JPH035538B2 - - Google Patents
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- JPH035538B2 JPH035538B2 JP11345282A JP11345282A JPH035538B2 JP H035538 B2 JPH035538 B2 JP H035538B2 JP 11345282 A JP11345282 A JP 11345282A JP 11345282 A JP11345282 A JP 11345282A JP H035538 B2 JPH035538 B2 JP H035538B2
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- Japan
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- spectrophotometer
- fourier transform
- chromatograph
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- flow cell
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- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims description 7
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/28—Investigating the spectrum
- G01J3/45—Interferometric spectrometry
- G01J3/453—Interferometric spectrometry by correlation of the amplitudes
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はガスクロマトグラフ或は液体クロマト
グラフとフーリエ変換型赤外分光光度計等とを結
合したクロマトグラフ−フーリエ変換型分光光度
計に関する。
グラフとフーリエ変換型赤外分光光度計等とを結
合したクロマトグラフ−フーリエ変換型分光光度
計に関する。
フーリエ変換型分光光度計は一回の波長走査が
短時間で完了するので流動変化する試料の分析に
適しており、クロマトグラフと結合すればクロマ
トグラフで分離された試料成分を直ちに分光分析
することができる。クロマトグラフ−フーリエ変
換型分光光度計はこのような特徴を有するのであ
るが、一般に分光光度計ではクロマトグラムが記
録できないので従来のこの種の装置には次のよう
な難点があつた。
短時間で完了するので流動変化する試料の分析に
適しており、クロマトグラフと結合すればクロマ
トグラフで分離された試料成分を直ちに分光分析
することができる。クロマトグラフ−フーリエ変
換型分光光度計はこのような特徴を有するのであ
るが、一般に分光光度計ではクロマトグラムが記
録できないので従来のこの種の装置には次のよう
な難点があつた。
第１図は従来のクロマトグラフ−フーリエ変換
型分光光度計の一例を示す。Ｃはクロマトグラフ
カラムでこのカラム流出流体はフローセルＦに導
かれている。この導通管の途中が分岐していてカ
ラム流出流体の一部はクロマトグラフ検出器Ｄに
導かれている。鎖線で囲んだＭはマイケルソン干
渉計でＬは光源である。この例では干渉計Ｍの出
射光がフローセルＦを透過して光検出器Ｐに入射
するようになつている。クロマトグラフ検出器Ｄ
によつてクロマトグラムを監視しており、試料成
分のピークが検出されたら適当な一定時間を置い
て干渉計の波長走査を行い光検出器Ｐの出力を記
録する。この記録がインターフエログラムで、後
でこれをフーリエ変換すれば試料成分の吸光スペ
クトルが得られる。こゝでクロマトグラムのピー
クが検出されてから一定時間後にインターフエロ
グラムを記録するのは、分岐点Ｂからクロマトグ
ラフ検出器Ｄまでの管路長とＢからフローセルＦ
までの管路長が設計上等しくないので、試料成分
の濃度ピークがＤに到達する時刻よりＦに到達す
る時刻の方がおくれるので、このおくれ時間を見
込んでいるのであるが、このおくれ時間はキヤリ
ヤ流量とかその他色々な要因で変化するので、必
ずしもフローセルＦ中の試料成分濃度が最大であ
るときにその試料成分の最大インターフエログラ
ムの記録が採れるとは限らず、インターフエログ
ラムが最大時を外れていると充分な分析感度が得
られないことになる。これが従来装置の問題点の
一つである。この問題はフーリエ変換型分光光度
計を用いた場合の特有の問題ではなく、クロマト
グラフと他種の分光光度計とを結合した場合でも
存在するものである。所でこの点はフーリエ変換
型分光光度計の高速で波長走査ができると云う特
徴を利用して一応解決することができる。即ちク
ロマトグラフの作動中、干渉計の波長走査を繰返
してインターフエログラムを採り、遂一フーリエ
変換して吸光スペクトルを求め更にそのスペクト
ルを積分する等してその結果を遂一記録すること
によりクロマトグラムに相当する記録を作つて監
視し、そのピークを検出してそのときのスペクト
ルを記憶すると云う方法である。しかしこの方法
ではインターフエログラムのフーリエ変換、それ
の積分と云つた演算を波長走査毎に行うのである
から非常に高速の演算装置を必要とし、きわめて
高価なクロマトグラフ一分光光度計となる。これ
が第２の問題点である。
型分光光度計の一例を示す。Ｃはクロマトグラフ
カラムでこのカラム流出流体はフローセルＦに導
かれている。この導通管の途中が分岐していてカ
ラム流出流体の一部はクロマトグラフ検出器Ｄに
導かれている。鎖線で囲んだＭはマイケルソン干
渉計でＬは光源である。この例では干渉計Ｍの出
射光がフローセルＦを透過して光検出器Ｐに入射
するようになつている。クロマトグラフ検出器Ｄ
によつてクロマトグラムを監視しており、試料成
分のピークが検出されたら適当な一定時間を置い
て干渉計の波長走査を行い光検出器Ｐの出力を記
録する。この記録がインターフエログラムで、後
でこれをフーリエ変換すれば試料成分の吸光スペ
クトルが得られる。こゝでクロマトグラムのピー
クが検出されてから一定時間後にインターフエロ
グラムを記録するのは、分岐点Ｂからクロマトグ
ラフ検出器Ｄまでの管路長とＢからフローセルＦ
までの管路長が設計上等しくないので、試料成分
の濃度ピークがＤに到達する時刻よりＦに到達す
る時刻の方がおくれるので、このおくれ時間を見
込んでいるのであるが、このおくれ時間はキヤリ
ヤ流量とかその他色々な要因で変化するので、必
ずしもフローセルＦ中の試料成分濃度が最大であ
るときにその試料成分の最大インターフエログラ
ムの記録が採れるとは限らず、インターフエログ
ラムが最大時を外れていると充分な分析感度が得
られないことになる。これが従来装置の問題点の
一つである。この問題はフーリエ変換型分光光度
計を用いた場合の特有の問題ではなく、クロマト
グラフと他種の分光光度計とを結合した場合でも
存在するものである。所でこの点はフーリエ変換
型分光光度計の高速で波長走査ができると云う特
徴を利用して一応解決することができる。即ちク
ロマトグラフの作動中、干渉計の波長走査を繰返
してインターフエログラムを採り、遂一フーリエ
変換して吸光スペクトルを求め更にそのスペクト
ルを積分する等してその結果を遂一記録すること
によりクロマトグラムに相当する記録を作つて監
視し、そのピークを検出してそのときのスペクト
ルを記憶すると云う方法である。しかしこの方法
ではインターフエログラムのフーリエ変換、それ
の積分と云つた演算を波長走査毎に行うのである
から非常に高速の演算装置を必要とし、きわめて
高価なクロマトグラフ一分光光度計となる。これ
が第２の問題点である。
本発明は上述した２つの問題点を解決すること
を目的としてなされたもので、数学上の
Parsevalの定理を応用して、インターフエログ
ラムを２乗して積分することにより試料成分濃度
に対応する値を得て、これを遂一記録することを
基本原理とするクロマトグラフ−フーリエ変換型
分光光度計を提供するものである。以下実施例に
よつて本発明を説明する。
を目的としてなされたもので、数学上の
Parsevalの定理を応用して、インターフエログ
ラムを２乗して積分することにより試料成分濃度
に対応する値を得て、これを遂一記録することを
基本原理とするクロマトグラフ−フーリエ変換型
分光光度計を提供するものである。以下実施例に
よつて本発明を説明する。
第２図は本発明の一実施例を示す。Ｃはクロマ
トグラフカラム、Ｆはフローセル、Ｍはマイケル
ソン干渉計で、第１図に示した従来例との違いは
第１図におけるクロマトグラフ検出器Ｄがない点
で、本発明では干渉計ＭとフローセルＦと光検出
器Ｐとで構成されるフーリエ変換型分光光度計が
クロマトグラフ検出器としても機能する所に特徴
がある。第２図でＬは光源、ｍは移動鏡で矢印方
向に往復駆動され、一回の往行程が一回の波長走
査になる。移動鏡ｍの往行程中の移動距離をｘと
すると波長λの光についてｘがλ／２だけ変化す
る毎にその光についての光検出器Ｐの出力は一周
期の強弱変化をする。光がスペクトル分布を持つ
ている場合、光検出器Ｐの出力は夫々の波長の光
について夫々移動鏡の半波長分の移動毎に一周期
の変化をするので、λ／２をσと書いて光検出器
の出力Ｉをｘの関数Ｉ（ｘ）として記録すると、
Ｉ（ｘ）は Ｉ（ｘ）＝∫∞ -∞ｆ（σ）cos2πσxdσ …(1) で与えられる。ｆ（σ）は光のスペクトルに対応
しており、Ｉ（ｘ）はｆ（σ）のフーリエ変換にな
つている。Ｉ（ｘ）を再びフーリエ変換するとス
ペクトル関数ｆ（σ）が得られる。
トグラフカラム、Ｆはフローセル、Ｍはマイケル
ソン干渉計で、第１図に示した従来例との違いは
第１図におけるクロマトグラフ検出器Ｄがない点
で、本発明では干渉計ＭとフローセルＦと光検出
器Ｐとで構成されるフーリエ変換型分光光度計が
クロマトグラフ検出器としても機能する所に特徴
がある。第２図でＬは光源、ｍは移動鏡で矢印方
向に往復駆動され、一回の往行程が一回の波長走
査になる。移動鏡ｍの往行程中の移動距離をｘと
すると波長λの光についてｘがλ／２だけ変化す
る毎にその光についての光検出器Ｐの出力は一周
期の強弱変化をする。光がスペクトル分布を持つ
ている場合、光検出器Ｐの出力は夫々の波長の光
について夫々移動鏡の半波長分の移動毎に一周期
の変化をするので、λ／２をσと書いて光検出器
の出力Ｉをｘの関数Ｉ（ｘ）として記録すると、
Ｉ（ｘ）は Ｉ（ｘ）＝∫∞ -∞ｆ（σ）cos2πσxdσ …(1) で与えられる。ｆ（σ）は光のスペクトルに対応
しており、Ｉ（ｘ）はｆ（σ）のフーリエ変換にな
つている。Ｉ（ｘ）を再びフーリエ変換するとス
ペクトル関数ｆ（σ）が得られる。
さてParsevalの定理によると関数ｈ（ｔ）のフ
ーリエ変換をＨ（ｆ）とするとき、 ∫∞ -∞h2（ｔ）dt＝K∫∞ -∞｜Ｈ（ｆ）｜2df …(2) が成立つ。この公式を前記Ｉ（ｘ）に適用すると ∫∞ -∞I2（ｘ）dx＝∫∞ -∞f2（σ）dσ …(3) となり、光検出器Ｐの出力を２乗して積分するこ
とによつてスペクトルの２乗の積分を得ることが
できる。この演算によつて得られるものはスペク
トルそのもの或はスペクトルの積分ではないが、
クロマトグラムのピークの増減は試料成分の濃度
変化に対応し、濃度変化は吸光スペクトルの増減
に対応しているから、上の積分は試料成分の濃度
と一対一に対応して、クロマトグラムのピーク頂
点と(3)式の積分の極大とはタイミングが一致して
いる。従つてクロマトグラフの作動中、干渉計Ｍ
の波長走査を繰返して、各波長走査毎に(3)式の演
算を行い、積分値を記録すればクロマトグラムに
相当する記録が得られ、そのピーク頂点を検出し
てそのときのインターフエログラムをメモリに記
憶させておけば、後でフーリエ変換することによ
り、ピーク頂点における試料成分の吸光度スペク
トルを得ることができる。(3)式の演算はフーリエ
変換に比すれば遥かに簡単で所要時間も短かく、
従つて特に高速の演算装置を必要としない。
ーリエ変換をＨ（ｆ）とするとき、 ∫∞ -∞h2（ｔ）dt＝K∫∞ -∞｜Ｈ（ｆ）｜2df …(2) が成立つ。この公式を前記Ｉ（ｘ）に適用すると ∫∞ -∞I2（ｘ）dx＝∫∞ -∞f2（σ）dσ …(3) となり、光検出器Ｐの出力を２乗して積分するこ
とによつてスペクトルの２乗の積分を得ることが
できる。この演算によつて得られるものはスペク
トルそのもの或はスペクトルの積分ではないが、
クロマトグラムのピークの増減は試料成分の濃度
変化に対応し、濃度変化は吸光スペクトルの増減
に対応しているから、上の積分は試料成分の濃度
と一対一に対応して、クロマトグラムのピーク頂
点と(3)式の積分の極大とはタイミングが一致して
いる。従つてクロマトグラフの作動中、干渉計Ｍ
の波長走査を繰返して、各波長走査毎に(3)式の演
算を行い、積分値を記録すればクロマトグラムに
相当する記録が得られ、そのピーク頂点を検出し
てそのときのインターフエログラムをメモリに記
憶させておけば、後でフーリエ変換することによ
り、ピーク頂点における試料成分の吸光度スペク
トルを得ることができる。(3)式の演算はフーリエ
変換に比すれば遥かに簡単で所要時間も短かく、
従つて特に高速の演算装置を必要としない。
実際の分析ではフローセルＦが空域はキヤリヤ
流体のみを流している状態でのフローセル透過光
を透過率100％或は吸光度０とするので、予めフ
ローセルＦが空或はキヤリヤ流体のみを流してい
る状態で波長走査を行つてそのときのインターフ
エログラムIb（ｘ）を測定しＢ＝∫∞ -∞Ib2（ｘ）dxを
計算して記憶しておき、次にクロマトグラフに試
料を導入して波長走査を繰返し、毎回のインター
フエログラムIs（ｘ）を測定し、 Ｓ＝∫∞ -∞I2s（ｘ）dx−Ｂ …(4) を用いて前記(3)式の演算を行う。
流体のみを流している状態でのフローセル透過光
を透過率100％或は吸光度０とするので、予めフ
ローセルＦが空或はキヤリヤ流体のみを流してい
る状態で波長走査を行つてそのときのインターフ
エログラムIb（ｘ）を測定しＢ＝∫∞ -∞Ib2（ｘ）dxを
計算して記憶しておき、次にクロマトグラフに試
料を導入して波長走査を繰返し、毎回のインター
フエログラムIs（ｘ）を測定し、 Ｓ＝∫∞ -∞I2s（ｘ）dx−Ｂ …(4) を用いて前記(3)式の演算を行う。
第２図に戻つて、Ａはアンプ、Ａ／ＤはＡ／Ｄ
変換器、Membは上述したフローセルＦが空或は
キヤリヤ流体のみを流した場合の吸光度インター
フエログラムIb（ｘ）を記憶させておくメモリ上
のエリヤであり、cpuはコンピユータで上述した
演算を行い、レコーダＲに前記(4)式の積分値を記
録させる。更にコンピユータcpuは(4)式の積分値
の極大検出を行つており、極大が検出されたと
き、そのとき（或は次回でもよい）の波長走査に
おけるインターフエログラムIs（ｘ）をメモリ上
の他のエリヤMemIに記憶させ、クロマトグラフ
による分離動作完了後、MemIのデータを読出し
てフーリエ変換を行い、吸光度スペクトルをレコ
ーダＲによつて記録する。Ｑはサンプリング回路
で干渉計Ｍによる波長走査期間中、移動鏡ｍの一
定量移動毎にサンプリングパルスをＡ／Ｄ変換器
Ａ／Ｄに送つている。
変換器、Membは上述したフローセルＦが空或は
キヤリヤ流体のみを流した場合の吸光度インター
フエログラムIb（ｘ）を記憶させておくメモリ上
のエリヤであり、cpuはコンピユータで上述した
演算を行い、レコーダＲに前記(4)式の積分値を記
録させる。更にコンピユータcpuは(4)式の積分値
の極大検出を行つており、極大が検出されたと
き、そのとき（或は次回でもよい）の波長走査に
おけるインターフエログラムIs（ｘ）をメモリ上
の他のエリヤMemIに記憶させ、クロマトグラフ
による分離動作完了後、MemIのデータを読出し
てフーリエ変換を行い、吸光度スペクトルをレコ
ーダＲによつて記録する。Ｑはサンプリング回路
で干渉計Ｍによる波長走査期間中、移動鏡ｍの一
定量移動毎にサンプリングパルスをＡ／Ｄ変換器
Ａ／Ｄに送つている。
前記(4)式の積分は−∞から∞まで行つているが
実際上は移動鏡ｍと固定鏡の光路差Ｏの位置を中
心に１cm位の範囲を走査して、その間で積分すれ
ば充分である。今一走査におけるサンプリング点
数をＮとすると、FFT（Fast Fourier
Transform）と云う数学操作でフーリエ変換を
行う場合、必要な掛算の回数Ｘは Ｘ＝Ｎ／２log2N回 となる。他方本発明ではサンプリング点のＩ（ｘ）
を２乗して加算して行くだけだから掛算回数はＮ
回でよい。Ｎを２の11乗即ち2048回とするとＸは
11264回となり本発明の2048回の約５倍である。
演算は加算に比し掛算の方がずつと時間が掛るの
で、掛算回数が少くてすむと云うことは演算時間
短縮の上で著るしく効果がある。
実際上は移動鏡ｍと固定鏡の光路差Ｏの位置を中
心に１cm位の範囲を走査して、その間で積分すれ
ば充分である。今一走査におけるサンプリング点
数をＮとすると、FFT（Fast Fourier
Transform）と云う数学操作でフーリエ変換を
行う場合、必要な掛算の回数Ｘは Ｘ＝Ｎ／２log2N回 となる。他方本発明ではサンプリング点のＩ（ｘ）
を２乗して加算して行くだけだから掛算回数はＮ
回でよい。Ｎを２の11乗即ち2048回とするとＸは
11264回となり本発明の2048回の約５倍である。
演算は加算に比し掛算の方がずつと時間が掛るの
で、掛算回数が少くてすむと云うことは演算時間
短縮の上で著るしく効果がある。
本発明は上述したような構成でクロマトグラフ
と分光光度計との結合装置の弱点であるクロマト
グラムピーク頂点における分光分析データが得難
いと云う問題をフーリエ変換型分光光度計の高速
性と、高速計算機を要しないデータの演算処理に
よつて解決したもので、安価高性能のクロマトグ
ラフ−分光光度計を提供し得る。
と分光光度計との結合装置の弱点であるクロマト
グラムピーク頂点における分光分析データが得難
いと云う問題をフーリエ変換型分光光度計の高速
性と、高速計算機を要しないデータの演算処理に
よつて解決したもので、安価高性能のクロマトグ
ラフ−分光光度計を提供し得る。
第１図は従来例の構成図、第２図は本発明の一
実施例の構成図である。 Ｃ……カラム、Ｆ……フローセル、Ｐ……光検
出器、Ｍ……マイケルソン干渉計、cpu……コン
ピユータ、Ｒ……記録計、Ｑ……サンプリング回
路。
実施例の構成図である。 Ｃ……カラム、Ｆ……フローセル、Ｐ……光検
出器、Ｍ……マイケルソン干渉計、cpu……コン
ピユータ、Ｒ……記録計、Ｑ……サンプリング回
路。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ クロマトグラフとそのカラムから流出した流
体を流通させるフローセルと同セルを透過した光
を分光するフーリエ変換型分光光度計と同分光光
度計によつて得られる測光出力を２乗して積分す
る演算回路と同演算回路の出力を記録する手段と
よりなるクロマトグラフ−フーリエ変換型分光光
度計。 ２ クロマトグラフとそのカラムから流出した流
体を流通させるフローセルと同セルを透過した光
を分光するフーリエ変換型分光光度計と同分光光
度計によつて得られる測光出力を２乗して積分す
る演算回路とより成り、同演算回路の出力のピー
クを検出する手段と同ピークが検出されたとき上
記フーリエ変換型分光光度計の一走査分の測光出
力を記憶するメモリを備えたクロマトグラフ−フ
ーリエ変換型分光光度計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11345282A JPS593242A (ja) | 1982-06-29 | 1982-06-29 | クロマトグラフ−フ−リエ変換型分光光度計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11345282A JPS593242A (ja) | 1982-06-29 | 1982-06-29 | クロマトグラフ−フ−リエ変換型分光光度計 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS593242A JPS593242A (ja) | 1984-01-09 |
| JPH035538B2 true JPH035538B2 (ja) | 1991-01-25 |
Family
ID=14612586
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11345282A Granted JPS593242A (ja) | 1982-06-29 | 1982-06-29 | クロマトグラフ−フ−リエ変換型分光光度計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS593242A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4888484A (en) * | 1986-02-20 | 1989-12-19 | Automatik Machinery Corporation | Apparatus and method for spectrophotometric analysis of a material in a moving process stream |
| US4801805A (en) * | 1987-08-19 | 1989-01-31 | Ford Motor Company | Method of measuring multicomponent constituency of gas emission flow |
| JP2780276B2 (ja) * | 1988-09-07 | 1998-07-30 | 株式会社島津製作所 | 重水の定量法 |
| GB9013984D0 (en) * | 1990-06-22 | 1990-08-15 | Nat Res Dev | Spectrometers |
| JP2006125856A (ja) * | 2004-10-26 | 2006-05-18 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 液体クロマトグラフィー装置 |
| JP5358890B2 (ja) * | 2007-03-20 | 2013-12-04 | 株式会社島津製作所 | 干渉分光光度計 |
-
1982
- 1982-06-29 JP JP11345282A patent/JPS593242A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS593242A (ja) | 1984-01-09 |
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