JPH05294610A - 非晶質シリカ成形体の製造方法 - Google Patents
非晶質シリカ成形体の製造方法Info
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- JPH05294610A JPH05294610A JP9683992A JP9683992A JPH05294610A JP H05294610 A JPH05294610 A JP H05294610A JP 9683992 A JP9683992 A JP 9683992A JP 9683992 A JP9683992 A JP 9683992A JP H05294610 A JPH05294610 A JP H05294610A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C12/00—Powdered glass; Bead compositions
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- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- General Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】高い強度を有し、焼結、溶融によって容易に石
英ガラスを形成することが可能な非晶質シリカ成形体の
製造方法を提供する。 【構成】ｐＨが１０以上に調整された、一次粒子径０．
１〜１００μｍの非晶質シリカ粒子のスラリーに、該ス
ラリー中の非晶質シリカ粒子に強いせん断力を与える処
理を施した後、湿式成形し、得られる成形体を乾燥す
る。
英ガラスを形成することが可能な非晶質シリカ成形体の
製造方法を提供する。 【構成】ｐＨが１０以上に調整された、一次粒子径０．
１〜１００μｍの非晶質シリカ粒子のスラリーに、該ス
ラリー中の非晶質シリカ粒子に強いせん断力を与える処
理を施した後、湿式成形し、得られる成形体を乾燥す
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、非晶質シリカ成形体の
新規な製造方法に関する。詳しくは、高い強度を有し、
焼結、溶融によって容易に石英ガラスを形成することが
可能な非晶質シリカ成形体の製造方法である。
新規な製造方法に関する。詳しくは、高い強度を有し、
焼結、溶融によって容易に石英ガラスを形成することが
可能な非晶質シリカ成形体の製造方法である。
【０００２】
【従来の技術】石英ガラスは、高い絶縁性を有し、しか
も、熱膨張係数が小さいため、その粉状体は、半導体封
止材等の寸法精度を要求される樹脂成形体の充填材とし
て、また、一定の構造を有する成形体は、絶縁材料等と
して使用されている。
も、熱膨張係数が小さいため、その粉状体は、半導体封
止材等の寸法精度を要求される樹脂成形体の充填材とし
て、また、一定の構造を有する成形体は、絶縁材料等と
して使用されている。
【０００３】上記の石英ガラスの成形体を製造する方法
の一つとして、非晶質シリカ粉末を使用した方法があ
る。かかる方法は、非晶質シリカ粉末を水に分散させて
スラリー化し、該スラリーを噴霧造粒等の方法により成
形した後、焼結、溶融させる方法である。
の一つとして、非晶質シリカ粉末を使用した方法があ
る。かかる方法は、非晶質シリカ粉末を水に分散させて
スラリー化し、該スラリーを噴霧造粒等の方法により成
形した後、焼結、溶融させる方法である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上記方法の
噴霧造粒により得られる粉状体は、その成形体の強度が
弱く、これを焼結、溶融する工程で、該成形体の角が欠
けたり、全体が割れたりして微粉を多く含有し、工業的
な石英ガラスの粉状体の製造において、歩留りを低下さ
せるのみでなく、微細な粉状体の除去に大掛かりな手段
を必要とし、該成形体の製造において大きな問題となっ
ていた。また、スラリーを一定の型枠に鋳込んで湿式成
形した後、乾燥さることにより非晶質シリカ成形体を製
造しようとした場合には、得られる成形体の強度が低い
ために、型枠から取り外す際、或いは、移動中に破損す
ることが多く、石英ガラス成形体の歩留りを著しく低下
させていた。また、成形体の製造において、有機結合剤
を単独で使用する方法も考えられるが、かかる方法で
は、該有機結合剤を加熱分解後の成形体の強度が十分で
なく、歩留りの低下の問題は依然として残っていた。
噴霧造粒により得られる粉状体は、その成形体の強度が
弱く、これを焼結、溶融する工程で、該成形体の角が欠
けたり、全体が割れたりして微粉を多く含有し、工業的
な石英ガラスの粉状体の製造において、歩留りを低下さ
せるのみでなく、微細な粉状体の除去に大掛かりな手段
を必要とし、該成形体の製造において大きな問題となっ
ていた。また、スラリーを一定の型枠に鋳込んで湿式成
形した後、乾燥さることにより非晶質シリカ成形体を製
造しようとした場合には、得られる成形体の強度が低い
ために、型枠から取り外す際、或いは、移動中に破損す
ることが多く、石英ガラス成形体の歩留りを著しく低下
させていた。また、成形体の製造において、有機結合剤
を単独で使用する方法も考えられるが、かかる方法で
は、該有機結合剤を加熱分解後の成形体の強度が十分で
なく、歩留りの低下の問題は依然として残っていた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、非晶質シ
リカ粉末を使用した上記方法において、高い強度を有す
る非晶質シリカ成形体を製造する方法を開発すべく、鋭
意研究を重ねた結果、前記非晶質シリカのスラリーにお
ける、該非晶質シリカ粒子の粒子径と該スラリーのｐＨ
を特定の値に調整すると共に、調整されたスラリー中の
非晶質シリカ粒子に高いせん断力を与えるように該スラ
リを処理することによって、極めて強度の高い非晶質シ
リカ成形体が得られることを見い出し、本発明を完成す
るに至った。
リカ粉末を使用した上記方法において、高い強度を有す
る非晶質シリカ成形体を製造する方法を開発すべく、鋭
意研究を重ねた結果、前記非晶質シリカのスラリーにお
ける、該非晶質シリカ粒子の粒子径と該スラリーのｐＨ
を特定の値に調整すると共に、調整されたスラリー中の
非晶質シリカ粒子に高いせん断力を与えるように該スラ
リを処理することによって、極めて強度の高い非晶質シ
リカ成形体が得られることを見い出し、本発明を完成す
るに至った。
【０００６】本発明は、ｐＨが１０以上に調整された、
一次粒子径０．１〜１００μｍの非晶質シリカ粒子のス
ラリーに、該スラリー中の非晶質シリカ粒子に強いせん
断力を与える処理（以下、「せん断処理」ともいう）を
施した後、湿式成形し、得られる成形体を乾燥すること
を特徴とする非晶質シリカ成形体の製造方法である。
一次粒子径０．１〜１００μｍの非晶質シリカ粒子のス
ラリーに、該スラリー中の非晶質シリカ粒子に強いせん
断力を与える処理（以下、「せん断処理」ともいう）を
施した後、湿式成形し、得られる成形体を乾燥すること
を特徴とする非晶質シリカ成形体の製造方法である。
【０００７】尚、本発明において、非晶質シリカ粒子の
一次粒子径は、レーザー回折・散乱法により測定した値
をいう。
一次粒子径は、レーザー回折・散乱法により測定した値
をいう。
【０００８】本発明に使用される非晶質シリカ粒子は、
０．１〜１００μｍ、好ましくは、０．２〜５０μｍの
範囲の粒子径（直径）を有するものである。上記粒子径
が０．１μｍより小さい場合、スラリー中の非晶質シリ
カ粒子が、ゲル化し易くなり、これを湿式成形、乾燥し
て得られる成形体は、乾燥の後の体積収縮が大きく、得
られる成形体に割れやひびが入り、本発明の目的を達成
することができない。また、該粒子径が１μｍを越える
場合、均一なスラリーを形成することが困難となり、得
られる成形体の強度を十分大きくできなかったり、該成
形体の強度に大きなばらつきが生じると行った問題を有
する。
０．１〜１００μｍ、好ましくは、０．２〜５０μｍの
範囲の粒子径（直径）を有するものである。上記粒子径
が０．１μｍより小さい場合、スラリー中の非晶質シリ
カ粒子が、ゲル化し易くなり、これを湿式成形、乾燥し
て得られる成形体は、乾燥の後の体積収縮が大きく、得
られる成形体に割れやひびが入り、本発明の目的を達成
することができない。また、該粒子径が１μｍを越える
場合、均一なスラリーを形成することが困難となり、得
られる成形体の強度を十分大きくできなかったり、該成
形体の強度に大きなばらつきが生じると行った問題を有
する。
【０００９】上記の非晶質シリカ粒子は、０．１〜１０
０μｍの範囲内の粒子径を有するものであれば、その粒
度分布は、特に制限されないが、一般には、正規分布を
有し、シャープな分布を有するものが好適に使用され
る。
０μｍの範囲内の粒子径を有するものであれば、その粒
度分布は、特に制限されないが、一般には、正規分布を
有し、シャープな分布を有するものが好適に使用され
る。
【００１０】本発明において、上記非晶質シリカ粒子の
製造方法は、特に制限されない。代表的な方法を例示す
れば、四塩化珪素を火炎中で酸化して得られる乾式シリ
カを、火炎中で凝集溶融又は焼結させて前記粒子径とす
る方法が挙げられる。かかる非晶質シリカ粒子の製造方
法は、原料の精製による高純度化が容易であり、高純度
の非晶質シリカ成形体を得る上で好適である。
製造方法は、特に制限されない。代表的な方法を例示す
れば、四塩化珪素を火炎中で酸化して得られる乾式シリ
カを、火炎中で凝集溶融又は焼結させて前記粒子径とす
る方法が挙げられる。かかる非晶質シリカ粒子の製造方
法は、原料の精製による高純度化が容易であり、高純度
の非晶質シリカ成形体を得る上で好適である。
【００１１】また、上記非晶質シリカ粒子の粒子の形状
は特に制限されない。一般には、球状、無定形、柱状等
の形状が挙げられる。そのうち、球状が成形密度を高く
することができ好ましい。
は特に制限されない。一般には、球状、無定形、柱状等
の形状が挙げられる。そのうち、球状が成形密度を高く
することができ好ましい。
【００１２】本発明において、上記非晶質シリカ粒子の
スラリーのｐＨは、１０以上、好ましくは、１１以上に
調整されることが、前記特定の粒子径を有する非晶質シ
リカ粒子を使用することとの相乗的な効果により、強度
の高い非晶質シリカ成形体を得るために必要である。即
ち、本発明において、非晶質シリカ粒子の粒子径を前記
した好適な範囲としても、スラリーのｐＨが１０未満の
場合は、前記粒子径の調節による強度の向上効果は、殆
ど発揮されず、強度の低い成形体しか得られないのであ
る。
スラリーのｐＨは、１０以上、好ましくは、１１以上に
調整されることが、前記特定の粒子径を有する非晶質シ
リカ粒子を使用することとの相乗的な効果により、強度
の高い非晶質シリカ成形体を得るために必要である。即
ち、本発明において、非晶質シリカ粒子の粒子径を前記
した好適な範囲としても、スラリーのｐＨが１０未満の
場合は、前記粒子径の調節による強度の向上効果は、殆
ど発揮されず、強度の低い成形体しか得られないのであ
る。
【００１３】上記ｐＨの調整方法は特に制限されるもの
ではないが、得られる非晶質シリカ成形体、或いは、そ
の後の焼結または、溶融により、石英ガラス成形体を製
造する場合、その純度を低下させないために、易熱分解
性アルカリ物質で該スラリーのｐＨを調整することが好
ましい。かかる易熱分解性アルカリ物質としては、公知
のものが特に制限なく使用される。代表的なものを例示
すれば、アンモニア：テトラメチルアンモニウムハイド
ロオキサイド（ＴＭＡＨ）、テトラエチルアンモニウム
ハイドロオキサイド（ＴＥＡＨ）、コリン等の有機アル
カリ物質などが挙げられる。そのうち、特にアンモニア
及びＴＭＡＨが好適に使用される。
ではないが、得られる非晶質シリカ成形体、或いは、そ
の後の焼結または、溶融により、石英ガラス成形体を製
造する場合、その純度を低下させないために、易熱分解
性アルカリ物質で該スラリーのｐＨを調整することが好
ましい。かかる易熱分解性アルカリ物質としては、公知
のものが特に制限なく使用される。代表的なものを例示
すれば、アンモニア：テトラメチルアンモニウムハイド
ロオキサイド（ＴＭＡＨ）、テトラエチルアンモニウム
ハイドロオキサイド（ＴＥＡＨ）、コリン等の有機アル
カリ物質などが挙げられる。そのうち、特にアンモニア
及びＴＭＡＨが好適に使用される。
【００１４】本発明において、非晶質シリカ粒子のスラ
リー濃度は、採用する成形方法によって異なり、一概に
限定することはできないが、一般には、１０〜８０重量
％、好ましくは、３０〜７５重量％の濃度が好適であ
る。
リー濃度は、採用する成形方法によって異なり、一概に
限定することはできないが、一般には、１０〜８０重量
％、好ましくは、３０〜７５重量％の濃度が好適であ
る。
【００１５】本発明において、非晶質シリカ粒子のスラ
リーのせん断処理は、ｐＨが１０以上に調整された該ス
ラリーに対して行われる。かかるせん断処理の方法は、
非晶質シリカ粒子に強いせん断力が付与される方法であ
れば特に制限されない。代表的な方法を例示すれば、ボ
ールミル、等によりスラリーを処理する方法が好適であ
る。上記方法において、スラリーと接触する部分、例え
ば、上記ボールミルにおいては、ボール及びミルのケー
シング内面が、樹脂でコーティングされていることが好
ましい。また、せん断処理の時間は、処理強度によって
多少異なるため、一概に限定することはできないが、一
般に０．５〜３時間程度が好ましい。
リーのせん断処理は、ｐＨが１０以上に調整された該ス
ラリーに対して行われる。かかるせん断処理の方法は、
非晶質シリカ粒子に強いせん断力が付与される方法であ
れば特に制限されない。代表的な方法を例示すれば、ボ
ールミル、等によりスラリーを処理する方法が好適であ
る。上記方法において、スラリーと接触する部分、例え
ば、上記ボールミルにおいては、ボール及びミルのケー
シング内面が、樹脂でコーティングされていることが好
ましい。また、せん断処理の時間は、処理強度によって
多少異なるため、一概に限定することはできないが、一
般に０．５〜３時間程度が好ましい。
【００１６】上記したスラリーのせん断処理により、該
スラリーを湿式成形後、乾燥して得られる成形体の強度
を著しく向上させることができる。
スラリーを湿式成形後、乾燥して得られる成形体の強度
を著しく向上させることができる。
【００１７】本発明において、せん断処理後の非晶質シ
リカ粒子のスラリーの成形方法は、公知の湿式成形方法
が特に制限なく採用される。例えば、鋳込成形、噴霧造
粒等の湿式成形方法が挙げられる。上記鋳込成形、噴霧
造粒は、公知の方法が特に制限なく採用される。例え
ば、鋳込成形に使用する型枠としては、樹脂型、石膏型
等が一般に使用される。特に、樹脂型を使用する場合に
は、得られる成形体の純度の低下を効果的に防止でき好
ましい。また、鋳込成形は、常圧成形、又は加圧成形が
好適に採用される。
リカ粒子のスラリーの成形方法は、公知の湿式成形方法
が特に制限なく採用される。例えば、鋳込成形、噴霧造
粒等の湿式成形方法が挙げられる。上記鋳込成形、噴霧
造粒は、公知の方法が特に制限なく採用される。例え
ば、鋳込成形に使用する型枠としては、樹脂型、石膏型
等が一般に使用される。特に、樹脂型を使用する場合に
は、得られる成形体の純度の低下を効果的に防止でき好
ましい。また、鋳込成形は、常圧成形、又は加圧成形が
好適に採用される。
【００１８】上記方法による成形体の乾燥は、湿潤成形
体を形成後に行っても良いし、成形と同時に行っても良
い。鋳込成形の場合は、一般に湿式成形後に行われ、噴
霧成形の場合は、湿式成形の直後或いは同時に乾燥が行
われる。乾燥は、ｐＨ調節に使用したアルカリ物質が分
解除去される温度で行うことが好ましい。一般に、かか
る温度は、特に制限されないが、一般には、５０〜７０
０℃の範囲で決定すれば良い。
体を形成後に行っても良いし、成形と同時に行っても良
い。鋳込成形の場合は、一般に湿式成形後に行われ、噴
霧成形の場合は、湿式成形の直後或いは同時に乾燥が行
われる。乾燥は、ｐＨ調節に使用したアルカリ物質が分
解除去される温度で行うことが好ましい。一般に、かか
る温度は、特に制限されないが、一般には、５０〜７０
０℃の範囲で決定すれば良い。
【００１９】本発明において、得られる非晶質シリカ成
形体の強度を更に向上させるために、前記非晶質シリカ
粒子のスラリーに、一次粒子径０．１μｍ未満の無機微
粒子を、該非晶質シリカ粒子１００重量部に対して１０
重量部以下、好ましくは、０．０１〜３重量部の割合で
存在させることが好ましい。上記無機微粒子としては、
シリカ、アルミナ等が好適である。特に、アルミナの添
加は、得られる非晶質シリカ成形体を使用して製造され
た石英ガラスの高温安定性を高めることができる。
形体の強度を更に向上させるために、前記非晶質シリカ
粒子のスラリーに、一次粒子径０．１μｍ未満の無機微
粒子を、該非晶質シリカ粒子１００重量部に対して１０
重量部以下、好ましくは、０．０１〜３重量部の割合で
存在させることが好ましい。上記無機微粒子としては、
シリカ、アルミナ等が好適である。特に、アルミナの添
加は、得られる非晶質シリカ成形体を使用して製造され
た石英ガラスの高温安定性を高めることができる。
【００２０】尚、上記無機微粒子の粒子径は、ＢＥＴ法
により測定された比表面積より計算により平均粒子径と
して求めることができる。
により測定された比表面積より計算により平均粒子径と
して求めることができる。
【００２１】また、本発明の効果を著しく阻害しない範
囲で、前記アルカリ物質と併用して、公知の有機結合剤
を使用することも特に制限されない。
囲で、前記アルカリ物質と併用して、公知の有機結合剤
を使用することも特に制限されない。
【００２２】本発明の方法によって得られた非晶質シリ
カ成形体は、必要により、焼結、更には、溶融すること
によって、石英ガラス成形体を得ることができる。上記
焼結は、１０００〜１６００℃で、０．５〜５時間行え
ば良く、また、溶融は、シリカの融点以上の温度で行え
ば良い。
カ成形体は、必要により、焼結、更には、溶融すること
によって、石英ガラス成形体を得ることができる。上記
焼結は、１０００〜１６００℃で、０．５〜５時間行え
ば良く、また、溶融は、シリカの融点以上の温度で行え
ば良い。
【００２３】
【効果】上記説明より理解されるように、本発明の方法
は、特定の粒子径を有する非晶質シリカ粒子を使用し、
且つ該非晶質シリカ粒子を特定のｐＨを有するスラリー
に調節した後、せん断処理を施し、該スラリーを湿式成
形、乾燥することにより、高い強度を有する非晶質シリ
カ成形体を得ることができる。
は、特定の粒子径を有する非晶質シリカ粒子を使用し、
且つ該非晶質シリカ粒子を特定のｐＨを有するスラリー
に調節した後、せん断処理を施し、該スラリーを湿式成
形、乾燥することにより、高い強度を有する非晶質シリ
カ成形体を得ることができる。
【００２４】従って、該非晶質シリカ成形体を焼結、溶
融によって石英ガラスを形成する場合、破損が極めて少
なく、高い歩留りで石英ガラス成形体を得ることが可能
である。
融によって石英ガラスを形成する場合、破損が極めて少
なく、高い歩留りで石英ガラス成形体を得ることが可能
である。
【００２５】上記本発明の方法は、鋳込成形、噴霧造粒
等により、種々の形状、大きさの非晶質シリカ粒子を得
ることができ、これらを焼結及び／又は溶融することに
より、該形状に対応した石英ガラス成形体を高い歩留り
で得ることができ、その産業上の価値は極めて高い。
等により、種々の形状、大きさの非晶質シリカ粒子を得
ることができ、これらを焼結及び／又は溶融することに
より、該形状に対応した石英ガラス成形体を高い歩留り
で得ることができ、その産業上の価値は極めて高い。
【００２６】
【実施例】以下、本発明を具体的に説明するために、実
施例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定されるも
のではない。
施例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定されるも
のではない。
【００２７】尚、実施例、比較例において、非晶質シリ
カ成形体の強度は、以下の方法によって測定した。
カ成形体の強度は、以下の方法によって測定した。
【００２８】（１）非晶質シリカ粒子の一次粒子径 ＳＫレーザー ７０００Ｓ（商品名：（株）セイシン企
業社製）で測定した。 （２）無機微粒子の一次粒子径 ＢＥＴ法により測定された比表面積より計算により求め
た。
業社製）で測定した。 （２）無機微粒子の一次粒子径 ＢＥＴ法により測定された比表面積より計算により求め
た。
【００２９】（３）非晶質シリカ成形体の強度 ３０ｍｍφ×５０ｍｍの円柱状の試料を作成し、測定
機：テンシロン ＲＴＡ−１Ｔ（商品名：（株）オリエ
ンテック社製）により、圧縮強度を測定した。
機：テンシロン ＲＴＡ−１Ｔ（商品名：（株）オリエ
ンテック社製）により、圧縮強度を測定した。
【００３０】実施例１ 水を分散媒体として、一次粒子径０．１〜４０μｍ（平
均粒子径８μｍ）の非晶質シリカ粒子（エクセリカ（商
品名：徳山曹達（株）社製））を７０重量％の濃度で含
有するスラリーを調製した。上記スラリーに、表１に示
すｐＨとなるようにアンモニア水を添加した後、該スラ
リーをナイロン製ボールミル（１０ｍｍφの鉄芯入ナイ
ロンボール使用）おいて、回転数２０回／分で１時間せ
ん断処理した。次いで、該スラリーを鋳込成形の型枠に
充填して、脱水後、３００℃で乾燥して非晶質シリカ成
形体を得た。上記型枠は、樹脂型のＨＡ−８（商品名：
（株）ノリタケカンパニー社製）を使用し、成形は、加
圧成形により行った。
均粒子径８μｍ）の非晶質シリカ粒子（エクセリカ（商
品名：徳山曹達（株）社製））を７０重量％の濃度で含
有するスラリーを調製した。上記スラリーに、表１に示
すｐＨとなるようにアンモニア水を添加した後、該スラ
リーをナイロン製ボールミル（１０ｍｍφの鉄芯入ナイ
ロンボール使用）おいて、回転数２０回／分で１時間せ
ん断処理した。次いで、該スラリーを鋳込成形の型枠に
充填して、脱水後、３００℃で乾燥して非晶質シリカ成
形体を得た。上記型枠は、樹脂型のＨＡ−８（商品名：
（株）ノリタケカンパニー社製）を使用し、成形は、加
圧成形により行った。
【００３１】得られた非晶質シリカ成形体について、強
度を測定した結果を表１に併せて示す。
度を測定した結果を表１に併せて示す。
【００３２】また、本発明の方法により得られた非晶質
シリカ成形体を１４００℃で２時間加熱して焼結を行
い、更に、溶融して石英ガラス成形体を製造した結果、
透明な石英ガラス成形体を得ることができた。得られた
石英ガラス中の不純物は、それぞれ１０ppm以下であっ
た。
シリカ成形体を１４００℃で２時間加熱して焼結を行
い、更に、溶融して石英ガラス成形体を製造した結果、
透明な石英ガラス成形体を得ることができた。得られた
石英ガラス中の不純物は、それぞれ１０ppm以下であっ
た。
【００３３】
【表１】
【００３４】実施例２ 実施例１において、ｐＨ調整に使用したアンモニア水に
代えて、表２に示す易熱分解性アルカリ物質を使用し、
乾燥温度を７００℃に変えた以外は、同様にして非晶質
シリカ成形体を製造した。また、比較のため、アルカリ
物質に代えて有機結合剤（ポリビニールアルコール）を
スラリーに対して１．０重量％添加した例を併せて示
す。
代えて、表２に示す易熱分解性アルカリ物質を使用し、
乾燥温度を７００℃に変えた以外は、同様にして非晶質
シリカ成形体を製造した。また、比較のため、アルカリ
物質に代えて有機結合剤（ポリビニールアルコール）を
スラリーに対して１．０重量％添加した例を併せて示
す。
【００３５】非晶質シリカ粒子のスラリーのｐＨ及び得
られた非晶質シリカ成形体の強度を表２に併せて示す。
られた非晶質シリカ成形体の強度を表２に併せて示す。
【００３６】また、本発明の方法により得られた非晶質
シリカ成形体を実施例１と同様な方法で、焼結、溶融し
て石英ガラス成形体を製造した結果、透明な石英ガラス
成形体を得ることができた。得られた石英ガラス中の不
純物は、それぞれ１０ppm以下であった。
シリカ成形体を実施例１と同様な方法で、焼結、溶融し
て石英ガラス成形体を製造した結果、透明な石英ガラス
成形体を得ることができた。得られた石英ガラス中の不
純物は、それぞれ１０ppm以下であった。
【００３７】
【表２】
【００３８】実施例３ 実施例１の表１の各実験Ｎｏ．で調製されたスラリー
を、噴霧成形機：スプレードライヤーＤＣＲ−３（商品
名：（株）坂本技研社製）により一定条件のもとで成形
した。
を、噴霧成形機：スプレードライヤーＤＣＲ−３（商品
名：（株）坂本技研社製）により一定条件のもとで成形
した。
【００３９】得られた非晶質シリカ成形体の平均粒子径
と粒度分布を表３に示す。表３より、本発明の方法によ
って得られた粒状非晶質シリカ成形体は、強度が高いた
め、比較例に対して微粉の生成が少なく、歩留りが高い
ことが理解される。
と粒度分布を表３に示す。表３より、本発明の方法によ
って得られた粒状非晶質シリカ成形体は、強度が高いた
め、比較例に対して微粉の生成が少なく、歩留りが高い
ことが理解される。
【００４０】
【表３】
【００４１】実施例４ 実施例１の表１のＮｏ．２において、非晶質シリカ粒子
として、表４に示す粒子径のものを使用した以外は、同
様にして非晶質シリカ成形体を製造した。
として、表４に示す粒子径のものを使用した以外は、同
様にして非晶質シリカ成形体を製造した。
【００４２】得られた非晶質シリカ成形体について、強
度を測定した結果を表４に併せて示す。
度を測定した結果を表４に併せて示す。
【００４３】また、本発明の方法により得られた非晶質
シリカ成形体を１４００℃で２時間加熱して焼結を行
い、更に、溶融して石英ガラス成形体を製造した結果、
透明な石英ガラス成形体を得ることができた。得られた
石英ガラス中の不純物は、それぞれ１０ｐｐｍ以下であ
った。
シリカ成形体を１４００℃で２時間加熱して焼結を行
い、更に、溶融して石英ガラス成形体を製造した結果、
透明な石英ガラス成形体を得ることができた。得られた
石英ガラス中の不純物は、それぞれ１０ｐｐｍ以下であ
った。
【００４４】
【表４】
【００４５】実施例５ 実施例１の表１のＮｏ．２において、非晶質シリカ粒子
のスラリーに、無機微粒子として、平均粒子径０．０１
５μｍのシリカ微粒子（レオロシール：商品名、徳山曹
達（株）社製）を該非晶質シリカ粒子１００重量部に対
して１重量部の割合で配合した以外は、同様にして非晶
質シリカ成形体を製造した（Ｎｏ．１）。 得られた非
晶質シリカ成形体について、強度を測定した結果、１４
ｋｇ／ｃｍ2であった。
のスラリーに、無機微粒子として、平均粒子径０．０１
５μｍのシリカ微粒子（レオロシール：商品名、徳山曹
達（株）社製）を該非晶質シリカ粒子１００重量部に対
して１重量部の割合で配合した以外は、同様にして非晶
質シリカ成形体を製造した（Ｎｏ．１）。 得られた非
晶質シリカ成形体について、強度を測定した結果、１４
ｋｇ／ｃｍ2であった。
【００４６】また、三塩化アルミニウムを高温気流中で
加水分解して得られた平均粒子径０．０１５μｍのアル
ミナ微粒子を該非晶質シリカ粒子１００重量部に対して
１重量部の割合で配合した以外は、同様にして非晶質シ
リカ成形体を製造した（Ｎｏ．２）。
加水分解して得られた平均粒子径０．０１５μｍのアル
ミナ微粒子を該非晶質シリカ粒子１００重量部に対して
１重量部の割合で配合した以外は、同様にして非晶質シ
リカ成形体を製造した（Ｎｏ．２）。
【００４７】得られた非晶質シリカ成形体について、強
度を測定した結果、１２ｋｇ／ｃｍ2であった。
度を測定した結果、１２ｋｇ／ｃｍ2であった。
【００４８】また、本発明の方法により得られた非晶質
シリカ成形体を１４００℃で２時間加熱して焼結を行
い、更に、溶融して石英ガラス成形体を製造した結果、
透明な石英ガラス成形体を得ることができた。
シリカ成形体を１４００℃で２時間加熱して焼結を行
い、更に、溶融して石英ガラス成形体を製造した結果、
透明な石英ガラス成形体を得ることができた。
Claims (2)
- 【請求項１】ｐＨが１０以上に調整された、一次粒子径
０．１〜１００μｍの非晶質シリカ粒子のスラリーに、
該スラリー中の非晶質シリカ粒子に強いせん断力を与え
る処理を施した後、湿式成形し、得られる成形体を乾燥
することを特徴とする非晶質シリカ成形体の製造方法。 - 【請求項２】非晶質シリカ粒子のスラリーが一次粒子径
０．１μｍ未満の無機微粒子を、該非晶質シリカ粒子１
００重量部に対して１０重量部以下の割合で含有する請
求項第１項記載の非晶質シリカ成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9683992A JPH05294610A (ja) | 1992-04-16 | 1992-04-16 | 非晶質シリカ成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9683992A JPH05294610A (ja) | 1992-04-16 | 1992-04-16 | 非晶質シリカ成形体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05294610A true JPH05294610A (ja) | 1993-11-09 |
Family
ID=14175695
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9683992A Pending JPH05294610A (ja) | 1992-04-16 | 1992-04-16 | 非晶質シリカ成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05294610A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001017902A1 (de) * | 1999-09-09 | 2001-03-15 | Wacker-Chemie Gmbh | HOCHGEFÜLLTE SiO2-DISPERSION, VERFAHREN ZU IHRER HERSTELLUNG UND VERWENDUNG |
| DE10158521A1 (de) * | 2001-11-29 | 2003-06-26 | Wacker Chemie Gmbh | In Teilbereichen oder vollständig verglaster SiO2-Formkörper, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung |
| JP2007536190A (ja) * | 2004-05-04 | 2007-12-13 | キャボット コーポレイション | 所望の凝集体粒子直径を有する凝集体金属酸化物粒子分散体の調製方法 |
| JP2015036358A (ja) * | 2013-08-13 | 2015-02-23 | 東ソー株式会社 | シリカ粉末の固化方法および高純度シリカ固化体 |
| JP2015036359A (ja) * | 2013-08-13 | 2015-02-23 | 東ソー株式会社 | シリカ固化体の製造方法およびシリカ固化体 |
| WO2020179701A1 (ja) * | 2019-03-01 | 2020-09-10 | 塩野義製薬株式会社 | 異物を低減したナノ粒子組成物およびその製法 |
| US12027306B2 (en) | 2021-06-10 | 2024-07-02 | Nichia Corporation | Method of producing SmFeN-based rare earth magnet |
| US12027294B2 (en) | 2021-09-27 | 2024-07-02 | Nichia Corporation | Method of producing SmFeN-based rare earth magnet |
| US12406784B2 (en) | 2021-06-10 | 2025-09-02 | Nichia Corporation | Method of producing bonded magnet comprising SmFeN-based anisotropic magnetic powder |
-
1992
- 1992-04-16 JP JP9683992A patent/JPH05294610A/ja active Pending
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001017902A1 (de) * | 1999-09-09 | 2001-03-15 | Wacker-Chemie Gmbh | HOCHGEFÜLLTE SiO2-DISPERSION, VERFAHREN ZU IHRER HERSTELLUNG UND VERWENDUNG |
| US6699808B1 (en) | 1999-09-09 | 2004-03-02 | Wacker-Chemie Gmbh | High-solids SiO2 dispersions, process for producing them, and their use |
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| US12285526B2 (en) | 2019-03-01 | 2025-04-29 | Shionogi & Co., Ltd. | Nanoparticle composition with reduced contaminant and production method thereof |
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| US12406784B2 (en) | 2021-06-10 | 2025-09-02 | Nichia Corporation | Method of producing bonded magnet comprising SmFeN-based anisotropic magnetic powder |
| US12027294B2 (en) | 2021-09-27 | 2024-07-02 | Nichia Corporation | Method of producing SmFeN-based rare earth magnet |
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