JPH0380533B2 - - Google Patents
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- JPH0380533B2 JPH0380533B2 JP58023482A JP2348283A JPH0380533B2 JP H0380533 B2 JPH0380533 B2 JP H0380533B2 JP 58023482 A JP58023482 A JP 58023482A JP 2348283 A JP2348283 A JP 2348283A JP H0380533 B2 JPH0380533 B2 JP H0380533B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- solvent metal
- cylindrical
- diamond
- crystals
- solvent
- Prior art date
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/065—Composition of the material produced
- B01J2203/0655—Diamond
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/0675—Structural or physico-chemical features of the materials processed
- B01J2203/068—Crystal growth
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
(イ) 技術分野
本発明は、温度差法によるダイヤモンド合成方
法に関して、これを改良して、ダイヤモンドの収
量を増大させる方法に関するものである。
法に関して、これを改良して、ダイヤモンドの収
量を増大させる方法に関するものである。
(ロ) 従来技術とその問題点
温度差法によるダイヤモンドの合成は通常の黒
鉛から、直接ダイヤへ変換する方法に比べ、成長
速度が遅く、それゆえ良質の大型結晶を合成する
ことが可能であるが、反面、反応容器内の空間の
うち結晶成長に適した空間が少なく、また合成時
間が長くなるため製造経費が高くなることが欠点
とされている。
鉛から、直接ダイヤへ変換する方法に比べ、成長
速度が遅く、それゆえ良質の大型結晶を合成する
ことが可能であるが、反面、反応容器内の空間の
うち結晶成長に適した空間が少なく、また合成時
間が長くなるため製造経費が高くなることが欠点
とされている。
従来の方法は、第１図に示すような構成の試料
をベルト型超高圧装置に入れて加圧し、円筒状発
熱体に通電して、50〜60Kb、1400〜1600℃を保
持することで試料容器内に生じる軸方向の温度差
を利用する。すなわち試料容器の軸方向中央部付
近に配置された、炭素供給源はその下部に配置さ
れた溶媒金属部に比べ高温になり、さらに溶媒金
属内の最下部すなわち最低温部に配置された種結
晶との間に20〜50℃の温度差が生じる。この温度
差が炭素の溶媒金属に対する溶解度の差となり、
これを駆動力として、炭素供給源から種結晶の方
向へ炭素の流れが生じ、種結晶上にダイヤモンド
が成長する。
をベルト型超高圧装置に入れて加圧し、円筒状発
熱体に通電して、50〜60Kb、1400〜1600℃を保
持することで試料容器内に生じる軸方向の温度差
を利用する。すなわち試料容器の軸方向中央部付
近に配置された、炭素供給源はその下部に配置さ
れた溶媒金属部に比べ高温になり、さらに溶媒金
属内の最下部すなわち最低温部に配置された種結
晶との間に20〜50℃の温度差が生じる。この温度
差が炭素の溶媒金属に対する溶解度の差となり、
これを駆動力として、炭素供給源から種結晶の方
向へ炭素の流れが生じ、種結晶上にダイヤモンド
が成長する。
また同様に第２図に示すように試料容器内上半
分に生じた温度差を利用することも試みられてい
るが、この方法では試料容器の上半分において
は、種結晶から成長するダイヤモンド結晶以外に
も極めて多数の自発的核発生により生じたダイヤ
モンドが生成してしまい、得られる結晶は集合体
または結晶同志が接触して応力集中が起り、へき
開によつて亀裂、破壊の生じたものとなり、良質
の大型単結晶ダイヤモンドを合成することは事実
上不可能である。このような現象が起こる原因と
して考えられる事項は、次の２点である。
分に生じた温度差を利用することも試みられてい
るが、この方法では試料容器の上半分において
は、種結晶から成長するダイヤモンド結晶以外に
も極めて多数の自発的核発生により生じたダイヤ
モンドが生成してしまい、得られる結晶は集合体
または結晶同志が接触して応力集中が起り、へき
開によつて亀裂、破壊の生じたものとなり、良質
の大型単結晶ダイヤモンドを合成することは事実
上不可能である。このような現象が起こる原因と
して考えられる事項は、次の２点である。
(1) 溶媒金属の下部に配置された炭素供給源で生
じた微少なダイヤモンド結晶が浮上し、溶媒金
属上部に配置された種結晶の周囲で成長する。
じた微少なダイヤモンド結晶が浮上し、溶媒金
属上部に配置された種結晶の周囲で成長する。
(2) 溶媒金属中の下部に存在する炭素含有量の多
い高温溶媒の密度が上部のそれよりも小さいた
めに溶媒の対流が起こり炭素供給量が過剰とな
る。
い高温溶媒の密度が上部のそれよりも小さいた
めに溶媒の対流が起こり炭素供給量が過剰とな
る。
(ハ) 発明の開示
本発明は前記の問題点を解決すべく研究を行な
つた結果であり、限られた反応容器内の空間を有
効に利用することを可能にする方法である。本発
明者らは従来方法の問題点が、溶媒金属と炭素供
給源との位置関係にあることを見出した。すなわ
ち従来方法は溶媒金属に対して重力方向に炭素供
給源が配置されていることで前記の問題点が生じ
るのであり、これに対して本発明は、第３図に示
すように炭素供給源を溶媒金属と円筒状発熱体の
間に配置することにより炭素供給源で生じたダイ
ヤモンド結晶が浮上するのを防止できるととも
に、炭素供給源と種結晶との高さの差が従来方法
に比べ小さいため対流が生じにくく、種結晶以外
からの自発的核発生を著しく減少させることが可
能となる。したがつて本発明によれば、従来反応
容器内の下半分の空間しか利用できなかつたもの
が、上半分も利用できるようになり、その収量は
一挙に倍増するものである。
つた結果であり、限られた反応容器内の空間を有
効に利用することを可能にする方法である。本発
明者らは従来方法の問題点が、溶媒金属と炭素供
給源との位置関係にあることを見出した。すなわ
ち従来方法は溶媒金属に対して重力方向に炭素供
給源が配置されていることで前記の問題点が生じ
るのであり、これに対して本発明は、第３図に示
すように炭素供給源を溶媒金属と円筒状発熱体の
間に配置することにより炭素供給源で生じたダイ
ヤモンド結晶が浮上するのを防止できるととも
に、炭素供給源と種結晶との高さの差が従来方法
に比べ小さいため対流が生じにくく、種結晶以外
からの自発的核発生を著しく減少させることが可
能となる。したがつて本発明によれば、従来反応
容器内の下半分の空間しか利用できなかつたもの
が、上半分も利用できるようになり、その収量は
一挙に倍増するものである。
また結晶成長に必要な温度差は、このような方
法で充分確保できる。すなわち、円筒状発熱体の
内側の温度分布は軸方向中央部から上下へ向つて
温度が低下していくような勾配が生じていると同
時に半径方向のヒーター内側から中心軸に向つて
温度が低下していくような勾配が生じている。従
来方法はこのうち軸方向の温度差のみを利用して
いるのに対して、本発明の方法は径方向の温度差
を利用しているからである。
法で充分確保できる。すなわち、円筒状発熱体の
内側の温度分布は軸方向中央部から上下へ向つて
温度が低下していくような勾配が生じていると同
時に半径方向のヒーター内側から中心軸に向つて
温度が低下していくような勾配が生じている。従
来方法はこのうち軸方向の温度差のみを利用して
いるのに対して、本発明の方法は径方向の温度差
を利用しているからである。
このような要件を満す超高圧装置の反応室内の
構造としては、円筒状の発熱体の内側に、外周か
ら順に、絶縁体、円筒状炭素供給源、円柱状の溶
媒金属をそれぞれ同心円状に配置し、上記溶媒金
属と、これを保持する圧力媒体との接触面に配置
した種結晶上にダイヤモンド結晶を成長させる方
法が適している。また溶媒金属とこれを保持する
圧力媒体の接触面は具体的には第３，４図に示す
通りであるが、円柱状溶媒金属を用いる場合に
は、上端面、下端面、の片側または両側の１個所
以上で本発明を実施することができる。
構造としては、円筒状の発熱体の内側に、外周か
ら順に、絶縁体、円筒状炭素供給源、円柱状の溶
媒金属をそれぞれ同心円状に配置し、上記溶媒金
属と、これを保持する圧力媒体との接触面に配置
した種結晶上にダイヤモンド結晶を成長させる方
法が適している。また溶媒金属とこれを保持する
圧力媒体の接触面は具体的には第３，４図に示す
通りであるが、円柱状溶媒金属を用いる場合に
は、上端面、下端面、の片側または両側の１個所
以上で本発明を実施することができる。
さらに本発明はダイヤモンドの収量増大を目的
とするものであり、反応室内に上記のセグメント
を２組以上または、円柱状炭素供給源を用いるセ
グメントと上記のセグメントを組合わせてダイヤ
モンド結晶を成長させる方式が望ましい。
とするものであり、反応室内に上記のセグメント
を２組以上または、円柱状炭素供給源を用いるセ
グメントと上記のセグメントを組合わせてダイヤ
モンド結晶を成長させる方式が望ましい。
溶媒金属形状は円柱状が好ましく、種結晶位置
はこの溶媒金属中低温となるところすなわち溶媒
上面が好ましい。またその温度差をうまく調整す
れば下面で結晶を成長させることも可能である。
はこの溶媒金属中低温となるところすなわち溶媒
上面が好ましい。またその温度差をうまく調整す
れば下面で結晶を成長させることも可能である。
またこのような配置の構成体２個以上を多段に
積み、より一層収量を向上させることも可能で特
に1/5〜1/30カラツト程度の比較的小さな結晶を
合成する場合に適している。なお円柱状または円
筒状の形状は円板状または輪状であつても何らさ
しつかえない。
積み、より一層収量を向上させることも可能で特
に1/5〜1/30カラツト程度の比較的小さな結晶を
合成する場合に適している。なお円柱状または円
筒状の形状は円板状または輪状であつても何らさ
しつかえない。
比較例
本発明との比較のため、従来方法による実験結
果を示す。反応室の構成は第２図に示すものと
し、圧力媒体である円筒状パイロフイライト６の
内側に外径24mm、内径22mmの黒鉛円筒を発熱体と
して配置し、その内側に外径18mmのFe−50Niの
円柱を溶媒金属２，２′として、また黒鉛粉末と
ダイヤモンド砥粒の混合物の型押体３，３′を第
２図のようにそれぞれ、２個づつ上下対称となる
ように配置し、これらの周囲を圧力媒体として
NaCl４で囲み、溶媒金属２の底面および２′の上
面にあたる部分に種結晶５として35／40メツシユ
の合成ダイヤモンドをそれぞれ７個づつ埋め込ん
だ。
果を示す。反応室の構成は第２図に示すものと
し、圧力媒体である円筒状パイロフイライト６の
内側に外径24mm、内径22mmの黒鉛円筒を発熱体と
して配置し、その内側に外径18mmのFe−50Niの
円柱を溶媒金属２，２′として、また黒鉛粉末と
ダイヤモンド砥粒の混合物の型押体３，３′を第
２図のようにそれぞれ、２個づつ上下対称となる
ように配置し、これらの周囲を圧力媒体として
NaCl４で囲み、溶媒金属２の底面および２′の上
面にあたる部分に種結晶５として35／40メツシユ
の合成ダイヤモンドをそれぞれ７個づつ埋め込ん
だ。
この構成体をガードル型超高圧装置を用いて加
圧し、55Kbの圧力を加え、次いでヒーターに通
電し、炭素供給源３，３′の温度が1500℃になる
よう加熱した。この条件を50時間保持した後加熱
を停止し、減圧後に試料を取り出したところ、下
に配置した溶媒金属２の中からは、平均113mgの
７個のダイヤモンド単結晶が得られ、それぞれ種
結晶から成長していた。これに対し、上に配置し
た溶媒からは、平均８mgの百数十個の結晶が得ら
れ、その大きさは最大のものでも21mgであり、大
部分は互に接触し集合体となつていた。
圧し、55Kbの圧力を加え、次いでヒーターに通
電し、炭素供給源３，３′の温度が1500℃になる
よう加熱した。この条件を50時間保持した後加熱
を停止し、減圧後に試料を取り出したところ、下
に配置した溶媒金属２の中からは、平均113mgの
７個のダイヤモンド単結晶が得られ、それぞれ種
結晶から成長していた。これに対し、上に配置し
た溶媒からは、平均８mgの百数十個の結晶が得ら
れ、その大きさは最大のものでも21mgであり、大
部分は互に接触し集合体となつていた。
実施例 １
第３図に示すように外径12mmのFe−50Niの溶
媒金属７の外周に内径12mm、外径18mmの円筒状の
炭素供給源型押し体８を配置し、溶媒金属の上面
に接触するNaCl４に種結晶を７個埋め込み、下
半分の構成を比較例と同一にした構成体を用い
て、比較例と同一条件の実験を行つたところ、下
側の溶媒２からは、平均102mgの７個のダイヤモ
ンド単結晶が得られ、上側の溶媒からは、平均
140mgの７個の結晶が得られた。いずれの結晶も
種結晶から成長した良質のものであり、上下どち
らの溶媒中においても自発的核発生は全く起こら
ず比較例に対して、著しい改善が見られた。
媒金属７の外周に内径12mm、外径18mmの円筒状の
炭素供給源型押し体８を配置し、溶媒金属の上面
に接触するNaCl４に種結晶を７個埋め込み、下
半分の構成を比較例と同一にした構成体を用い
て、比較例と同一条件の実験を行つたところ、下
側の溶媒２からは、平均102mgの７個のダイヤモ
ンド単結晶が得られ、上側の溶媒からは、平均
140mgの７個の結晶が得られた。いずれの結晶も
種結晶から成長した良質のものであり、上下どち
らの溶媒中においても自発的核発生は全く起こら
ず比較例に対して、著しい改善が見られた。
実施例 ２
第４図に示すように外径12mmのFe−50Niの溶
媒金属９，９′，９″をその間にNaCl４を入れる
よう重ね、それぞれの溶媒金属の外周に内径12
mm、外径18mmの炭素供給源型押し体８を配置し、
溶媒金属９の下面、９′の上面および下面、９″の
上面にそれぞれ７個ずつ計28個の種結晶を配置し
た構成体を用い、保持時間を20時間として、その
他の条件を比較例と同一にした実験では、計28個
の種結晶すべてから結晶が成長し、その平均は29
mgであり、計810mgの良質結晶が得られた。
媒金属９，９′，９″をその間にNaCl４を入れる
よう重ね、それぞれの溶媒金属の外周に内径12
mm、外径18mmの炭素供給源型押し体８を配置し、
溶媒金属９の下面、９′の上面および下面、９″の
上面にそれぞれ７個ずつ計28個の種結晶を配置し
た構成体を用い、保持時間を20時間として、その
他の条件を比較例と同一にした実験では、計28個
の種結晶すべてから結晶が成長し、その平均は29
mgであり、計810mgの良質結晶が得られた。
第１図〜第４図は反応室の軸方向中央断面図
で、第１図および第２図は従来のダイヤモンド合
成方法、第３図〜第４図は本発明のダイヤモンド
合成方法の説明図である。 １：円筒状発熱体、２，２′：溶媒金属、３：
炭素供給源、４：NaCl（圧力媒体）、５：種結晶、
６：パイロフイライト（圧力媒体）、７，７′：溶
媒金属、８：円筒状炭素供給源、９，９′，９″：
溶媒金属、１０，１０′：溶媒金属。
で、第１図および第２図は従来のダイヤモンド合
成方法、第３図〜第４図は本発明のダイヤモンド
合成方法の説明図である。 １：円筒状発熱体、２，２′：溶媒金属、３：
炭素供給源、４：NaCl（圧力媒体）、５：種結晶、
６：パイロフイライト（圧力媒体）、７，７′：溶
媒金属、８：円筒状炭素供給源、９，９′，９″：
溶媒金属、１０，１０′：溶媒金属。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 超高圧装置の反応室内に設置した円筒状発熱
体の内側に、外周から順に絶縁体（圧力媒体）、
円筒状炭素供給源、円柱状の溶媒金属をそれぞれ
同心円状に配置し、該円柱状溶媒金属の上端面、
下端面の片側または両面に種結晶を配置して、種
結晶上にダイヤモンド単結晶を成長させることを
特徴とするダイヤモンドの合成方法。 ２ 円筒状炭素供給源、円柱状の溶媒金属および
種結晶よりなるセグメントを２組以上を超高圧装
置の反応室内に配置してなることを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載のダイヤモンドの合成方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58023482A JPS59152214A (ja) | 1983-02-14 | 1983-02-14 | ダイヤモンドの合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58023482A JPS59152214A (ja) | 1983-02-14 | 1983-02-14 | ダイヤモンドの合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59152214A JPS59152214A (ja) | 1984-08-30 |
| JPH0380533B2 true JPH0380533B2 (ja) | 1991-12-25 |
Family
ID=12111740
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58023482A Granted JPS59152214A (ja) | 1983-02-14 | 1983-02-14 | ダイヤモンドの合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59152214A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61215293A (ja) * | 1985-03-15 | 1986-09-25 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ダイヤモンドの合成方法 |
| JPH0737549Y2 (ja) * | 1988-12-12 | 1995-08-30 | アラコ株式会社 | リクライニングシート |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56100122A (en) * | 1980-01-14 | 1981-08-11 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Diamond synthesizing method |
-
1983
- 1983-02-14 JP JP58023482A patent/JPS59152214A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59152214A (ja) | 1984-08-30 |
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