JPH0640958B2 - 白金族金属担持シリカ触媒の製造方法 - Google Patents
白金族金属担持シリカ触媒の製造方法Info
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- JPH0640958B2 JPH0640958B2 JP23887887A JP23887887A JPH0640958B2 JP H0640958 B2 JPH0640958 B2 JP H0640958B2 JP 23887887 A JP23887887 A JP 23887887A JP 23887887 A JP23887887 A JP 23887887A JP H0640958 B2 JPH0640958 B2 JP H0640958B2
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- Catalysts (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 イ．発明の目的 産業上の利用分野 本発明は白金族金属が高分散し且つアミノ基を含有する
活性の高いシリカ触媒を製造する方法に関するものであ
る。
活性の高いシリカ触媒を製造する方法に関するものであ
る。
従来の技術 シリカはアルミナとは異なり、ＰｔＣｌ６…、ＰｄＣｌ
４…などの白金族金属イオンとの反応性が無いため、高
分散の白金族金属担持シリカ触媒を調製することは難し
い。
４…などの白金族金属イオンとの反応性が無いため、高
分散の白金族金属担持シリカ触媒を調製することは難し
い。
多孔性ガラスをアミノ基を有するシラン化合物で処理し
次いで塩化パラジウム溶液を含浸させ洗浄後風乾したも
のは良好な触媒活性を示すこと、またこれを還元性雰囲
気気流中５００℃で焼成したものは非常に良く水素を吸
着するとされている（特開昭61-97146）。
次いで塩化パラジウム溶液を含浸させ洗浄後風乾したも
のは良好な触媒活性を示すこと、またこれを還元性雰囲
気気流中５００℃で焼成したものは非常に良く水素を吸
着するとされている（特開昭61-97146）。
しかしシリカ担体について上記方法を適用した場合、白
金族金属の分散が悪く、その水素吸着能はまだ十分とは
言えない。
金族金属の分散が悪く、その水素吸着能はまだ十分とは
言えない。
発明が解決しようとする問題点 本発明は白金族金属が高分散し水素吸着能が高く、且つ
これを液相反応触媒として用いる場合、含有するアミノ
基により反応系のｐＨをあまり低下しないようにコント
ロールできるシリカ触媒を技術的に容易に、再現性良く
製造できる方法を提供することを目的とする。
これを液相反応触媒として用いる場合、含有するアミノ
基により反応系のｐＨをあまり低下しないようにコント
ロールできるシリカ触媒を技術的に容易に、再現性良く
製造できる方法を提供することを目的とする。
ロ．発明の構成 問題点を解決するための手段 本発明の白金族金属担持シリカ触媒の製造方法は、シリ
カ担体をアミノ基を有するシラン化合物と接触させて改
質し、ついで白金族金属塩の水溶液と接触させて白金族
金属イオンとアミノ基との錯体をシリカ担体上に形成さ
せた後、２５０℃〜４５０℃の温度範囲で気相還元する
ことを特徴とする。
カ担体をアミノ基を有するシラン化合物と接触させて改
質し、ついで白金族金属塩の水溶液と接触させて白金族
金属イオンとアミノ基との錯体をシリカ担体上に形成さ
せた後、２５０℃〜４５０℃の温度範囲で気相還元する
ことを特徴とする。
本発明の白金族金属担持シリカ触媒の製造法は次の３工
程からなる。
程からなる。
シリカ担体を有機アミノ基を有するシラン化合物で改
質することによりアニオン交換性をもたせる。
質することによりアニオン交換性をもたせる。
上記改質シリカ担体を白金族金属塩の水溶液と接触さ
せることにより、白金族金属イオンは有機アミノ基との
錯体を形成し担体に固定される。
せることにより、白金族金属イオンは有機アミノ基との
錯体を形成し担体に固定される。
固定化錯体を２５０℃〜４５０℃の温度範囲で気相還
元して、白金族金属担持シリカ触媒とする。
元して、白金族金属担持シリカ触媒とする。
以下詳細に説明すると、まずシリカ担体と、３−アミノ
プロピルトリアルコキシシラン又はＮ−（２−アミノエ
チル）−３−アミノプロピルトリアルコキシシランなど
のアミノ基を有するシラン化合物とを純水又はトルエン
等の溶媒中で接触させるか、又はシリカ担体にアミノ基
を有するシラン化合物を含浸すると、シリカのシラノー
ル基とアミノ基を有するシラン化合物は反応してシリカ
担体は改質される。
プロピルトリアルコキシシラン又はＮ−（２−アミノエ
チル）−３−アミノプロピルトリアルコキシシランなど
のアミノ基を有するシラン化合物とを純水又はトルエン
等の溶媒中で接触させるか、又はシリカ担体にアミノ基
を有するシラン化合物を含浸すると、シリカのシラノー
ル基とアミノ基を有するシラン化合物は反応してシリカ
担体は改質される。
改質シリカの有機アミノ基量はシラン化合物の仕込量に
よりコントロールする。
よりコントロールする。
改質シリカの有機アミノ基量は目標とする白金族金属の
担持量に応じて定めればよいが、０．１〜１０重量％の
白金族金属を担持するのに必要な改質シリカ１ｇあたり
のアミノ基量は０．１〜２．０ミリモル程度である。
担持量に応じて定めればよいが、０．１〜１０重量％の
白金族金属を担持するのに必要な改質シリカ１ｇあたり
のアミノ基量は０．１〜２．０ミリモル程度である。
この改質シリカは導入された有機アミノ基によりイオン
交換する能力を有するようになる。
交換する能力を有するようになる。
ついで白金族金属塩の水溶液と上記改質シリカ担体を接
触させると、白金族金属イオンがイオン交換され有機ア
ミノ基との間で錯体を形成しシリカ担体上に固定され
る。このため白金族金属の分散性は良く、また溶液中の
大部分の白金族金属イオンが固定化されるため白金族金
属のロスを低減できる。
触させると、白金族金属イオンがイオン交換され有機ア
ミノ基との間で錯体を形成しシリカ担体上に固定され
る。このため白金族金属の分散性は良く、また溶液中の
大部分の白金族金属イオンが固定化されるため白金族金
属のロスを低減できる。
担持できる白金族金属としてはＰｔ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｒｈ
などが挙げられる。原料としては塩化物、硝酸塩、硫酸
塩などが挙げられるが、価格の点を考えると塩化物が適
している。
などが挙げられる。原料としては塩化物、硝酸塩、硫酸
塩などが挙げられるが、価格の点を考えると塩化物が適
している。
気相還元はＨ２、ＣＯなどの気流中で行う通常の方法で
行うことができる。但し２５０℃〜４５０℃の温度範囲
で行うことが必要で、それ以下では十分に還元を行うこ
とができない。また４５０℃以上になるとアミノ基の分
解が進行すると共にかえって白金族金属の分散が悪くな
り、Ｈ２吸着能が低下する。
行うことができる。但し２５０℃〜４５０℃の温度範囲
で行うことが必要で、それ以下では十分に還元を行うこ
とができない。また４５０℃以上になるとアミノ基の分
解が進行すると共にかえって白金族金属の分散が悪くな
り、Ｈ２吸着能が低下する。
実施例１，２及び比較例１，２（Ｐｄ担持触媒） 有機アミノ基量が０．６ミリモル／ｇシリカとなる量の
３−アミノプロピルトリエトキシシランを純水に溶解し
たものに、シリカ担体２００ｇを加えて攪拌したのち濾
過水洗し、１１０℃で乾燥して改質シリカを得た。
３−アミノプロピルトリエトキシシランを純水に溶解し
たものに、シリカ担体２００ｇを加えて攪拌したのち濾
過水洗し、１１０℃で乾燥して改質シリカを得た。
改質シリカ５０ｇに対してパラジウム含有量が２重量％
になる量の塩化パラジウム溶液を加え塩化パラジウムと
有機アミノ基との錯体をシリカ担体上に形成させ、溶液
を濾過したのち１１０℃で乾燥して錯体固定化シリカを
得た。この時溶液中に残ったパラジウム量は仕込量の
０．０１％であった。
になる量の塩化パラジウム溶液を加え塩化パラジウムと
有機アミノ基との錯体をシリカ担体上に形成させ、溶液
を濾過したのち１１０℃で乾燥して錯体固定化シリカを
得た。この時溶液中に残ったパラジウム量は仕込量の
０．０１％であった。
錯体固定シリカをＨ２気流中で２００℃、３００℃、４
００℃及び５００℃の各温度で還元して触媒Ａ（比較例
１）、Ｂ（実施例１）、Ｃ（実施例２）及びＤ（比較例
２）を得た。
００℃及び５００℃の各温度で還元して触媒Ａ（比較例
１）、Ｂ（実施例１）、Ｃ（実施例２）及びＤ（比較例
２）を得た。
比較例３（従来のＰｄ／ＳｉＯ２触媒） シリカ担体３０ｇにパラジウム含有量が２重量％になる
量の塩化パラジウム溶液を加え加熱攪拌しながら蒸発乾
固した。その後Ｈ２気流中３００℃で還元して触媒Ｅを
得た。
量の塩化パラジウム溶液を加え加熱攪拌しながら蒸発乾
固した。その後Ｈ２気流中３００℃で還元して触媒Ｅを
得た。
以上のようにして調製した触媒Ａ〜Ｅの白金族金属含有
量、有機アミノ基量、Ｈ２吸着量及び分散度ならびにＨ
２Ｏ２分解反応活性を第１表に示す。
量、有機アミノ基量、Ｈ２吸着量及び分散度ならびにＨ
２Ｏ２分解反応活性を第１表に示す。
このＨ２Ｏ２分解反応活性は、０．５モル／のＨ２Ｏ
２溶液２００mlに室温で触媒をＰｄとして約４mg加え、
各時間におけるＨ２Ｏ２残存量を過マンガン酸カリの滴
定により求めた。また白金族金属分散度はＨ２吸着量か
ら白金族金属原子１個にＨ原子１個が吸着すると仮定し
て求めた。
２溶液２００mlに室温で触媒をＰｄとして約４mg加え、
各時間におけるＨ２Ｏ２残存量を過マンガン酸カリの滴
定により求めた。また白金族金属分散度はＨ２吸着量か
ら白金族金属原子１個にＨ原子１個が吸着すると仮定し
て求めた。
また触媒Ａ〜Ｅについて、還元温度とＨ２吸着量との関
係を第１図に、還元温度と白金族金属の分散度との関係
を第２図に、還元温度とＨ２Ｏ２分解反応活性との関係
を第３図に示した。
係を第１図に、還元温度と白金族金属の分散度との関係
を第２図に、還元温度とＨ２Ｏ２分解反応活性との関係
を第３図に示した。
第１表のデータ及び第１図〜第３図より、シリカ担体を
アミノ基を有するシラン化合物と接触させて改質し、つ
いで白金族金属塩の水溶液と接触させて白金族金属イオ
ンとアミノ基との錯体をシリカ担体上に形成させた後、
２５０℃〜４５０℃の温度範囲で水素ガスと接触させて
還元処理して得られる触媒は、２００℃又は５００℃で
水素ガスと接触させて還元処理して得られる触媒、ある
いはアミノ基を有するシラン化合物によるシリカ担体の
改質を行っていない触媒に比し、Ｈ２吸着量、白金族金
属の分散度、Ｈ２Ｏ２分解反応活性が優れていることが
わかる。
アミノ基を有するシラン化合物と接触させて改質し、つ
いで白金族金属塩の水溶液と接触させて白金族金属イオ
ンとアミノ基との錯体をシリカ担体上に形成させた後、
２５０℃〜４５０℃の温度範囲で水素ガスと接触させて
還元処理して得られる触媒は、２００℃又は５００℃で
水素ガスと接触させて還元処理して得られる触媒、ある
いはアミノ基を有するシラン化合物によるシリカ担体の
改質を行っていない触媒に比し、Ｈ２吸着量、白金族金
属の分散度、Ｈ２Ｏ２分解反応活性が優れていることが
わかる。
実施例３（Ｒｕ担持触媒） 実施例１で得た改質シリカ３０ｇに対しルテニウム含有
量が２重量％となる量の塩化ルテニウム溶液を加えたの
ち実施例１と同様の操作を行い錯体固定シリカを得た。
その後Ｈ２気流中４００℃で還元して触媒Ｆを得た。
量が２重量％となる量の塩化ルテニウム溶液を加えたの
ち実施例１と同様の操作を行い錯体固定シリカを得た。
その後Ｈ２気流中４００℃で還元して触媒Ｆを得た。
この触媒の有機アミノ基残量は０．４５ミリモル／ｇ
（残存率７５％）、Ｈ２吸着量は６５．３μモル／ｇ、
分散度０．６６であった。
（残存率７５％）、Ｈ２吸着量は６５．３μモル／ｇ、
分散度０．６６であった。
実施例４（Ｒｕ担持触媒） 実施例１で得た改質シリカ３０ｇに対しロジウム含有量
が２重量％となる量の塩化ロジウム溶液を加えたのち実
施例１と同様の操作を行い錯体固定シリカを得た。その
後Ｈ２気流中４００℃で還元して触媒Ｇを得た。
が２重量％となる量の塩化ロジウム溶液を加えたのち実
施例１と同様の操作を行い錯体固定シリカを得た。その
後Ｈ２気流中４００℃で還元して触媒Ｇを得た。
この触媒の有機アミノ基残量は０．４１ミリモル／ｇ
（残存率６８％）、Ｈ２吸着量は６８．０μモル／ｇ、
分散度０．７０であった。
（残存率６８％）、Ｈ２吸着量は６８．０μモル／ｇ、
分散度０．７０であった。
実施例５（Ｐｔ担持触媒） 有機アミノ基量が０．３ミリモル／ｇとなる量の３−ア
ミノプロピルトリエトキシシランを純水に溶解したもの
に、シリカ担体２００ｇを加えたのち実施例１と同様の
操作を行い改質シリカを得た。
ミノプロピルトリエトキシシランを純水に溶解したもの
に、シリカ担体２００ｇを加えたのち実施例１と同様の
操作を行い改質シリカを得た。
改質シリカ３０ｇに対して白金含有量が２重量％になる
量の塩化白金酸溶液を加えたのち実施例１と同様の操作
を行い錯体固定シリカを得た。
量の塩化白金酸溶液を加えたのち実施例１と同様の操作
を行い錯体固定シリカを得た。
その後Ｈ２気流中４００℃で還元して触媒Ｈを得た。
この触媒の有機アミノ基残量は０．２ミリモル／ｇ（残
存率６７％）、Ｈ２吸着量は３０．８μモル／ｇ、分散
度０．６０であった。
存率６７％）、Ｈ２吸着量は３０．８μモル／ｇ、分散
度０．６０であった。
ハ．発明の効果 シリカは白金族金属イオンを吸着しないため分散性の
低下ならびに担持ムラが生じやすいが、本発明方法によ
ると担持量が１０％位までの高範囲において再現性よく
均一に担持し、しかも白金族金属の分散性をよくするこ
とができる。
低下ならびに担持ムラが生じやすいが、本発明方法によ
ると担持量が１０％位までの高範囲において再現性よく
均一に担持し、しかも白金族金属の分散性をよくするこ
とができる。
白金族金属粒子は分散性がよく、熱によるシンタリン
グも少ない。したがって広い温度範囲での使用が可能で
ある。
グも少ない。したがって広い温度範囲での使用が可能で
ある。
有機溶媒に対する耐性が優れているため非水溶媒での
触媒として有効である。
触媒として有効である。
反応系のｐＨをコントロールした方が有効に反応が進
む場合、例えば過酸化水素の分解反応等においてはｐＨ
の高い方が反応が速い。この様な場合、本触媒は有機ア
ミノ基により溶液のｐＨを上げるため反応を有利に進め
ることができる。
む場合、例えば過酸化水素の分解反応等においてはｐＨ
の高い方が反応が速い。この様な場合、本触媒は有機ア
ミノ基により溶液のｐＨを上げるため反応を有利に進め
ることができる。
溶液中の白金族金属イオンは全量有機アミノ基と反応
し錯体を形成しシリカ上に固定されているため白金族金
属のロスを低減できる。
し錯体を形成しシリカ上に固定されているため白金族金
属のロスを低減できる。
第１図は触媒の気相還元温度とＨ２吸着量との関係を示
す図、第２図は触媒の気相還元温度と白金族金属の分散
度との関係を示す図、第３図は触媒の気相還元温度とＨ
２Ｏ２分解反応活性との関係を示す図である。
す図、第２図は触媒の気相還元温度と白金族金属の分散
度との関係を示す図、第３図は触媒の気相還元温度とＨ
２Ｏ２分解反応活性との関係を示す図である。
Claims (1)
- 【請求項１】シリカ担体をアミノ基を有するシラン化合
物と接触させて改質し、ついで白金族金属塩の水溶液と
接触させて白金族金属イオンとアミノ基との錯体をシリ
カ担体上に形成させた後、２５０℃〜４５０℃の温度範
囲で気相還元することを特徴とする白金族金属担持シリ
カ触媒の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23887887A JPH0640958B2 (ja) | 1987-09-25 | 1987-09-25 | 白金族金属担持シリカ触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23887887A JPH0640958B2 (ja) | 1987-09-25 | 1987-09-25 | 白金族金属担持シリカ触媒の製造方法 |
Publications (2)
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|---|---|
| JPS6485140A JPS6485140A (en) | 1989-03-30 |
| JPH0640958B2 true JPH0640958B2 (ja) | 1994-06-01 |
Family
ID=17036608
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23887887A Expired - Lifetime JPH0640958B2 (ja) | 1987-09-25 | 1987-09-25 | 白金族金属担持シリカ触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0640958B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1992000828A1 (fr) * | 1990-07-12 | 1992-01-23 | Nippondenso Co., Ltd. | Procede de soudage de metaux de types differents au moyen d'une energie laser |
| WO2021105065A1 (en) | 2019-11-29 | 2021-06-03 | Saes Getters S.P.A. | Food package for amines control or removal |
Families Citing this family (6)
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| US5196267A (en) * | 1991-06-21 | 1993-03-23 | Allied-Signal Inc. | Process for coating silica spheres |
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-
1987
- 1987-09-25 JP JP23887887A patent/JPH0640958B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1992000828A1 (fr) * | 1990-07-12 | 1992-01-23 | Nippondenso Co., Ltd. | Procede de soudage de metaux de types differents au moyen d'une energie laser |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| JPS6485140A (en) | 1989-03-30 |
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