JPH0354946B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は一般に可塑性でかつ非金属品の成形方
法、およびそれらの成形品に関する。特にこれは
(1)液体状態の物質を粉末状とし、そしてこれを粉
末の形で固化し、その際粉末化は形成オリフイス
を通して、前記液体を流すことによつて行われる
方法；および(2)そのような方法から得られた粉末
化製品に関する。

先行技術 出願人が承知している最近の技術は次の通りで
ある： １） 米国特許第1789967号は「小麦粉」の形、
即ち無水フタル酸の結晶を磨砕してつくつた軟
質粉末の形の微粉砕した結晶無水フタル酸製品
を開示する。

２） 米国特許第2064468号は無水フタル酸蒸気
を冷却しそして不活性ガスによつてこれを稀釈
して製造される微粉化無水フタル酸製品、特に
ミクロの針状結晶物に関する。

３） 米国特許第1817304号は粗製無水フタル酸
を蒸留しそしてこの液体蒸留物を標準フレーキ
ング装置中に導入してつくられるフレーク化無
水フタル酸製品に関する詳細を与える。

４） 米国特許第1837869号は散弾製造塔（shot
tower）中の上昇冷却気流に向けて噴射させて
溶融無水フタル酸から製造される硬い表面光沢
を有する無水フタル酸の散弾状ペレツトを開示
する。

５） 米国特許第4238428号は粉末形状で取扱う
ことが困難な物質からプリル（prilled）した
生成物をつくる方法に関するものである。この
方法は塔の頂部から溶融した物質を噴射しそし
て塔底部で導入される向流ガスの手段により落
下する液体粒子を固化させることを含む。特殊
な濾過系が連続する中断されない操業を与え
る。

これら先行技術特許中に開示される何れの無水
フタル酸製品……即ち、「小麦粉」、針状結晶、フ
レーク、ペレツト……の形態とも類似せず、本発
明の製品の形態は非昌質および針状結晶成分とが
一緒になつた楕円体である。本発明の生成物の好
ましい具体化において、針状結晶成分は楕円体か
ら分離させられ、それによつて製品の嵩密度が高
められる。しかし、総ての具体化において、本発
明の製品は先行技術の製品と比べた場合、これま
でに得られなかつた優れた流動性とより早い溶解
性の組み合わせを示す。

米国特許第4238428号中に開示される一般的方
法と異なり、本発明の特殊な方法は特許請求され
ているように、先行技術製品と比べた場合、優れ
た流動性とより早い溶解性の組み合わせを与える
ような新規の形態を有する無水フタル酸製品の製
造に特に向けられる。

発明の概要 本発明の主目的は従つて先行技術では得られな
かつたもの、即ち、市場で入手できる無水フタル
酸製品と比べた場合、標準溶剤中へのより急速な
溶解と組み合わせてより優れた流動性を製品にも
たらす粒子形態を有する無水フタル酸製品を提供
することである。この目的は楕円体、針状結晶形
態、および非晶質粒子の混合物の形の無水フタル
酸の提供によつて達成され、その混合物は450−
700ｇ／立の嵩密度および100−700ミクロンの粒
子寸法を有する。本発明の製品の特に好ましい具
体化においては、針状結晶形態は楕円体から分離
させられる結果製品の嵩密度が高められる。

大いに望ましい製品は次の諸工程を含む方法に
よつて与えられる： Ａ 溶融無水フタル酸を約131と155℃の間の温度
で閉鎖サイクル固化室においてスプレーノズル
中に供給し、そして1.0から4.0mmまでの直径を
有するノズルオリフイスに対し10−300ポン
ド／平方インチの圧力で溶融無水フタル酸をス
プレーノズルから並流または向流する不活性ガ
スの流れ中に約−10から70℃までの温度におい
て排出して、熱を除去しかつ生成物を固化さ
せ； Ｂ 固化室からガスを排気しそして排気されたガ
スをサイクロン分離器中に通し；そして Ｃ サイクロン分離器からの排気ガスを標準的冷
却系に通してそれから熱を除去し、その結果そ
れの温度を約−10から70℃までに下げ、そこか
ら並流または向流の流れ状態で固化室中に導入
し；そして Ｄ 固化した無水フタル酸生成物を取り出しそし
てこの生成物をホツパーまたはその他の貯蔵設
備に移す。

この方法の好ましい具体化においては、無水フ
タル酸製品の楕円体粒子からの針状結晶形態粒子
の分離は固化室から取り出された生成品をスクリ
ユーコンベヤー中に移しそしてその中の生成品を
ホツパーまたはその他の貯蔵手段に運ぶことによ
つて達成される。

この方法のいま一つの好ましい具体化において
は、無水フタル酸製品の楕円体粒子からの針状結
晶形態粒子の分離は固化室から取り出された製品
をサイクロン分離器中に移送し、その中で生成物
を不活性ガスの乱流に当てることによつて達成さ
れる。

さらに別の好ましい具体化では固化系から無水
フタル酸を取り出す際に不活性ガスの損失を最少
にするために固化室およびサイクロン分離器と協
力する回転エアーロツク手段を付加して含む。

本発明の主目的および利点を含めて本発明をよ
り完全に理解するために、下文に示す好ましい実
施態様の詳細記述を参照すべきである。この詳細
記述は添付図面と共に読みとられるべきである。

ここで図面を参照すると、第１図は閉鎖サイク
ル固化室１３中のスプレーノズル１２中に供給さ
れる溶融無水フタル酸１１を示す。何れかの標準
的方法［フエイス、キイスおよびクラークの工業
用化学薬品（Faith，Keyes＆Clark′s Industrial
Chemicals）、ウイレイ−インターサイエンス、
（Wiley−Interscience）、ニユーヨーク、第４版、
1975、658−665頁を参照］によつて製造された無
水フタル酸はスプレーノズル中に導入する前に約
131と155℃の間の温度に加熱される。閉鎖サイク
ル固化室は標準の加圧される容器、例えば不錆鋼
のものである。スプレーノズルは好都合なのは米
国特許第2645525号に詳記される形態のものであ
り、これはニトロアトマイザー、インク．、コロ
ンビア、メリーランド（Nitro Atomizer，Inc.，
Columbia，Maryland）21045、U.S.Aで入手で
きる。溶融無水フタル酸は溶融噴霧として１４に
おいてスプレーノズルから−−1.0から4.0mmまで
の直径を有するノズルオリフイスに対し100−300
ポンド／平方インチの圧力で、窒素ガスのような
不活性ガス１５の向流、または並流の流れ（示さ
れるように）中に排出され、この不活性ガスの温
度は−10から70℃までの範囲内である。熱はそれ
によつて溶融無水フタル酸から除去され、そして
固化した生成物１６は１７におけるように固化室
１３の底部に集められる。

不活性ガスは１８において固化室１３から排気
され、そして排気ガス１９は標準的サイクロン分
離器２０中にブロアー２５の手段によつて引き入
れられる。サイクロン分離器２０の内部におい
て、同伴される固化した無水フタル酸生成物１６
の粒子は排気ガス１９から分離され、そしてサイ
クロン分離器２０の底部に集められる。そのよう
な製品粒子は、固化室１３の底部に集められるも
のと共に、除去されそしてホツパー２３またはそ
の他の貯蔵手段に対し引き続く販売または使用の
ために送られる。周知でありそして入手し易い回
転エア−ロツク２１は、都合よく使われて固化室
およびサイクロン分離器から固化した無水フタル
酸を除去する際の不活性ガスの損失を最少にす
る。

特に好ましい具体化において、針状結晶形態の
固化した無水フタル酸製品は固化室１３およびサ
イクロン分離器２０から除去した製品をホツパー
２３中に通す前に標準的スクリユーコンベヤー２
２中に移送することによつてその楕円体成分から
分離させる。これらの製品成分のそのような分離
は最終製品の嵩密度を高める結果となる。

排出ガス１９はサイクロン分離器２０の最上部
から出て、フイルター２４を通つて引つ張られた
後ブロアー２５に入り、それによつて標準的ガス
冷却系２６を通して循還させる。その中で不活性
ガスから熱が除去されそれによりガスの温度は−
10から70℃までの範囲内に下げられ、そこから15
における不活性ガスは固化室１３中に向流で、ま
たは並流で示されるように導入される。

ここで第２図を参照するとここにはいま一つの
特に好ましい本発明の実施態様が示される。この
実施態様は第１図に関して上に描写しそして記述
したものと同一であるが、ただ異なる点は１８に
おける不活性ガスの排気を固下室１３の底部にお
いて行ない、それによつて排出ガス１９はそれと
共に固下室１３中１７に集められた固化生成物１
６の総てをサイクロン分離器中に運ぶことであ
る。微粒子からの不活性ガスの有効な分離はサイ
クロン分離器２０中で達成される。さらに、サイ
クロン分離器２０の内側の不活性ガスの乱流は針
状結晶形態のこの生成物をその楕円体粒子から分
離させ、それによつてその嵩密度を高めるのに役
立つ。生成物はサイクロン分離器２０中の１７に
集められそして回転エアーロツクを通過して貯蔵
ホツパー２３中に入る。ほとんど総ての微粒子を
含まなくなつた不活性ガス１９はフイルター２４
を通過して残留微粒子があればこれを除去し、そ
して次にブロアー２５（第１図を参照して記述し
たように）を通り、そこから冷却系２６を通り同
方向流れとして固化室１３中に入るために循還さ
れる。

上に詳述したように本発明の方法の実施態様で
は先行技術において得られる何れのものからも明
らかにそして意外にも異なる無水フタル酸を生じ
る。そのような先行技術製品の実例として第３図
中に顕微鏡下で見たフレークにした無水フタル酸
の粒子２７が概要描かれている。この粒子は描写
から看取できるように、実際上小さい結晶単位の
凝集塊または緩く保持されたクラスター
（cluster）である。これに鮮明に対照的なのは本
発明の製品であつて、その顕微鏡的描写は第４図
中に１７として、第３図中に用いられたのと同一
倍率で示される。この無水フタル酸生成物１７は
楕円体粒子２８，非晶質粒子２９、および針状結
晶形態粒子の混合物である。この製品の具体化の
一つにおいては、針状結晶形態粒子の圧倒的なも
のが結合しまたは溶融して楕円体粒子になる。い
ま一つの具体化においては、針状結晶形態粒子は
楕円体粒子から分離され、後者の具体化物は前者
よりも高い密度を有する。本発明製品の総ての具
体化では450−700ｇ／立の範囲内の嵩密度、およ
び100−700ミクロン範囲内の粒子寸法を有する。
製品は：フタル酸ジアルキルおよびその他の可塑
剤；アルキド樹脂；樹脂用硬化剤；ポリエステ
ル；フエノールフタレインおよびその他のフタレ
イン類；医薬中間体；および殺虫剤の製造用に著
しく適している。

この製品の使用者によつて望まれるように、こ
れの流動性は現在入手できる先行技術製品と比べ
た場合に優れている。その上、使用者によつて最
も重要なパラメーターの一つであると考えられて
いるこの製品の溶解速度は現在入手できる先行技
術製品のそれよりも著しく早い。

特に好ましいその実施態様において本発明をさ
らに説明するために、下記の実施例を提供して発
明者が承知している最良の様式を示す。

実施例 第１図に従つた固化系を使つた。133℃の溶融
無水フタル酸を約400ポンド／時の速度で米国特
許第2645525号中に詳記されるような単一噴霧ノ
ズル中に供給した。冷却した不活性ガス流（例え
ば窒素）を約1000Kg／時の速度で同方向流れで使
用した。不活性ガスの温度は14℃でありそして出
口ガス温度は46℃であつた。溶融無水フタル酸を
噴霧ノズルから約80ポンド／平行インチの圧力で
排出させ、ノズルは約２mmの直径のオリフイスを
有していた。不活性ガス制御弁と協同作用してい
る酸素分析器は系の酸素含量を10％以下に維持し
た。サイクロン分離器の最上部から排気された
後、不活性ガス流はフイルターを通過して微粉を
除去しそして次に冷却系との間接接触によつてそ
の温度を入口における約46℃から出口において約
14−15℃まで低下させた。約99％の製品は回転エ
アーロツクの手段によつて固化室の底部から除去
されて途中標準的スクリユーコンベヤーを通つて
貯蔵ホツパー中に入れた。生成物の残余の１％は
回転エアーロツクの手段によつてサイクロン分離
器の底部から除去されそして途中スクリユーコン
ベヤー上を通り貯蔵ホツパーに送られた。最終製
品は100と500ミクロンの間の粒子寸法および約
600ｇ／立の嵩密度を有していた。これは第４図
中に示されるように楕円体粒子、非晶質粒子、お
よび針状結晶粒子の混合物から成つていた。下記
の試験手順に従えば、２−エチルヘキサノール中
のその平均溶解速度は２分30秒であり、これは第
３図中に描写されたような粒子を有するフレーク
状無水フタル酸製品に対する５分10秒の平均速度
と比較される： 無水フタル酸溶解速度試験 装 置 １ プログラムできるホツトプレート。

２ 600ml標準パイレツクスビーカー。

３ 磁気撹拌棒（１1/2インチ×3/8インチ）。

手 順 １ 80℃の一定温度および400回／分の撹拌速度
に対してホツトプレートをプラグラムする。

２ ビーカー中に300ｇの２−エチルヘキサノー
ルを計量しそしてホツトプレート上で80℃に熱
する。

３ いつたん一定温度に達すれば、10ｇの無水フ
タル酸製品をビーカー中に移しそしてストツプ
ウオツチを始動する。

４ ビーカー中の固形物を観察する。

５ いつたん透明溶液が得られたら（即ち、固形
粒子が無くなれば）経過時間を記録する。

本発明はいくらかの好ましいその実施態様に関
して詳細に記載された。当業者には理解されるよ
うに、この詳細中の変法および改良は、ここに添
付される特許請求の範囲中に規定されるように本
発明の精神および範囲から何等逸脱することなく
達成することができる。

【図面の簡単な説明】

添付した図面の第１図は本発明の方法に従つた
好ましい実施態様を詳しく描写した図であり；第
２図は本発明の方法に従つたいま一つの好ましい
実施態様を詳しく描写した図であり；第３図は顕
微鏡下で見たときの先行技術の無水フタル酸粒子
を描写した図であり；第４図は顕微鏡下で観察し
た際の本発明による無水フタル酸粒子を描いた図
である。なお、図面中に記入された数字はそれぞ
れ下記のものを表わす： １１…溶融無水フタル酸、１２…噴霧ノズル、
１３…固化室、１４…溶融噴霧、１５…不活性ガ
ス、１６…固化生成物、１７…集められた生成
物、１８…排気孔、１９…排気ガス、２０…サイ
クロン分離器、２１…回転エヤーロツク、２２…
スクリユーコンベヤー、２３…ホツパー、２４…
フイルター、２５…ブロアー、２６…冷却系、２
７…フレーク状無水フタル酸、２８…楕円体粒
子、２９…非晶質粒子、３０…針状結晶形態粒
子。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 楕円体、針状結晶形態、および非晶質粒子を
   含む新規粒子形態を有する無水フタル酸製品を製
   造する方法において、その方法が： Ａ 溶融無水フタル酸を約131と155℃の間の温度
   において閉鎖サイクル固化室中でスプレーノズ
   ル中に供給し、そして1.0から4.0mmまでの直径
   を有するノズルオリフイスに対し、10−300ポ
   ンド／平方インチの圧力で溶融無水フタル酸を
   不活性ガスの流れ中に約−10から70℃までの温
   度でスプレーノズルから排出して、熱を除去し
   かつ生成物を固化させ； Ｂ 固化室からガスを排気し、排気されたガスを
   サイクロン分離器中に通し；そして Ｃ サイクロン分離器からの排気ガスを標準的冷
   却系に通してそれの熱を除去し、その結果、そ
   れの温度を約10から70℃までに下げ、そこから
   固化室中に導入し；そして Ｄ 固化した無水フタル酸生成物を取り出し、そ
   してこの製品をホツパーまたはその他の貯蔵設
   備に移す ことを含む方法。 ２ 無水フタル酸製品の楕円体粒子から針状結晶
   形態粒子を分離し、それによつてそれの嵩密度を
   増加させることを付加して含む特許請求の範囲第
   １項に記載の方法。 ３ 無水フタル酸製品の楕円体粒子からの針状結
   晶形態粒子の分離が固化室から除去される製品を
   スクリユーコンベヤー中に移しそしてその中の製
   品をホツパーまたはその他の貯蔵手段に運ぶこと
   によつて達成される特許請求の範囲第２項に記載
   の方法。 ４ 無水フタル酸製品の楕円体粒子からの針状結
   晶形態粒子の分離が固化室から除去される製品を
   サイクロン分離器中に移し、そして製品を不活性
   ガスの乱流に当てることによつて達成される特許
   請求の範囲第２項に記載の方法。 ５ 固化系からの無水フタル酸の除去に際し不活
   性ガスの損失を最小にするために固化室およびサ
   イクロン分離器と協力する回転エヤーロツク手段
   を付加して含む特許請求の範囲第１項に記載の方
   法。 ６ 楕円体、針状結晶形態、および非晶質粒子の
   混合物の形であつて、その混合物が450−700ｇ／
   立の嵩密度および100−700ミクロンの粒子寸法を
   有する新規製品としての無水フタル酸。