JPH0362753B2 - - Google Patents
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- JPH0362753B2 JPH0362753B2 JP57194128A JP19412882A JPH0362753B2 JP H0362753 B2 JPH0362753 B2 JP H0362753B2 JP 57194128 A JP57194128 A JP 57194128A JP 19412882 A JP19412882 A JP 19412882A JP H0362753 B2 JPH0362753 B2 JP H0362753B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- solvent
- deashing
- hydrogenation
- coal
- src
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Landscapes
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Description
本発明は、直接水添液化法、特に２段水添法に
よつて石炭を効率良く液化する方法に関し、詳細
には１次水添後における溶剤精製炭（SRC）の
脱灰効率を高めることによつて２次水添の効果を
有効に発揮せしめる様な脱灰技術を組込んだ石炭
液化法に関するものである。 この種の脱灰技術としては、(1)過法、遠心分
離法、重力沈降法、蒸留法等の機械的分離法と、
(2)特殊な溶剤を加えて沈降速度を促進する溶剤分
離法の２種類が知られている。しかし脱灰効率と
装置経済の両面を総合的に評価すると、溶剤分離
法の方が有利と判断され、現在では溶剤分離法が
脱灰技術開発の主流となりつつある。そして既に
開発されているものの代表例として、ルーマス
（Lummus）社のアンチ・ソルベント法
（Antisolvent法）とカーマギー（Kerr−McGee）
社のクリテイカル・ソルベント法（Critical
solvent法）がある。まずアンチ・ソルベント法
では、１次水添溶剤の高沸点側留分で溶解した
SRC溶液に、沸点170〜400℃の石油系脱灰溶剤
（アンチ・ソルベント）を混合し、十分溶解させ
たのち沈降槽に送り込んで沈降分離させ頂部より
精製SRC溶液を、又底部よりスラツジと灰分に
富んだ溶液を夫々分離し、これらを蒸留塔に送つ
て精留し、溶剤、精SRC及び脱灰スラツジに分
離している。しかしこのプロセスは、石油系の比
較的高沸点領域の脱灰溶剤を使用する点に特徴が
あり、且つ蒸留による溶剤分離法を採用している
ため、経済性において問題があり溶剤使用量にも
自ずと制限がある。その為沈降槽内での溶液の粘
度は後述のクリテイカル・ソルベント法に比較し
て大きく、従つてスラツジの沈降速度が小さくな
り、装置が大形化する欠点がある。又石油系の溶
剤を使用するものであるから商業プラントの建設
場所に制限を受けるという問題もある。 一方クリテイカル・ソルベント法ではピリジ
ン、ベンゼン、トルエン等の単環式芳香族化合物
を脱灰溶剤として使用し、灰分の沈降分離を溶剤
の臨界点に近い状態で行ない、次いで溶液の温度
及び圧力条件を臨界点に調節することにより、蒸
発潜熱を与えることなしに溶剤を分離回収してい
る。このプロセスは溶剤の回収に膨大なエネルギ
ーを必要としないという利点があるから、多量の
溶剤を使用することができる。しかも溶剤自体が
低分子量であり、且つ脱灰操作が臨界温度に近い
高温で行なわれるなどの理由により、沈降槽内で
のスラツジの沈降速度は極めて早く、従つて沈降
槽も非常に小形化することができるという利点は
ある。しかしプロセスの特性から脱灰SRC中の
アスフアルト分などの残留量が多くなるので２次
水添の効率が悪くなると共に、上記の如き臨界点
での温度や圧力の調整操作が困難であるところか
ら２段水添法の効果を有効に発揮せしめるには至
つていない。更に上記のいずれの方法において
も、分離されたスラツジに同伴してSRCの一部
がロスされるので、収率上も問題がある。 本発明はこうした事情に着目してなされたもの
でその目的とするところは、特別困難な操作をす
ることなく分離沈降速度を大きくとることがで
き、同時にアスフアルテン等の様に２次水添が困
難な大分子量物質（縮合多環式芳香族化合物等）
の分離を可能として２次水添を容易ならしめ、も
つて２段水添法の効果を有効に発揮せしめ得る脱
灰技術を組込んだ石炭液化方法を提供しようとす
るにある。 しかしてこの様な目的を達成し得た本発明の石
炭液化方法とは、原料石炭に溶剤を混合して得ら
れるスラリーを、高温高圧下及び触媒の存在下
で、１次水添に付し、ここに得られたSRCを、
該SRC中の灰分を溶媒中で沈降除去した後、更
に水素化分離能の高い金属触媒の存在下及び高温
高圧下で２次水添に付して軽質油を得る石炭の液
化方法において、前記SRC中の灰分除去工程に
添加すべき溶媒として、１次水添生成物を蒸留し
て得られる留分のうち、180℃以下の温度で留出
するナフサ分を循環使用する点に要旨が存在す
る。 以下実施例を示すフローに基づいて本発明の構
成及び作用効果を明らかにするが、これらの説明
によつて本発明の適用対象や実施態様が制限を受
けることはなく、前・後記の趣旨に反しない程度
の変更実施は全て本発明の技術的範囲に含まれ
る。 本１図は本発明の工程概要を示すブロツクフロ
ー図で、四角枠は処理内容、括弧書きは物質を表
わしている。即ち褐炭等の原料石炭に溶剤を混合
して得られるスラリーが、必要に応じて予熱を受
け、高温高圧下及び触媒の存在下で１次水添を受
ける。スラリー化溶剤の種類や添加量、予熱や１
次水添反応の条件、触媒の種類や量等は本発明の
制限的要件ではない。１次水添が行なわれた後、
必要により減圧下に気液分離を行ない、次いで蒸
留(1)を行なうが、ここでは平衡溶媒が回収され、
SRCが生成すると同時にナフサ（一般に180℃以
下の沸点を有する芳香族化合物、ナフテン類及び
パラフイン類等からなる混合油）が得られる。従
来はこのナフサを、製品として回収するだけであ
つたが、本発明ではその一部を脱灰溶媒として循
環使用する点にポイントがある。 即ち蒸留(1)によつて得られたSRC中には前述
の様に灰分が含まれて２次水添の効率に悪影響を
及ぼすので、前述の如き脱灰技術の研究が展開さ
れているが、本発明は溶剤中における灰分の沈降
分離法に準拠するものであつて、蒸留(1)で得られ
たナフサの一部を脱灰溶媒としてSRCに加える。
尚脱灰後に改めて蒸留(2)を行ない、脱灰時に加え
たナフサを回収する工程を付加する場合には、回
収されたナフサを脱灰溶媒として脱灰工程に供給
することもでき、茲に矢印Ａで示す様なクローズ
ドシステムが形成される。従つて本プロセスの実
操業に当つては、最初の内は蒸留(1)で得たナフサ
だけで脱灰溶媒をまかなう必要があるが、一定の
ランニング状態に入れば、クローズドシステムＡ
によつて脱灰溶媒が循環供給されるので、蒸留(1)
からのナフサ供給は、単なる補給程度と考えても
良い。 蒸留(1)及び蒸留(2)の条件は本発明において制限
的に解釈される必要はなく、沸点180℃以下のナ
フサ分を効率的に回収できる方法でありさえすれ
ばどの様な方法でも良いが、第１図からも理解さ
れる様に、少なくともナフサ分（低温留分）、平
衡溶媒（中温留分）及びSRC（高温留分）に分留
できるものであることが望まれる。又脱灰条件に
ついても特段の制限を受けることは無いが、種々
研究したところでは、次に示す条件範囲を最適範
囲として推奨することができる。 温度：150〜400℃ 更に好ましくは280〜350℃ 圧力：20〜60Kg／cm2 脱灰溶媒量：SRC量に対して２〜20倍更に好ま
しくは2.5〜４倍（重量比） 上記の推奨範囲を外れても本発明の実施が不可
能になるという訳ではないが、温度及び圧力の相
関々係において、溶媒の臨界点に近い状態で脱灰
を行なわしめ、且つ蒸留(2)において溶液の温度及
び圧力を臨界点に調節して溶媒を回収するという
組合わせを採用するのが最適である。しかして
150℃未満、圧力60Kg／cm2超では、沈降槽内での
スラツジの沈降速度が遅くなり、400℃超、圧力
20Kg／cm2未満では溶媒の対流が生じてスラツジの
沈降を妨げるというきらいがある。又脱灰溶媒量
がSRC量に対して２倍未満のときはスラツジと
SRCの分離が不十分であり、逆に20倍を越えて
も両者の分離能力はそれ以上改善されず却つて蒸
留(2)におけるナフサの回収コストを高騰させるだ
けであつて好ましいことではない。 次に水添条件は本発明の制限要件ではなく、原
料炭の性状、平衡溶媒の種類や量、H2の消費量、
触媒の種類等を勘案して種々検討すれば良いが、
代表的な条件を例示すると次の通りである。 ＜１次水添＞ 温度：430〜480℃ 圧力：150〜280Kg／cm2Ｇ 触媒：Fe2O3 水添度：３〜４％ ＜２次水添＞ 温度：400℃以下 圧力：150〜280Kg／cm2Ｇ 触媒：Co−Mo系、Ni−Mo系等の金属触媒 水添度：３〜４％ 次に本発明の実施例を説明する。 １次水添によつて得られたSRC中に15重量％
相当の灰分が含まれている場合において、この
SRCを50mmφの沈降槽に導入し、蒸留(1)又は蒸
留(2)でにおいて180℃で蒸留カツトして得たナフ
サ（該ナフサの蒸留曲線は第２図に示す通りであ
り、このうち初留から180℃までに留出する留分）
をSRCの４倍（重量比）加え、温度：300℃、流
量70／hr、沈降速度：61cm／minで脱灰を行な
つた。尚比較の為に同条件下でナフサをトルエ
ン、ベンゼン、ケロシン（いずれも試薬）に置き
換えて脱灰を行なつた。脱灰後のSRC中に含ま
れる灰分量は、第１表に示す通りであつた。
よつて石炭を効率良く液化する方法に関し、詳細
には１次水添後における溶剤精製炭（SRC）の
脱灰効率を高めることによつて２次水添の効果を
有効に発揮せしめる様な脱灰技術を組込んだ石炭
液化法に関するものである。 この種の脱灰技術としては、(1)過法、遠心分
離法、重力沈降法、蒸留法等の機械的分離法と、
(2)特殊な溶剤を加えて沈降速度を促進する溶剤分
離法の２種類が知られている。しかし脱灰効率と
装置経済の両面を総合的に評価すると、溶剤分離
法の方が有利と判断され、現在では溶剤分離法が
脱灰技術開発の主流となりつつある。そして既に
開発されているものの代表例として、ルーマス
（Lummus）社のアンチ・ソルベント法
（Antisolvent法）とカーマギー（Kerr−McGee）
社のクリテイカル・ソルベント法（Critical
solvent法）がある。まずアンチ・ソルベント法
では、１次水添溶剤の高沸点側留分で溶解した
SRC溶液に、沸点170〜400℃の石油系脱灰溶剤
（アンチ・ソルベント）を混合し、十分溶解させ
たのち沈降槽に送り込んで沈降分離させ頂部より
精製SRC溶液を、又底部よりスラツジと灰分に
富んだ溶液を夫々分離し、これらを蒸留塔に送つ
て精留し、溶剤、精SRC及び脱灰スラツジに分
離している。しかしこのプロセスは、石油系の比
較的高沸点領域の脱灰溶剤を使用する点に特徴が
あり、且つ蒸留による溶剤分離法を採用している
ため、経済性において問題があり溶剤使用量にも
自ずと制限がある。その為沈降槽内での溶液の粘
度は後述のクリテイカル・ソルベント法に比較し
て大きく、従つてスラツジの沈降速度が小さくな
り、装置が大形化する欠点がある。又石油系の溶
剤を使用するものであるから商業プラントの建設
場所に制限を受けるという問題もある。 一方クリテイカル・ソルベント法ではピリジ
ン、ベンゼン、トルエン等の単環式芳香族化合物
を脱灰溶剤として使用し、灰分の沈降分離を溶剤
の臨界点に近い状態で行ない、次いで溶液の温度
及び圧力条件を臨界点に調節することにより、蒸
発潜熱を与えることなしに溶剤を分離回収してい
る。このプロセスは溶剤の回収に膨大なエネルギ
ーを必要としないという利点があるから、多量の
溶剤を使用することができる。しかも溶剤自体が
低分子量であり、且つ脱灰操作が臨界温度に近い
高温で行なわれるなどの理由により、沈降槽内で
のスラツジの沈降速度は極めて早く、従つて沈降
槽も非常に小形化することができるという利点は
ある。しかしプロセスの特性から脱灰SRC中の
アスフアルト分などの残留量が多くなるので２次
水添の効率が悪くなると共に、上記の如き臨界点
での温度や圧力の調整操作が困難であるところか
ら２段水添法の効果を有効に発揮せしめるには至
つていない。更に上記のいずれの方法において
も、分離されたスラツジに同伴してSRCの一部
がロスされるので、収率上も問題がある。 本発明はこうした事情に着目してなされたもの
でその目的とするところは、特別困難な操作をす
ることなく分離沈降速度を大きくとることがで
き、同時にアスフアルテン等の様に２次水添が困
難な大分子量物質（縮合多環式芳香族化合物等）
の分離を可能として２次水添を容易ならしめ、も
つて２段水添法の効果を有効に発揮せしめ得る脱
灰技術を組込んだ石炭液化方法を提供しようとす
るにある。 しかしてこの様な目的を達成し得た本発明の石
炭液化方法とは、原料石炭に溶剤を混合して得ら
れるスラリーを、高温高圧下及び触媒の存在下
で、１次水添に付し、ここに得られたSRCを、
該SRC中の灰分を溶媒中で沈降除去した後、更
に水素化分離能の高い金属触媒の存在下及び高温
高圧下で２次水添に付して軽質油を得る石炭の液
化方法において、前記SRC中の灰分除去工程に
添加すべき溶媒として、１次水添生成物を蒸留し
て得られる留分のうち、180℃以下の温度で留出
するナフサ分を循環使用する点に要旨が存在す
る。 以下実施例を示すフローに基づいて本発明の構
成及び作用効果を明らかにするが、これらの説明
によつて本発明の適用対象や実施態様が制限を受
けることはなく、前・後記の趣旨に反しない程度
の変更実施は全て本発明の技術的範囲に含まれ
る。 本１図は本発明の工程概要を示すブロツクフロ
ー図で、四角枠は処理内容、括弧書きは物質を表
わしている。即ち褐炭等の原料石炭に溶剤を混合
して得られるスラリーが、必要に応じて予熱を受
け、高温高圧下及び触媒の存在下で１次水添を受
ける。スラリー化溶剤の種類や添加量、予熱や１
次水添反応の条件、触媒の種類や量等は本発明の
制限的要件ではない。１次水添が行なわれた後、
必要により減圧下に気液分離を行ない、次いで蒸
留(1)を行なうが、ここでは平衡溶媒が回収され、
SRCが生成すると同時にナフサ（一般に180℃以
下の沸点を有する芳香族化合物、ナフテン類及び
パラフイン類等からなる混合油）が得られる。従
来はこのナフサを、製品として回収するだけであ
つたが、本発明ではその一部を脱灰溶媒として循
環使用する点にポイントがある。 即ち蒸留(1)によつて得られたSRC中には前述
の様に灰分が含まれて２次水添の効率に悪影響を
及ぼすので、前述の如き脱灰技術の研究が展開さ
れているが、本発明は溶剤中における灰分の沈降
分離法に準拠するものであつて、蒸留(1)で得られ
たナフサの一部を脱灰溶媒としてSRCに加える。
尚脱灰後に改めて蒸留(2)を行ない、脱灰時に加え
たナフサを回収する工程を付加する場合には、回
収されたナフサを脱灰溶媒として脱灰工程に供給
することもでき、茲に矢印Ａで示す様なクローズ
ドシステムが形成される。従つて本プロセスの実
操業に当つては、最初の内は蒸留(1)で得たナフサ
だけで脱灰溶媒をまかなう必要があるが、一定の
ランニング状態に入れば、クローズドシステムＡ
によつて脱灰溶媒が循環供給されるので、蒸留(1)
からのナフサ供給は、単なる補給程度と考えても
良い。 蒸留(1)及び蒸留(2)の条件は本発明において制限
的に解釈される必要はなく、沸点180℃以下のナ
フサ分を効率的に回収できる方法でありさえすれ
ばどの様な方法でも良いが、第１図からも理解さ
れる様に、少なくともナフサ分（低温留分）、平
衡溶媒（中温留分）及びSRC（高温留分）に分留
できるものであることが望まれる。又脱灰条件に
ついても特段の制限を受けることは無いが、種々
研究したところでは、次に示す条件範囲を最適範
囲として推奨することができる。 温度：150〜400℃ 更に好ましくは280〜350℃ 圧力：20〜60Kg／cm2 脱灰溶媒量：SRC量に対して２〜20倍更に好ま
しくは2.5〜４倍（重量比） 上記の推奨範囲を外れても本発明の実施が不可
能になるという訳ではないが、温度及び圧力の相
関々係において、溶媒の臨界点に近い状態で脱灰
を行なわしめ、且つ蒸留(2)において溶液の温度及
び圧力を臨界点に調節して溶媒を回収するという
組合わせを採用するのが最適である。しかして
150℃未満、圧力60Kg／cm2超では、沈降槽内での
スラツジの沈降速度が遅くなり、400℃超、圧力
20Kg／cm2未満では溶媒の対流が生じてスラツジの
沈降を妨げるというきらいがある。又脱灰溶媒量
がSRC量に対して２倍未満のときはスラツジと
SRCの分離が不十分であり、逆に20倍を越えて
も両者の分離能力はそれ以上改善されず却つて蒸
留(2)におけるナフサの回収コストを高騰させるだ
けであつて好ましいことではない。 次に水添条件は本発明の制限要件ではなく、原
料炭の性状、平衡溶媒の種類や量、H2の消費量、
触媒の種類等を勘案して種々検討すれば良いが、
代表的な条件を例示すると次の通りである。 ＜１次水添＞ 温度：430〜480℃ 圧力：150〜280Kg／cm2Ｇ 触媒：Fe2O3 水添度：３〜４％ ＜２次水添＞ 温度：400℃以下 圧力：150〜280Kg／cm2Ｇ 触媒：Co−Mo系、Ni−Mo系等の金属触媒 水添度：３〜４％ 次に本発明の実施例を説明する。 １次水添によつて得られたSRC中に15重量％
相当の灰分が含まれている場合において、この
SRCを50mmφの沈降槽に導入し、蒸留(1)又は蒸
留(2)でにおいて180℃で蒸留カツトして得たナフ
サ（該ナフサの蒸留曲線は第２図に示す通りであ
り、このうち初留から180℃までに留出する留分）
をSRCの４倍（重量比）加え、温度：300℃、流
量70／hr、沈降速度：61cm／minで脱灰を行な
つた。尚比較の為に同条件下でナフサをトルエ
ン、ベンゼン、ケロシン（いずれも試薬）に置き
換えて脱灰を行なつた。脱灰後のSRC中に含ま
れる灰分量は、第１表に示す通りであつた。
【表】
即ちナフサを用いたものでは、脱灰効率が十分
に改善されており、２次水添効率の向上に寄与す
るところが大きい。特にトルエンやベンゼン、あ
るいはケロシンに比べて灰分量を200ppmも減少
させているということは、ベンゼン不溶分やヘキ
サン不溶分（アスフアルテン等の縮合多環式芳香
族化合物類を含む）の分離にも有効であることを
意味し、この面からも２次水添率の向上に資する
ところが大きい。 本発明は上記の如く構成されているので、プロ
セス中の生成産物を脱灰溶媒として循環的に使用
でき、ランニングコストの低減を図ることができ
るだけでなく、SRC中の脱灰効率が向上し、且
つ２次水添効率の向上に寄与することができた。
に改善されており、２次水添効率の向上に寄与す
るところが大きい。特にトルエンやベンゼン、あ
るいはケロシンに比べて灰分量を200ppmも減少
させているということは、ベンゼン不溶分やヘキ
サン不溶分（アスフアルテン等の縮合多環式芳香
族化合物類を含む）の分離にも有効であることを
意味し、この面からも２次水添率の向上に資する
ところが大きい。 本発明は上記の如く構成されているので、プロ
セス中の生成産物を脱灰溶媒として循環的に使用
でき、ランニングコストの低減を図ることができ
るだけでなく、SRC中の脱灰効率が向上し、且
つ２次水添効率の向上に寄与することができた。
第１図は本発明のプロセスを示すブロツクフロ
ー図、第２図は本発明で用いたナフサの蒸留曲線
を示す図である。
ー図、第２図は本発明で用いたナフサの蒸留曲線
を示す図である。
Claims (1)
- １ 原料石炭に溶剤を混合して得られるスラリー
を、高温高圧下及び触媒の存在下で１次水添に付
し、茲に得られた溶剤精製炭を、該溶剤精製炭中
の灰分を溶媒中で沈降除去した後、更に水素化分
解能の高い金属触媒の存在下及び高温高圧下で２
次水添に付して軽質油を得る石炭の液化方法にお
いて、前記溶剤精製炭中の灰分除去工程で添加さ
れる溶媒として、１次水添生成物を蒸留して得ら
れる留分のうち180℃以下の温度で留出するナフ
サ分を循環使用することを特徴とする石炭の液化
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19412882A JPS5984977A (ja) | 1982-11-04 | 1982-11-04 | 石炭の液化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19412882A JPS5984977A (ja) | 1982-11-04 | 1982-11-04 | 石炭の液化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5984977A JPS5984977A (ja) | 1984-05-16 |
| JPH0362753B2 true JPH0362753B2 (ja) | 1991-09-26 |
Family
ID=16319368
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19412882A Granted JPS5984977A (ja) | 1982-11-04 | 1982-11-04 | 石炭の液化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5984977A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6051784A (ja) * | 1983-08-30 | 1985-03-23 | Kobe Steel Ltd | 褐炭の液化方法 |
| JPS6051785A (ja) * | 1983-08-31 | 1985-03-23 | Kobe Steel Ltd | 褐炭の２段水添液化方法 |
| CN103436280B (zh) * | 2013-09-11 | 2015-11-04 | 神华集团有限责任公司 | 利用煤直接液化残渣制备焦炭的方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5681390A (en) * | 1979-12-07 | 1981-07-03 | Chiyoda Chem Eng & Constr Co Ltd | Multistage hydrogenation treatment of coal |
| JPS5761084A (en) * | 1980-09-30 | 1982-04-13 | Kobe Steel Ltd | Liquefaction of coal |
-
1982
- 1982-11-04 JP JP19412882A patent/JPS5984977A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5984977A (ja) | 1984-05-16 |
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