JPH0358645B2 - - Google Patents
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- JPH0358645B2 JPH0358645B2 JP59169126A JP16912684A JPH0358645B2 JP H0358645 B2 JPH0358645 B2 JP H0358645B2 JP 59169126 A JP59169126 A JP 59169126A JP 16912684 A JP16912684 A JP 16912684A JP H0358645 B2 JPH0358645 B2 JP H0358645B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01B—MEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
- G01B15/00—Measuring arrangements characterised by the use of electromagnetic waves or particle radiation, e.g. by the use of microwaves, X-rays, gamma rays or electrons
- G01B15/02—Measuring arrangements characterised by the use of electromagnetic waves or particle radiation, e.g. by the use of microwaves, X-rays, gamma rays or electrons for measuring thickness
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- Physics & Mathematics (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Length-Measuring Devices Using Wave Or Particle Radiation (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Testing Or Measuring Of Semiconductors Or The Like (AREA)
Description
〔技術分野〕
本発明は、真空中での結晶成長の際に成長中の
薄膜の膜厚の単原子層の単位で測定することので
きる結晶膜厚測定法に関し、特に結晶成長中の結
晶基板からの電子線回折の回折線像の強度の時間
変化を長時間にわたつて測定可能とする方法に関
する。 〔従来技術〕 従来、真空中での結晶成長の際に、膜の厚さを
成長中に測定する方法として、水晶振動子を用い
た膜厚計が用いられていた。この方法は、精度は
良いが、あらかじめ水晶振動子の位置と成長基板
の位置を精度よく較正しておく必要があり、ま
た、例えばGaAsのような付着係数が１でない物
質に対しては適用できなかつた。従つて、このよ
うな物質に対しては成長後に真空装置から取り出
して干渉顕微鏡等で膜厚を測定する方法が用いら
れているが、この方法でも100〓以下の精度での
測定は困難である。 以上に述べた様に結晶成長中にその場での膜厚
の正確な測定は困難であつた。 一方、英国フイリツプスウリサーチ研究所のJ.
J.ハリス等は、超高真空中での分子線結晶成長法
において、（001）GaAs基板の〔110〕方位（以
下、この表示は〔１１０〕、〔１10〕、〔１１０〕方
位も含むものとする。）に反射電子線回折装置の
電子ビームを入射させてGaAs基板上に成長させ
たGaAs膜の回折線像を観察する際に、当該
GaAs膜の成長開始直後にその回折線像の強度が
周期的に変化することを見いだし、その一周期の
強度の振動が（001）平面での１原子層のGaAs
の成長に相当していると述べている。ただし、こ
の場合の１原子層はGaの完全な１層とAsの完全
な一層より成り、その厚みは格子定数の半分の値
に等しい（Surface Science Vol.103 L90−L96
（1981））。従つて、かかる回折線像の強度の振動
数を計測することによつていくつだけ原子層が成
長したかを正確に知ることが出来る。 上記の実験事実はつぎのように理解されてい
る。まず、第１図ａに代表的な回折線像の鏡面反
射点の強度の周期的振動を示し、第１図ｂに第１
図ａの振動の各点〜に対応した成長薄膜の表
面状態を模式的に示す。第１図ｂの中でθは表面
の被覆率を表わす。の鏡面状態（θ＝０）から
出発すると、ではθ＝0.25となり、被覆率θが
増加するにつれて回折線像における鏡面反射の強
度は減少し、のθ＝0.5の時に最小の値となる。
のθ＝0.75のように0.5＜θ＜1.0の範囲ではθ
の増加とともに鏡面反射の強度は増加し、のθ
＝１のときに最大値をとる。以下〜まで同様
の周期で繰り返すため、半導体薄膜を一原子層成
長するたびに回折線像の強度は１回振動する。 しかし、このような振動は数10回の振動後には
減衰してしまうことが報告されていた（J.H.ニー
ブ他；Applied Physics A31 p1〜８）（1983）。
従つて、振動数を膜厚に換算して100Å前後の膜
厚を計測することしかできず、実用になり得なか
つた。 〔発明の目的〕 そこで、本発明の目的は、上述の欠点を除去
し、観測され得る回折線像の強度の振動数が、従
来の方位で測定するよりも約10倍多く観測可能で
あり、単原子層程度の精度で1000Å以上にわたつ
て薄膜結晶の膜厚を測定することができる結晶膜
厚測定法を提供することにある。 本発明の他の目的は、特に単原子層程度の精度
での結晶成長を必要とする超格子素子や高電子移
動トランジスタ等の量子効果デバイスの結晶成長
をきわめて精密に行うことのできる結晶膜厚測定
法を提供することにある。 〔発明の構成〕 本発明者は真空中での結晶成長にあたつて、薄
膜結晶成長中に当該薄膜の膜厚を反射電子線回折
法の回折線像の強度の周期的時間変化の振動数か
ら測定する方法において、その反射電子線回折装
置の電子ビームを、半導体成長基板の特定方位か
ら入射させることによつて、かかる目的を達成す
ることができることを確認し、以て本発明を完成
した。 しかして、本発明は、反射電子線回折装置を設
けた真空雰囲気の結晶成長装置において結晶成長
中に、反射電子線回折装置で得られる回折線像の
強度の時間変化に基づいて成長して行く結晶の膜
厚を測定するにあたり、反射電子線回折装置にお
いて発生する電子線を、結晶成長に用いる（001）
面を主平面とする半導体基板の〔100〕、〔120〕又
は〔130〕方向に入射するように構成したことを
特徴とするものである。 〔実施例〕 以下に図面を参照して本発明を詳細に説明す
る。 まず、本発明の理解のために、第２図を参照し
て（001）GaAs基板100を用いた場合の電子ビー
ムの入射方向およびその電子ビームによる回折パ
ターン像の概念を説明する。 従来の真空中の結晶成長法において、反射電子
線回折装置を用いて（001）を主平面とする半導
体結晶成長基及び半導体基板上に成長した薄膜結
晶の表面結晶構造を電子ビームの回折線像で観察
する際には、反射電子線回折装置の電子ビーム
101をかかる半導体基板又は薄膜結晶の主として
〔110〕の結晶軸方向に平行に入射させていた。そ
の理由は、〔110〕方位に電子ビーム１０１を入射
させたときの回折線像１０３は、他の結晶軸方向
〔100〕に電子ビーム１０２を入射させた時の回折
線像１０４よりも回折線像が密で高輝度ではつき
りしており、また〔110〕方位の回折線像１０３
から基板１００の表面超格子構造を直感的に理解
しやすいからである。従つて、現在までに報告さ
れている反射電子線回折線像の強度の振動は全て
〔110〕方位で観察したものである。 これに対して、本発明では、後に詳述するよう
に、〔100〕方位を用いるが、この〔100〕方位は、
〔110〕方位に対して45度の角度をなしている。な
お、本発明では、〔100〕方位には〔１00〕、
〔010〕、〔０１０〕方位も含むものとする。 ここで、本発明に実施するのに用いる装置の概
観を第３図に示す。 第３図において、真空結晶成長装置１は反射電
子線回折用電子銃２を有し、この電子線回折用電
子銃２から出射された電子ビームは半導体成長基
板３によつて反射回折され、蛍光スクリーン４に
回折現像が映し出される。スクリーン４の直前に
は磁場発生用コイル１５を配設し、このスクリー
ン４上の回折線像を走査できるようにする。スク
リーン４上の回折線像の任意のスポツト強度はカ
メラレンズ５を介してＸ−Ｙ可動機構６に固定し
た光フアイバ７に導かれ、この光フアイバ７によ
つて光電子増倍管８に入力される。光電子増倍管
８の電気的出力が記録計９および制御用コンピユ
ータ１０に入力される。コンピユータ１０によつ
て、蒸発源１３のシヤツタ１１を制御する。蒸発
源１３にはGa，Al，Asなどの物質が充填されて
おり、この物質が高温に加熱されて分子ビームを
発生する。シヤツタ１１および１７を開閉するこ
とによつてかかる分子ビームの供給を制御しなが
ら半導体成長基板３上に薄膜結晶を成長させる。 第４図ａ〜ｃは第３図に示した装置を用い、
〔110〕方位に平行に電子ビームを入射させた時の
回折線像の強度分布と該強度の周期的振動の位相
を示すものである。 第４図ａは回折線像の写真であり、この時の加
速電圧は40KV、入射角は14ｍradであつた。通
常は回折線像中にａで示す最高の輝度の持つ鏡面
反射の点の振動が最も長く持続するために観察に
用いられている。第４図ａの中でｂ点はａ点より
も6mradだけ大きな角度で回折された点である。
なお、輝度０は蛍光スクリーンに直接入射した電
子ビームによつて生じた輝度である。 第４図ｂは第４図ａ中のａ−ｂ付近の回折強度
分布を示すものであり、同図中実線は薄膜成長の
開始前、破線は薄膜結晶の成長開始後において回
折線像の強度の振動が十分減衰した後に測定した
ものである。 第４図ｃは第４図ａのａ，ｂ両点の薄膜成長開
始後の振動を示す。 第４図ａ〜ｃからわかるように、〔110〕方位の
回折線像における鏡面反射点スポツトａの強度は
明確な孤立点ではなく、ａ−ｂを横切つている基
本格子回折線の強度はａ点の近傍で大きくなつて
いる。また、鏡面反射点ａの振動とｂで示す基本
格子回折線の振幅の位相とは第４図ｃに示すよう
に逆位相になつている。 このような〔110〕方位の回折線像は薄膜結晶
成長前においては鏡面反射点の輝度が強くても、
成長開始直後に逆位相の振幅を有する基本格子回
折線の強度が増加することによつて干渉が生じ、
鏡面反射点での振動はすぐに減衰してしまい、従
来は数10回程度の振動しか観察されていなかつ
た。基本格子回折線は、薄膜結晶成長中に薄膜の
表面に単原子層程度の段差が〔110〕方位に平行
に発達して存在するために生じるもので、これは
避けられず、特に〔110〕方位の回折線像に非常
に顕著に観察されるものである。従つて、基本格
子回折線の影響を受けにくい結晶方位に電子ビー
ムを入射させて回折線像を得ることが必要不可欠
となる。 第５図ａ〜ｃは（001）半導体基板の〔100〕方
位に平行に電子ビームを入射させた時に得られる
回折線像の強度分布と各点の強度の振動の位相を
示す。 第５図ａは入射角９ｍradの時の回折線像の写
真を示し、ここでａは鏡面反射点、ｂはａ点を通
りａ点より６ｍrad離れた基本格子回折線上の点
であり、Ｏは直接ビームによるスポツトである。 第５図ｂは第５図aa〜ｂ線上付近の基本格子
回折線像の強度の分布を示し、実線は薄膜結晶を
成長させる前の強度分布であり、破線は薄膜結晶
の成長開始後において回折線像の強度の振動が十
分減衰した後の強度分布である。 第５図ｃはａ，ｂ点の振動を示す。 第５図ａ〜ｃからわかるように、鏡面反射点の
強度は、当該鏡面反射点を通つている基本格子回
折線の強度より十分大きく、また両者の位相は同
相となつている。このことから、鏡面反射点の振
動は基本格子回折線の干渉により影響を受けない
ことがわかる。 第６図ａ〜ｃは同じく〔100〕方位での回折で
入射角度が約42ｍradの場合の回折線像の強度分
布と振動の位相を示す。 第６図ａはこのときの反射線像であり、ａは鏡
面反射の点、ｂはａ点より約４ｍrad離れてａ点
を通る基本格子回折線上にある点であり、Ｏは直
接ビームスポツトを示す。 第６図ｂはこのときのａ−ｂ線上付近の基本格
子回折線の強度分布を示し、実線は薄膜結晶の成
長前の強度分布、破線は薄膜結晶成長の強度分布
を示す。 第６図ｃは各点ａ，ｂの強度の振動を表わす。 第６図ａ〜ｃからわかるように、このような入
射角度では鏡面反射点ａと基本格子回折線上の点
の振幅の位相とは約4/5π程度ずれているが、鏡
面反射点の強度の第６図ｂに見られるように孤立
して基本格子回折線による干渉を受けにくくなつ
ている。 第７図はAlXGa1-XAS（ｘ＝0.61）の（001）基
板上への成長中に第５図ａ〜ｃに示すような条件
の時に鏡面反射点ａの強度の振動を測定したもの
で、振幅は最初やや急に減衰するが、その後は非
常にゆつくりと減衰し、400回以上の振動が観察
されている。このことは従来報告されている
〔110〕方位で観測する方法の10倍以上も長い振動
が観察されたことを示しており、基本格子回折線
の影響が減少したことによつて長時間減衰しない
ためと考えられる。 本発明は〔100〕以外の〔120〕〔130〕等の方位
にも適応される。 第８図は（100）GaAs基板上にGaAs薄膜をエ
ピターシヤル成長長に〔120〕（以下この表示は
〔210〕〔１20〕〔２10〕〔２１０〕〔１２０〕〔１２
０〕〔２１０〕を含むものとする。）の結晶軸方向
に回折線像を観測した時の鏡面反射点の強度の振
動を観測したものであり、長時間の振動が得られ
ている。 第９図はこのような長時間の安定した振動の測
定からAlおよび、Gaのビームの基板への入射率
を求めたものである。実験はAlおよびGaのセル
温度を変えながらその時成長されたAlAsおよび
GaAsの回折線強度の振動数から入射率を求めた
もので、非常に精度良く測定できることが解る。 第１０図は長時間の振動を観測する本発明の別
の実施例を示す。この実施例においては鋸波電圧
発生装置１８によつて鋸波磁界を発生させ半導体
基板３からの回折電子ビームの軌跡を走査するこ
とにより、蛍光スクリーン４の上の回折パターン
像を周期的に走査させる。この走査した回折パタ
ーンをカメラレンズ５で拡大して、Ｘ−Ｙ駆動機
構６に固定した光フアイバ７及びこの光フアイバ
７の端に設けた光電子増倍管８に入力させる。光
電子増倍管８の出力はロツクイン増幅器１９に入
力される。それと同時にロツクイン増幅器１９の
参照信号として鋸波電圧発生装置１８の鋸波出力
信号の一部を入力する。このように回折パターン
を走査し、それに同期させたロツクイン増幅器１
９を駆動することによつてノイズに遮へいされて
いた回折パターン像の強度の振動をさらに長時間
にわたつて観測することができる。 なお、この実施例の変形例においては、第１０
図の例のように鋸波電圧を磁場発生用コイル１５
に加えて回折電子ビームを走査する代りに、反射
電子線回折装置の電子銃２の加速電圧やエミツシ
ヨン電流及び偏向電極等に鋸波電圧、電流を重畳
して蛍光スクリーン４の上の回折パターンを走査
し、その時の光電子増倍管８の出力をロツクイン
増幅器１９に入力させると同時に電子銃２の加速
電圧、エミツシヨン電流、偏向電圧等に重畳した
鋸波電圧あるいは電流の一部をロツクイン増幅器
１９の参照信号として入力させ、以てＳ／Ｎ比を
向上させることもできる。 第１１図はAlXGa1-XAsの結晶成長において、
AlのGaのセルシヤツタの開閉することによつて
観察される回折線像の強度の振動の周波数が変化
する様子を示しており、この周波数のずれの比較
によつてAlXGa1-XAs中のAlの組成ｘを精度良く
成長中に知ることが出来る。 第１表はAlXGa1-XAsの結晶成長において、Ga
のセル温度は一定（832℃）として、Alのセル温
度を変化した時に得られるAlAs、GaAs、AlX
Ga1-XAsの周波数を測定することによつてAlの
組成を求めたものである。即ち、AlAsとGaAsを
成長した時に得られる振動の周波数をそれぞれｆ
（AlAs）ｆ（GaAs）とすると、予測されるAlの
組成はつぎのように表わされる。 x1＝ｆ（AlAs）／ｆ（AlAs）＋ｆ（GaAs） また実際にAlXGa1-XAsを成長して得られるAl
の組成はつぎの様になる。 x2＝ｆ（AlGaAs）−ｆ（GaAs）／ｆ（AlGaAs） 但しｆ（AlGaAs）はAlXGa1-XAs成長中の振動
の周波数である。 第１表からわかるようにこれら２つの方法で計
算したAlの組成は良い一致を示しており、結晶
成長中にその場で組成を精度良く求めることが可
能であることがわかる。 ここで、第１表はGaセルの温度を一定（832
℃）とし、Alのセル温度を931℃から1183℃まで
変えながら、各Alセル温度でのAlAs、GaAs、
AlXGa1-XAsを成長させた時に得られる回折強度
の振動の振動数とそれから計算されるAlの組成
比ｘを示す。
薄膜の膜厚の単原子層の単位で測定することので
きる結晶膜厚測定法に関し、特に結晶成長中の結
晶基板からの電子線回折の回折線像の強度の時間
変化を長時間にわたつて測定可能とする方法に関
する。 〔従来技術〕 従来、真空中での結晶成長の際に、膜の厚さを
成長中に測定する方法として、水晶振動子を用い
た膜厚計が用いられていた。この方法は、精度は
良いが、あらかじめ水晶振動子の位置と成長基板
の位置を精度よく較正しておく必要があり、ま
た、例えばGaAsのような付着係数が１でない物
質に対しては適用できなかつた。従つて、このよ
うな物質に対しては成長後に真空装置から取り出
して干渉顕微鏡等で膜厚を測定する方法が用いら
れているが、この方法でも100〓以下の精度での
測定は困難である。 以上に述べた様に結晶成長中にその場での膜厚
の正確な測定は困難であつた。 一方、英国フイリツプスウリサーチ研究所のJ.
J.ハリス等は、超高真空中での分子線結晶成長法
において、（001）GaAs基板の〔110〕方位（以
下、この表示は〔１１０〕、〔１10〕、〔１１０〕方
位も含むものとする。）に反射電子線回折装置の
電子ビームを入射させてGaAs基板上に成長させ
たGaAs膜の回折線像を観察する際に、当該
GaAs膜の成長開始直後にその回折線像の強度が
周期的に変化することを見いだし、その一周期の
強度の振動が（001）平面での１原子層のGaAs
の成長に相当していると述べている。ただし、こ
の場合の１原子層はGaの完全な１層とAsの完全
な一層より成り、その厚みは格子定数の半分の値
に等しい（Surface Science Vol.103 L90−L96
（1981））。従つて、かかる回折線像の強度の振動
数を計測することによつていくつだけ原子層が成
長したかを正確に知ることが出来る。 上記の実験事実はつぎのように理解されてい
る。まず、第１図ａに代表的な回折線像の鏡面反
射点の強度の周期的振動を示し、第１図ｂに第１
図ａの振動の各点〜に対応した成長薄膜の表
面状態を模式的に示す。第１図ｂの中でθは表面
の被覆率を表わす。の鏡面状態（θ＝０）から
出発すると、ではθ＝0.25となり、被覆率θが
増加するにつれて回折線像における鏡面反射の強
度は減少し、のθ＝0.5の時に最小の値となる。
のθ＝0.75のように0.5＜θ＜1.0の範囲ではθ
の増加とともに鏡面反射の強度は増加し、のθ
＝１のときに最大値をとる。以下〜まで同様
の周期で繰り返すため、半導体薄膜を一原子層成
長するたびに回折線像の強度は１回振動する。 しかし、このような振動は数10回の振動後には
減衰してしまうことが報告されていた（J.H.ニー
ブ他；Applied Physics A31 p1〜８）（1983）。
従つて、振動数を膜厚に換算して100Å前後の膜
厚を計測することしかできず、実用になり得なか
つた。 〔発明の目的〕 そこで、本発明の目的は、上述の欠点を除去
し、観測され得る回折線像の強度の振動数が、従
来の方位で測定するよりも約10倍多く観測可能で
あり、単原子層程度の精度で1000Å以上にわたつ
て薄膜結晶の膜厚を測定することができる結晶膜
厚測定法を提供することにある。 本発明の他の目的は、特に単原子層程度の精度
での結晶成長を必要とする超格子素子や高電子移
動トランジスタ等の量子効果デバイスの結晶成長
をきわめて精密に行うことのできる結晶膜厚測定
法を提供することにある。 〔発明の構成〕 本発明者は真空中での結晶成長にあたつて、薄
膜結晶成長中に当該薄膜の膜厚を反射電子線回折
法の回折線像の強度の周期的時間変化の振動数か
ら測定する方法において、その反射電子線回折装
置の電子ビームを、半導体成長基板の特定方位か
ら入射させることによつて、かかる目的を達成す
ることができることを確認し、以て本発明を完成
した。 しかして、本発明は、反射電子線回折装置を設
けた真空雰囲気の結晶成長装置において結晶成長
中に、反射電子線回折装置で得られる回折線像の
強度の時間変化に基づいて成長して行く結晶の膜
厚を測定するにあたり、反射電子線回折装置にお
いて発生する電子線を、結晶成長に用いる（001）
面を主平面とする半導体基板の〔100〕、〔120〕又
は〔130〕方向に入射するように構成したことを
特徴とするものである。 〔実施例〕 以下に図面を参照して本発明を詳細に説明す
る。 まず、本発明の理解のために、第２図を参照し
て（001）GaAs基板100を用いた場合の電子ビー
ムの入射方向およびその電子ビームによる回折パ
ターン像の概念を説明する。 従来の真空中の結晶成長法において、反射電子
線回折装置を用いて（001）を主平面とする半導
体結晶成長基及び半導体基板上に成長した薄膜結
晶の表面結晶構造を電子ビームの回折線像で観察
する際には、反射電子線回折装置の電子ビーム
101をかかる半導体基板又は薄膜結晶の主として
〔110〕の結晶軸方向に平行に入射させていた。そ
の理由は、〔110〕方位に電子ビーム１０１を入射
させたときの回折線像１０３は、他の結晶軸方向
〔100〕に電子ビーム１０２を入射させた時の回折
線像１０４よりも回折線像が密で高輝度ではつき
りしており、また〔110〕方位の回折線像１０３
から基板１００の表面超格子構造を直感的に理解
しやすいからである。従つて、現在までに報告さ
れている反射電子線回折線像の強度の振動は全て
〔110〕方位で観察したものである。 これに対して、本発明では、後に詳述するよう
に、〔100〕方位を用いるが、この〔100〕方位は、
〔110〕方位に対して45度の角度をなしている。な
お、本発明では、〔100〕方位には〔１00〕、
〔010〕、〔０１０〕方位も含むものとする。 ここで、本発明に実施するのに用いる装置の概
観を第３図に示す。 第３図において、真空結晶成長装置１は反射電
子線回折用電子銃２を有し、この電子線回折用電
子銃２から出射された電子ビームは半導体成長基
板３によつて反射回折され、蛍光スクリーン４に
回折現像が映し出される。スクリーン４の直前に
は磁場発生用コイル１５を配設し、このスクリー
ン４上の回折線像を走査できるようにする。スク
リーン４上の回折線像の任意のスポツト強度はカ
メラレンズ５を介してＸ−Ｙ可動機構６に固定し
た光フアイバ７に導かれ、この光フアイバ７によ
つて光電子増倍管８に入力される。光電子増倍管
８の電気的出力が記録計９および制御用コンピユ
ータ１０に入力される。コンピユータ１０によつ
て、蒸発源１３のシヤツタ１１を制御する。蒸発
源１３にはGa，Al，Asなどの物質が充填されて
おり、この物質が高温に加熱されて分子ビームを
発生する。シヤツタ１１および１７を開閉するこ
とによつてかかる分子ビームの供給を制御しなが
ら半導体成長基板３上に薄膜結晶を成長させる。 第４図ａ〜ｃは第３図に示した装置を用い、
〔110〕方位に平行に電子ビームを入射させた時の
回折線像の強度分布と該強度の周期的振動の位相
を示すものである。 第４図ａは回折線像の写真であり、この時の加
速電圧は40KV、入射角は14ｍradであつた。通
常は回折線像中にａで示す最高の輝度の持つ鏡面
反射の点の振動が最も長く持続するために観察に
用いられている。第４図ａの中でｂ点はａ点より
も6mradだけ大きな角度で回折された点である。
なお、輝度０は蛍光スクリーンに直接入射した電
子ビームによつて生じた輝度である。 第４図ｂは第４図ａ中のａ−ｂ付近の回折強度
分布を示すものであり、同図中実線は薄膜成長の
開始前、破線は薄膜結晶の成長開始後において回
折線像の強度の振動が十分減衰した後に測定した
ものである。 第４図ｃは第４図ａのａ，ｂ両点の薄膜成長開
始後の振動を示す。 第４図ａ〜ｃからわかるように、〔110〕方位の
回折線像における鏡面反射点スポツトａの強度は
明確な孤立点ではなく、ａ−ｂを横切つている基
本格子回折線の強度はａ点の近傍で大きくなつて
いる。また、鏡面反射点ａの振動とｂで示す基本
格子回折線の振幅の位相とは第４図ｃに示すよう
に逆位相になつている。 このような〔110〕方位の回折線像は薄膜結晶
成長前においては鏡面反射点の輝度が強くても、
成長開始直後に逆位相の振幅を有する基本格子回
折線の強度が増加することによつて干渉が生じ、
鏡面反射点での振動はすぐに減衰してしまい、従
来は数10回程度の振動しか観察されていなかつ
た。基本格子回折線は、薄膜結晶成長中に薄膜の
表面に単原子層程度の段差が〔110〕方位に平行
に発達して存在するために生じるもので、これは
避けられず、特に〔110〕方位の回折線像に非常
に顕著に観察されるものである。従つて、基本格
子回折線の影響を受けにくい結晶方位に電子ビー
ムを入射させて回折線像を得ることが必要不可欠
となる。 第５図ａ〜ｃは（001）半導体基板の〔100〕方
位に平行に電子ビームを入射させた時に得られる
回折線像の強度分布と各点の強度の振動の位相を
示す。 第５図ａは入射角９ｍradの時の回折線像の写
真を示し、ここでａは鏡面反射点、ｂはａ点を通
りａ点より６ｍrad離れた基本格子回折線上の点
であり、Ｏは直接ビームによるスポツトである。 第５図ｂは第５図aa〜ｂ線上付近の基本格子
回折線像の強度の分布を示し、実線は薄膜結晶を
成長させる前の強度分布であり、破線は薄膜結晶
の成長開始後において回折線像の強度の振動が十
分減衰した後の強度分布である。 第５図ｃはａ，ｂ点の振動を示す。 第５図ａ〜ｃからわかるように、鏡面反射点の
強度は、当該鏡面反射点を通つている基本格子回
折線の強度より十分大きく、また両者の位相は同
相となつている。このことから、鏡面反射点の振
動は基本格子回折線の干渉により影響を受けない
ことがわかる。 第６図ａ〜ｃは同じく〔100〕方位での回折で
入射角度が約42ｍradの場合の回折線像の強度分
布と振動の位相を示す。 第６図ａはこのときの反射線像であり、ａは鏡
面反射の点、ｂはａ点より約４ｍrad離れてａ点
を通る基本格子回折線上にある点であり、Ｏは直
接ビームスポツトを示す。 第６図ｂはこのときのａ−ｂ線上付近の基本格
子回折線の強度分布を示し、実線は薄膜結晶の成
長前の強度分布、破線は薄膜結晶成長の強度分布
を示す。 第６図ｃは各点ａ，ｂの強度の振動を表わす。 第６図ａ〜ｃからわかるように、このような入
射角度では鏡面反射点ａと基本格子回折線上の点
の振幅の位相とは約4/5π程度ずれているが、鏡
面反射点の強度の第６図ｂに見られるように孤立
して基本格子回折線による干渉を受けにくくなつ
ている。 第７図はAlXGa1-XAS（ｘ＝0.61）の（001）基
板上への成長中に第５図ａ〜ｃに示すような条件
の時に鏡面反射点ａの強度の振動を測定したもの
で、振幅は最初やや急に減衰するが、その後は非
常にゆつくりと減衰し、400回以上の振動が観察
されている。このことは従来報告されている
〔110〕方位で観測する方法の10倍以上も長い振動
が観察されたことを示しており、基本格子回折線
の影響が減少したことによつて長時間減衰しない
ためと考えられる。 本発明は〔100〕以外の〔120〕〔130〕等の方位
にも適応される。 第８図は（100）GaAs基板上にGaAs薄膜をエ
ピターシヤル成長長に〔120〕（以下この表示は
〔210〕〔１20〕〔２10〕〔２１０〕〔１２０〕〔１２
０〕〔２１０〕を含むものとする。）の結晶軸方向
に回折線像を観測した時の鏡面反射点の強度の振
動を観測したものであり、長時間の振動が得られ
ている。 第９図はこのような長時間の安定した振動の測
定からAlおよび、Gaのビームの基板への入射率
を求めたものである。実験はAlおよびGaのセル
温度を変えながらその時成長されたAlAsおよび
GaAsの回折線強度の振動数から入射率を求めた
もので、非常に精度良く測定できることが解る。 第１０図は長時間の振動を観測する本発明の別
の実施例を示す。この実施例においては鋸波電圧
発生装置１８によつて鋸波磁界を発生させ半導体
基板３からの回折電子ビームの軌跡を走査するこ
とにより、蛍光スクリーン４の上の回折パターン
像を周期的に走査させる。この走査した回折パタ
ーンをカメラレンズ５で拡大して、Ｘ−Ｙ駆動機
構６に固定した光フアイバ７及びこの光フアイバ
７の端に設けた光電子増倍管８に入力させる。光
電子増倍管８の出力はロツクイン増幅器１９に入
力される。それと同時にロツクイン増幅器１９の
参照信号として鋸波電圧発生装置１８の鋸波出力
信号の一部を入力する。このように回折パターン
を走査し、それに同期させたロツクイン増幅器１
９を駆動することによつてノイズに遮へいされて
いた回折パターン像の強度の振動をさらに長時間
にわたつて観測することができる。 なお、この実施例の変形例においては、第１０
図の例のように鋸波電圧を磁場発生用コイル１５
に加えて回折電子ビームを走査する代りに、反射
電子線回折装置の電子銃２の加速電圧やエミツシ
ヨン電流及び偏向電極等に鋸波電圧、電流を重畳
して蛍光スクリーン４の上の回折パターンを走査
し、その時の光電子増倍管８の出力をロツクイン
増幅器１９に入力させると同時に電子銃２の加速
電圧、エミツシヨン電流、偏向電圧等に重畳した
鋸波電圧あるいは電流の一部をロツクイン増幅器
１９の参照信号として入力させ、以てＳ／Ｎ比を
向上させることもできる。 第１１図はAlXGa1-XAsの結晶成長において、
AlのGaのセルシヤツタの開閉することによつて
観察される回折線像の強度の振動の周波数が変化
する様子を示しており、この周波数のずれの比較
によつてAlXGa1-XAs中のAlの組成ｘを精度良く
成長中に知ることが出来る。 第１表はAlXGa1-XAsの結晶成長において、Ga
のセル温度は一定（832℃）として、Alのセル温
度を変化した時に得られるAlAs、GaAs、AlX
Ga1-XAsの周波数を測定することによつてAlの
組成を求めたものである。即ち、AlAsとGaAsを
成長した時に得られる振動の周波数をそれぞれｆ
（AlAs）ｆ（GaAs）とすると、予測されるAlの
組成はつぎのように表わされる。 x1＝ｆ（AlAs）／ｆ（AlAs）＋ｆ（GaAs） また実際にAlXGa1-XAsを成長して得られるAl
の組成はつぎの様になる。 x2＝ｆ（AlGaAs）−ｆ（GaAs）／ｆ（AlGaAs） 但しｆ（AlGaAs）はAlXGa1-XAs成長中の振動
の周波数である。 第１表からわかるようにこれら２つの方法で計
算したAlの組成は良い一致を示しており、結晶
成長中にその場で組成を精度良く求めることが可
能であることがわかる。 ここで、第１表はGaセルの温度を一定（832
℃）とし、Alのセル温度を931℃から1183℃まで
変えながら、各Alセル温度でのAlAs、GaAs、
AlXGa1-XAsを成長させた時に得られる回折強度
の振動の振動数とそれから計算されるAlの組成
比ｘを示す。
以上から明らかなように、本発明によれば、反
射電子線回折像の強度の振動を400回以上観察が
可能とすることによつて、成長した薄膜結晶の膜
厚を単原子層の精度で1000Å以上まで非常に精度
良く測定できる。これによつて、蒸発ビームの入
射率やその変化、化合物の組成をその場で正確に
求めることが可能であるから、超格子素子や高電
子移動度トランジスタ、量子井戸レーザ等のよう
に単原子層程度の膜厚の精度が要求されるデバイ
スの結晶成長に非常に有効な手法となる。特にコ
ンピユータで振動を解析してシヤツタを開閉して
制御する結晶成長法には最も好適である。
射電子線回折像の強度の振動を400回以上観察が
可能とすることによつて、成長した薄膜結晶の膜
厚を単原子層の精度で1000Å以上まで非常に精度
良く測定できる。これによつて、蒸発ビームの入
射率やその変化、化合物の組成をその場で正確に
求めることが可能であるから、超格子素子や高電
子移動度トランジスタ、量子井戸レーザ等のよう
に単原子層程度の膜厚の精度が要求されるデバイ
スの結晶成長に非常に有効な手法となる。特にコ
ンピユータで振動を解析してシヤツタを開閉して
制御する結晶成長法には最も好適である。
第１図ａおよびｂは本発明の原理図を示す説明
図であり、同図ａは回折線像の鏡面反射点の強度
の振動を示す図、同図ｂは予想される成長基板表
面の状態を示す図、第２図は（001）GaAs基板
を用いた場合の電子ビームの入射方位及びその時
得られる回折パターン像の概念図、第３図は本発
明の実施に用いた装置の一例を示す概略構成図、
第４図は（001）GaAs基板上の〔110〕方位の回
折線像の強度分布と振動を示し、同図ａは結晶の
構造の写真であり、入射角14ｍradの時の回折線
像の写真、同図ｂは同図ａの図中のａ−ｂ上付近
の強度分布を示す特性図、同図ｃはａ，ｂ各点の
振動の時間変化を示す波形図、第５図は（001）
GaAs基板上の〔100〕方位の回折線像の強度分
布と振動を示し、同図ａは結晶の構造の写真であ
り、入射角９ｍradの時の回折線像の写真、同図
ｂは同図ａ図中のａ−ｂ上付近の強度分布を示す
特性図、同図ｃは各ａ，ｂ点の振動の時間変化を
示す波形図、第６図は（001）GaAs基板上の
〔100〕方位の回折線像の強度分布と振動を示し、
同図ａは結晶の構造の写真であり、入射角42ｍ
radの時の回折線像の写真、同図ｂは同図ａ図中
のａ−ｂ上付近の強度分布を示す特性図、同図ｃ
は各ａ，ｂ点の振動の時間変化を示す波形図、第
７図は本発明の実施例において（001）AlXGa1-X
As（ｘ＝0.61）膜を成長中に〔100〕方位に電子
ビームを入射させた時に得られた回折線像中の鏡
面反射点の強度の振幅の時間変化を示す波形図、
第８図は（001）GaAs基板上にGaAsを成長させ
た時に得られる〔120〕方位の回折線像の鏡面反
射点の強度の振幅の時間変化を示す波形図、第９
図はAlAs、GaAsを成長させた時に得られる回折
線像の鏡面反射点の強度の振動の周期から求めた
AlのGaの基板への入射率および比較のためイオ
ンゲージで測定した値を示す特性図、第１０図は
本発明を実施するのに用いた装置の他の例を示す
概略構成図、第１１図はGaおよびAlのシヤツタ
を順次開閉した時に得られる振動を示す波形図、
第１２図は種々のAlセル温度でAlXGa1-XAsを成
長させた時に得られた回折線像の振動の周波数の
時間変化を示す特性図、第１３図はGaAsを100
原子層、AlAsを１原子層成長させた時に得られ
た回折線像の振動を示す波形図、第１４図は
GaAs層を一定の100原子層とし、AlAs層の１層
から130層まで徐々に変えて成長させたヘテロ多
層構造のへき開面を選択エツチングした後の結晶
構造のSEM写真とその見取図を示す図、第１５
図は反射電子線回折像の強度振動をコンピユータ
でモニターしてシヤツタを制御し、GaAs3原子
層、AlAs3原子層よりなる超格子構造を作成した
時の振動を示す波形図である。 １……真空結晶成長装置、２……反射電子線回
折用電子銃、３……半導体成長基板、４……蛍光
スクリーン、５……カメラレンズ、６……Ｘ−Ｙ
可動機構、７……光フアイバ、８……光電子増倍
管、９……記録計、１０……制御用コンピユー
タ、１１……蒸発源用シヤツタ、１２……液体チ
ツソシユラウド、１３……蒸発源、１４……イオ
ンゲージ、１５……磁場発生用コイル、１６……
基板加熱用ヒータ、１７……基板用メインシヤツ
タ、１８……鋸波電圧発生装置、１９……ロツク
イン増幅器。
図であり、同図ａは回折線像の鏡面反射点の強度
の振動を示す図、同図ｂは予想される成長基板表
面の状態を示す図、第２図は（001）GaAs基板
を用いた場合の電子ビームの入射方位及びその時
得られる回折パターン像の概念図、第３図は本発
明の実施に用いた装置の一例を示す概略構成図、
第４図は（001）GaAs基板上の〔110〕方位の回
折線像の強度分布と振動を示し、同図ａは結晶の
構造の写真であり、入射角14ｍradの時の回折線
像の写真、同図ｂは同図ａの図中のａ−ｂ上付近
の強度分布を示す特性図、同図ｃはａ，ｂ各点の
振動の時間変化を示す波形図、第５図は（001）
GaAs基板上の〔100〕方位の回折線像の強度分
布と振動を示し、同図ａは結晶の構造の写真であ
り、入射角９ｍradの時の回折線像の写真、同図
ｂは同図ａ図中のａ−ｂ上付近の強度分布を示す
特性図、同図ｃは各ａ，ｂ点の振動の時間変化を
示す波形図、第６図は（001）GaAs基板上の
〔100〕方位の回折線像の強度分布と振動を示し、
同図ａは結晶の構造の写真であり、入射角42ｍ
radの時の回折線像の写真、同図ｂは同図ａ図中
のａ−ｂ上付近の強度分布を示す特性図、同図ｃ
は各ａ，ｂ点の振動の時間変化を示す波形図、第
７図は本発明の実施例において（001）AlXGa1-X
As（ｘ＝0.61）膜を成長中に〔100〕方位に電子
ビームを入射させた時に得られた回折線像中の鏡
面反射点の強度の振幅の時間変化を示す波形図、
第８図は（001）GaAs基板上にGaAsを成長させ
た時に得られる〔120〕方位の回折線像の鏡面反
射点の強度の振幅の時間変化を示す波形図、第９
図はAlAs、GaAsを成長させた時に得られる回折
線像の鏡面反射点の強度の振動の周期から求めた
AlのGaの基板への入射率および比較のためイオ
ンゲージで測定した値を示す特性図、第１０図は
本発明を実施するのに用いた装置の他の例を示す
概略構成図、第１１図はGaおよびAlのシヤツタ
を順次開閉した時に得られる振動を示す波形図、
第１２図は種々のAlセル温度でAlXGa1-XAsを成
長させた時に得られた回折線像の振動の周波数の
時間変化を示す特性図、第１３図はGaAsを100
原子層、AlAsを１原子層成長させた時に得られ
た回折線像の振動を示す波形図、第１４図は
GaAs層を一定の100原子層とし、AlAs層の１層
から130層まで徐々に変えて成長させたヘテロ多
層構造のへき開面を選択エツチングした後の結晶
構造のSEM写真とその見取図を示す図、第１５
図は反射電子線回折像の強度振動をコンピユータ
でモニターしてシヤツタを制御し、GaAs3原子
層、AlAs3原子層よりなる超格子構造を作成した
時の振動を示す波形図である。 １……真空結晶成長装置、２……反射電子線回
折用電子銃、３……半導体成長基板、４……蛍光
スクリーン、５……カメラレンズ、６……Ｘ−Ｙ
可動機構、７……光フアイバ、８……光電子増倍
管、９……記録計、１０……制御用コンピユー
タ、１１……蒸発源用シヤツタ、１２……液体チ
ツソシユラウド、１３……蒸発源、１４……イオ
ンゲージ、１５……磁場発生用コイル、１６……
基板加熱用ヒータ、１７……基板用メインシヤツ
タ、１８……鋸波電圧発生装置、１９……ロツク
イン増幅器。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 反射電子線回折装置を設けた真空雰囲気の結
晶成長装置において結晶成長中に、前記反射電子
線回折装置で得られる回折線像の強度の時間変化
に基づいて成長して行く結晶の膜厚を測定するに
あたり、 前記反射電子線回折装置において発生する電子
線を、結晶成長に用いる（001）面を主平面とす
る半導体基板の〔100〕、〔120〕または〔130〕方
向に入射させることを特徴とする結晶膜厚測定
法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59169126A JPS6147507A (ja) | 1984-08-13 | 1984-08-13 | 結晶膜厚測定法 |
| US07/092,348 US4855013A (en) | 1984-08-13 | 1987-09-02 | Method for controlling the thickness of a thin crystal film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59169126A JPS6147507A (ja) | 1984-08-13 | 1984-08-13 | 結晶膜厚測定法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6147507A JPS6147507A (ja) | 1986-03-08 |
| JPH0358645B2 true JPH0358645B2 (ja) | 1991-09-06 |
Family
ID=15880759
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59169126A Granted JPS6147507A (ja) | 1984-08-13 | 1984-08-13 | 結晶膜厚測定法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6147507A (ja) |
-
1984
- 1984-08-13 JP JP59169126A patent/JPS6147507A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6147507A (ja) | 1986-03-08 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |