JPH0353246B2 - - Google Patents

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JPH0353246B2
JPH0353246B2 JP58239011A JP23901183A JPH0353246B2 JP H0353246 B2 JPH0353246 B2 JP H0353246B2 JP 58239011 A JP58239011 A JP 58239011A JP 23901183 A JP23901183 A JP 23901183A JP H0353246 B2 JPH0353246 B2 JP H0353246B2
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JP
Japan
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chlorosilane
hydrochloric acid
hydrogen
hydrogen chloride
gas
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JP58239011A
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English (en)
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JPS59121112A (ja
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Gurenbin Deiruku
Kapuraa Furitsutsuurooberuto
Kuratoro Ruiji
Torapani Uitsutorio
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Dynamit Nobel AG
Original Assignee
Dynamit Nobel AG
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Publication of JPS59121112A publication Critical patent/JPS59121112A/ja
Publication of JPH0353246B2 publication Critical patent/JPH0353246B2/ja
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02Silicon
    • C01B33/021Preparation
    • C01B33/027Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/03Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition of silicon halides or halosilanes or reduction thereof with hydrogen as the only reducing agent

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)
  • Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明の対象は、塩化水素、水素およびクロル
シランから成るガス混合物からクロルシランを分
離する方法である。分離は洗浄液を用いて行なわ
れ、その際、塩化水素および水素から成り、ほぼ
完全にクロルシランを含まずかつ容易にその両成
分に分離しうる混合物が得られる。
クロルシラン、塩化水素および水素から成るガ
ス混合物は、大工業的に多結晶質ケイ素の製造の
際に廃ガスとして生じる。この廃ガスから塩化水
素ならびに水素を回収し、水素を再び多結晶質ケ
イ素の製造に使用しようとする努力が存在する。
しかし、この水素は不純物を有していてはなら
ず、そこでこの精製プロセスにおける最初の最も
重要な工程はガス混合物からのクロルシランの分
離である。
主に上記の3つの化合物を含有する、多結晶質
ケイ素の製造から出る廃ガスを水で処理すること
は、西ドイツ国特許第1185593号明細書から既に
公知である。その際、クロルシランは反応して加
水分解生成物となり、塩化水素は洗浄水によりガ
ス混合物から洗浄除去される。この方法で不利な
のは、その際塩化水素から非常に薄い塩酸が生じ
るという事情である。さらに加水分解生成物は機
械中で容易に皮殼形成する傾向がある。懸濁して
いる加水分解生成物からこの塩酸をほぼ完全に除
去するための技術的費用は非常に高い。この希塩
酸は、同様に高い技術的費用をかけ、高い消費エ
ネルギーを用いた場合にしか濃縮できない。従つ
て、この方法は一般に採用されず、このため希塩
酸は、カ性ソーダ溶液での中和により除去され
る。従つて、水素、塩化水素およびクロルシラン
から成るガス混合物から、洗浄の際に生じる加水
分解生成物が良好に濾過可能な形で生じ、塩化水
素は同様に洗浄液中に残留しないで、水素とのガ
ス混合物としてガス状で得られるようにして洗浄
することによつてクロルシランを除去するという
課題が生じた。
この課題の達成において、塩化水素、水素およ
びクロルシランから成るガス混合物を水で加水分
解生成物の形成下に洗浄する、該ガス混合物から
クロルシランを分離する方法を見出したが、該方
法は洗浄を、洗浄の際に生じるクロルシランの加
水分解生成物が懸濁したままである飽和の塩酸を
用いて実施することを特徴とする。
この本発明による方法の実施の際、ほぼ完全に
クロルシランが除去されていて、わずかに成分塩
化水素および水素を含有するだけのガス混合物が
生じる。付加的に、ガスはなお少量の、水の分圧
に相当する量の水蒸気を同伴する。生じるクロル
シランの加水分解生成物は皮殼やかたまりを形成
する傾向がなく、公知の濾過法を用いて容易に分
離できる。
洗浄液として使用される塩酸中の塩化水素含量
は、選択された作業温度での塩化水素の分圧に左
右される。これは一般に25重量%以上であり、45
重量%まで、またはそれ以上であつてもよい。こ
のような飽和塩酸は発煙塩酸とも呼ばれる。塩酸
は既に可能なかぎり飽和塩酸として使用すべきで
あり、従つて該塩酸は洗浄の間ほんのわずかな量
の塩化水素を吸収しうるにすぎない。この量はな
るべく5重量%を越えてはならない。これは全系
中の塩化水素の分圧に左右される。従つて、本発
明による飽和塩酸とは、生じる作業温度において
なお上述したわずかな量の塩化水素を吸収するこ
とが出来、その場合同様になお本発明による作用
が生じるような塩酸をも意味する。
作業温度は、環境温度ならびにガス混合物に含
有されるクロルシランの量にも左右される。この
温度は特に20〜40℃の間にある;しかし、この値
より下であつても、上であつてもよい。洗浄の際
に生じる加水分解生成物の形成は発熱反応である
ので、クロルシランの含量が高い場合には、塩酸
を系に導入する前に冷却するのが有利であること
もある。
塩化水素、水素およびクロルシランから成るガ
ス混合物を飽和塩酸で洗浄するのは、ガス混合物
と洗浄液との出来るかぎり長くかつ激しい接触を
可能にする任意の自体公知の方法で実施すること
が出来る。ガス気流中へ洗浄液をノズル噴射ない
しはスプレー噴射またはジエツト噴射するのが有
利な実施形であることが立証された。その際、洗
浄液の注入はガス混合物に対し向流ならびにガス
混合物と並流で行なうことが出来る。
飽和塩酸で洗浄する間に生じるクロルシランの
加水分解生成物は洗浄を実際に妨げない。従つ
て、塩酸はこの加水分解生成物を、それが固形物
として生じる限り、懸濁して含有することが出来
る。連続的な作業方法ではこの固形物の加水分解
生成物は次第に濃度が増加するので、この固形物
を時々、部分的にまたは完全に塩酸から除去する
ことが推奨される。これは、たとえば簡単な濾過
により可能であり、その理由はこの加水分解生成
物が容易に濾過可能な固形物の形で生じるからで
ある。
本発明による方法による連続的作業法では、飽
和塩酸を循環させ、その際分流を分岐させ、これ
を濾過器および場合により中間容器を通過させる
のが有利である。この分流はその後再び洗浄系に
供給される。
本発明による方法により得られる、塩化水素お
よび水素から成るガス混合物は、なお少量の水蒸
気を含有する;連続的な作業法においてはこの量
は、水または塩酸水溶液を相当する量で系に添加
することにより時々補充しなければならない。
生じたガス混合物を双方の成分塩化水素および
水素に分けるのは自体公知の方法により行なわ
れ;それで塩化水素を水に吸収させ、この方法で
非常に純粋な塩酸を得ることが可能であり、該塩
酸から場合により引続く脱着によりガス状の塩化
水素を得ることが出来る。塩化水素の吸収後に得
られる水素は、乾燥および精製後に再びケイ素−
分離のために使用する事が出来る。
次に、添付図面につき本発明を詳述する。
導管1により、ガス洗浄器2にクロルシランを
含有する廃ガスが供給される。このガス混合物は
洗浄器を上昇する間に1個または数個のノズル3
を通過し、大部分クロルシランが除去されて導管
4により塩化水素/水素−混合物としてガス洗浄
器を去る。この逆も可能であり、廃ガス導入を導
管4により行ない、精製されたガス混合物はガス
洗浄器を導管1により去るようにすることも出来
る。
ガス洗浄器の液留り部5中には、吸収の際に生
じるクロルシランの加水分解生成物が懸濁してい
る飽和塩酸が存在する。ポンプ6により、懸濁液
は循環される。かくはん機7または常にポンプに
より送出される量の一部が流過する導管8は、ガ
ス洗浄器の液留り部中に加水分解生成物が沈積す
るのを乱流形成により阻止する。
ノズル3により、懸濁液は洗浄器中へ噴射され
る。噴射された懸濁液の個々の液滴において廃ガ
スからのクロルシランの吸収およびそれの塩化水
素および加水分解生成物への反応が行なわれる。
液滴はガス洗浄器の液留り部中に捕集される。
導管9により懸濁液の一部が排出され、濾過器
12に供給される。濾液は、場合により中間容器
13を通る導管10によりガス洗浄器2に戻され
る。導管11によつて、分圧により廃ガスと共に
ガス洗浄器を導管4により去る、水蒸気および濾
別された湿つた固形物により生じる損失を補うた
めに、水がガス洗浄器2に導入される。
例 1 図面によるガス洗浄器中に、ケイ素1000mg/m3
より以上に相当するクロルシラン含量を有する塩
化水素/水素の混合物を導入する。ガス洗浄器は
向流で、0.05〜0.15m/secの間のガス速度および
10〜25秒のガス滞留時間で作業する。双方のノズ
ル3にはともに0.5〜1.7m3/hの懸濁液量が供給
され、ノズル中の差圧は2〜6バールである。懸
濁液の最高固形物濃度は50g/である(ケイ素
として表現)。4によりガス洗浄器から出る塩化
水素/水素の混合物においてはSi最低40mg/m3
濃度が見出される。同様に作業する、後接された
ガス洗浄器中で、廃ガス濃度をSi5mg/m3まで減
少させることが出来た。
例 2 ノズルのかわりにジエツト洗浄器を用いて同じ
洗浄結果を得た。この場合、入口濃度はケイ素
500〜1000mg/m3であり、懸濁液量は1.5〜2.0
m3/hであり、ノズルにおける差圧は6バールで
あり、ガス速度は5〜10m/secであつた。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明による方法の1実施例を示す系統
図である。 1……廃ガス供給導管、2……ガス洗浄器、3
……洗浄液噴射ノズル、4……廃ガス出口導管、
5……液留り部、6……ポンプ、7……かくはん
機、8……導管、9……分岐導管、12……濾過
器、13……中間容器。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 塩化水素、水素およびクロルシランから成る
    ガス混合物から、該ガス混合物を洗浄液で洗浄す
    ることによりクロルシランを分離する方法におい
    て、洗浄を、洗浄の際に生じるクロルシランの加
    水分解生成物が懸濁している、飽和塩酸を用いて
    実施することを特徴とする、塩化水素、水素およ
    びクロルシランから成るガス混合物からクロルシ
    ランを分離する方法。 2 飽和塩酸を細分された形で洗浄されるべきガ
    ス気流中へ導入する、特許請求の範囲第1項記載
    の方法。 3 塩酸を循環させ、その場合分流を濾過器およ
    び場合により中間容器に導通する、特許請求の範
    囲第1項または第2項記載の方法。 4 循環系に水または塩酸を、洗浄の間系から取
    り出される量で添加する、特許請求の範囲第1項
    〜第3項のいずれか1項に記載の方法。
JP58239011A 1982-12-24 1983-12-20 塩化水素、水素およびクロルシランから成るガス混合物からクロルシランを分離する方法 Granted JPS59121112A (ja)

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DE3247997.2 1982-12-24
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JPS59121112A JPS59121112A (ja) 1984-07-13
JPH0353246B2 true JPH0353246B2 (ja) 1991-08-14

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ID=6181747

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EP (1) EP0114226B1 (ja)
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