JPH0356768B2 - - Google Patents

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JPH0356768B2
JPH0356768B2 JP58115913A JP11591383A JPH0356768B2 JP H0356768 B2 JPH0356768 B2 JP H0356768B2 JP 58115913 A JP58115913 A JP 58115913A JP 11591383 A JP11591383 A JP 11591383A JP H0356768 B2 JPH0356768 B2 JP H0356768B2
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Description

【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕 本発明は複数の成分を含有する原料ガス中の不
純物を選択的に吸着する吸着剤を使用して目的と
する製品ガスを高純度及び高収率で回収する圧力
差吸着法による非凝縮性混合ガスの分離方法、特
に空気から酸素又は窒素を高純度で回収する方法
に関する。 〔発明の背景〕 従来、圧力差吸着法によつて混合ガスを分離す
る方法としては例えば特公昭42−26164号、特公
昭57−42367号あるいは特公昭57−50722号公報記
載の方法が提案されている。しかし、従来の圧力
差吸着法の問題点として製品ガスの収率が低いこ
と、特に高純度製品を回収する場合に収率が大巾
に低下することが挙げられ、より収率を向上し省
資源を達成する圧力差吸着法の開発が要求されて
いる。 〔発明の目的〕 本発明の目的は、高純度の製品を高収率で回収
し得る非凝縮性混合ガスの分離方法を提供するこ
とにある。 〔発明の概要〕 本発明の非凝縮性混合ガスの分離方法は、吸着
剤を充填した少なくとも２個の吸着塔を備え、加
圧吸着操作および降圧脱着操作を順次行う操作に
より非凝縮性ガスの混合物を分離する圧力差吸着
ユニツトを複数ユニツト直列に接続し、それぞれ
の圧力差吸着ユニツトで加圧吸着操作、降圧脱着
操作、還流加圧操作および塔間均圧操作を順次行
う非凝縮混合ガスの分離方法において、第１段の
圧力差吸着ユニツトの降圧脱着操作時の排ガスを
系外に排気し、第２段以降の圧力差吸着ユニツト
の降圧脱着操作時の排ガスをリザーバを介して前
段またはそれ以前の圧力差吸着ユニツトで降圧脱
着操作の終了した圧力差吸着ユニツトに、第１段
の圧力差吸着ユニツトの加圧吸着操作のために昇
圧するものである。 本発明においては第２段以降の圧力差吸着ユニ
ツトからの排気ガスを前段またはそれ以前の圧力
差吸着ユニツトに帰還する際、リザーバを介して
帰還するものである。これにより、一層効率的な
運転が可能になる。また、該リザーバは排気ガス
量に応じて容積が変化しうる容器を用いるのはよ
り有用である。 第１図に本発明に用いられる圧力差吸着ユニツ
トを２段使用した場合のガス分離装置の系統図を
示す。配管１からの加圧された原料ガスを第１段
の圧力差吸着ユニツトUAに供給して加圧吸着処
理し、この処理ガスを配管２Ａを経由して第２段
の圧力差吸着ユニツトUBに供給して再度加圧吸
着処理したのち配管２Ｂから製品を取り出す。圧
力差吸着ユニツトUAの降圧脱着操作における排
気ガスは配管３Ａを経由して系外に排出する。圧
力差吸着ユニツトUBの降圧脱着操作における排
気ガスは配管３Ｂ、リザーバ４Ａ及び配管５Ａを
経由して圧力差吸着ユニツトUAに帰還し、降圧
脱着操作が終了した吸着塔の昇圧に使用する。こ
こで、真空再生方式の圧力差吸着ユニツトUAに
おいて、吸着剤の再生のためには降圧脱着操作の
最終圧力を低くすることが望ましく、そのために
は排気時間を長くすることが重要である。一方、
加圧吸着操作を行うために吸着塔を昇圧する加圧
操作としては原料ガスによるものと、加圧吸着操
作を終了した吸着塔内に残留するガスの移動によ
るものが既に有り、これに上記配管３Ｂからのガ
スによるものが追加される。配管３Ｂからのガス
による加圧操作の時間と圧力差吸着ユニツトUA
の降圧脱着操作の時間を一致させることはサイク
ル当りの圧力差吸着ユニツトUAの加圧操作の割
合を過大にするか、またはサイクル当りの圧力差
吸着ユニツトUBの降圧脱着操作の割合を過小に
することになり、ガス分離の効率向上の面から、
配管３Ｂを経由して流れる排気ガスを一時的に貯
蔵し、その後圧力差吸着ユニツトUAに供給する
という方法が、加圧操作及び降圧脱着操作の両者
を最適な時間にすることができることを確認し
た。リサーバ４Ａはこの目的で設けられたもの
で、リザーバ４Ａの設置によつて本発明がより効
率的に作用する。なお、リザーバ４Ａを設置しな
いで、かつ加圧操作と降圧脱着操作の時間を一致
させないでプロセスを組むことは可能である。そ
の場合は圧力差吸着ユニツトUBの真空ポンプの
吐出圧力を若干上昇させることになる。 本発明を実施する場合加圧操作は(1)後段の排気
ガスによるもの、(2)吸着工程終了後の塔内残留ガ
スの移動によるもの及び(3)原料ガスによるものの
３種類となり、通常(1)、(2)及び(3)順序で実施させ
る。なお、(2)の塔内残留ガスによるものは複数回
に分割して加圧操作を行なわせることができる。
また、(2)を複数回に分割した場合、その一部によ
る加圧操作を行つたのち(1)の加圧操作を行わせ、
その後(2)の残りによる加圧操作及び(3)の原料ガス
による加圧操作を行わせることができる。また、
圧力差吸着ユニツトUAの加圧吸着操作における
処理ガスの一部を同ユニツトの加圧操作のために
使用できることは言うまでもない。本発明は圧力
差吸着ユニツトUBの降圧脱着操作の排気ガスを
全量利用することはできるが、サイクル構成を変
更して、上記排気ガスの一部を系外に排出し、部
分利用することも可能である。第２図は吸着ユニ
ツトを多段使用した場合のガス分離装置の系統図
を示す。隣接する２つの圧力差吸着ユニツトにお
いて後段の排気ガスを前段の加圧工程で使用する
もので、より高純度のガスを高収率で回収するた
めに有効である。 第３図及び第４図に示す装置は本発明の変形例
であり、後段の複数の圧力差吸着ユニツトの排気
ガスをそれらより前段の圧力差吸着ユニツトの加
圧操作に使用するものである。 本発明は複数の成分を含む各種原料ガスとその
原料ガス中の不純物を選択的に吸着する吸着剤を
組合わせることによつて原料ガス中の不純物を除
去して高純度の製品を高収率で回収することを可
能にする。例えば、合成ゼオライト５Ａに関して
ガスの吸着選択性の比較例を示すと、水素＜酸素
＜窒素＜−酸化炭素＜炭素ガス＜水分の順とな
る。また、アルゴンは酸素とほぼ同等の選択性を
有する。したがつて、合成ゼオライト５Ａと上記
成分の混合ガスを組合わせた場合に本発明により
高純度の水素を高収率で回収することができる。
また、窒素及び酸素を主成分とする空気と合成ゼ
オライト５Ａを組合せた場合に本発明により高純
度の酸素を高収率で回収することができる。この
ケースでは酸素とアルゴンの分離が困難なため酸
素純度は最大で約95％となる。また、窒素とアル
ゴンの混合ガスと合成ゼオライト５Ａを組合わせ
た場合に、本発明により高純度アルゴンを高収率
で回収することができる。他の吸着剤、例えばガ
スの吸着速度の差によつてガスを分離する分子ふ
るいカーボンと空気を組合わせた場合、本発明に
よつて高純度の窒素を高収率で回収することがで
きる。また、活性炭を用い、メタン、エタン、プ
ロパン、ブタンなどの炭化水素類混合ガスに適用
した場合は、より沸点の高い炭化水素類を吸着除
去し、低沸点の炭化水素、例えば、メタンあるい
はメタンとエタンの混合ガスなどに富む製品を高
収率で回収することができる。 本発明を効率的に実施するためには、(a)被処理
ガス導入口及び精製ガス送出口を有し、かつ吸着
剤を充填した少なくとも２個の吸着塔、各吸着塔
の被処理ガス導入口を結ぶ配管、各吸着塔の精製
ガス送出口を結ぶ配管、該吸着塔の１個の吸着塔
の被処理ガス導入口と他の吸着塔の精製ガス送出
口を結ぶ配管、随時上記各配管のうち特定の配管
のみをガスが流通できるようにするのに必要な切
替弁及び真空ポンプを主構成要素として備えた圧
力差吸着ユニツトの複数個、(b)上記圧力差吸着ユ
ニツト相互を直列に接続する配管であつて、前段
ユニツトから送出される加圧吸着操作の処理ガス
を後段ユニツトで再び加圧吸着操作するために該
後段ユニツトの吸着塔の被処理ガス導入口に導く
ための配管、(c)後段ユニツトの降圧脱着操作を実
施している吸着塔からの排気ガスを前段またはそ
れ以前のユニツトの降圧脱着操作の終了した吸着
塔の精製ガス送出口に帰還させるための配管、な
どから構成される混合ガス分離装置を使用する。
また、上記(c)で示した配管にリザーバを設けるこ
とによつてより効率的な装置にすることができ
る。 第５図は２基の吸着塔から成る圧力差吸着ユニ
ツトを２段使用した場合の本発明ガス分離装置の
系統図を示す。２基の吸着塔Ａ１及びＡ２、各吸
着塔の下部及び上部配管に設けられた切替弁１１
Ａないし１６Ａ、真空ポンプ６Ａ及びこれらを連
結する配管から構成される第１段の圧力差吸着ユ
ニツトと、２基の吸着塔Ｂ１及びＢ２、各吸着塔
の下部及び上部配管に設けられた切替弁１１Ｂな
いし１６Ｂ、真空ポンプ６Ｂ及びこれらを連結す
る配管から構成される第２段の圧力差吸着ユニツ
トと、リザーバ４Ａと製品タンク１８などから構
成される。 第１表は第５図のガス分離装置を運転するため
の圧力差吸着サイクルの一例を示すものであり、
第１段の圧力差吸着ユニツトに関して、加圧吸着
操作は加圧−３工程及び吸着工程で、降圧脱
着操作は排気工程で、還流加圧操作は加圧−
１工程で、塔間均圧操作は均圧工程または加圧
−２工程でそれぞれ実施され、第２段の圧力差
吸着ユニツトに関して、加圧吸着操作は加圧−
２工程及び吸着工程で、降圧脱着操作は排気
工程で、塔間均圧操作は均圧工程または加圧
−１工程でそれぞれ実施される。各工程は第１段
の圧力差吸着ユニツトに関しては吸着塔Ａ１を、
第２段の圧力差吸着ユニツトに関しては吸着塔Ｂ
１を例として次のように操作する。
【表】 吸着工程は配管１からの大気圧以上に加圧さ
れた原料ガスを切替弁１１Ａ１を経由して吸着塔
Ａ１に供給して不純物を吸着除去し、切替弁１４
Ａ１、配管２Ａ及び切替弁１１Ｂ１を経由して精
製ガスを吸着塔Ｂ１に供給する。均圧工程は吸
着工程の終了した吸着塔Ａ１の残留ガスを切替
弁１５Ａ１、配管７Ａ及び切替弁１５Ａ２のライ
ンまたは切替弁１６Ａ１、配管８Ａ及び切替弁１
３Ａ２のラインのいずれかを経由して吸着塔Ａ２
に供給する。排気工程は均圧工程の終了した
吸着塔Ａ１の残留ガスを切替弁１２Ａ１及び配管
９Ａを経由して真空ポンプ６Ａで吸引して吸着剤
を再生し、真空ポンプ吐出ガスを配管３Ａから系
外に排気する。加圧−１工程は排気工程の終
了した吸着塔Ａ１にリザーバ４Ａに保有されるガ
スを配管５Ａ、切替弁１７Ａ、配管１０Ａ、切替
弁１６Ａ１を経由して供給し吸着塔Ａ１を昇圧す
る。加圧−２工程は加圧−１工程の終了した
吸着塔Ａ１に吸着塔Ａ２の残留ガスを切替弁１５
Ａ２、配管７Ａ及び切替弁１５Ａ１のラインまた
は切替弁１６Ａ２、配管８Ａ及び切替弁１３Ａ１
のラインのいずれかを経由して供給して吸着塔Ａ
１を昇圧する。加圧−３は加圧−２工程の終
了した吸着塔Ａ１に配管１からの大気圧以上に加
圧された原料ガスを切替弁１１Ａ１を経由して供
給し吸着塔Ａ１を昇圧する。吸着工程は配管２
Ａからのガスを切替弁１１Ｂ１を経由し吸着塔Ｂ
１に供給して不純物を吸着除去し、さらに、切替
弁１４Ｂ１及び配管２Ｂを経由して分離したガス
（製品）を製品タンク１８に供給する。均圧工
程は吸着工程の終了した吸着塔Ｂ１の残留ガス
を切替弁１５Ｂ１、配管７Ｂ及び切替弁１５Ｂ２
のラインまたは切替弁１６Ｂ１、配管８Ｂ及び切
替弁１３Ｂ２のラインのいずれかを経由して吸着
塔Ｂ２に供給する。排気工程は均圧工程の終
了した吸着塔Ｂ１の残留ガスを切替弁１２Ｂ１及
び配管９Ｂを経由して真空ポンプ６Ｂで吸引して
吸着剤を再生し、真空ポンプ吐出ガスを配管３Ｂ
を経由してリザーバ４Ａに供給する。加圧−１
工程は減圧工程の終了した吸着塔Ｂ１に吸着塔
Ｂ２の残留ガスを切替弁１５Ｂ２、配管７Ｂ及び
切替弁１５Ｂ１のラインまたは切替弁１６Ｂ２、
配管８Ｂ及び切替弁１３Ｂ１のラインのいずれか
を経由して供給し、吸着塔Ｂ１を昇圧する。加圧
−２工程は加圧−１工程の終了した吸着塔Ｂ
１に配管２Ａからのガスを切替弁１１Ｂ１を経由
して供給し吸着塔Ｂ１を昇圧する。 第１表から明らかなように、本発明によるとリ
ザーバ４Ａを利用してサイクルを構成しているた
め第２段の吸着塔の吸着剤再生を行なつて残留ガ
スを回収する排気工程と回収したガスを再利用
する加圧−１工程を異なつた時間巾で操作する
ことができ、排気工程の時間を長くすることに
よつて吸着剤の再生を効率的に行ない、また回収
ガスを十分に利用するメリツトが生じる。また、
吸着工程と加圧−２工程及び吸着工程の時
間帯を調節することが本発明を有効に働かせるた
めに重要である。本発明によると、従来法の欠点
即ち、製品ガスの純度が高くなるにつれて実質的
な吸着帯長さが長くなつて一操作当りの製品取り
出し量が少なくなり、その結果として製品ガスの
回収率が低下するという問題点に対して、(1)第１
段の吸着塔から排出される精製ガスの純度を、目
的とする製品ガスの純度に比較して低く設定し、
その分処理量を増加させることができ、ガスの取
り出し量を大きくできる、(2)第１段の吸着塔から
取り出した精製ガスを第２段の吸着塔で濃縮して
容易に高純度の製品ガスを得ることができ、濃縮
操作で不要となる脱着ガスは全量第１段の原料と
して利用できるため第２段の吸着ユニツトによる
製品ガスの損失を防止できる、(3)第２段からの脱
着ガス中のガスの純度は原料ガスに比べて十分に
高い値であり、この脱着ガスを真空下の吸着塔の
昇圧に用いることにより昇圧による吸着帯の乱れ
を最小限に抑制することが可能となり吸着工程に
おける精製ガスの取り出し量の増加に対して有効
に働く、などの効果によつて高純度の製品ガスを
高収率で回収することができ、従来の問題点を解
消することができる。 本発明の他の操作方法を第５図の吸着塔Ａ１及
びＢ１を中心に説明する。 吸着工程に関し、配管１からの原料ガスを切
替弁１１Ａ１を経由して供給しながら切替弁１４
Ａ１から精製ガスを送出する吸着−１工程及び
切替弁１１Ａ１を閉じ原料ガスの供給を停止した
状態で切替弁１４Ａ１から精製ガスを送出する吸
着−２工程の２段階で実施させる。これによつ
て、原料ガスの圧力が一定の条件で吸着工程の
終了した吸着塔Ａ１の残留ガスを低減し、結果と
して配管３Ａから系外に排気するガス量の低減に
結びつけることを可能にする。 加圧−２工程に関し、吸着塔Ａ２の残留ガス
を切替弁１５Ａ２、配管７Ａ及び切替弁１５Ａ１
を経由して吸着塔Ａ１に供給する加圧−２−ａ
工程を行い、次に切替弁１６Ａ２、配管８Ａ及び
切替弁１３Ａ１を経由して供給する加圧−２−
ｂ工程を行う。これにより、比較的高純度の精製
ガスを吸着塔の一端から、比較的低純度のガスを
吸着塔の他端から供給することができ、第１段の
吸着塔の吸着帯の長さの低減に役立つ。 吸着工程に関し、配管２Ａからの精製ガスを
切替弁１１Ｂ１を経由して供給しながら切替弁１
４Ｂ１から製品を送出する吸着−１工程及び切
替弁１１Ｂ１を閉じガスの供給を停止した状態で
切替弁１４Ｂ１から製品を送出する吸着−２工
程の２段階で実施される。これによつて、精製ガ
スを送出する吸着工程と精製ガスを使用する加
圧−２工程及び吸着工程の時間帯を調節する
自由度が大となり、より効果的である。 加圧−１工程に関し、吸着塔Ｂ２の残留ガス
を切替弁１５Ｂ２、配管７Ｂ及び切替弁１５Ｂ１
を経由して吸着塔Ｂ１に供給する加圧−１−ａ
工程を行い、次に切替弁１６Ｂ２、配管８Ｂ及び
切替弁１３Ｂ１を経由して供給する加圧−１−
ｂ工程を行う。これにより、比較的高純度の精製
ガスを吸着塔の一端から、比較的低純度のガスを
他端から供給することができ、第２段の吸着塔の
吸着帯の長さの低減に役立つ。 第２表に上記改良された工程によつて構成され
る圧力差吸着サイクルの例を示す。。
【表】
〔発明の実施例〕
実施例 １ 第６図に示したガス分離装置を用い、第２表に
示した圧力差吸着サイクルで運転した。吸着塔Ａ
１，Ａ２，Ｂ１及びＢ２の形状はいずれも内径38
mm、充填層高1.7ｍであり、塔内にゼオライト５
Ａを充填している。リザーバ４Ａ及び製品タンク
１８の内容積はそれぞれ５及び２である。原
料ガスの組成はアルゴン70％及び窒素30％であ
り、圧力380kPa、温度は20℃である。排気工
程における到達圧力は13kPa、排気工程におけ
る到達圧力は11kPaであつた。これらの条件下で
配管１９から製品ガスを取り出してそのアルゴン
純度を測定し、(1)式でアルゴンの回収率ηを求め
た。ここで、Qinは１サイクル当りの原料ガスの
供給量（Ｎm3）、Qoutは１サイクル当りの製品の
取り出し量（Ｎm3）、Cinは原料ガス中のアルゴ
ン濃度（％）、Coutは製品中のアルゴン濃度
（％）である。 η＝Qout×Cout／Qin×Cin×100（％） ……(1) 第７図に製品中のアルゴン濃度Cinとアルゴン
回収率ηの関係を示した。アルゴン回収率はアル
ゴン濃度が99％で78％と高い値を示し、また、ア
ルゴン濃度が99.999％と非常に高い場合において
もアルゴン回収率が68％となつた。この結果から
本発明によつて高純度の製品ガスを高収率で回収
できることが実証された。 実施例 ２ 実施例１と同一装置、同一サイクルで、圧力
250kPa、温度20℃の空気を原料ガスとし、排気
工程における到達圧力が15kPa、排気工程に
おける到達圧力が14kPaの条件下で運転した。そ
の結果、製品ガス中の酸素濃度が95％における酸
素ガスの回収率は73％となり、本発明の効果が確
認された。 〔発明の効果〕 本発明によれば、吸着剤再生時の排気ガスを前
段の吸着塔の昇圧に使用することにより高純度の
製品ガスを高収率で回収できる。
【図面の簡単な説明】
第１図ないし第６図は本発明の一実施例になる
ガス分離装置の系統図、第７図は本発明における
精製ガスの純度と収率との関係を示すグラフであ
る。 １……原料ガス送入用配管、UA，UB，UX…
…吸着ユニツト、２Ａ，２Ｂ，２Ｘ……精製ガス
用配管、３Ａ……初段排気ガス用配管、３Ｂ，３
Ｘ……第２段以降の排気ガス用配管、４Ａ，４Ｂ
……リザーバ、Ａ１，Ａ２，Ｂ１，Ｂ２……吸着
塔、６Ａ……排出用真空ポンプ、６Ｂ……排気ガ
ス帰還用真空ポンプ。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ 吸着剤を充填した少なくとも２個の吸着塔を
    備え、加圧吸着操作および降圧脱着操作を順次行
    う操作により非凝縮性ガスの混合物を分離する圧
    力差吸着ユニツトを複数ユニツト直列に接続し、
    それぞれの圧力差吸着ユニツトで加圧吸着操作、
    降圧脱着操作、還流加圧操作および塔間均圧操作
    を順次行う非凝縮混合ガスの分離方法において、
    第１段の圧力差吸着ユニツトの降圧脱着操作時の
    排ガスを系外に排気し、第２段以降の圧力差吸着
    ユニツトの降圧脱着操作時の排ガスをリザーバを
    介して前段またはそれ以前の圧力差吸着ユニツト
    で降圧脱着操作の終了した圧力差吸着ユニツト
    に、第１段の圧力差吸着ユニツトの加圧吸着操作
    のために昇圧することを特徴とする混合ガスの分
    離方法。
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