JPH0361609B2 - - Google Patents
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- JPH0361609B2 JPH0361609B2 JP10319184A JP10319184A JPH0361609B2 JP H0361609 B2 JPH0361609 B2 JP H0361609B2 JP 10319184 A JP10319184 A JP 10319184A JP 10319184 A JP10319184 A JP 10319184A JP H0361609 B2 JPH0361609 B2 JP H0361609B2
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、無機質微粉末の製造方法さらに詳し
くはジルコニウム及びチタンを主成分とする無機
質微粉末の製法の改良に関する。
くはジルコニウム及びチタンを主成分とする無機
質微粉末の製法の改良に関する。
（従来の技術と問題点）
（Zr1-xTix）O2（但し０＜ｘ＜１）（以下（Zr，
Ti）O2と略記する）は強誘電材料、圧電材料な
どを製造する場合の主要な原料として重要であ
る。さらに説明するとこれらは圧電材料としてよ
く知られているPb（Zr，Ti）O3又はこれを中心
とするPb（Zr，Ti）O3−Pb（Mg，Nb）O3系組成
物などの原料として用いられている。例えば
（Zr，Ti）O2粉末と酸化鉛とを反応させてPb
（Zr，Ti）O3粉末を製造するが、（Zr，Ti）O2の
粒径が均一で、分散性、組成の均一性、反応性に
優れたものが要求されている。従来から（Zr，
Ti）O2粉末の製法としてはいろいろ提案されて
いる。例えば(1)ジルコニウム塩及びチタン塩の混
合水溶液から得られた水和物沈殿を乾燥、仮焼す
る方法は得られる（Zr，Ti）O2粉末は粒径が不
均一で粒子同志の凝集のために分散性が悪い。(2)
アルコキシドの加水分解法は操作が複雑であるの
で製品は高価となる。(3)ジルコニウム塩及びチタ
ン塩の混合水溶液の加熱加水分解法は高温高圧処
理をするかあるいは長時間煮沸し続ける必要があ
り、また処理濃度も低いなどいずれも非能率的で
経済性に難点がある。
Ti）O2と略記する）は強誘電材料、圧電材料な
どを製造する場合の主要な原料として重要であ
る。さらに説明するとこれらは圧電材料としてよ
く知られているPb（Zr，Ti）O3又はこれを中心
とするPb（Zr，Ti）O3−Pb（Mg，Nb）O3系組成
物などの原料として用いられている。例えば
（Zr，Ti）O2粉末と酸化鉛とを反応させてPb
（Zr，Ti）O3粉末を製造するが、（Zr，Ti）O2の
粒径が均一で、分散性、組成の均一性、反応性に
優れたものが要求されている。従来から（Zr，
Ti）O2粉末の製法としてはいろいろ提案されて
いる。例えば(1)ジルコニウム塩及びチタン塩の混
合水溶液から得られた水和物沈殿を乾燥、仮焼す
る方法は得られる（Zr，Ti）O2粉末は粒径が不
均一で粒子同志の凝集のために分散性が悪い。(2)
アルコキシドの加水分解法は操作が複雑であるの
で製品は高価となる。(3)ジルコニウム塩及びチタ
ン塩の混合水溶液の加熱加水分解法は高温高圧処
理をするかあるいは長時間煮沸し続ける必要があ
り、また処理濃度も低いなどいずれも非能率的で
経済性に難点がある。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、ジルコニウム及びチタンの混合水和
物沈殿粒子の加熱加水分解反応を高能率化し、粒
径の均一化を図る方法である。すなわちジルコニ
ウム及びチタンを主成分とする無機質微粉末を製
造するにあたり、ジルコニウム塩及びチタン塩の
混合水溶液から得られた水和物の沈殿を脱水して
ケーキ状物とし、次いでこれにジルコニウムとチ
タンの金属原子濃度をその合計量で0.2〜５モ
ル／、酸濃度を２規定以下となるようにジルコ
ニウム塩及び／又はチタン塩の水溶液を添加して
スラリーとした後、これを温度60〜300℃で加熱
することを特徴とする無機質微粉末の製造方法で
ある。以下さらに本発明を詳しく説明する。本発
明において用いるジルコニウム塩及びチタン塩は
特に限定されないが塩化ジルコニル、硝酸ジルコ
ニル、四塩化チタン、塩酸、硝酸などの強−塩基
酸の塩や酸が望ましい。通常のジルコニウム塩中
には一般にハフニウムを含有しており、本発明で
いうジルコニウム塩及びチタン塩の混合水溶液
は、その他の少量の不純物や添加物を含有するも
のも含むものである。本発明の水和物沈殿の生成
方法としては、ジルコニウム塩及びチタン塩の混
合水溶液とアンモニア等の塩基を反応させるかも
しくはイオン交換樹脂等で処理して該混合水溶液
のPHを高めることなどが挙げられるがこれらの方
法に特に限定されるものではない。
物沈殿粒子の加熱加水分解反応を高能率化し、粒
径の均一化を図る方法である。すなわちジルコニ
ウム及びチタンを主成分とする無機質微粉末を製
造するにあたり、ジルコニウム塩及びチタン塩の
混合水溶液から得られた水和物の沈殿を脱水して
ケーキ状物とし、次いでこれにジルコニウムとチ
タンの金属原子濃度をその合計量で0.2〜５モ
ル／、酸濃度を２規定以下となるようにジルコ
ニウム塩及び／又はチタン塩の水溶液を添加して
スラリーとした後、これを温度60〜300℃で加熱
することを特徴とする無機質微粉末の製造方法で
ある。以下さらに本発明を詳しく説明する。本発
明において用いるジルコニウム塩及びチタン塩は
特に限定されないが塩化ジルコニル、硝酸ジルコ
ニル、四塩化チタン、塩酸、硝酸などの強−塩基
酸の塩や酸が望ましい。通常のジルコニウム塩中
には一般にハフニウムを含有しており、本発明で
いうジルコニウム塩及びチタン塩の混合水溶液
は、その他の少量の不純物や添加物を含有するも
のも含むものである。本発明の水和物沈殿の生成
方法としては、ジルコニウム塩及びチタン塩の混
合水溶液とアンモニア等の塩基を反応させるかも
しくはイオン交換樹脂等で処理して該混合水溶液
のPHを高めることなどが挙げられるがこれらの方
法に特に限定されるものではない。
本発明でいうケーキ状物とは、一般のろ過等の
方法で沈殿物を脱水して得られるケーキ状沈殿物
であり、ケーキ状物に含まれるジルコニウム及び
チタンの含有量はスラリーにした際に、この２種
の金属原子濃度が0.2〜5.0モル／以上になるも
のであり、またその含水量は該ケーキ状物にジル
コニウム塩及びチタン塩の水溶液を添加してスラ
リーを得る際に均一なスラリーとなる量が好まし
い。
方法で沈殿物を脱水して得られるケーキ状沈殿物
であり、ケーキ状物に含まれるジルコニウム及び
チタンの含有量はスラリーにした際に、この２種
の金属原子濃度が0.2〜5.0モル／以上になるも
のであり、またその含水量は該ケーキ状物にジル
コニウム塩及びチタン塩の水溶液を添加してスラ
リーを得る際に均一なスラリーとなる量が好まし
い。
なおジルコニウム塩とチタン塩の水溶液は混合
水溶液を用いた方が得られる（Zr，Ti）O2の品
質がすぐれたものが得られる利点がある。
水溶液を用いた方が得られる（Zr，Ti）O2の品
質がすぐれたものが得られる利点がある。
含水量が低いとケーキ状物が分散しにくいため
に均一なスラリーとすることが難かしく、一方、
含水量が多過ぎると金属原子濃度が0.2モル／
未満となり、処理能率が低くケーキ状物にジルコ
ニウム塩及びチタン塩の混合水溶液を添加した際
にケーキ状物中の水和物沈殿の溶解が起こりやす
いので好ましくない。逆に金属原子濃度を高めれ
ば処理能率が向上するが５モル／をこえるとケ
ーキ状物の含水量を極端に低くする必要があり、
前記のように均一なスラリーを得にくいことにな
る。したがつて本発明のスラリー中の金属原子濃
度は0.2〜５モル／が好ましく、さらに好まし
くは0.8〜３モル／である。
に均一なスラリーとすることが難かしく、一方、
含水量が多過ぎると金属原子濃度が0.2モル／
未満となり、処理能率が低くケーキ状物にジルコ
ニウム塩及びチタン塩の混合水溶液を添加した際
にケーキ状物中の水和物沈殿の溶解が起こりやす
いので好ましくない。逆に金属原子濃度を高めれ
ば処理能率が向上するが５モル／をこえるとケ
ーキ状物の含水量を極端に低くする必要があり、
前記のように均一なスラリーを得にくいことにな
る。したがつて本発明のスラリー中の金属原子濃
度は0.2〜５モル／が好ましく、さらに好まし
くは0.8〜３モル／である。
また、本発明においてスラリー中の酸の濃度は
２規定以下が好ましく２規定をこえるとスラリー
中の水和物沈殿が再溶解を起こして加熱反応中に
粒径が不均一となるので好ましくない。本発明に
おいて反応圧力としては常圧又は加圧して行うこ
とができる。
２規定以下が好ましく２規定をこえるとスラリー
中の水和物沈殿が再溶解を起こして加熱反応中に
粒径が不均一となるので好ましくない。本発明に
おいて反応圧力としては常圧又は加圧して行うこ
とができる。
又加熱温度が60℃未満では、反応速度が小さ
く、反応効率が悪くなるため大量生産に適さず実
際的でない。
く、反応効率が悪くなるため大量生産に適さず実
際的でない。
また300℃をこえると１次粒子が大きくなり、
得られる粉末の反応性が低下し、また装置面及び
エネルギーコスト面でも高価であり実用的でな
い。したがつて本発明において加熱温度は60〜
300℃さらに好ましくは90〜150℃である。
得られる粉末の反応性が低下し、また装置面及び
エネルギーコスト面でも高価であり実用的でな
い。したがつて本発明において加熱温度は60〜
300℃さらに好ましくは90〜150℃である。
また加熱し反応を促進するために必要に応じて
過酸化水素水もしくは過酸化水素を生成する化合
物を共存させることもできる。その方法として
は、過酸化水素水もしくは過酸化水素を生成する
化合物を添加する方法などがある。
過酸化水素水もしくは過酸化水素を生成する化合
物を共存させることもできる。その方法として
は、過酸化水素水もしくは過酸化水素を生成する
化合物を添加する方法などがある。
本発明によつて得られるものはそのまま所望の
微粉末となるが、場合によつては水酸化物となる
のでこれを仮焼すればよい。
微粉末となるが、場合によつては水酸化物となる
のでこれを仮焼すればよい。
実施例 １
塩化ジルコニル水溶液（濃度１モル／）と四
塩化チタン水溶液（濃度２モル／）をZr：Ti
＝１：１となるように混合して、金属イオン濃度
約1.3モル／の混合水溶液を200ml調整した。次
いでこれをPH10に保持したアンモニア水溶液中に
撹拌しながら滴下して沈殿を生成した。得られた
沈殿を蒸留水を用いて洗浄、ろ過してケーキ状物
とし、これに前記の混合水溶液60mlを撹拌混合し
ながら加えて、金属原子濃度約1.0モル／、酸
の濃度約0.7規定のスラリーを350ml調整し、温度
95℃で30時間加熱反応させ、得られたスラリーを
３規定のアンモニア水を用いて洗浄、ろ過し、さ
らにアセトンで洗浄、乾燥した。その乾燥物は容
易に解砕できた。解砕後温度900℃で１時間仮焼
した粉末のＸ線回折結果はZrTiO4のみであり、
また、走査型電子顕微鏡観察の結果は粒子径0.10
〜0.14μm（平均粒子径0.12μm）の均一な粒径のも
のから構成されており、またその個々の粒子は独
立し分散性の高い超微粉であつた。
塩化チタン水溶液（濃度２モル／）をZr：Ti
＝１：１となるように混合して、金属イオン濃度
約1.3モル／の混合水溶液を200ml調整した。次
いでこれをPH10に保持したアンモニア水溶液中に
撹拌しながら滴下して沈殿を生成した。得られた
沈殿を蒸留水を用いて洗浄、ろ過してケーキ状物
とし、これに前記の混合水溶液60mlを撹拌混合し
ながら加えて、金属原子濃度約1.0モル／、酸
の濃度約0.7規定のスラリーを350ml調整し、温度
95℃で30時間加熱反応させ、得られたスラリーを
３規定のアンモニア水を用いて洗浄、ろ過し、さ
らにアセトンで洗浄、乾燥した。その乾燥物は容
易に解砕できた。解砕後温度900℃で１時間仮焼
した粉末のＸ線回折結果はZrTiO4のみであり、
また、走査型電子顕微鏡観察の結果は粒子径0.10
〜0.14μm（平均粒子径0.12μm）の均一な粒径のも
のから構成されており、またその個々の粒子は独
立し分散性の高い超微粉であつた。
実施例 ２
塩化ジルコニル水溶液（濃度１モル／）と四
塩化チタン水溶液（濃度２モル／）をZr：Ti
＝１：１となるように混合して金属イオン濃度約
1.3モル／の混合水溶液250mlを調製しこれに蒸
留水250mlを加え希釈した。この溶液に約８規定
のアンモニア水500mlを撹拌しながら加え沈殿を
生成した。得られた沈殿を蒸留水を用いて洗浄、
ろ過してケーキ状物とし、これに前記の混合水溶
液（金属イオン濃度約1.3モル／）を70ml加え、
全量400mlのスラリーとした。このスラリーは金
属原子濃度約1.2モル／、酸の濃度約0.7規定で
あつた。このスラリーを温度95℃で10時間加熱反
応させ、得られたスラリーを１規定アンモニア水
を用いて洗浄、ろ過し、さらにエタノールで洗浄
し乾燥した。乾燥物は容易に解砕できた。解砕
後、温度900℃１時間仮焼した粉末のＸ線回折結
果はZrTiO4のみであり、走査型電子顕微鏡観察
の結果、粒子径0.16〜0.18μm（平均粒子径
0.17μm）の非常に粒径のそろつた粒子から構成
されており、また個々の粒子は独立しており分散
性の高い超微粉末であつた。
塩化チタン水溶液（濃度２モル／）をZr：Ti
＝１：１となるように混合して金属イオン濃度約
1.3モル／の混合水溶液250mlを調製しこれに蒸
留水250mlを加え希釈した。この溶液に約８規定
のアンモニア水500mlを撹拌しながら加え沈殿を
生成した。得られた沈殿を蒸留水を用いて洗浄、
ろ過してケーキ状物とし、これに前記の混合水溶
液（金属イオン濃度約1.3モル／）を70ml加え、
全量400mlのスラリーとした。このスラリーは金
属原子濃度約1.2モル／、酸の濃度約0.7規定で
あつた。このスラリーを温度95℃で10時間加熱反
応させ、得られたスラリーを１規定アンモニア水
を用いて洗浄、ろ過し、さらにエタノールで洗浄
し乾燥した。乾燥物は容易に解砕できた。解砕
後、温度900℃１時間仮焼した粉末のＸ線回折結
果はZrTiO4のみであり、走査型電子顕微鏡観察
の結果、粒子径0.16〜0.18μm（平均粒子径
0.17μm）の非常に粒径のそろつた粒子から構成
されており、また個々の粒子は独立しており分散
性の高い超微粉末であつた。
（発明の効果）
本発明の方法によれば組成の均一性、反応性、
分散性、粒径の均一性に優れた（Zr，Ti）O2微
粒子が製造できる。さらに、金属原子濃度を高く
できるために簡単に大量処理が可能となる特徴が
あり、極めて効率的で生産性の高い方法である。
分散性、粒径の均一性に優れた（Zr，Ti）O2微
粒子が製造できる。さらに、金属原子濃度を高く
できるために簡単に大量処理が可能となる特徴が
あり、極めて効率的で生産性の高い方法である。
Claims (1)
- １ ジルコニウム及びチタンを主成分とする無機
質微粉末を製造するにあたり、ジルコニウム塩及
びチタン塩の混合水溶液から得られた水和物の沈
殿を脱水してケーキ状物とし、次いでこれにジル
コニウムとチタンの金属原子濃度をその合計量で
0.2〜５モル／、酸濃度を２規定以下となるよ
うにジルコニウム塩及び／又はチタン塩の水溶液
を添加してスラリーとした後、これを温度60〜
300℃で加熱することを特徴とする無機質微粉末
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10319184A JPS60246221A (ja) | 1984-05-22 | 1984-05-22 | 無機質微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10319184A JPS60246221A (ja) | 1984-05-22 | 1984-05-22 | 無機質微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60246221A JPS60246221A (ja) | 1985-12-05 |
| JPH0361609B2 true JPH0361609B2 (ja) | 1991-09-20 |
Family
ID=14347626
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10319184A Granted JPS60246221A (ja) | 1984-05-22 | 1984-05-22 | 無機質微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60246221A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2833253B1 (fr) | 2001-12-12 | 2004-10-08 | Rhodia Elect & Catalysis | Procede de preparation d'un oxyde a base de zirconium et de titane, oxydes ainsi obtenus et utilisation de ces oxydes comme catalyseurs |
| JP5700862B2 (ja) * | 2013-05-08 | 2015-04-15 | 堺化学工業株式会社 | チタン酸ジルコニウム粒子の製法、チタン酸ジルコニウム及びトナー用外添剤 |
-
1984
- 1984-05-22 JP JP10319184A patent/JPS60246221A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60246221A (ja) | 1985-12-05 |
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