JPH0751452B2 - シリカガラス粉粒体の製造装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明はルツボその他の各種石英ガラス製品を製造する
為に好適なシリカガラス粉粒体の製造装置に係り、特に
100〜500μｍの粒径範囲に最大収率を示すシリカガラス
粉粒体を得るのに好適なシリカガラス粉粒体の製造装置
に関する。

「従来の技術」 従来より回転するカーボン製型枠内にシリカガラス粉粒
体を投入しながら、その遠心力を利用して前記型枠内壁
面に所定層厚で保持せしめた後、アーク放電、プラズマ
火炎その他の熱源を利用して前記粉粒体を加熱しながら
溶融せしめルツボその他の各種石英ガラス製品を製造す
る方法は公知である。

かかる製造方法に用いる粉粒体は、その粒度を細粒化し
た場合にも又粗粒化させた場合においても前記遠心力の
作用による均一な層厚形成が困難になるのみならず、加
熱溶融の際に均一組成の安定した石英ガラス製品の製造
が困難になる。特に前記粉粒体の粒径が1000μｍ以上で
は溶融自体が困難になり又10μｍ以下に微細粒化した場
合には作業環境汚染の問題が生ずる。

この為前記製造方法においては、粉粒体の粒度規制を行
い、好ましくは74〜500μｍの範囲に粒度分布を有する
シリカガラス粉粒体を用いているが、不純物の混入を避
けつつ、前記粒径範囲に最大収率を示す粉粒体を得るの
は中々困難である。

例えば高純度化を達成しつつ所定粒度範囲の粉粒体を得
る装置として、例えば実開昭61−195350号においてはシ
リカガラスを内壁に内張りしたボールミル装置が、又特
開昭63−296852号においては、ボールミル容器の内壁面
とミルボールの周面に対し夫々SiO₂からなるコーティン
グ層を形成した技術が開示されているが、ボールミルの
粉砕によって得られるシリカガラス粉粒体の粒径は0.1
〜10μｍ前後の範囲であり、かかる粒径範囲ではIC用封
止剤への充填剤としての利用には好適であるが、ルツボ
等の製造には必ずしも好ましい粒度ではない。

一方前記ボールミルの代わりにローラミル装置を用いる
事により、その機械的粉砕により得られる粉粒体の粒径
を粗に設定する事が可能であるが、前記装置にセラミッ
クや金属ローラを用いた場合においては、ローラ側より
の微小破砕物からなる不純物が粉粒体側に混入され、高
純度化を達成し得ないのみならず、セラミック等が石英
ガラスに比較して硬度差が大な為に、石英ガラスからな
る被粉粒体を無用に細粒化してしまい、74〜500μｍの
範囲に最大収率を示すシリカガラス粉粒体を得る事が出
来ない。

かかる欠点を解消する為に、前記従来技術と同様にセラ
ミックや金属ローラの表面に石英ガラス層を貼着した
り、SiO₂コーティング層を形成する事も検討されるが、
ロールミル装置はボールミル装置と異なり軸方向に長い
側線を有するローラ間に被粉粒体を挟圧させながら圧縮
粉砕する構成を取る為に、被粉粒体との間の部分的な偏
圧縮により、脆性材であり且つ相対的に低硬度の表面石
英ガラス層にクラックや割れが生じ易い。

かかる欠点を解消する為に前記ローラ自体を石英ガラス
体で形成する事も考えられるが、被粉砕物と同一硬度の
ローラを用いても必ずしも円滑な粉砕を可能となし得な
い。

本発明はかかる従来技術の欠点に鑑み、高純度で且つ74
〜500μｍの粒径範囲において最大収率を得るルツボそ
他の各種石英ガラス製品を製造する為に好適なシリカガ
ラス粉粒体を得る事の出来る製造装置を提供する事を目
的とする。

「課題を解決する為の手段」 本発明に至った経過を順を追って説明する。

A,先ず前記ボールミル装置の粉砕によって得られる粉粒
体の粒径は0.1〜10μｍ前後であり、従ってそれ以上の
粒径範囲の粉粒体を得るにはローラミル装置を採用しな
ければならない事は前述した通りである。

一方ローラミル装置を採用した場合においても、セラミ
ックや金属ローラを用いて圧縮粉砕を行った場合におい
ては、前記ローラの微粉が不純物として混入され、高純
度の粉砕物を得るのに好ましくない事も前記した通りで
ある。

かかる欠点を解消する為に前記金属ローラの表面に石英
ガラス製の貼着層やコーティング層を形成した場合にお
いてはクラックや割れが生じ好ましくない事も前記した
通りである。

そこで本発明の第１の特徴は前記一対のローラにセラミ
ックや金属ローラを用いる事なく、又石英ガラス製の貼
着層やコーティング層を形成する事なく、ローラ自体を
石英ガラス体で形成した点を第１の特徴とする。

B,しかしながら前記ローラが結晶質の天然水晶を熔融し
て得た石英ガラスである場合には、純度の不均一性が認
められ、この為圧縮粉砕時にローラ表面にマイクロクラ
ックやひび割れれ等が生じ易くなり、基本的に耐久性の
面で問題が出るのみならず、表面に微小クラック等が生
じた状態で粉砕を行う事は例え粒度調整された原料を用
いても表面の微小凹凸により粉砕粒度にバラツキが生じ
る場合がある。

而も、天然石英ガラスの場合は高純度化に限界があり、
その切欠きの一部が粉粒体側に混入されると粉粒体の純
度低下が生じる。

そこで本発明の第２の特徴は前記ローラを（非晶質の）
合成石英ガラスで形成した点にある。

即ち合成石英ガラス製のローラにより圧縮粉砕を行った
場合には、前記天然石英ガラスに比較して微小クラック
が生じる恐れが格段に低下するのみならず、合成石英ガ
ラスは極めて高純度である為に、その切欠きの一部が粉
粒体側に混入した場合にも粉粒体の純度低下が生じる余
地がない。

C,しかしながら被粉砕物に石英ガラス粗粒を用いた場合
には、ローラと同一硬度である為に、ローラの摩耗が激
しく好ましくない。

そこで本発明の第３の特徴とする所は、前記被粉砕物と
して前記天然石英ガラス等の粗粒を用いる事なく、特に
ゾルーゲル法で製造した非結晶質の二酸化珪素粗粒を被
粉砕物として用いた点にある。

即ちゾルーゲル法で製造した二酸化珪素粗粒の場合はク
ラックや細孔が多く含有されている為に、例えその圧縮
粉砕を行うローラに非晶質の合成石英ガラスを用いても
容易に破砕が可能である。

而もゾルーゲル法の場合はゾル形成時のPH調整によっ
て、粒度が大幅にバラツク事なく1000μｍ以上の粒度を
有する原料粗粒を容易に得る事が出来、これにより前記
第２及び後記第４の特徴との組み合わせにおいて74〜50
0μｍの範囲の最大収率を示すシリカガラス粉粒体の製
造が可能となる。

D,即ち前記ローラをセラミックのようにそれ自体に被粉
砕物と材質的に硬度差を有する部材で形成するのではな
く、単に組成密度的に差異を有する合成石英ガラスで形
成する事により、前記二酸化珪素粗粒を直接圧潰して粉
砕する事なく、クラックや細孔が生じている部分より適
宜粒度で砕くものである為に、粉砕された粉粒体が必要
以上に微細化する事なく、ルツボその他の各種石英ガラ
ス製品を製造する為に最も好ましい粒度範囲の粗粒を得
る事が出来る。

この場合において、前記ローラ周面同士を圧接した状態
で回転させた場合においては、やはり前記圧潰作用が生
じ好ましくない。

そこでクラックや細孔が生じている部分より適宜粒度で
砕くという作用効果を得る為には前記一対のローラ間を
微小空隙間隔で離間させた状態で配設し、前記二酸化珪
素粗粒に圧力を加える程度に狭圧する事により、クラッ
クや細孔が生じている部分より割れが生じ、適宜粒度で
の粉砕が可能となる。

この場合において前記微小空隙間隔は、目的とする粉粒
体の粒度範囲の最大より大にして且つ二酸化珪素粗粒の
粒度分布範囲の最大より小に設定するのが好ましい。

「実施例」 以下、図面を参図して本発明の好適な実施例を例示的に
詳しく説明する。ただしこの実施例に記載されている構
成部品の寸法、材質、形状、その相対配置などは特に特
定的な記載がない限りは、この発明の範囲をそれのみに
限定する趣旨ではなく、単なる説明例に過ぎない。

先ず本発明の実施例に係るシリカガラス粉粒体の製造装
置の全体構成について第２図に基づいて簡単に説明する
に、 １は、ロールミル装置内に該被粉砕物を順次投入するホ
ッパで、被粉砕物として、1000μｍ以上の粒径範囲に最
大粒度分布を有するゾルーゲル法で製造した非結晶質の
二酸化珪素粗粒を収納する。

そして前記ホッパ１は、例えば外形をポリプロピレンで
形成し、そしてその内面にシリカガラス板を貼着させて
いる。

そして前記ホッパ１よりロールミル装置２内に投入され
た粉砕物は、互いに同期回転するローラ対10間で狭圧−
粉砕した後、分級篩器３に導入し所定の粒度に分級させ
る。

第１図はかかる製造装置に用いるローラミル装置を示
す。

圧縮粉砕用の一対のローラ10は、OH基含有量50ppmの合
成石英ガラスからなり、その外径200mmで肉厚が50mmの
中空円筒体により形成するとともに、その両端側に取付
けられた金属製の芯出し治具20及び回転軸11を介して軸
受14に回転自在に軸支されている。

そして前記一の回転軸11の一端にプーリ12を取付け、こ
れによりモータ13の回転を前記プーリ12で受けて前記一
のローラ10Aが駆動回転すると、該ローラ10Aと軸線方向
に沿って接している他側ローラ10Bが被粉砕物との間の
摩擦力を利用して互いに正逆回転する事が出来る。

従って前記ローラ対10の駆動回転は、一のローラ10Aの
みで足りるが、必要に応じて前記各回転軸11夫々に互い
に噛合可能な歯車を取付け、これにより前記両ローラ対
10が互いに同期して駆動回転可能に構成してもよい。

又前記両ローラ対10同士が水平、言い換えれば各ローラ
軸線を通る仮想平面が水平になるように、前記両ローラ
対10を軸受14を介して基台15上に設置且つその水平度調
整を行っている。

芯出し治具20は、ローラ内周面にきっちり嵌合される円
筒部21と該円筒部21と同心状に形成され、ローラ端面と
離間した状態で対面する円板状鞘状体22からなり、鞘状
体22には120゜づつ回転方向にずらした位置に螺子23を
螺合し、該螺子23の先端をローラ端面に圧接する事によ
り回転軸11とローラ間の固定を行うとともに、該螺子23
同士を進退させる事によりローラの偏心及び芯出し調整
が可能となる。

尚、前記ローラミル装置の基本構成は上記の通りである
が、ローラによる粉砕時には若干の微粉が発生するので
局所排気を使用することが望ましく、又異物、不純物の
混入を防ぐ為、粉砕機の囲りはクリーンな雰囲気にする
ことが必要である。

次にかかる製造装置を用いた、100〜500μｍの粒径範囲
に最大収率を示すシリカガラス粉粒体の製造手順につい
て説明する。

金属アルコキシド若しくは無機珪酸塩を原料としてゾル
ーゲル法で、1000μｍ以上の粒径範囲に最大粒度分布を
有する非結晶質二酸化珪素粗粒子を得る。

このような粗粒子は具体的には例えばテトラエチルオル
ソシリケートと１％酢酸水溶液とを混合し、加水分解及
び縮重合して得たゲル100kgをプラスチック容器に注入
して恒温槽にて60℃の条件で100時間放置する事により
得られる。

そして前記粗粒子をホッパ１内に収納した後、ローラ10
間隔をほぼ500〜800μｍ程度に設定した状態で、前記ホ
ッパ１よりロールミル装置２内に粗粒子を投入しなが
ら、一のローラ10Aを駆動回転させる事により、前記粗
粒子をローラ対10間で狭圧−粉砕させつつ分級篩器３で
分級させた所、表１に示すような粒度分布を有するシリ
カガラス粉粒体を得た。尚本実施例の比較の為に、天然
石英ガラスを用いて前記実施例と同様に形成したローラ
10を用いて同様に粉砕した結果を比較例１として示す。

次に本発明の効果を確認する為に実開昭61−195350号に
示すボールミル装置を用いて前記粗粒子を粉砕した結果
を比較例２として示す。

かかる結果より理解される如く実施例１の粉粒体は高純
度であり500〜74μｍの粒径範囲に80％と高い収率を示
すシリカガラス粉粒体を得る事が出来たが、比較例２で
は500〜74μｍの粒径範囲の粒度分布が僅かに15％であ
った。又比較例１では純度が低下しているのみならず、
500時間使用後のローラの状態を観察したところ、比較
例１の天然石英ガラスのローラの表面には多数のマイク
ロクラックが認められたが、実施例１ではこのようなマ
イクロクラックが認められなかった。

又比較例１で形成されたシリカガラス粉粒体の純度は元
の粗粒子の純度に比較して低下している事が確認された
が、実施例１のものは粗粒子と同様に高純度であった。

「発明の効果」 以上記載の如く本発明によれば、高純度で且つ74〜500
μｍの粒径範囲において最大収率を得るルツボその他の
各種石英ガラス製品を製造する為に好適なシリカガラス
粉粒体を得る事の出来る製造装置の提供が可能となる。

等の種々の著効を有す。

【図面の簡単な説明】

第２図は本発明の実施例にかかるシリカガラス粉粒体製
造装置の概略全体図、第１図はかかる製造装置に用いる
ローラミル装置の構造を示した詳細斜視図である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】ルツボその他の各種石英ガラス製品を製造
   する為に好適なシリカガラス粉粒体の製造装置におい
   て、ゾルーゲル法で製造した非結晶質の二酸化珪素粗粒
   から成る被粉砕物と、微小間隔をもって離間させて配設
   した、合成石英ガラス体からなる一対のローラとを有
   し、該被粉砕物を前記一対のローラ間で狭圧させながら
   粉砕可能に構成した事を特徴とするシリカガラス粉粒体
   の製造装置
2. 【請求項２】前記微小空隙間隔を、目的とする粉粒体の
   粒度分布範囲の最大より大にして且つ二酸化珪素粗粒の
   粒度分布範囲の最大より小に設定した請求項１）記載の
   シリカガラス粉粒体の製造装置