JPH08208317A - アルミナ質焼結体およびその製造方法 - Google Patents
アルミナ質焼結体およびその製造方法Info
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- JPH08208317A JPH08208317A JP7013453A JP1345395A JPH08208317A JP H08208317 A JPH08208317 A JP H08208317A JP 7013453 A JP7013453 A JP 7013453A JP 1345395 A JP1345395 A JP 1345395A JP H08208317 A JPH08208317 A JP H08208317A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】高温での耐酸化性に優れ、さらに、室温から高
温まで優れた強度と破壊靭性を有するアルミナ質焼結体
およびその製造方法を提供する。 【構成】アルミナ母相と異方性形状の第２相結晶粒子と
を含有するアルミナ質焼結体であって、前記アルミナ母
相の平均結晶粒径が１０μｍ以下であり、かつ、長径方
向の長さが２０μｍ以上の第２相結晶粒子が、焼結体全
量中１〜２０体積％存在するもので、第２相結晶粒子が
Ｌａ2 Ｏ3 ・１１Ａｌ2 Ｏ3 ，ＣａＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 ，
ＳｒＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 およびＢａＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 のう
ち少なくとも一種を含むものが望ましい。このようなア
ルミナ質焼結体は、第２相結晶粉末を予め種結晶として
添加したり、Ｌａ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａの原料粉末の平均
結晶粒径を１〜１０μｍとすることにより製造される。
温まで優れた強度と破壊靭性を有するアルミナ質焼結体
およびその製造方法を提供する。 【構成】アルミナ母相と異方性形状の第２相結晶粒子と
を含有するアルミナ質焼結体であって、前記アルミナ母
相の平均結晶粒径が１０μｍ以下であり、かつ、長径方
向の長さが２０μｍ以上の第２相結晶粒子が、焼結体全
量中１〜２０体積％存在するもので、第２相結晶粒子が
Ｌａ2 Ｏ3 ・１１Ａｌ2 Ｏ3 ，ＣａＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 ，
ＳｒＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 およびＢａＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 のう
ち少なくとも一種を含むものが望ましい。このようなア
ルミナ質焼結体は、第２相結晶粉末を予め種結晶として
添加したり、Ｌａ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａの原料粉末の平均
結晶粒径を１〜１０μｍとすることにより製造される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高温強度特性，高温安
定性，耐酸化性に優れたアルミナ質焼結体およびその製
造方法に関わり、特に、航空・宇宙業界，製錬業界，化
学業界等で用いられたり、ガスタ−ビン，エンジン用部
品等に使用される耐高温構造材料のアルミナ質焼結体お
よびその製造方法に関する。
定性，耐酸化性に優れたアルミナ質焼結体およびその製
造方法に関わり、特に、航空・宇宙業界，製錬業界，化
学業界等で用いられたり、ガスタ−ビン，エンジン用部
品等に使用される耐高温構造材料のアルミナ質焼結体お
よびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、アルミナ質焼結体は、耐高温
の構造部材として、耐環境性，高温強度ともに優れるこ
とで注目されてきた。また、その高温強度と破壊靭性を
さらに向上させるために、種々の複合化が試みられてい
る。例えば、Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＣコンポジィット、Ａｌ
2 Ｏ3 −ＺｒＯ2 複合材料、形状異方性のβ−Ａｌ2 Ｏ
3 結晶分散アルミナ材料が知られており（特開昭６１−
１２２１６４号公報、特開昭６３−１３９０４４号公
報、特開昭６３−１３４５５１号公報等参照）、このよ
うな複合材料によれば、純粋なアルミナ焼結体よりも強
度および靭性を向上することができる。
の構造部材として、耐環境性，高温強度ともに優れるこ
とで注目されてきた。また、その高温強度と破壊靭性を
さらに向上させるために、種々の複合化が試みられてい
る。例えば、Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＣコンポジィット、Ａｌ
2 Ｏ3 −ＺｒＯ2 複合材料、形状異方性のβ−Ａｌ2 Ｏ
3 結晶分散アルミナ材料が知られており（特開昭６１−
１２２１６４号公報、特開昭６３−１３９０４４号公
報、特開昭６３−１３４５５１号公報等参照）、このよ
うな複合材料によれば、純粋なアルミナ焼結体よりも強
度および靭性を向上することができる。
【０００３】
【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、上記
したＡｌ2 Ｏ3 −ＳｉＣコンポジィットでは、アルミナ
中に非酸化物のＳｉＣを分散させているために、酸化雰
囲気において高温状態で使１される場合には耐酸化性に
欠けるという問題があった。
したＡｌ2 Ｏ3 −ＳｉＣコンポジィットでは、アルミナ
中に非酸化物のＳｉＣを分散させているために、酸化雰
囲気において高温状態で使１される場合には耐酸化性に
欠けるという問題があった。
【０００４】また、Ａｌ2 Ｏ3 −ＺｒＯ2 複合材料は９
００℃付近の温度で強度が急激に低下するため、高温下
において応力が作用するような状態での使用には適しな
いという問題があった。
００℃付近の温度で強度が急激に低下するため、高温下
において応力が作用するような状態での使用には適しな
いという問題があった。
【０００５】さらに、特開昭６３−１３４５５１号公報
に開示されるβ−Ａｌ2 Ｏ3 分散アルミナ材料は、β−
Ａｌ2 Ｏ3 結晶の成長速度が低いために、アルミナ母材
の中で発達しにくく（５〜１０μｍ程度）、強度と靭性
の向上に対する寄与が小さい問題があった。例えば、室
温における破壊靱性は、３．２〜３．４ＭＰａ・ｍ1/ 2
であり小さかった。
に開示されるβ−Ａｌ2 Ｏ3 分散アルミナ材料は、β−
Ａｌ2 Ｏ3 結晶の成長速度が低いために、アルミナ母材
の中で発達しにくく（５〜１０μｍ程度）、強度と靭性
の向上に対する寄与が小さい問題があった。例えば、室
温における破壊靱性は、３．２〜３．４ＭＰａ・ｍ1/ 2
であり小さかった。
【０００６】本発明は、高温での耐酸化性に優れ、さら
に、破壊靭性と高温強度に優れたアルミナ質焼結体およ
びその製造方法を提供することを目的とするものであ
る。
に、破壊靭性と高温強度に優れたアルミナ質焼結体およ
びその製造方法を提供することを目的とするものであ
る。
【０００７】
【問題点を解決するための手段】本発明者は、アルミナ
の室温強度、高温強度および破壊靭性を同時に上げるた
めの複合化では、異方性形状を有する第２相結晶の分散
だけでなく、一定量の異方性結晶がある程度以上のサイ
ズを有することが重要であるという見地に基づいて研究
を重ねた結果、平均結晶粒径が１０μｍ以下のアルミナ
母相に、長径方向の長さが２０μｍ以上の第２相結晶粒
子が、焼結体全量中１〜２０体積％であると、クラック
の進展および高温での粒界の滑りによる変形を効果的に
抑制できることを見出し、本発明に至った。
の室温強度、高温強度および破壊靭性を同時に上げるた
めの複合化では、異方性形状を有する第２相結晶の分散
だけでなく、一定量の異方性結晶がある程度以上のサイ
ズを有することが重要であるという見地に基づいて研究
を重ねた結果、平均結晶粒径が１０μｍ以下のアルミナ
母相に、長径方向の長さが２０μｍ以上の第２相結晶粒
子が、焼結体全量中１〜２０体積％であると、クラック
の進展および高温での粒界の滑りによる変形を効果的に
抑制できることを見出し、本発明に至った。
【０００８】また、本発明者は、異方性形状の第２相結
晶粒子の成長は、原料粉末として、第２相結晶を種結晶
として添加することにより促進され、長径方向の長さを
２０μｍ以上に成長できることを見い出し、本発明に至
った。
晶粒子の成長は、原料粉末として、第２相結晶を種結晶
として添加することにより促進され、長径方向の長さを
２０μｍ以上に成長できることを見い出し、本発明に至
った。
【０００９】さらに、本発明者は、Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＬ
ａ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａの特定元素を含む粉末とを混合
し、成形し、焼結する際に、Ｌａ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａを
含む粉末の平均結晶粒径が１〜１０μｍである場合に
は、第２相結晶の核形成速度が遅くなり、また、第２相
結晶を形成する元素原子の拡散距離が短くなり、第２相
結晶のアルミナ母材中における成長速度が早くなること
を見出し、本発明に至った。
ａ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａの特定元素を含む粉末とを混合
し、成形し、焼結する際に、Ｌａ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａを
含む粉末の平均結晶粒径が１〜１０μｍである場合に
は、第２相結晶の核形成速度が遅くなり、また、第２相
結晶を形成する元素原子の拡散距離が短くなり、第２相
結晶のアルミナ母材中における成長速度が早くなること
を見出し、本発明に至った。
【００１０】即ち、本発明のアルミナ質焼結体は、アル
ミナ母相と、少なくともＬａ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｓ
ｍ，Ｎｄ，Ｔｉのうち一種を含みＡｌとの複合酸化物か
らなる異方性形状の第２相結晶粒子とを含有するアルミ
ナ質焼結体であって、前記アルミナ母相の平均結晶粒径
が１０μｍ以下であり、かつ、長径方向の長さが２０μ
ｍ以上の前記第２相結晶粒子が、焼結体全量中１〜２０
体積％存在するものである。また、第２相結晶粒子がＬ
ａ2 Ｏ3 ・１１Ａｌ2 Ｏ3 ，ＣａＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｓ
ｒＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 およびＢａＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 のうち
少なくとも一種を含むことが望ましい。
ミナ母相と、少なくともＬａ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｓ
ｍ，Ｎｄ，Ｔｉのうち一種を含みＡｌとの複合酸化物か
らなる異方性形状の第２相結晶粒子とを含有するアルミ
ナ質焼結体であって、前記アルミナ母相の平均結晶粒径
が１０μｍ以下であり、かつ、長径方向の長さが２０μ
ｍ以上の前記第２相結晶粒子が、焼結体全量中１〜２０
体積％存在するものである。また、第２相結晶粒子がＬ
ａ2 Ｏ3 ・１１Ａｌ2 Ｏ3 ，ＣａＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｓ
ｒＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 およびＢａＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 のうち
少なくとも一種を含むことが望ましい。
【００１１】また、本発明のアルミナ質焼結体の製造方
法は、Ｌａ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｓｍ，Ｎｄ，Ｔｉのう
ち少なくとも一種を含みＡｌとの複合酸化物からなる第
２相結晶粉末と、Ａｌ2 Ｏ3 粉末と、Ｌａ，Ｃａ，Ｓ
ｒ，Ｂａ，Ｓｍ，Ｎｄ，Ｔｉのうち少なくとも一種を含
む粉末を添加混合し、成形し、焼結する方法である。
法は、Ｌａ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｓｍ，Ｎｄ，Ｔｉのう
ち少なくとも一種を含みＡｌとの複合酸化物からなる第
２相結晶粉末と、Ａｌ2 Ｏ3 粉末と、Ｌａ，Ｃａ，Ｓ
ｒ，Ｂａ，Ｓｍ，Ｎｄ，Ｔｉのうち少なくとも一種を含
む粉末を添加混合し、成形し、焼結する方法である。
【００１２】さらに、本発明のアルミナ質焼結体の製造
方法は、Ａｌ2 Ｏ3 粉末と、Ｌａ，Ｃａ，ＳｒおよびＢ
ａのうち少なくとも一種を含む粉末とを混合し、成形
し、焼結することにより、アルミナ母相と第２相結晶粒
子とからなる焼結体を作製するアルミナ質焼結体の製造
方法であって、前記Ｌａ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａを含む粉末
の平均結晶粒径が１〜１０μｍである方法である。
方法は、Ａｌ2 Ｏ3 粉末と、Ｌａ，Ｃａ，ＳｒおよびＢ
ａのうち少なくとも一種を含む粉末とを混合し、成形
し、焼結することにより、アルミナ母相と第２相結晶粒
子とからなる焼結体を作製するアルミナ質焼結体の製造
方法であって、前記Ｌａ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａを含む粉末
の平均結晶粒径が１〜１０μｍである方法である。
【００１３】以下、本発明を詳述する。従来、上記公報
等におけるβ−Ａｌ2 Ｏ3 分散アルミナでは、アルミナ
母材中で形成する異方性形状の第２相の結晶成長は、原
子の拡散によって律速される。
等におけるβ−Ａｌ2 Ｏ3 分散アルミナでは、アルミナ
母材中で形成する異方性形状の第２相の結晶成長は、原
子の拡散によって律速される。
【００１４】普通の焼成法で得られる第２相結晶は長径
方向で１０μｍ程度にとどまる。よって、クラックの架
橋、偏向効果が小さく、強度と靭性の向上に対する寄与
が小さかった。
方向で１０μｍ程度にとどまる。よって、クラックの架
橋、偏向効果が小さく、強度と靭性の向上に対する寄与
が小さかった。
【００１５】本発明のアルミナ質焼結体では、アルミナ
母相の平均結晶粒径を１０μｍ以下に制御し、異方性形
状の第２相結晶粒子のうち長径方向の長さが２０μｍ以
上のものが一定量存在することにより、上記の問題を解
決し、高強度と高靭性を実現できるのである。
母相の平均結晶粒径を１０μｍ以下に制御し、異方性形
状の第２相結晶粒子のうち長径方向の長さが２０μｍ以
上のものが一定量存在することにより、上記の問題を解
決し、高強度と高靭性を実現できるのである。
【００１６】即ち、アルミナ母相の平均結晶粒径が１０
μｍよりも大きいと、焼結体の強度を低下させるととも
に、異方性形状の第２相結晶粒子による強化、靭化効果
が著しく低下するからである。アルミナ母相の平均結晶
粒径は８μｍ以下であることが望ましい。
μｍよりも大きいと、焼結体の強度を低下させるととも
に、異方性形状の第２相結晶粒子による強化、靭化効果
が著しく低下するからである。アルミナ母相の平均結晶
粒径は８μｍ以下であることが望ましい。
【００１７】第２相としては、Ｌａ2 Ｏ3 ・１１Ａｌ2
Ｏ3 ，ＣａＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 ，ＳｒＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 お
よびＢａＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｓｍ2 Ｏ3 ・１１Ａｌ2 Ｏ
3 ，Ｎｄ2 Ｏ3 ・１１Ａｌ2 Ｏ3 ，Ａｌ2 ＴｉＯ5 等が
望ましい。
Ｏ3 ，ＣａＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 ，ＳｒＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 お
よびＢａＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｓｍ2 Ｏ3 ・１１Ａｌ2 Ｏ
3 ，Ｎｄ2 Ｏ3 ・１１Ａｌ2 Ｏ3 ，Ａｌ2 ＴｉＯ5 等が
望ましい。
【００１８】これらのうち、Ｌａ2 Ｏ3 ・１１Ａｌ2 Ｏ
3 ，ＣａＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 ，ＳｒＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 およ
びＢａＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 は、結晶が異方性形状に成長し
やすく、また結晶自身の強度、ヤング率は高く、高温で
も安定であるため、好適な第２相結晶である。
3 ，ＣａＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 ，ＳｒＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 およ
びＢａＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 は、結晶が異方性形状に成長し
やすく、また結晶自身の強度、ヤング率は高く、高温で
も安定であるため、好適な第２相結晶である。
【００１９】また、本発明のアルミナ質焼結体では、長
径方向の長さが２０μｍ以上である第２相結晶粒子が、
全量中１〜２０体積％存在することが重要である。長径
方向の長さが２０μｍ以上の第２相結晶粒子が全量中１
体積％よりも少ない場合には、材料の強化、靭化に十分
な効果を示すことができず、また、２０体積％を超える
とかえって焼結体の強度を低下させるからである。第２
相結晶粒子の長径方向の長さが２０μｍ以上のものは、
焼結体の強度および靱性がともに向上するという点から
全量中３〜１０体積％であることが好ましい。尚、異方
性形状の第２相結晶粒子は全量中５〜６０体積％である
ことが、焼結体の強度の点から最も望ましい。また、第
２相結晶粒子としては、板状のものウイスカー状のもの
等が存在するが、本願における長径方向の長さとは、種
々の形状の粒子における最大長さをいう。
径方向の長さが２０μｍ以上である第２相結晶粒子が、
全量中１〜２０体積％存在することが重要である。長径
方向の長さが２０μｍ以上の第２相結晶粒子が全量中１
体積％よりも少ない場合には、材料の強化、靭化に十分
な効果を示すことができず、また、２０体積％を超える
とかえって焼結体の強度を低下させるからである。第２
相結晶粒子の長径方向の長さが２０μｍ以上のものは、
焼結体の強度および靱性がともに向上するという点から
全量中３〜１０体積％であることが好ましい。尚、異方
性形状の第２相結晶粒子は全量中５〜６０体積％である
ことが、焼結体の強度の点から最も望ましい。また、第
２相結晶粒子としては、板状のものウイスカー状のもの
等が存在するが、本願における長径方向の長さとは、種
々の形状の粒子における最大長さをいう。
【００２０】本発明のアルミナ質焼結体は、図１に示す
ように、アルミナ母相１と、異方性形状の第２相結晶粒
子２とから構成されるものである。
ように、アルミナ母相１と、異方性形状の第２相結晶粒
子２とから構成されるものである。
【００２１】次に本発明のアルミナ質焼結体の製法につ
いて述べる。本発明のアルミナ質焼結体を作製するに
は、まず、異方性形状の第２相結晶の合成粉末を作製す
ることが必要である。即ち、α−Ａｌ2 Ｏ3 粉末と、第
２相結晶を生成する粉末と、さらに、第２相結晶の合成
粉末を添加し、混合、成形、焼結することにより、本発
明のアルミナ質焼結体が得られる。
いて述べる。本発明のアルミナ質焼結体を作製するに
は、まず、異方性形状の第２相結晶の合成粉末を作製す
ることが必要である。即ち、α−Ａｌ2 Ｏ3 粉末と、第
２相結晶を生成する粉末と、さらに、第２相結晶の合成
粉末を添加し、混合、成形、焼結することにより、本発
明のアルミナ質焼結体が得られる。
【００２２】第２相結晶の合成粉末は、公知の原料、例
えば酸化物粉末、金属粉末、当該金属を含む有機、無機
物およびその溶液を用い、所定の異方性形状の第２相結
晶の組成に調合し、その混合粉末を仮焼し、第２相結晶
を作製する。仮焼温度が低いと反応速度が遅く、また得
られた第２相結晶のサイズが小さく、さらには中間化合
物が多く残存する場合もあるため、前記の結晶成長促進
効果が小さい。従って、仮焼温度は１１００℃以上、特
に１３００℃以上であることが好ましい。
えば酸化物粉末、金属粉末、当該金属を含む有機、無機
物およびその溶液を用い、所定の異方性形状の第２相結
晶の組成に調合し、その混合粉末を仮焼し、第２相結晶
を作製する。仮焼温度が低いと反応速度が遅く、また得
られた第２相結晶のサイズが小さく、さらには中間化合
物が多く残存する場合もあるため、前記の結晶成長促進
効果が小さい。従って、仮焼温度は１１００℃以上、特
に１３００℃以上であることが好ましい。
【００２３】また、第２相結晶からなる合成粉末の添加
量は、焼結体中の第２相結晶の総量の３〜５０％である
ことが望ましい。合成粉末の添加量が第２相結晶の総量
の３％よりも少ない場合には、種結晶添加効果が小さ
く、また、合成粉末の添加量が第２相結晶の総量の５０
％よりも多くなると、焼成中の反応に関与する原料が少
なく、結晶の成長速度を低下させる傾向にあるからであ
る。この合成粉末の添加量は、第２相総量の５〜３０％
であることが、本発明の焼結体の組織形成の点から特に
望ましい。
量は、焼結体中の第２相結晶の総量の３〜５０％である
ことが望ましい。合成粉末の添加量が第２相結晶の総量
の３％よりも少ない場合には、種結晶添加効果が小さ
く、また、合成粉末の添加量が第２相結晶の総量の５０
％よりも多くなると、焼成中の反応に関与する原料が少
なく、結晶の成長速度を低下させる傾向にあるからであ
る。この合成粉末の添加量は、第２相総量の５〜３０％
であることが、本発明の焼結体の組織形成の点から特に
望ましい。
【００２４】上記の混合粉末を公知の成形技術、例え
ば、金型プレス，鋳込み成型，押出成型，射出成型，冷
間静水圧プレスなどにより任意の形状に成形する。この
成形体を公知の焼結法、例えば、ホットプレス法，常圧
焼成法，ガス加圧焼成法、更に、これらの焼成後に熱間
静水圧処理（ＨＩＰ）処理、およびガラスシール後ＨＩ
Ｐ処理して、対理論密度比９５％以上の緻密な焼結体を
得る。焼結温度が低ければ、緻密化しにくく、逆に高す
ぎるとアルミナ母相結晶の異常粒成長を起こしやすいた
め、１５００〜１８００℃の温度範囲、特には、１５０
０〜１７５０℃の温度が好適である。
ば、金型プレス，鋳込み成型，押出成型，射出成型，冷
間静水圧プレスなどにより任意の形状に成形する。この
成形体を公知の焼結法、例えば、ホットプレス法，常圧
焼成法，ガス加圧焼成法、更に、これらの焼成後に熱間
静水圧処理（ＨＩＰ）処理、およびガラスシール後ＨＩ
Ｐ処理して、対理論密度比９５％以上の緻密な焼結体を
得る。焼結温度が低ければ、緻密化しにくく、逆に高す
ぎるとアルミナ母相結晶の異常粒成長を起こしやすいた
め、１５００〜１８００℃の温度範囲、特には、１５０
０〜１７５０℃の温度が好適である。
【００２５】また、本発明の製造方法は、Ａｌ2 Ｏ3 粉
末とＬａ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａを含む粉末とを混合し、成
形し、焼結することにより、アルミナ母相と第２相結晶
粒子とからなるアルミナ質焼結体を製造方法において、
Ｌａ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａを含む粉末の平均結晶粒径を１
〜１０μｍとすることにより、第２相結晶を成長促進さ
せたものである。
末とＬａ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａを含む粉末とを混合し、成
形し、焼結することにより、アルミナ母相と第２相結晶
粒子とからなるアルミナ質焼結体を製造方法において、
Ｌａ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａを含む粉末の平均結晶粒径を１
〜１０μｍとすることにより、第２相結晶を成長促進さ
せたものである。
【００２６】また、Ｌａ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａの原料粉末
の平均結晶粒径を１〜１０μｍとしたのは、１μｍより
も小さい場合には、第２相結晶粒子の長径方向の長さを
１０μｍ程度しか生成することができず、長径方向の長
さが２０μｍ以上の第２相結晶粒子を、焼結体全量中１
〜２０体積％存在させることが困難となるからである。
また、Ｌａ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａの原料粉末の平均結晶粒
径が１０μｍよりも大きくなると、反応不十分により未
反応相や、中間生成物が焼結体に残存し易く、結晶が十
分に成長しなくなるからである。このＬａ，Ｃａ，Ｓ
ｒ，Ｂａの原料粉末の平均結晶粒径は第２相結晶の発達
と反応性という点から２〜８μｍとすることが望まし
い。
の平均結晶粒径を１〜１０μｍとしたのは、１μｍより
も小さい場合には、第２相結晶粒子の長径方向の長さを
１０μｍ程度しか生成することができず、長径方向の長
さが２０μｍ以上の第２相結晶粒子を、焼結体全量中１
〜２０体積％存在させることが困難となるからである。
また、Ｌａ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａの原料粉末の平均結晶粒
径が１０μｍよりも大きくなると、反応不十分により未
反応相や、中間生成物が焼結体に残存し易く、結晶が十
分に成長しなくなるからである。このＬａ，Ｃａ，Ｓ
ｒ，Ｂａの原料粉末の平均結晶粒径は第２相結晶の発達
と反応性という点から２〜８μｍとすることが望まし
い。
【００２７】本発明の具体的な製造方法は、Ｌａ，Ｃ
ａ，Ｓｒ，Ｂａを含む原料粉末のうち少なくとも一種
と、アルミナ原料粉末とを混合する。アルミナ原料粉末
は、アルミナ母相の異常成長を防止するため、平均結晶
粒径を１μｍ以下とすることが望ましい。また、混合法
としては、Ｌａ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａの原料粉末をあまり
粉砕しないように、十分均一に混合できれば、粉砕時間
は短い方が望ましい。例えば、回転ミルで２４時間以内
混合粉砕する。
ａ，Ｓｒ，Ｂａを含む原料粉末のうち少なくとも一種
と、アルミナ原料粉末とを混合する。アルミナ原料粉末
は、アルミナ母相の異常成長を防止するため、平均結晶
粒径を１μｍ以下とすることが望ましい。また、混合法
としては、Ｌａ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａの原料粉末をあまり
粉砕しないように、十分均一に混合できれば、粉砕時間
は短い方が望ましい。例えば、回転ミルで２４時間以内
混合粉砕する。
【００２８】このような混合粉末を、前記と同様な方法
により成形し、焼成することにより、本発明のアルミナ
質焼結体を得ることができる。
により成形し、焼成することにより、本発明のアルミナ
質焼結体を得ることができる。
【００２９】本発明の高強度高靭性アルミナ質焼結体
は、例えば、マグネシア，ジルコニア，ムライト等の酸
化物を一定量添加して製造しても良く、この場合には、
焼結体の特性への影響が小さく、焼結性と靱性を向上す
るという効果を有する。
は、例えば、マグネシア，ジルコニア，ムライト等の酸
化物を一定量添加して製造しても良く、この場合には、
焼結体の特性への影響が小さく、焼結性と靱性を向上す
るという効果を有する。
【００３０】
【作用】本発明のアルミナ質焼結体は、平均結晶粒径が
１０μｍ以下のアルミナ母相に、長径方向の長さが２０
μｍ以上の第２相結晶を、全量中１〜２０体積％存在さ
せることによって、焼結体中におけるクラックの進展お
よび高温での粒界の滑りによる変形を効果的に抑制でき
る。
１０μｍ以下のアルミナ母相に、長径方向の長さが２０
μｍ以上の第２相結晶を、全量中１〜２０体積％存在さ
せることによって、焼結体中におけるクラックの進展お
よび高温での粒界の滑りによる変形を効果的に抑制でき
る。
【００３１】また、原料粉末として第２相結晶粉末を添
加することにより、原料粉末としての第２相結晶粉末が
結晶成長の種結晶となり、異方性結晶の成長を著しく促
進し、長径方向の長さを２０μｍ以上に成長させること
ができる。
加することにより、原料粉末としての第２相結晶粉末が
結晶成長の種結晶となり、異方性結晶の成長を著しく促
進し、長径方向の長さを２０μｍ以上に成長させること
ができる。
【００３２】さらに、原料粉末中のＬａ，Ｃａ，Ｓｒ，
Ｂａの酸化物粉末の平均結晶粒径を１〜１０μｍとする
ことにより、第２相結晶の核を減少させ、第２相結晶を
形成する元素の拡散距離を短縮し、異方性形状の第２相
結晶を成長させることができる。
Ｂａの酸化物粉末の平均結晶粒径を１〜１０μｍとする
ことにより、第２相結晶の核を減少させ、第２相結晶を
形成する元素の拡散距離を短縮し、異方性形状の第２相
結晶を成長させることができる。
【００３３】即ち、アルミナ母相中で第２相結晶は、第
２相結晶を形成する元素とＡｌ2 Ｏ3 の反応により形成
される。上記第２相結晶を形成する元素の原子がアルミ
ナ母相の中で拡散が困難であるため、第２相結晶の最終
的な長径方向の長さは上記元素原料粉末に左右される。
原料粉末の平均結晶粒径か小さいほど、母相中に当該元
素の分布が均一となり、多くの第２相結晶核を形成する
が、拡散による結晶成長が遅いため、第２相結晶は大き
く成長できない。本発明の製法においては、第２相を形
成する特定元素酸化物粉末の平均結晶粒径を１〜１０μ
ｍとしたので、第２相結晶の長径方向の長さを１０μｍ
以上に発達させることができる。
２相結晶を形成する元素とＡｌ2 Ｏ3 の反応により形成
される。上記第２相結晶を形成する元素の原子がアルミ
ナ母相の中で拡散が困難であるため、第２相結晶の最終
的な長径方向の長さは上記元素原料粉末に左右される。
原料粉末の平均結晶粒径か小さいほど、母相中に当該元
素の分布が均一となり、多くの第２相結晶核を形成する
が、拡散による結晶成長が遅いため、第２相結晶は大き
く成長できない。本発明の製法においては、第２相を形
成する特定元素酸化物粉末の平均結晶粒径を１〜１０μ
ｍとしたので、第２相結晶の長径方向の長さを１０μｍ
以上に発達させることができる。
【００３４】
実施例１ 酸化ランタニウム，炭酸化カルシウム，炭酸化ストロン
チウムおよび炭酸化バリウムのうちの一種と、酸化アル
ミニウムとを出発原料とし、それぞれＬａ2 Ｏ3 ・１１
Ａｌ2 Ｏ3 、ＣａＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 、ＳｒＯ・６Ａｌ2
Ｏ3 、ＢａＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 になるように調合し、この
混合粉末を１６００℃の温度で５時間仮焼し、異方性結
晶の第２相結晶の合成粉末を得た。
チウムおよび炭酸化バリウムのうちの一種と、酸化アル
ミニウムとを出発原料とし、それぞれＬａ2 Ｏ3 ・１１
Ａｌ2 Ｏ3 、ＣａＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 、ＳｒＯ・６Ａｌ2
Ｏ3 、ＢａＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 になるように調合し、この
混合粉末を１６００℃の温度で５時間仮焼し、異方性結
晶の第２相結晶の合成粉末を得た。
【００３５】そして、この第２相結晶の合成粉末と、酸
化ランタニウム，炭酸化カルシウム，炭酸化ストロチウ
ムおよび炭酸化バリウムのうち少なくとも一種と、酸化
アルミニウムとを用い、焼結体の組成が、表１に示すよ
うになるように調合し、この混合粉末を１ｔ／ｃｍ2 の
圧力でプレス成形した後、３ｔ／ｃｍ2 の圧力で静水圧
処理を加えた。上記成形体を大気中において１７００℃
の温度で５時間常圧で焼成した。尚、試料Ｎｏ．６と試
料Ｎｏ．７は、粒成長させるために、１７５０℃で５時
間焼成した。尚、表１の第２相結晶粉末の比率とは、焼
結体中における第２相量に対する比を示す。
化ランタニウム，炭酸化カルシウム，炭酸化ストロチウ
ムおよび炭酸化バリウムのうち少なくとも一種と、酸化
アルミニウムとを用い、焼結体の組成が、表１に示すよ
うになるように調合し、この混合粉末を１ｔ／ｃｍ2 の
圧力でプレス成形した後、３ｔ／ｃｍ2 の圧力で静水圧
処理を加えた。上記成形体を大気中において１７００℃
の温度で５時間常圧で焼成した。尚、試料Ｎｏ．６と試
料Ｎｏ．７は、粒成長させるために、１７５０℃で５時
間焼成した。尚、表１の第２相結晶粉末の比率とは、焼
結体中における第２相量に対する比を示す。
【００３６】
【表１】
【００３７】得られた焼結体をＸ線回折測定により同定
したところ、焼結体は、α−Ａｌ2Ｏ3 とＬａ2 Ｏ3 ・
１１Ａｌ2 Ｏ3 、ＣａＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 、ＳｒＯ・６Ａ
ｌ2Ｏ3 、ＢａＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 （第２相）により構成
されていることが判った。焼結体を切り出して鏡面に研
磨し、光学顕微鏡および走査型電子顕微鏡で組織を観察
した。また、格子点数集計法によりアルミナ母相の平均
結晶粒径および２０μｍ以上の第２相結晶の全量に対す
る体積分率を測定した。その結果を表１に示した。
したところ、焼結体は、α−Ａｌ2Ｏ3 とＬａ2 Ｏ3 ・
１１Ａｌ2 Ｏ3 、ＣａＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 、ＳｒＯ・６Ａ
ｌ2Ｏ3 、ＢａＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 （第２相）により構成
されていることが判った。焼結体を切り出して鏡面に研
磨し、光学顕微鏡および走査型電子顕微鏡で組織を観察
した。また、格子点数集計法によりアルミナ母相の平均
結晶粒径および２０μｍ以上の第２相結晶の全量に対す
る体積分率を測定した。その結果を表１に示した。
【００３８】さらに、焼結体をＪＩＳ−Ｒ１６０１にて
指定されている形状まで研磨し抗折試料を作製した。こ
の試料についてＪＩＳ−Ｒ１６０１に基づく室温および
１４００℃での４点曲げ抗折強度試験を実施した。ま
た、ビッカース圧痕法により破壊靭性（Ｋ1c）を測定し
た。測定結果を表１に示す。
指定されている形状まで研磨し抗折試料を作製した。こ
の試料についてＪＩＳ−Ｒ１６０１に基づく室温および
１４００℃での４点曲げ抗折強度試験を実施した。ま
た、ビッカース圧痕法により破壊靭性（Ｋ1c）を測定し
た。測定結果を表１に示す。
【００３９】表１の結果から、本発明に基づいて得られ
たアルミナ質焼結体は、従来のアルミナ材料および本発
明以外のアルミナ基複合材料に比べて、より優れた室温
強度（５８０ＭＰａ以上）と高温強度（３８０ＭＰａ以
上）および破壊靭性（４ＭＰａ・ｍ1/2 以上）を示すこ
とが判る。
たアルミナ質焼結体は、従来のアルミナ材料および本発
明以外のアルミナ基複合材料に比べて、より優れた室温
強度（５８０ＭＰａ以上）と高温強度（３８０ＭＰａ以
上）および破壊靭性（４ＭＰａ・ｍ1/2 以上）を示すこ
とが判る。
【００４０】実施例２ 酸化ランタニウム，炭酸化カルシウム，炭酸化ストロチ
ウムおよび炭酸化バリウムを１６００℃で２０時間熱処
理し、平均粒径５μｍ以上の粗大粒酸化物原料粉末を得
た。これらの粉末を回転ミルで表２に示す種々の粒径に
粉砕した。さらに、上述の原料をアルミナ原料粉（平均
結晶粒径０．８μｍ）と表２に示す組成で秤量し、回転
ミルで１０時間混合し、上記実施例１と同様にして成形
し、焼成した。
ウムおよび炭酸化バリウムを１６００℃で２０時間熱処
理し、平均粒径５μｍ以上の粗大粒酸化物原料粉末を得
た。これらの粉末を回転ミルで表２に示す種々の粒径に
粉砕した。さらに、上述の原料をアルミナ原料粉（平均
結晶粒径０．８μｍ）と表２に示す組成で秤量し、回転
ミルで１０時間混合し、上記実施例１と同様にして成形
し、焼成した。
【００４１】
【表２】
【００４２】得られた焼結体をＸ線回折測定により同定
したところ、本発明の焼結体はα−Ａｌ2 Ｏ3 とＬａ2
Ｏ3 ・１１Ａｌ2 Ｏ3 、ＣａＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 、ＳｒＯ
・６Ａｌ2 Ｏ3 、ＢａＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 （第２相）によ
り構成されていることが判った。また、上記実施例１と
同様にして組織を観察し、アルミナ母相の平均粒径およ
び２０μｍ以上の第２相結晶の全量に対する体積分率を
測定し、さらに、室温および１４００℃での４点曲げ抗
折強度を測定し、破壊靭性（Ｋ1c）を測定した。測定結
果を表２に示す。
したところ、本発明の焼結体はα−Ａｌ2 Ｏ3 とＬａ2
Ｏ3 ・１１Ａｌ2 Ｏ3 、ＣａＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 、ＳｒＯ
・６Ａｌ2 Ｏ3 、ＢａＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 （第２相）によ
り構成されていることが判った。また、上記実施例１と
同様にして組織を観察し、アルミナ母相の平均粒径およ
び２０μｍ以上の第２相結晶の全量に対する体積分率を
測定し、さらに、室温および１４００℃での４点曲げ抗
折強度を測定し、破壊靭性（Ｋ1c）を測定した。測定結
果を表２に示す。
【００４３】表２の結果から、本発明に基づいて得られ
たアルミナ質焼結体は、従来のアルミナ材料および本発
明以外のアルミナ基複合材料に比べて、より優れた室温
強度（５８０ＭＰａ以上）と高温強度（４１０ＭＰａ以
上）および破壊靭性（４．７ＭＰａ・ｍ1/2 以上）を示
すことが判る。尚、試料Ｎo.１５については、焼結体中
に未反応相が残存していることを確認した。
たアルミナ質焼結体は、従来のアルミナ材料および本発
明以外のアルミナ基複合材料に比べて、より優れた室温
強度（５８０ＭＰａ以上）と高温強度（４１０ＭＰａ以
上）および破壊靭性（４．７ＭＰａ・ｍ1/2 以上）を示
すことが判る。尚、試料Ｎo.１５については、焼結体中
に未反応相が残存していることを確認した。
【００４４】
【発明の効果】本発明のアルミナ質焼結体では、平均結
晶粒径が１０μｍ以下のアルミナ母相に、長径方向の長
さが２０μｍ以上の異方性第２相を、全量中１〜２０体
積％存在させることによって、焼結体中におけるクラッ
クの進展および高温での粒界の滑りによる変形を効果的
に抑制でき、室温から高温まで優れた強度と破壊靭性を
有することができる。
晶粒径が１０μｍ以下のアルミナ母相に、長径方向の長
さが２０μｍ以上の異方性第２相を、全量中１〜２０体
積％存在させることによって、焼結体中におけるクラッ
クの進展および高温での粒界の滑りによる変形を効果的
に抑制でき、室温から高温まで優れた強度と破壊靭性を
有することができる。
【００４５】また、本発明のアルミナ質焼結体の製造方
法によれば、原料粉末として第２相結晶粉末を添加する
ことにより、原料粉末としての第２相結晶粉末が結晶成
長の種結晶となり、異方性結晶の成長を著しく促進し、
長径方向の長さを２０μｍ以上とすることができ、本発
明のアルミナ質焼結体を容易に得ることができる。
法によれば、原料粉末として第２相結晶粉末を添加する
ことにより、原料粉末としての第２相結晶粉末が結晶成
長の種結晶となり、異方性結晶の成長を著しく促進し、
長径方向の長さを２０μｍ以上とすることができ、本発
明のアルミナ質焼結体を容易に得ることができる。
【００４６】さらに、第２相のＬａ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ
の原料粉末の平均結晶粒径を１〜１０μｍとすることに
より、第２相結晶の核を減少させ、第２相結晶を形成す
る元素の拡散距離を短縮し、異方性形状の第２相結晶を
成長させ、本発明のアルミナ質焼結体を容易に得ること
ができる。
の原料粉末の平均結晶粒径を１〜１０μｍとすることに
より、第２相結晶の核を減少させ、第２相結晶を形成す
る元素の拡散距離を短縮し、異方性形状の第２相結晶を
成長させ、本発明のアルミナ質焼結体を容易に得ること
ができる。
【図１】本発明のアルミナ質焼結体の組織図である。
１・・・アルミナ母相 ２・・・第２相結晶粒子
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成７年３月２日
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】
Claims (4)
- 【請求項１】アルミナ母相と、少なくともＬａ，Ｃａ，
Ｓｒ，Ｂａ，Ｓｍ，Ｎｄ，Ｔｉのうち一種を含みＡｌと
の複合酸化物からなる異方性形状の第２相結晶粒子とを
含有するアルミナ質焼結体であって、前記アルミナ母相
の平均結晶粒径が１０μｍ以下であり、かつ、長径方向
の長さが２０μｍ以上の前記第２相結晶粒子が、焼結体
全量中１〜２０体積％存在することを特徴とするアルミ
ナ質焼結体。 - 【請求項２】第２相結晶粒子がＬａ2 Ｏ3 ・１１Ａｌ2
Ｏ3 ，ＣａＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 ，ＳｒＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 お
よびＢａＯ・６Ａｌ2 Ｏ3 のうち少なくとも一種を含む
請求項１記載のアルミナ質焼結体。 - 【請求項３】Ｌａ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｓｍ，Ｎｄ，Ｔ
ｉのうち少なくとも一種を含みＡｌとの複合酸化物から
なる第２相結晶粉末と、Ａｌ2 Ｏ3 粉末と、Ｌａ，Ｃ
ａ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｓｍ，Ｎｄ，Ｔｉのうち少なくとも一
種を含む粉末を添加混合し、成形し、焼結することを特
徴とするアルミナ質焼結体の製造方法。 - 【請求項４】Ａｌ2 Ｏ3 粉末と、Ｌａ，Ｃａ，Ｓｒおよ
びＢａのうち少なくとも一種を含む粉末とを混合し、成
形し、焼結することにより、アルミナ母相と第２相結晶
粒子とからなる焼結体を作製するアルミナ質焼結体の製
造方法であって、前記Ｌａ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａを含む粉
末の平均結晶粒径が１〜１０μｍであることを特徴とす
るアルミナ質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7013453A JPH08208317A (ja) | 1995-01-31 | 1995-01-31 | アルミナ質焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7013453A JPH08208317A (ja) | 1995-01-31 | 1995-01-31 | アルミナ質焼結体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08208317A true JPH08208317A (ja) | 1996-08-13 |
Family
ID=11833571
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7013453A Pending JPH08208317A (ja) | 1995-01-31 | 1995-01-31 | アルミナ質焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08208317A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1295127C (zh) * | 1997-03-18 | 2007-01-17 | 三菱电机株式会社 | 电梯用提升装置 |
| WO2009069770A1 (ja) * | 2007-11-28 | 2009-06-04 | Kyocera Corporation | アルミナ質焼結体およびその製法ならびに半導体製造装置用部材、液晶パネル製造装置用部材および誘電体共振器用部材 |
| JP2010105884A (ja) * | 2008-10-31 | 2010-05-13 | Tosoh Corp | 高靭性で透光性のアルミナ焼結体及びその製造方法並びに用途 |
| US8247337B2 (en) | 2007-11-28 | 2012-08-21 | Kyocera Corporation | Alumina sintered article |
| CN114180980A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-03-15 | 德阳三环科技有限公司 | 一种自增韧99氧化铝陶瓷基板及其制备方法 |
| CN115321961A (zh) * | 2021-05-10 | 2022-11-11 | 淄博市鲁中耐火材料有限公司 | 一种高纯度致密六铝酸钙系耐火材料及其制备方法 |
| CN115321974A (zh) * | 2021-05-10 | 2022-11-11 | 淄博郎丰高温材料有限公司 | 六铝酸钙系耐火材料、纳米隔热板、复合耐火材料衬体结构体、制法及其应用 |
| CN115321966A (zh) * | 2021-05-10 | 2022-11-11 | 淄博市鲁中耐火材料有限公司 | 耐蚀损性耐火材料、制备方法及其应用 |
-
1995
- 1995-01-31 JP JP7013453A patent/JPH08208317A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1295127C (zh) * | 1997-03-18 | 2007-01-17 | 三菱电机株式会社 | 电梯用提升装置 |
| CN1295128C (zh) * | 1997-03-18 | 2007-01-17 | 三菱电机株式会社 | 电梯用提升装置 |
| CN1295126C (zh) * | 1997-03-18 | 2007-01-17 | 三菱电机株式会社 | 电梯用提升装置 |
| WO2009069770A1 (ja) * | 2007-11-28 | 2009-06-04 | Kyocera Corporation | アルミナ質焼結体およびその製法ならびに半導体製造装置用部材、液晶パネル製造装置用部材および誘電体共振器用部材 |
| US8247337B2 (en) | 2007-11-28 | 2012-08-21 | Kyocera Corporation | Alumina sintered article |
| JP2010105884A (ja) * | 2008-10-31 | 2010-05-13 | Tosoh Corp | 高靭性で透光性のアルミナ焼結体及びその製造方法並びに用途 |
| CN115321961A (zh) * | 2021-05-10 | 2022-11-11 | 淄博市鲁中耐火材料有限公司 | 一种高纯度致密六铝酸钙系耐火材料及其制备方法 |
| CN115321974A (zh) * | 2021-05-10 | 2022-11-11 | 淄博郎丰高温材料有限公司 | 六铝酸钙系耐火材料、纳米隔热板、复合耐火材料衬体结构体、制法及其应用 |
| CN115321966A (zh) * | 2021-05-10 | 2022-11-11 | 淄博市鲁中耐火材料有限公司 | 耐蚀损性耐火材料、制备方法及其应用 |
| CN114180980A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-03-15 | 德阳三环科技有限公司 | 一种自增韧99氧化铝陶瓷基板及其制备方法 |
| CN114180980B (zh) * | 2021-12-28 | 2023-06-23 | 德阳三环科技有限公司 | 一种自增韧99氧化铝陶瓷基板及其制备方法 |
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