JPH0360436A - シリカガラス粉粒体の製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明はルツボその他の各種石英ガラス製品を製造する
為に好適なシリカガラス粉粒体の製造装置に係り、特に
１００〜５００　ｇｒｍの粒径範囲に最大収率を示すシ
リカガラス粉粒体を得るのに好適なシリカガラス粉粒体
の製造装置に関する。

「従来の技術」 従来より回転するカーボン製型枠内にシリカガラス粉粒
体を投入しながら、その遠心力を利用して前記型枠内壁
面に所定層厚で保持せしめた後、アーク放電、プラズマ
火炎その他の熱源を利用して前記粉粒体を加熱しながら
溶融せしめルツボその他の各種石英ガラス製品を製造す
る方法は公知である。

かかる製造方法に用いる粉粒体は、その粒度を細粒化し
た場合にも又粗粒化させた場合においても前記遠心力の
作用による均一な層厚形成が困難になるのみならず、加
熱溶融の際に均−組成の安定した石英ガラス製品の製造
が困難になる。特に前記粉粒体の粒径が１０００　ｇ　
ｍ以上では溶融自体が困難になり又１０ｇｍ以下に微細
粒化した場合には作業環境汚染の問題が生じる。

この為前記製造方法においては、粉粒体の粒度規制を行
い、好ましくは７４〜５００　ｕ、ｍの範囲に粒度分布
を有するシリカガラス粉粒体を用いているが、不純物の
混入を避けつつ、前記粒径範囲に最大収率を示す粉粒体
を得るのは中々困難である。

例えば高純度化を達成しつつ所定粒度範囲の粉粒体を得
る装置として、例えば実開昭８１−１９５３５０号にお
いてはシリカガラスを内壁に内張すしたボールミル装置
が、又特開昭ｆ１３−２９ｆｔ８５２号においては、ボ
ールミル容器の内壁面とミルポールの周面に対し夫々５
ｉ０２からなるコーティング層を形成した技術が開示さ
れているが、ボールミルの粉砕によって得られるシリカ
ガラス粉粒体の粒径は０．１〜１０井鳳前後の範囲であ
り、かかる粒径範囲ではＩＣ用封止剤への充填剤として
の利用には好適であるが、ルツボ等の製造には必ずしも
好ましい粒度ではない。

一方前記ポールミルの代わりにローラミル装置を用いる
事により、その機械的粉砕により得られる粉粒体の粒径
を粗に設定する事が可能であるが、前記装置にセラミッ
クや金属ローラを用いた場合においては、ローラ側より
の微小破砕物からなる不純物が粉粒体側に混入され、高
純度化を達成し得ないのみならず、セラミック等が石英
ガラスに比較して硬度差が大な為に、石英ガラスからな
る被粉砕物を無用に細粒化してしまい７４〜５００４ｘ
ｒの範囲に最大収率を示すシリカガラス粉粒体を得る事
が出来ない。

かかる欠点を解消する為に、前記従来技術と同様にセラ
ミックや金属ローラの表面に石英ガラス歴を貼着したり
、５ｉ０２コ一テイング層を形成する事も検討されるが
、ローラミル装置はボールミル装置と異なり軸方向に長
い側線を有するローラ間に被粉砕体を狭圧させながら圧
縮粉砕する構成を取る為に、被粉砕体との間の部分的な
偏圧縮により、脆性材であり且つ相対的に低硬度の表面
石英ガラス層にクラックや割れが生じ易い。

かかる欠点を解消する為に前記ローラ自体を石英ガラス
体で形成する事も考えられるが、被粉砕物と同一硬度の
ローラを用いても必ずしも円滑な粉砕を可能となし得な
い。

本発明はかかる従来技術の欠点に鑑み、高純度で往つ７
４〜５ＱＱ　ｇｓの粒径範囲において最大収率を得るル
ツボその他の各種石英ガラス製品を製造する為に好適な
シリカガラス粉粒体を得る事の出来る製造装置を提供す
る事を目的とする。

「課題を解決する為の手段ｊ 本発明に至った経過を順を追って説明する。

Ａ、先ず前記ボールミル装置の粉砕によって得られる粉
粒体の粒径は０．１−１−１Ｏ前後であり、従ってそれ
以上の粒径範囲の粉粒体を得るにはローラミル装置を採
用しなければならない事は前述した通りである。

一部ローラミル装置を採用した場合においても、セラミ
ックや金属ローラを用いて圧縮粉砕を行った場合におい
ては、前記ローラの微粉が不純物として混入され、高純
度の粉砕物を得るのに好ましくない事も前記した通りで
ある。

かかる欠点を解消する為に前記金属ローラの表面に石英
ガラス製の貼着層やコーティング層を形成した場合にお
いてはクラックや割れが生じ好ましくない事も前記した
通りである。

そこで本発明の第１の特徴は前記一対のローラにセラミ
ックや金属ローラを用いる事なく、又石英ガラス製の貼
Ｍ層やコーティング層を形成する事なく、ローラ自体を
石英ガラス体で形成した点を第１の特徴とする。

Ｂ、Ｌかしながら前記ローラが結晶質の天然水晶を熔融
して得た石英ガラスである場合には、純度の不均一性が
認められ、この為圧縮粉砕時にローラ表面にマイクロク
ラックやひび割れ等が生じ易くなり、基本的に耐久性の
面で問題が出るのみならず、表面に微小クラック等が生
じた状態で粉砕を行う事は例え粒度調整された原料を用
いても表面の微小凹凸により粉砕粒度にバラツキが生じ
る場合がある。

而も、天然石英ガラスの場合は高純度化に限界があり、
その切欠きの一部が粉粒体側に混入されると粉粒体の純
度低下が生じる。

そこで本発明の第２の特徴は前記ローラを（非品質の）
合成石英ガラスで形成した点にある。

即ち合成石英ガラス製のローラにより圧縮粉砕を行った
場合には、前記天然石英ガラスに比較して微小クラック
が生じる恐れが格没に低下するのみならず１合成石芙ガ
ラスは極めて高純度である為に、その切欠きの一部が粉
粒体側に混入した場合にも粉粒体の純度低下が生じる余
地がない。

Ｃ，Ｌかしながら被粉砕物に石英ガラス粗粒を用いた場
合には、ローラと同一硬度である為に、ローラの摩耗が
激しく好ましくない。

そこで本発明の第３の特徴とする所は、前記被粉砕物と
して前記天然石英ガラス等の粗粒を用いる事なく、特に
ゾル−ゲル法で製造した非結晶質の二酸化珪素粗粒を被
粉砕物として用いた点にある。

即ちゾル−ゲル法で製造した二酸化珪素粗粒の場合はク
ラックや細孔が多く含有されている為に５例えその圧縮
粉砕を行うローラに非晶質の合成石英ガラスを用いても
容易に破砕が可能である。

而もゾル−ゲル法の場合はゾル形成時のＰＦＩ２１整に
よって１粒度が大幅にパラツク事なく！０００ｇｍ以り
の粒度を有する原料粗粒を容易に得る事が出来１　これ
により前記第２及び後記第４の特徴との組み合わせにお
いてＵ〜５００　ＩＬｔａの範囲に最大収率を示すシリ
カガラス粉粒体の製造が可能となる。

Ｄ、即ち前記ローラをセラミックのようにそれ自体に被
粉砕物と材質的に硬度差を有する部材で形成するのでは
なく、単に組成密度的に差異を有する合成石英ガラスで
形成する事により、前記二酸化硅素粗粒を直接圧潰して
粉砕する事なく、クラックや細孔が生じている部分より
適宜粒度で砕くものである為に、粉砕された粉粒体が必
要以りに微細化する事なく、ルツボその他の各種石英ガ
ラス製品を製造する為に最も好ましい粒度範囲の粗粒を
得る事が出来る。

この場合において、前記ローラ周面同士を圧接した状態
で回転させた場合においては１やはり前記圧潰作用が生
じ好、ましくない。

そこでクラックや細孔が生じている部分より適宜粒度で
砕くという作用効果を得る為には前記一対のローラ間を
微小空隙間隔で離間させた状態で配設し、前記二酸化珪
素粗粒に圧力を加える程度に狭圧する事により、クラッ
クや細孔が生じている部分より割れが生じ、適宜粒度で
の粉砕が可能となる。

この場合において前記微小空隙間隔は、目的とする粉粒
体の粒度分布範囲の最大より大にして且つ二酸化珪素粗
粒の粒度分布範囲の最大より小に設定するのが好ましい
。

「実施例」 以下、図面を参照して未発明の好適な実施例を例示的に
詳しく説明する。ただしこの実施例に記載されている構
成部品の寸法、材質、形状５その相対配置などは特に特
定的な記載がない限りは、この発明の範囲をそれのみに
限定する趣旨ではなく、単なる説明例に過ぎない。

先ず本発明の実施例に係るシリカガラス粉粒体の製造装
置の全体構成について第２図に基づいて簡単に説明する
に。

１は、ロールミル装置内に該被粉砕物を順次投入するホ
ッパで、被粉砕物として、１０００　Ｊｌ、ｍ以上の粒
径範囲に最大粒度分布を有するゾル−ゲル法で製造した
非結晶質の二酸化珪素粗粒を収納する。

そして前記ホッパ１は、例えば外形をポリプロピレンで
形威し、そしてその内面にシリカガラス板を貼着させて
いる。

そして前記ホッパ１よりロールミル装Ｗ２内に投入され
た粉砕物は、互いに同期回転するローラ対１０間で狭圧
−粉砕した後１分級筒器３に導入し所定の粒度に分級さ
せる。

第１図はかかる製造装置に用いるローラミル装置を示す
。

圧縮粉砕用の一対のローラ１０は、ＯＨ基含有量！ｊＯ
ｐｐ■の合成石英ガラスからなり、その外径２００ｇｒ
ｓで肉厚が５０ｍｍの中空円筒体により形成するととも
に、その両端側に取付けられた金属製の芯出し治具２０
及び回転軸ｔ１を介して軸受１４に回転自在に軸支され
ている。

そして前記−の回転軸Ｈの一端にプーリ１２を取付け、
これによりモータ１３の回転を前記プーリ１２で受けて
前記−のローラＩＯＡが駆動回転すると。

該ローラｌＯＡと軸線方向に沿って接している他側ロー
ラＩＯＢが被粉砕物との間の摩擦力を利用して互いに正
逆回転する事が出来る。

従って前記ローラ対ｌＯの駆動回転は、−のローラ１０
＾のみで足りるが、必要に応じて前記各回転軸１１夫々
に互いに噛合可能な歯車を取付け、これにより前記両ロ
ーラ対ｌＯが互いに同期して駆動回転可能に構成しても
よい。

又前記両ローラ対ｌＯ同士が水平、言い換えれば各ロー
ラ軸線を通る仮想平面が水平になるように、前記両ロー
ラ対１０を軸受１４を介して基台１５上に設置且つその
水平度調整を行っている。

芯出し治具２０は、ローラ内周面にきっちり嵌合される
円筒部２１と該円筒部２１と同心状に形成され、ローラ
端面と離間した状態で対面する円板状鞘状体２２からな
り、鞘状体２２には１２０　”づつ回転方向にずらした
位置に螺子２３を螺合し、該螺子２３の先端をローラ端
面に圧接する事により回転軸１１とローラ１０間の固定
を行うとともに、＃螺子２３同士を進退させる事により
ローラの偏心及び芯出し調整が可能となる。

尚、前記ローラミル装置の基本構成は上記の通りである
が、ローラによる粉砕時には若干の微粉が発生するので
局所排気を使用することが望ましく、又異物、不純物の
混入を防ぐ為、粉砕機の囲りはクリーンな雰囲気にする
ことが必要である。

次にかかる製造装置を用いた、１００〜５００　ｐ、ｍ
の粒径範囲に最大収率を示すシリカガラス粉粒体の製造
手順について説明する。

金属アルコキシド若しくは無機珪酸塩を原料としてゾル
−ゲル法で、１０００　ｐ−ｓ以上の粒径範囲に最大粒
度分布を有する非結晶賀二酸化珪素粗粒子を得る。

このような粗粒子は具体的には例えばテトラエチルオル
ソシリケートと　１％酢酸水溶液とを混合し、加水分解
及び縮重合して得たゲル１００ｋｇをプラスチック容器
に注入して恒温槽にて６０℃の条件で１００時間放置す
る事により得られる。

そして前記粗粒子をホッパ１内に収納した後、ローラ１
０間隔をほぼ５００〜８００井思程度に設定した状態で
、前記ホッパｌよりロールミル装Ｎ２内に粗粒子を投入
しながら、−のローラＩＯＡを駆動回転させる事により
、前記粗粒子をローラ対！０間で狭圧−粉砕させつつ分
級部器３で分級させた所、表１に示すような粒度分布を
有するシリカガラス粉粒体を得た。尚木実施例の比較の
為に、天然石英ガラスを用いて前記実施例と同様に形成
したローラ１０を用いて同様に粉砕した結果を比較例１
として示す。

次に本発明の効果を確認する為に実開昭８１−１９５３
５０号に示すボールミル装置を用いて前記粗粒子を粉砕
した結果を比較例２として示す。

かかる結果より理解される如〈実施例１の粉粒体は高純
度であり５００−７４ｇｇ＋の粒径範囲に８０％と高い
収率を示すシリカガラス粉粒体を得る事が出来たが、比
較例２では５００〜７４匹重の粒径範囲の粒度分布が僅
かに１５％であった。又比較例１では純度が低下してい
るのみならず、５００時間使用後のローラの状態を観察
したところ、比較例１の天然石英ガラスのローラの表面
には多数のマイクロクラックが認められたが、実施例１
ではこのようなマイクロクラックが認められなかった。

又比較例１で形成されたシリカガラス粉粒体の！！ｔが
確認されたが、実施例１のものは粗粒子と同様に高純度
であった。

１ に ゛け 「発明の効果」 以上記載の如く本発明によれば、高純度で且つ７４〜５
００４ｍの粒径範囲において最大収率を得るルツボその
他の各種石英ガラス製品を製造する為に好適なシリカガ
ラス粉粒体を得る事の出来る製造装置の提供が可能とな
る。

等の種々の著効を有す。

【図面の簡単な説明】

ＰｉＩＩＺ図は本発明の実施例にかかるシリカガラス粉
粒体製造装置の概略全体図、第１図はかかる製造装置に
用いるローラミル装置の構造を示した詳細斜視図である
。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １）ルツボその他の各種石英ガラス製品を製造する為に
   好適なシリカガラス粉粒体の製造装置において、ゾル−
   ゲル法で製造した非結晶質の二酸化珪素粗粒から成る被
   粉砕物と、微小間隔をもって離間させて配設した、合成
   石英ガラス体からなる一対のローラとを有し、該被粉砕
   物を前記一対のローラ間で狭圧させながら粉砕可能に構
   成した事を特徴とするシリカガラス粉粒体の製造装置２
   ）前記微小空隙間隔を、目的とする粉粒体の粒度分布範
   囲の最大より大にして且つ二酸化珪素粗粒の粒度分布範
   囲の最大より小に設定した請求項１）記載のシリカガラ
   ス粉粒体の製造装置