JPH0353158Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 (イ) 産業上の利用分野 本考案は比表面積測定装置に関し、更に詳しく
は、BET1点法の原理で流動法を採用した比表面
積測定装置に関する。

(ロ) 従来技術 BET1点法に基づく流動法による比表面積測定
装置においては、一般に、測定用ガスとして、正
確な混合比のもとに吸着ガスとキヤリアガスを混
合してなる混合ガスが用いられる。従つて、この
ような装置では、混合ボンベを測定流路に接続す
る。ところが、装置のキヤリブレーシヨンを行う
為には、吸着ガスの純ガスが必要である。このキ
ヤリブレーシヨンでは、どれだけの吸着ガス分子
量を正確に測定できるかによつてその精度が決ま
ることから、このようなキヤリブレーシヨンは、
マイクロシリンジを用いて、その容量で規定され
る一定体積の吸着ガスを測定流路内に注入するこ
とが最も信頼性が高い。また、このようなシリン
ジを用いて吸着ガスを測定流路内に注入する方法
では、シリンジ容量を変えるだけでワイドレンジ
のキヤリブレーシヨンが可能となる利点もある。
従つて、通常、測定流路にキヤリブレーシヨン用
ガスの注入口たる注入セプタムを設けておき、外
部から採取した純吸着ガスをシリンジ等によつて
注入する。この場合、測定装置とは別に純ガスボ
ンベおよび流路を用意する必要がある。吸着ガス
として窒素ガスを用いる場合には、測定装置のコ
ールドトラツプ部等に用いられる液体窒素から採
取することができる。しかし、この採取に当つ
て、液体窒素の液面から数cm上方においてシリン
ジで採取する場合には、水蒸気や空気等の不純物
が混入してしまう虞れがある。また、シリンジの
針先を液面に浸した状態で採取する場合には、吸
引時にシリンジが破裂してしまう虞れがある。更
に、いずれかの方法で窒素ガスをシリンジ内に吸
引しても、ガスが室温に達するまで放置しておく
必要がある、等の問題があり、作業性および測定
の信頼性の点で難があつた。

更に従来のこの種の測定装置の問題点として、
脱ガスの問題がある。脱ガス処理は、測定に先立
つ前処理として、試料に付着している水分等の不
純物を除去する為に必須の処理である。この処理
を行う為に、従来装置においては、測定ステージ
の下流に脱ガスステージを設けて、測定ステージ
を経た混合ガスを、次の測定を待つ試料に加熱し
ながら流すことが行われている。ところが、完全
な脱ガス処理を施すのに要する時間が、測定時間
を上まわる場合が往々にしてあり、例えば実際の
測定時間が10分未満であるのに対し、脱ガス時間
が数10分ないしは数時間もかかることが普通であ
り、流動式比表面積測定法の特徴である迅速性を
損ねてしまつているのが実情である。

(ハ) 目的 本考案は簡単な構成のもとに、上記の従来装置
における問題点を一挙に解決すべくなされたもの
で、不純物の混入の虞れのないキヤリブレーシヨ
ン用純ガスを、随時容易に採取可能とするととも
に、測定流路内における脱ガス処理時間も短縮す
ることのできる比表面積測定装置の提供を目的と
している。

(ニ) 構成 本考案の特徴とするところは、内部に吸着ガス
を流すための少なくとも１本のガス流路を、測定
流路とは別に独立的に設け、このガス流路上に
は、当該流路内のガスを採取するためのセプタム
と、その下流側に試料セルの接続が可能な予備脱
ガスステージが設けることにより、キヤリブレー
シヨン用純ガスの随時採取を可能とし、同時に、
予備ガスステージを利用して測定流路内での脱ガ
スに先立つ予備脱ガスを可能とした点にある。

(ホ) 実施例 本考案の実施例を、以下、図面に基づいて説明
する。

第１図は本考案実施例の構成を示す配管概略図
である。

配管は、測定流路Wmとキヤリブレーシヨンガ
ス流路Wcの２系統から成つている。

測定流路Wmは公知の構成であつて、測定用の
混合ガス、例えば吸着ガスたる窒素ガスとキヤリ
アガスたるヘリウムガスとを３：７の割合で混合
したガスを、混合ガス入口１から流入させる。混
合ガス入口１から下流へと向かつて、流量制御弁
２、コールドトラツプ３、キヤリブレーシヨンガ
ス注入用セプタム４、測定ステージ５、フイルタ
６、セレクタバルブ７、流量計８、脱ガスステー
ジ９が連接され、混合ガス出口１０に連つてい
る。

上述の如き混合比に正確に混合された混合ガス
を測定流路Wmに導入する為に、混合ガス入口１
は混合ボンベに接続される。測定ステージ５およ
び脱ガスステージ９には、それぞれセル着脱用コ
ネクタ５ａおよび９ａが設けられており、試料を
収容した試料セルＳを、測定流路Wmに気密に接
続することができる。

熱伝導度検出器（T.C.D）１１は、測定ステー
ジ５の上・下流において測定流路Wm内のガスの
熱伝導度を検出することにより、測定ステージ５
の試料セルＳ内に導入される混合ガスと、その試
料セルＳから排出される混合ガス中の吸着ガス濃
度差を求め、これにより試料セルＳ内の試料によ
るガス吸着量を得て、試料の比表面積が算出され
る。なお、この測定ステージ５の試料セルＳ、お
よびコールドトラツプ３は測定中において液体窒
素等の冷媒内に浸される。熱伝導度検出器１１出
力をキヤリブレーシヨンする為には、測定に使用
される混合ガス中の吸着ガスの純ガスが必要であ
つて、この純ガスはキヤリブレーシヨンガス注入
用セプタム４からシリンジを用いて注入される。
キヤリブレーシヨンガス注入用セプタム４の構造
を示せば、例えば第２図に断面図で示す如くであ
る。すなわち、４１はシリンジ針を誘導する為の
ガイド、４２は測定流路Wmに連接する流路、４
３は円柱状ゴム栓、４４はシーリングキヤプであ
り、キヤリブレーシヨンガスを吸引したシリンジ
の針をゴム栓４３に挿入して注入することによ
り、外部と気密を保つた状態で測定流路Wm内に
キヤリブレーシヨンガスを導入することができ
る。

脱ガスステージ９に装着される試料セルＳ内に
は、測定前の試料が封入される。そしてこの試料
セルＳをマントルヒータ９ｂで加熱しつつ、混合
ガスを通過させることにより、試料に含有される
水分等の不純物が除去される。ここで測定前の試
料に混合ガス中の吸着ガスが物理吸着しないよ
う、試料を加熱するわけである。

キヤリブレーシヨンガス流路Wcは、測定流路
Wmとは完全に独立しており、キヤリブレーシヨ
ンガス入口２１、キヤリブレーシヨンガス採取用
セプタム２２、予備脱ガスステージ２３を経てキ
ヤリブレーシヨンガス出口２４に至る流路で構成
されている。キヤリブレーシヨンガス入口２１
は、測定に使用する混合ガス中の吸着ガスと同じ
純ガスのボンベが接続される。

予備脱ガスステージ２３には、セル着脱用コネ
クタ２３ａが設けられており、試料を収容した試
料セルＳを、キヤリブレーシヨンガス流路Wcに
気密に接続することができる。この予備脱ガスス
テージ２３に装着される試料セルＳ内には、脱ガ
スステージ９による脱ガス処理前の試料が封入さ
れ、マントルヒータ２３ｂで加熱しつつキヤリブ
レーシヨンガスを通過させることにより、試料に
含まれる不純物を予備的に除去することができ
る。

キヤリブレーシヨンガス採取用セプタム２２
は、前述のキヤリブレーシヨンガス注入用セプタ
ム４と同様の構造となつており、シリンジによつ
てキヤリブレーシヨンガス流路Wc内のガスを採
取することができる。

以上の本考案実施例を使用するとき、キヤリブ
レーシヨンガス流路Wcには常時少量のキヤリブ
レーシヨンガスを流しておく。これにより、予備
脱ガスステージ２３において試料の予備的な脱ガ
ス処理を行うことができる。また、キヤリブレー
シヨンガス採取用セプタム２２から随時キヤリブ
レーシヨンガスを採取して、キヤリブレーシヨン
ガス注入用セプタム４から測定流路Wm内に導入
することができる。キヤリブレーシヨンガス注入
用セプタム４と、キヤリブレーシヨンガス採取用
セプタム２２とが近接するよう各配管系統のレイ
アウトを考慮すれば、シリンジによるキヤリブレ
ーシヨンガスの採取から注入までの一連の動作が
簡略化されて好都合である。

なお、以上の実施例では、キヤリブレーシヨン
ガス流路Wcを１本だけ設けた場合について説明
したが、同様な流路をそれぞれ独立して並列に設
け、各流路を例えば窒素ガスやアルゴンガス等の
純ガスの固有の流路とすることにより、キヤリブ
レーシヨンガスの種類を頻繁に変更する必要のあ
る測定作業に有効となる。

更に、第３図に本考案の他の実施例のキヤリブ
レーシヨンガス流路を示す如く、キヤリブレーシ
ヨンガス採取用セプタム２２の下流に予備脱ガス
ステージ２３を直列に複数個設けると、より能率
的に予備脱ガス処理を行うことができる。

第４図のように並列して予備脱ガスステージを
複数個設けても同様のことが言える。

(ヘ) 効果 以上説明したように、本考案によれば、吸着ガ
スと非吸着ガスとが一定の比率で混合された混合
ガスを、混合ガスボンベから測定流路内に導入す
ることによつて試料の比表面積を測定する装置に
おいて、測定流路とは別に、吸着ガスを流すため
の流路を設け、この流路には、内部のガスを採取
するためのセプタムと、その下流側に試料セルを
着脱自在の予備ガスステージを設けたので、キヤ
リブレーシヨン用の吸着ガスを随時に、かつ、容
易に、しかも不純物の混入の恐れなくシリンジに
採取することが可能となつて、シリンジを用いた
高精度のキヤリブレーシヨンを行うことができる
とともに、試料の予備脱ガスをも同時に行うこと
が可能となり、測定流路内での脱ガス時間が大幅
に短縮される。

以上の結果、本考案では、簡単な構成のもとに
測定の信頼性が向上するばかりでなく、流動式非
表面積測定法の特徴である測定の迅速性をも同時
に達成できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案実施例の構成を示す配管概略
図、第２図はそのキヤリブレーシヨンガス注入用
セプタムの構造を示す断面図、第３図および第４
図はそれぞれ本考案の他の実施例のキヤリブレー
シヨンガス流路の構成を示す配管概略図である。 １……混合ガス入口、４……キヤリブレーシヨ
ン注入用セプタム、５……測定ステージ、９……
脱ガスステージ、１０……混合ガス出口、２１…
…キヤリブレーシヨンガス入口、２２……キヤリ
ブレーシヨンガス採取用セプタム、２３……予備
脱ガスステージ、２４……キヤリブレーシヨンガ
ス出口、５ａ，９ａ，２３ａ……セル着脱用コネ
クタ、９ｂ，２３ｂ……マントルヒータ、Ｓ……
試料セル、Wm……測定流路、Wc……キヤリブ
レーシヨンガス流路。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 測定ステージおよびその下流側に脱ガスステー
   ジを備えた測定流路に、吸着ガスと非吸着ガスと
   を混合してなる混合ガスを混合ガスボンベから流
   入せしめ、上記測定ステージにて当該測定流路に
   接続された試料セルの上・下流部で、上記混合ガ
   スの混合比の変化を検出してその試料セル内の試
   料による吸着ガスの吸着量を計測することによ
   り、その試料の比表面積を測定するとともに、上
   記脱ガスステージにて当該測定流路に接続された
   試料セル内の試料の脱ガス処理を行い得るよう構
   成された装置において、内部に上記吸着ガスを流
   すための少なくとも１本のガス流路が上記測定流
   路に対して独立して設けられているとともに、こ
   のガス流路上には、当該流路内のガスを採取する
   ためのセプタムと、その下流側に試料セルの接続
   が可能な予備脱ガスステージが設けられているこ
   とを特徴とする比表面積測定装置。