JPH0353157Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 (イ) 産業上の利用分野 本考案は表面積あるいは比表面積測定装置に関
し、更に詳しくは、低温ガス吸着法の原理で流動
法を採用した表面積あるいは比表面積測定装置に
関する。

(ロ) 従来技術 低温ガス吸着法に基づく流動法による比表面積
測定装置においては、一般に、測定用ガスとし
て、正確な混合比のもとに吸着ガスとキヤリアガ
スを混合してなる混合ガスが用いられる。通常、
吸着ガスとしては窒素ガスが、またキヤリアガス
としてはヘリウムガスが用いられ、その混合比は
３：７である。従つて、特に測定実験等の特殊用
途のものを除いて、この種の装置では、通常、窒
素ガスとヘリウムガスとが上記混合比で混合され
た混合ボンベが使用される。ところが、装置のキ
ヤリブレーシヨンを行う為には、吸着ガスの純ガ
ス、すなわち純窒素ガスが必要である。そこで通
常、測定流路にキヤリブレーシヨン用ガスの注入
口たる注入セプタムを設けておき、外部から採取
した純吸着ガスをシリンジ等によつて注入する。
この場合、測定装置とは別に純ガスボンベおよび
流路を用意する必要がある。吸着ガスとして窒素
ガスを用いる場合には、測定装置のコールドトラ
ツプの冷媒として用いられる液体窒素から採取す
ることができる。しかし、従来装置にけるコール
ドトラツプの冷媒容器は開放形の容器であつて、
この容器からの窒素ガスの採取に当つて、液体窒
素の液面から数cm上方においてシリンジで採取す
る場合には、水蒸気や空気等の不純物が混入して
しまう虞れがある。また、シリンジの針先を液面
に浸した状態で採取する場合には、吸引時にシリ
ンジが破裂してしまう虞れがあり、作業性および
測定の信頼性の両点で問題があつた。

(ハ) 目的 本考案はこのような点に鑑みてなされたもの
で、吸着ガスと非吸着ガスとの混合ガスを収容し
た混合ガスボンベを用いた表面積あるいは比表面
積測定装置において、特にキヤリブレーシヨンガ
ス採取用のボンベ等を用意することなく、コール
ドトラツプの冷媒として一般的に液体窒素が用い
られること、および吸着ガスとしては同じく窒素
ガスが一般的に用いられることを利用して、簡単
な構成のもとにここから容易に、かつ、不純物の
混入していないキヤリブレーシヨン用の純ガスを
採取することができ、簡単な操作で高精度の測定
を行うことのできる表面積あるいは比表面積測定
装置の提供を目的としている。

(ニ) 構成 上記の目的を達成するため、本考案では、通過
ガス冷却用のコールドトラツプの容器を、外部か
らのガスが流入せず、かつ、内部からのガス流出
が可能な半密閉形に形成するとともに、この冷媒
容器には、その内部の気体を外部から採取するた
めの採取口を設けている。

すなわち、本考案では、コールドトラツプの冷
媒として液体窒素が極めて一般的に使用されるこ
とを利用し、このコールドトラツプの冷媒容器の
構造を半密閉形にして内部ガスの流出のみが可能
とすることにより、冷媒収容後所定時間の経過時
において冷媒容器内には冷媒の純気化ガス、つま
り純窒素ガスのみが存在する状態となつて、容器
に設けられた採取口からこの純窒素ガスを不純物
の混入なく簡単に取り出すことを可能としてい
る。

(ホ) 実施例 本考案の実施例を、以下、図面に基づいて説明
する。

第１図は本考案実施例の構成図である。

測定用の混合ガスの流路は、公知の構成であつ
て、混合ガス入口１を窒素ガスとヘリウムガスと
を３：７の割合で混合した混合ガスボンベに接続
する。混合ガス入口１から下流へと向かつて、調
圧器２、流量制御バルブ３、コールドトラツプ部
４、キヤリブレーシヨンガス注入用セプタム５、
測定部６、流量計７、脱ガス部８、拡散防止部９
が連接され、混合ガス出口１０に連なつている。

測定部６および脱ガス部８には、それぞれセル
着脱用コネクタ６ａおよび８ａが設けられてお
り、試料を封入した試料セルＳを、混合ガス出口
１０ガスの流路に気密に接続することができる。

熱伝導度検出器（T.C.D）１１は、測定部６の
上・下流において流路内のガスの熱伝導度を検出
することにより、測定部６の試料セルＳ内に導入
される混合ガスと、その試料セルから排出される
混合ガス中の吸着ガス（窒素ガス）濃度差を求
め、これにより試料セルＳ内の試料によるガス吸
着量を得て、試料の比表面積を算出することがで
きる。熱伝導度検出器１１の出力をキヤリブレー
シヨンする為には、測定に使用される混合ガス中
の吸着ガスの純ガス、すなわち純窒素ガスが必要
であつて、このキヤリブレーシヨン用ガスはキヤ
リブレーシヨンガス注入用セプタム５からシリン
ジを用いて注入される。

測定部６の試料セルＳは、物理吸着を支配的に
生じさせる為、液体窒素等の冷媒内に浸される。

脱ガス部８に装着される試料セルＳ内には、測
定前の試料が封入される。そして、この試料セル
Ｓをヒータ８ｂで加熱しつつ混合ガスを通過させ
ることにより、試料に含有される水分等の不純物
を除去する。ここでヒータ８ｂで試料セルＳを加
熱するのは、脱ガス処理中に測定前の試料に吸着
ガスが物理吸着しないようにする為である。

なお、調圧器２、流量制御バルブ３、および流
量計７は混合ガス入口１から導入された測定用混
合ガスの圧力、流量を所望の値に設定する為に設
けられている。また、拡散防止部９は流路内に空
気が逆入するのを防止する為に設けられている。

コールドトラツプ部４は、コールドトラツプ４
ａ、そのコールドトラツプ４ａを流路に接続する
為のコネクタ４ｂ、およびコールドトラツプ用冷
媒たる液体窒素を収容する為の冷媒容器１２から
構成れており、測定用の混合ガスを冷却してその
露点を良くすることを目的としている。

冷媒容器１２には蓋１２ａが取り付けられてお
り、コールドトラツプ４ａはその蓋１２ａのＯ−
リング１２ｂを介して容器内部に気密に挿入され
る。蓋１２ａにはまた、チエツクバルブ１２ｃお
よび採気セプタム１２ｄが配設されており、チエ
ツクバルブ１２ｃは、冷媒容器１２の内部のガス
が所定圧力以上になつたときにそのガスを外部へ
流出させるが、外部からのガス流入は禁止する向
きに取り付けられている。

採気セプタム１２ｄは、例えば第２図に断面図
で示す如く構成され、冷媒容器１２を外部に対し
て、気密に保もつた状態で、シリンジによつて内
部のガスを採取することができる。すなわち、２
１はシリンジ針を誘導する為のガイド、２２は冷
媒容器１２上部に連接するガス流路、２３は円柱
状ゴム栓、２４はシーリングキヤツプで、シリン
ジの針をゴム栓２３に挿入して吸引することによ
り、冷媒容器１２内のガスを外部の空気を混入さ
せることなく採取することができる。なお、この
構造は前述したキヤリブレーシヨンガス注入用セ
プタム５と同一である。

以上の本考案実施例によると、当初において冷
媒容器１２の空間には空気が混在しているが、熱
容量の大きいコールドトラツプ４ａを冷却するに
当り、冷媒たる液体窒素が激しく沸騰してチエツ
クバルブ１２ｃを介して多量の窒素ガスが流出す
る。このとき以降、冷媒容器１２内の空間部分に
は純粋な窒素ガスのみが存在することになる。こ
の状態において採気セプタム１２ｄにシリンジを
挿入して内部のガスを吸引すれば、純粋な窒素ガ
スを採取することができ、これをキヤリブレーシ
ヨンガス注入用セプタム５から測定流路に注入す
ることにより、熱伝導度検出器１１のキヤリブレ
ーシヨンガスとして供することができる。

なお以上の実施例においては、冷媒容器１２を
半密閉形にする為にチエツクバルブ１２ｃを設
け、また、内部のガスを採取する為に採気セプタ
ム１２ｄを設けたが、例えば冷媒容器１２の蓋１
２ａに微小開口部を設けると、外気圧力が内部圧
力よりも高くならない限り実質的に半密閉形とす
ることができ、更にこの微小開口部から採気する
ことも可能である。

また、液体窒素の予期せぬ沸騰による冷媒容器
１２内部の圧力の異常上昇による事故を防止する
為に、冷媒容器１２に破裂板を設けることもでき
る。

更に、キヤリブレーシヨンガスの採気および注
入をシリンジによつて行わずに、採気セプタム１
２ｄ部分とキヤリブレーシヨンガス注入用セプタ
ム５部分とを直結しておき、キヤリブレーシヨン
時にのみ一定量のガスを測定流路内に導くよう構
成することもできる。

(ヘ)効果 以上説明したように、本考案によれば、吸着ガ
スたる窒素ガスとヘリウムガス等の非吸着ガスと
の混合ガスを混合ガスボンベから測定系内に導く
表面積あるいは表面積測定装置において、冷媒と
して極めて一般的に液体窒素が使用されるコール
ドトラツプの冷媒容器を、内部ガスの流出のみが
可能な半密閉形とし、かつ、この冷媒容器には内
部ガス採取用の採取口を設けたので、冷媒容器内
の気体は時間の経過に伴つて必然的に冷媒の純気
化ガスのみ、すなわち純窒素ガスのみとなり、採
取口から不純物の混入なく簡単にキヤリブレーシ
ヨン用の純窒素ガスを採取することが可能とな
り、別途キヤリブレーシヨン用のガスボンベを用
意することなく、簡単な構成のもとに高精度の測
定が可能となつた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案実施例の構成図、第２図はその
採気セプタム１２ｄの構造の一例を示す断面図で
ある。 １……混合ガス入口、４……コールドトラツプ
部、４ａ……コールドトラツプ、４ｂ……コネク
タ、５……キヤリブレーシヨンガス注入用セプタ
ム、６……測定部、６ａ……セル着脱コネクタ、
７……流量計、８……脱ガス部、８ａ……セル着
脱用コネクタ、９……拡散防止部空気の進入防
止、１０……混合ガス出口、１１……熱伝導度検
出器（T.C.D）、１２……冷媒容器、１２ａ……
蓋、１２ｂ……Ｏ−リング、１２ｃ……チエツク
バルブ、１２ｄ……採気セプタム、Ｓ……試料セ
ル。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 試料を封入する試料セルと、容器内に収容され
   た液化ガスを冷媒として通過ガスを冷却するコー
   ルドトラツプとを備え、吸着ガスと非吸着ガスと
   を混合してなる測定用混合ガスを、混合ガスボン
   ベから上記コールドトラツプを経て上記試料セル
   内に導入し、導入前後におけるガス混合比の変化
   を計測することにより、上記試料セル内の試料の
   表面積あるいは比表面積を求めるよう構成された
   装置において、上記コールドトラツプの冷媒容器
   が、外部からのガスが流入せず、かつ、内部から
   のガス流出が可能な半密閉形に形成されていると
   ともに、この冷媒容器には、その内部の気体を外
   部から採取するための採取口が設けられいること
   を特徴とする表面積あるいは比表面積測定装置。