JPH0362459B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

（産業上の利用分野） 本発明は、金属を担体上に保持したいわゆる担
持金属触媒の調製において、担体上の金属の粒子
径を制御する方法に関するものである。 （従来の技術） 担持金属触媒は各種の工業において広く使用さ
れ、その重要性は大きい。またその活性等は担体
上に存在する金属粒子径に大きく影響されること
も公知であり、金属粒子径の制御が望まれてい
る。 担持金属の粒子径を制御する方法としては、 (イ) 担持する金属の濃度を変える方法及び (ロ) 一旦調製した担持触媒を高温で処理し凝集さ
せ粒子径を大きくする方法、などが公知であ
る。 （発明が解決しようとする問題点） しかしながら前記(イ)の方法は、反応に本質的な
影響を与える金属の濃度を変える必要があり、(ロ)
の方法では一旦生成した金属の粒子を高温で処理
しなくてはならず、触媒の性質が本質的に変わる
危険を伴うという欠点がある。 （問題点を解決するための手段） 本発明者らは、前記欠点を克服した触媒金属の
粒子径の制御方法を見出すべく種々検討を重ねた
結果担体の細孔径と細孔容積が担持金属の粒子径
に大きな影響を与えることを見出し、この知見に
基づき本発明をなすに至つた。 すなわち本発明によれば、担体上に金属を含浸
するに際し、担体の細孔径を変化させることを特
徴とする粒子径の制御方法が提供される。 本発明において触媒調製原料として用いる金属
塩としては水および各種の溶媒に可溶な各種の金
属塩が使用され、特に制限はない。本発明方法に
おいては上記金属塩溶液を担体と接触させるいわ
ゆる含浸法が採用される。 なおこの際の溶液の量としては担体の細孔容積
に近い量を用いると制御は良好に進行する。 本発明で用いる担体としては金属塩と容易に反
応しないシリカ、アルミナ、シリカ−アルミナ等
が採用される。好ましい担体はシリカである。こ
れら担体の細孔容積と細孔径は各種のものが適用
可能であるが、制御結果の予測の容易さを考える
と、細孔容積0.2ml／ｇ〜２ml／ｇ、細孔径30Å
〜700Åが好ましい。 （発明の効果） 本発明においては、従来の方法と異なり、反応
速度や生成物に影響の大きい触媒金属の担持濃度
を一定にしつつ金属の粒子径やその分布状態を変
えることができる。また一旦生成した金属粒子を
高温で加熱するようなことは不要でありの触媒の
性質又は状態を変化させる恐れがない。 （実施例） 次に発明を実施例によりさらに詳細に説明す
る。 実施例 １ 細孔容積1.0〜1.1G10ml／ｇの範囲、細孔径70
〜507Åの範囲から選んだシリカ2.0ｇに2.4mlの
水に溶解した塩化白金酸・六水塩0.4ｇを加え１
時間放置後、ロータリーエバポレータを用い減圧
下で80℃、1.5時間、110℃、１時間、050℃、1.5
時間乾燥した。次いで水素気流中4.5℃／minの
昇温速度で400℃まで昇温したのち、さらに２時
間、400℃で加熱し、白金濃度8.29（Ｗ／Ｗ）％の
触媒を得た。この触媒の粒子径をＸ線回折線のラ
インブロードニング法によつて測定し、その結果
を第１表に示した。

【表】 実施例 ２ 細孔容積1.0〜1.10ml／ｇ、細孔径70Åのシリ
カ2.0ｇに2.4mlの水に溶解した塩化ロジウム・三
水塩0.24ｇを加え実施例１と同様に触媒を調製し
た。なお最後の水素処理は450℃で行つた。実施
例１と同様にして、得られた触媒の粒子径を測定
し、その結果を第２表に示した。

【表】 第１表および第２表に示した結果から担体の細
孔径を変える方法が担持金属の粒子径を制御する
に非常に効果的であることがわかる。また第２表
の結果より担持する金属の濃度を得える方法と組
合せることにより必要な粒子径の金属を担体上に
調製することができることがわかる。さらにこれ
らの結果からは担体の細孔容積を変えると含浸さ
れる金属塩溶液の絶対量が変わるため担持される
金属の濃度が変えられることが明らかである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 担体上に金属を含浸担持するに際し、担体の
   細孔径を変化させることを特徴とする粒子径の制
   御方法。 ２ 担体がシリカである特許請求の範囲第１項記
   載の方法。