JPH0360791B2 - - Google Patents
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- JPH0360791B2 JPH0360791B2 JP59108609A JP10860984A JPH0360791B2 JP H0360791 B2 JPH0360791 B2 JP H0360791B2 JP 59108609 A JP59108609 A JP 59108609A JP 10860984 A JP10860984 A JP 10860984A JP H0360791 B2 JPH0360791 B2 JP H0360791B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
本発明は高強度、高密度の窒化けい素焼結体の
製造方法に関する。 一般に窒化けい素焼結体はそれが有する高温で
の高強度性からタービンブレード材、ノズル材等
のエンジニアリングセラミツクス材料として着目
されており、実用化に向けて各方面で研究開発さ
れている。 しかし窒化けい素は自己拡散速度が遅く難焼結
材料であるから、一般には種々の焼結助剤の使用
が提案されており、MgO、Al2O3、Y2O3、ZrO2
等がその例である。焼結方法は例えばホツトプレ
ス法、常圧焼結法が一般的である。ホツトプレス
法は曲げ強さも大きく、緻密な焼結体が製造でき
る反面、複雑な形状の製品を大量生産するには非
常に効率が悪い。この点常圧焼結法は簡便な方法
であるだけ任意形状のセラミツクスを大量に生産
するのには向いており、将来の発展が期待されて
いる。しかしながら、この方法は前記焼結助剤を
用いても、なお実用的強度を有する焼結体が得ら
れていない。 そこで本発明者らは窒化けい素の強度を改善す
るため焼結方法を深く研究した結果、特定の焼結
助剤を用いることにより上記の目的が達せられる
ことを見出して本発明を完成した。 すなわち、本発明は窒化けい素にYNdO3およ
び／またはYLaO3を添加するか、さらには、こ
れらにMgO、Al2O3およびZrNのうちから選ばれ
た１種以上を添加した混合物を焼結する窒化けい
素の焼結方法である。 以下、本発明を詳細に説明する。 本発明で使用するYNdO3、YLaO3は希土類酸
化物に属し、窒化けい素と混合して焼結したさい
に、焼結助剤として作用する。公知の焼結助剤で
あるY2O3、La2O3、Nd2O3等を用いた場合に比
し、本発明で用いる化合物は焼結助剤としての効
果が大きく、焼結体をより緻密化させ、曲げ強さ
を飛躍的に向上させる。本発明に使用される焼結
助剤はYNdO3および／またはYLaO3が基本組成
であるが、この組成にさらにMgO、Al2O3および
ZrNのうちから１種以上を加えることによりさら
に優れた焼結助剤とすることができる。これらを
窒化けい素に単に混合して焼結すれば前記した効
果が十分に得られ、所期の目的が達せられる。 本発明に使用される焼結助剤の組成を具体的に
示すと、 YNdO3および／またはYLaO3からなる組成
の場合、 YNdO3および／またはYLaO3、およびMgO
および／またはAl2O3の混合組成の場合、 YNdO3および／またはYLaO3、およびZrN
の混合組成の場合、 YNdO3および／またはYLaO3、MgOおよ
び／またはAl2O3、およびZrNの混合組成の場
合、 である。 上記組成域ならば、いずれの組成物を用いても
従来の焼結助剤より高い効果が得られる。 基本組成のYNdO3とYLaO3はほぼ同等の効果
を有しており、入手し易さなどを勘案のうえ適宜
選択すればよい。，のMgOとAl2O3の場合も
同様である。 本発明に使用される化合物の中でZrNは特異な
助剤効果を示す。すなわち、YNdO3および／ま
たはYLaO3とZrNを併用したときはある程度曲
げ強さを改善し、前記のようにさらにMgOお
よび／またはAl2O3が共存した場合には相乗効果
が働いて曲げ強さを著しく向上する。なお、窒化
けい素にZrNのみを添加してもほとんど焼結助剤
としての効果は見られない。 本発明に使用される焼結助剤の好ましい組成は
YNdO3および／またはYLaO3が15％以上、およ
び残りがMgO、Al2O3、ZrNのいずれかからな
り、かつその割合が０≦ZrN／（MgO＋Al2O3）
≦7.5（重量比）の条件を満たす組成である。この
焼結助剤を用いたときの窒化けい素の曲げ強さは
従来法のときの約1.7倍になり、その効果は顕著
である。 本発明に使用される焼結助剤を用いて窒化けい
素を焼結した際、得られる焼結体がより緻密にな
り、曲げ強さが大きくなる理由は詳かではない
が、窒化けい素にYNdO3および／またはYLaO3
を添加したことにより固溶しやすくなり、さらに
MgOおよび／またはAl2O3が存在すると液相の生
成が早く、かつ多量になり、焼結を助長するもの
と考えられる。また、これらにZrNを併在させる
と、液相で粒界成長を適当に抑えることができ
て、組織が複雑にからみあつた構造となるため高
強度焼結体が得られるものと思われる。 本発明に使用される焼結助剤の添加量は前記組
成の相違や、意図する焼結体の所要強さによつて
左右されるので、一概には示されないが、実用的
には窒化けい素に対して大体３〜40％であり、特
殊な形状や用途の焼結体を製造する場合には５〜
35％ぐらいに制限される。なお、添加量が３％未
満の場合には焼結助剤としての効果はほとんど得
られず、また40％を超えれば粒界のガラス相が過
多となり、曲げ強さが低下するので好ましくな
い。 本発明に使用されるYNdO3、YLaO3は市販品
をそのまま用いることも可能であるが、Y2O3、
Nd2O3、La2O3またはＹ、Nd、Laの硝酸塩、硫
酸塩等を所定量混合後1600℃以上に加熱すること
によつて合成することもできる。使用されるそれ
ぞれの焼結助剤の粉末度をできるだけ5μm以下に
したほうがよく、それ以上では窒化けい素粉末と
の均一混合がしにくくなる。粉砕には慣用の粉砕
機を用いてよい。 本発明に用いる窒化けい素はできるだけ細か
い、平均粒径2.0μm以下のものが好ましく、さら
にはα相ができるだけ多い窒化けい素を使用する
のが好ましい。 以上説明した材料を用いて焼結体を製造する方
法についてその一例を示す。 出発原料として窒化けい素、焼結助剤
（YNdO3および／またはYLaO3、およびMgO、
Al2O3、ZrNの１種以上）（または２種以上）を
適宜に混合したものに、場合に応じて数％の有機
バインダーを添加した後、所望の形状にプレスす
る。得られた成形体は比較的低い温度で有機バイ
ンダーを散逸させた後、非酸化性雰囲気（例えば
N2ガス、COガス、アルゴンガス等）中で昇温
し、1600〜1850℃で焼結が終了するまで保持す
る。より好ましい焼結温度は1650〜1800℃であ
る。1600℃未満では焼結が不十分であり、曲げ強
さが低い。1850℃を超えると窒化けい素の分解揮
発が活発になり好ましくない。 以上のように本発明方法で成形し焼結して得ら
れた焼結体は優れた物性を有しその工業的価値は
大きい。 次に本発明を試験例によつて詳細に説明する。
なお、特にことわりのない表示は重重量％を示
す。 試験例１ （YLaO3、YNdO3を添加した効果） 関東化学社製のY2O3とLa2O3およびY2O3と
Nd2O3をそれぞれ等モルづつ秤量し、エタノール
を加えてプラスチツク製ポツトミル中で十分混合
し、乾燥させた後1750℃、４時間加熱を行い、冷
却後エタノールを入れたアルミナミルで48時間粉
砕して微粉末を得た。Ｘ線回折で同定を行つたと
ころ、それぞれYLaO3およびYNdO3であり、そ
の平均粒径は2.1μm、2.2μmであつた。 平均粒径1.1μmの窒化けい素（日本電工社製
「N3」）に対して上記合成した焼結助剤を種々の
割合で添加し、さらにエタノールを全固形分重量
の約３倍添加したのち、プラスチツク製ポツトミ
ルで十分混合、乾燥して、焼結用原料とした。 これと比較するため、上記焼結助剤の添加量に
相当する平均粒径が２〜2.3μmのY2O3、La2O3か
らなる焼結助剤およびY2O3、Nd2O3からなる焼
結助剤を上記と同様の操作で窒化けい素と混合、
乾燥して比較用原料を調製した。 各原料をプレス機で1000Kgｆ／cm2の圧力で加圧
し、直径50mm、厚さ５mmの円板状成形体を得た。 該成形体は予め窒化ホウ素を塗布したカーボン
製ルツボに入れ窒化けい素をつめ粉として充填し
たのち、１気圧窒素雰囲気中で1750℃、１時間焼
結した。得られたそれぞれの焼結体をJIS Ｒ−
1601に記載された要領にしたがつて研磨、切断し
て４×３×35mmの大きさのテストピースを作成し
曲げ強さおよび気孔率の測定を行つた。その結果
を表−１に示すが、YLaO3およびYNdO3として
添加する方が曲げ強さが大きくなることが判明し
た。
製造方法に関する。 一般に窒化けい素焼結体はそれが有する高温で
の高強度性からタービンブレード材、ノズル材等
のエンジニアリングセラミツクス材料として着目
されており、実用化に向けて各方面で研究開発さ
れている。 しかし窒化けい素は自己拡散速度が遅く難焼結
材料であるから、一般には種々の焼結助剤の使用
が提案されており、MgO、Al2O3、Y2O3、ZrO2
等がその例である。焼結方法は例えばホツトプレ
ス法、常圧焼結法が一般的である。ホツトプレス
法は曲げ強さも大きく、緻密な焼結体が製造でき
る反面、複雑な形状の製品を大量生産するには非
常に効率が悪い。この点常圧焼結法は簡便な方法
であるだけ任意形状のセラミツクスを大量に生産
するのには向いており、将来の発展が期待されて
いる。しかしながら、この方法は前記焼結助剤を
用いても、なお実用的強度を有する焼結体が得ら
れていない。 そこで本発明者らは窒化けい素の強度を改善す
るため焼結方法を深く研究した結果、特定の焼結
助剤を用いることにより上記の目的が達せられる
ことを見出して本発明を完成した。 すなわち、本発明は窒化けい素にYNdO3およ
び／またはYLaO3を添加するか、さらには、こ
れらにMgO、Al2O3およびZrNのうちから選ばれ
た１種以上を添加した混合物を焼結する窒化けい
素の焼結方法である。 以下、本発明を詳細に説明する。 本発明で使用するYNdO3、YLaO3は希土類酸
化物に属し、窒化けい素と混合して焼結したさい
に、焼結助剤として作用する。公知の焼結助剤で
あるY2O3、La2O3、Nd2O3等を用いた場合に比
し、本発明で用いる化合物は焼結助剤としての効
果が大きく、焼結体をより緻密化させ、曲げ強さ
を飛躍的に向上させる。本発明に使用される焼結
助剤はYNdO3および／またはYLaO3が基本組成
であるが、この組成にさらにMgO、Al2O3および
ZrNのうちから１種以上を加えることによりさら
に優れた焼結助剤とすることができる。これらを
窒化けい素に単に混合して焼結すれば前記した効
果が十分に得られ、所期の目的が達せられる。 本発明に使用される焼結助剤の組成を具体的に
示すと、 YNdO3および／またはYLaO3からなる組成
の場合、 YNdO3および／またはYLaO3、およびMgO
および／またはAl2O3の混合組成の場合、 YNdO3および／またはYLaO3、およびZrN
の混合組成の場合、 YNdO3および／またはYLaO3、MgOおよ
び／またはAl2O3、およびZrNの混合組成の場
合、 である。 上記組成域ならば、いずれの組成物を用いても
従来の焼結助剤より高い効果が得られる。 基本組成のYNdO3とYLaO3はほぼ同等の効果
を有しており、入手し易さなどを勘案のうえ適宜
選択すればよい。，のMgOとAl2O3の場合も
同様である。 本発明に使用される化合物の中でZrNは特異な
助剤効果を示す。すなわち、YNdO3および／ま
たはYLaO3とZrNを併用したときはある程度曲
げ強さを改善し、前記のようにさらにMgOお
よび／またはAl2O3が共存した場合には相乗効果
が働いて曲げ強さを著しく向上する。なお、窒化
けい素にZrNのみを添加してもほとんど焼結助剤
としての効果は見られない。 本発明に使用される焼結助剤の好ましい組成は
YNdO3および／またはYLaO3が15％以上、およ
び残りがMgO、Al2O3、ZrNのいずれかからな
り、かつその割合が０≦ZrN／（MgO＋Al2O3）
≦7.5（重量比）の条件を満たす組成である。この
焼結助剤を用いたときの窒化けい素の曲げ強さは
従来法のときの約1.7倍になり、その効果は顕著
である。 本発明に使用される焼結助剤を用いて窒化けい
素を焼結した際、得られる焼結体がより緻密にな
り、曲げ強さが大きくなる理由は詳かではない
が、窒化けい素にYNdO3および／またはYLaO3
を添加したことにより固溶しやすくなり、さらに
MgOおよび／またはAl2O3が存在すると液相の生
成が早く、かつ多量になり、焼結を助長するもの
と考えられる。また、これらにZrNを併在させる
と、液相で粒界成長を適当に抑えることができ
て、組織が複雑にからみあつた構造となるため高
強度焼結体が得られるものと思われる。 本発明に使用される焼結助剤の添加量は前記組
成の相違や、意図する焼結体の所要強さによつて
左右されるので、一概には示されないが、実用的
には窒化けい素に対して大体３〜40％であり、特
殊な形状や用途の焼結体を製造する場合には５〜
35％ぐらいに制限される。なお、添加量が３％未
満の場合には焼結助剤としての効果はほとんど得
られず、また40％を超えれば粒界のガラス相が過
多となり、曲げ強さが低下するので好ましくな
い。 本発明に使用されるYNdO3、YLaO3は市販品
をそのまま用いることも可能であるが、Y2O3、
Nd2O3、La2O3またはＹ、Nd、Laの硝酸塩、硫
酸塩等を所定量混合後1600℃以上に加熱すること
によつて合成することもできる。使用されるそれ
ぞれの焼結助剤の粉末度をできるだけ5μm以下に
したほうがよく、それ以上では窒化けい素粉末と
の均一混合がしにくくなる。粉砕には慣用の粉砕
機を用いてよい。 本発明に用いる窒化けい素はできるだけ細か
い、平均粒径2.0μm以下のものが好ましく、さら
にはα相ができるだけ多い窒化けい素を使用する
のが好ましい。 以上説明した材料を用いて焼結体を製造する方
法についてその一例を示す。 出発原料として窒化けい素、焼結助剤
（YNdO3および／またはYLaO3、およびMgO、
Al2O3、ZrNの１種以上）（または２種以上）を
適宜に混合したものに、場合に応じて数％の有機
バインダーを添加した後、所望の形状にプレスす
る。得られた成形体は比較的低い温度で有機バイ
ンダーを散逸させた後、非酸化性雰囲気（例えば
N2ガス、COガス、アルゴンガス等）中で昇温
し、1600〜1850℃で焼結が終了するまで保持す
る。より好ましい焼結温度は1650〜1800℃であ
る。1600℃未満では焼結が不十分であり、曲げ強
さが低い。1850℃を超えると窒化けい素の分解揮
発が活発になり好ましくない。 以上のように本発明方法で成形し焼結して得ら
れた焼結体は優れた物性を有しその工業的価値は
大きい。 次に本発明を試験例によつて詳細に説明する。
なお、特にことわりのない表示は重重量％を示
す。 試験例１ （YLaO3、YNdO3を添加した効果） 関東化学社製のY2O3とLa2O3およびY2O3と
Nd2O3をそれぞれ等モルづつ秤量し、エタノール
を加えてプラスチツク製ポツトミル中で十分混合
し、乾燥させた後1750℃、４時間加熱を行い、冷
却後エタノールを入れたアルミナミルで48時間粉
砕して微粉末を得た。Ｘ線回折で同定を行つたと
ころ、それぞれYLaO3およびYNdO3であり、そ
の平均粒径は2.1μm、2.2μmであつた。 平均粒径1.1μmの窒化けい素（日本電工社製
「N3」）に対して上記合成した焼結助剤を種々の
割合で添加し、さらにエタノールを全固形分重量
の約３倍添加したのち、プラスチツク製ポツトミ
ルで十分混合、乾燥して、焼結用原料とした。 これと比較するため、上記焼結助剤の添加量に
相当する平均粒径が２〜2.3μmのY2O3、La2O3か
らなる焼結助剤およびY2O3、Nd2O3からなる焼
結助剤を上記と同様の操作で窒化けい素と混合、
乾燥して比較用原料を調製した。 各原料をプレス機で1000Kgｆ／cm2の圧力で加圧
し、直径50mm、厚さ５mmの円板状成形体を得た。 該成形体は予め窒化ホウ素を塗布したカーボン
製ルツボに入れ窒化けい素をつめ粉として充填し
たのち、１気圧窒素雰囲気中で1750℃、１時間焼
結した。得られたそれぞれの焼結体をJIS Ｒ−
1601に記載された要領にしたがつて研磨、切断し
て４×３×35mmの大きさのテストピースを作成し
曲げ強さおよび気孔率の測定を行つた。その結果
を表−１に示すが、YLaO3およびYNdO3として
添加する方が曲げ強さが大きくなることが判明し
た。
【表】
試験例２ （焼結助剤の組成を変えた効果）
試験例１において得たYNdO3およびYLaO3、
ならびに市販のZrN（1.5μm）、MgO（2.0μm）、
Al2O3（1.3μm）の割合を種々変えた混合焼結助剤
を窒化けい素に対して15％添加した場合につい
て、試験例１と同様の操作を行ない、試験結果を
表−２に示した。その結果、本発明に使用される
焼結助剤は曲げ強さを著しく改善することが判明
した。
ならびに市販のZrN（1.5μm）、MgO（2.0μm）、
Al2O3（1.3μm）の割合を種々変えた混合焼結助剤
を窒化けい素に対して15％添加した場合につい
て、試験例１と同様の操作を行ない、試験結果を
表−２に示した。その結果、本発明に使用される
焼結助剤は曲げ強さを著しく改善することが判明
した。
【表】
【表】
試験例３ （焼結助剤添加量の効果）
YLaO3 45、ZrN 30、MgO 25重量％で配合し
た焼結助剤およびYNdO350、ZrN25、Al2O325重
量％で配合した焼結助剤を窒化けい素に対して
種々の割合で混合し、それ以外は試験例１と同様
な操作でテストピースを作成し、曲げ強さ測定を
行い、表−３の結果を得た。これから判るように
焼結助剤の添加量が外割で３〜40重量％のとき、
高強度を発現することが判明した。
た焼結助剤およびYNdO350、ZrN25、Al2O325重
量％で配合した焼結助剤を窒化けい素に対して
種々の割合で混合し、それ以外は試験例１と同様
な操作でテストピースを作成し、曲げ強さ測定を
行い、表−３の結果を得た。これから判るように
焼結助剤の添加量が外割で３〜40重量％のとき、
高強度を発現することが判明した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 窒化けい素に焼結助剤としてYNdO3およ
び／またはYLaO3を添加して焼結させることを
特徴とする窒化けい素焼結体の製造方法。 ２ 窒化けい素に焼結助剤としてYNdO3およ
び／またはYLaO3とさらにMgO、Al2O3および
ZrNのうちの１種以上を添加して焼結させること
を特徴とする窒化けい素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59108609A JPS60255674A (ja) | 1984-05-30 | 1984-05-30 | 窒化けい素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59108609A JPS60255674A (ja) | 1984-05-30 | 1984-05-30 | 窒化けい素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60255674A JPS60255674A (ja) | 1985-12-17 |
| JPH0360791B2 true JPH0360791B2 (ja) | 1991-09-17 |
Family
ID=14489135
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59108609A Granted JPS60255674A (ja) | 1984-05-30 | 1984-05-30 | 窒化けい素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60255674A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63123868A (ja) * | 1986-11-10 | 1988-05-27 | 日産自動車株式会社 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
-
1984
- 1984-05-30 JP JP59108609A patent/JPS60255674A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60255674A (ja) | 1985-12-17 |
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