度以下で
予混合されて均一な混合状態となる。しかる後にこの混
合された原料ガスは、内面が一様に反応温度以上の温度
となっている管状体にノズルから導入されるために、上
記内面にて反応して均一な被膜を形成する。
[実施例] 以下、添付図面にもとづき本発明の実施例を説明する。
第1図において、Pは内面が被膜形威されるべき管状体
である。該管状体Pの一端(図において左端)には原料
ガスを管状体P内に導入するためのノズル1がフランジ
2を介して取付けられている。また、他端には管状体P
の内部空間を真空引きするための真空排気管3がフラン
ジ4を介して取付けられている。
一方、原料ガスの供給系統は、本実施例では最も簡単な
場合として二種のガスを供給するためのものが示されて
おり、二種の原料ガス供給源5A,513を有している
。これらの原料ガス供給源5A,5Bは、圧力調整弁6
A,6Bそして開閉弁7A,7Bを介して、それぞれガ
ス溜め8A,8Bに接続されている。言亥ガス溜め8A
,8Bにおいては、それぞれの原料ガスがノズルからの
噴出に適した圧力となるように上記圧力調整弁6A ,
 6Bで圧力調整された後貯留されている。
上記ガス溜め8A,8Bは、開閉弁9A , 9Bそし
て逆止弁10A, IOBを介して上記ノズル1に接続
されている。該ノズル1はその入口側に、上記ガス溜め
8A,8Bからの二種のガスを受け入れた際に両方のガ
スを反応温度以下で予混合するような予混合室11を有
している。該予混合室11は、図示の例のごとくノズル
と一体的に形威しても、また別体に形成してもよい。
上記管状体Pの周囲には、その全長にわたり加熱手段(
ヒータ) 12A,12Bが配設されている。該ヒータ
12A.12Bは、上記管状体Pの少なくとも被膜形威
されるべき内面を一様に反応温度以上に加熱するように
設定されている。
次に、上記管状体Pの真空排気管3には、開閉弁l3を
介し真空ポンプ14そして排ガス処理設備15が接続さ
れている。
かかる本実施例装置を用いて、管状体の内面には次の要
領で被膜が形威される。
先ず、原料ガス供給源5A,5Bからの二種のガスを、
圧力調整弁6A,6Bを用いてそれぞれ所定圧のもとに
ガス溜め8A,8Bに貯留する。
一方、管状体Pは真空ボンプ14により所定の真空圧に
真空引きされた後に開閉弁l3を閉しることによってそ
の真空圧が維持されており、またヒータ12A,12B
によって内面が反応温度以上に保たれている。
かかる状態で、開閉弁9A,9Bを瞬時だけ開く。
すると、二種の原料ガスはノズルl内の予混合室1l内
で反応温度以下で予混合された後に、該ノズル1から管
状体P内に噴出される。管状体P内は所定の真空圧に保
たれており、上記予混合された原料ガスは一様に拡散し
、反応温度となっている管状体の内面にて反応して被膜
を形成する。しかる後、真空ボンプ14により、管状体
P内の残留ガスを排気すると共に管状体内を再び所定の
真空圧に保ち、再び予混合ガスを瞬時だけ導入し被膜を
厚くする。このようにして、被膜の厚さが所定になるま
で、上記真空排気そして予混合ガスの瞬時導入を繰り返
す。
本発明によれば、例えば ■TiC l 4+ B2H6→TiB:+ + HC
 j2(600゜C :TiB1700゜C〜900゜
C :TiB2)■ SizCj2 a +C3HII
+HZ→SiC +HCf +Iz(800゜C: ビ
ッカース硬度2000kg/鴫2のSiC)(1200
″C: ビッカース硬度1500kg/ mm2のSi
C)■B (Czlls) x  + NHs →BN
+C211i,(1000゜C以上で六方晶) (100(1″C以下でアモルファス)のごとくの反応
による被膜形戒ができる。
その際、例えば上記■の場合、1000″C以上におい
て結晶構造が六方晶となり、200 ’Cベーキング時
におけるガス放出速度が、従来の10−’Pam’/s
m”に比し、10−’Pan’/sm2と低減化された
[発明の効果] 以上のごとく本発明は、その方法によれば管状体に原料
ガスを導入する際に、二種以上の原料ガスはすでに反応
温度以下で予混合されており、そして管状体への導入が
瞬時になされるため、原料ガスの濃度分布が均一となっ
て、被膜自体の結晶構造に乱れがなく均一な膜質かつ均
一膜厚の被膜が形戒されるという効果をもたらす。また
、本発明装置によれば、上記方法が容易に実施可能とな
る。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例装置の概要構戒図、第2図は
従来装置の概要構或図である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)管状体及び容器の開口を閉塞して該管状体及び容
    器内にノズルから二種以上の原料ガスを導入すると共に
    、上記管状体及び容器を上記原料ガスの反応温度以上に
    加熱することにより、上記管状体及び容器の内面に上記
    原料ガスを化学気相蒸着せしめて被膜を形成する方法に
    おいて、 二種以上の原料ガスを、それぞれのガス溜め内に所定圧
    のもとに貯留し、 少なくとも内面が反応温度以上に加熱された管状体及び
    容器の内部空間を所定真空圧まで真空排気し、 上記それぞれのガス溜め内の原料ガスを反応温度以下で
    予混合室内で予混合した後に上記内部空間へ瞬時だけ導
    入し、 反応時間経過後に、上記真空排気そして予混合ガスの瞬
    時導入を所定回数だけ交互に繰り返す、ことを特徴とす
    る管状体及び容器の内面への被膜形成方法。
  2. (2)管状体及び容器の開口を閉塞して該管状体及び容
    器内にノズルから二種以上の原料ガスを導入すると共に
    、上記管状体及び容器を上記原料ガスの反応温度以上に
    加熱することにより、上記管状体及び容器の内面に上記
    原料ガスを化学気相蒸着せしめて被膜を形成する装置に
    おいて、 二種以上の原料ガスの各原料ガス供給源に接続され、各
    原料ガスを所定圧のもとでそれぞれ貯留するガス溜めと
    、 各ガス溜めと接続されて、該各ガス溜めのそれぞれの原
    料ガスを受けこれらを反応温度以下で予混合する予混合
    室と、 予混合室と接続されて、開口が閉塞された管状体及び容
    器の内部空間内に予混合ガスを導入するノズルと、 上記内部空間を真空排気する真空排気手段と、管状体及
    び容器の少なくとも内面を反応温度以上に加熱する加熱
    手段とを、 備えることを特徴とする管状体及び容器の内面への被膜
    形成装置。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103484829A (zh) * 2013-09-29 2014-01-01 西安超码科技有限公司 一种管内化学气相沉积制备薄膜的方法及装置
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