JPH0364524A - ピッチ繊維の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は９石油系又は石炭系重質油を原料とする繊維形
成性ピッチ（以下、繊維形成性ピッチをピッチと略記す
る。）から、溶融紡糸法によってピッチ繊維を工業的規
模で製造する方法に関するものである。

（従来の技術） ピッチ繊維は、不融化及び賦活処理すれば活性炭繊維と
なり、また、不融化及び炭素化処理すれば高弾性・高強
度の炭素繊維となる。活性炭繊維は、溶剤、悪臭物質等
の吸着材分野に、また、炭素繊維は、補強材分野に利用
するために用いられる。

現在９代表的なピッチの溶融紡糸方法としては■溶融ピ
ッチの吐出部を回転させながら紡出する遠心紡糸法（特
開昭６２−２３１００８号公報）、■溶融ピッチを吐出
面直下方向に紡出する方法（特開昭６２−２６８８２２
号公報）等が採用されているが１本発明は、ピッチを吐
出面直下方向に紡出し、細化する前記■の溶融紡糸方法
に関するものである。

通常、ピッチの溶融紡糸においては、軟化点が２００℃
から３００℃程度で、かつ軟化点の範囲が小さいピッチ
が使用されている。すなわち、ピッチの溶融紡糸におい
ては、ピッチの軟化点に応じて適切な溶融、加熱及び冷
却等の条件を採用しなければ安定して繊維を得ることが
できないため、軟仕置が可能な限り狭い範囲のピッチを
用いて紡糸するのが好ましいとされていた。

（発明が解決しようと゛する課題） そして、軟化点の範囲が小さいピッチを溶融紡糸すれば
、安定してピッチ繊維が得られ、この繊維を不融化以降
の後工程に供給すれば、一定の品質を有する活性炭繊維
又は炭素繊維となすことができるが、市場の要求品質は
ますます高度化しており、市場の要求品質に対応するピ
ッチ繊維の製造方法が求められていた。

本発明は、ますます高度化する市場の要求品質に対応す
ることが可能なピッチ繊維を製造する方法を提供するこ
とを技術的な課題とするものである。

（課題を解決するための手段） 本発明者らは、前記の課題を解戻するために鋭意検討し
た結果１次のことを知見した。

軟化点が５℃以上異なった２種以上のピッチを混合した
ものを用いて得られるピッチ繊維は、不融化時に立体的
な捲縮（以下、クリンプという。）が発現するので、繊
維集合体の嵩密度小さくて不融化以降の各工程における
加熱流体の繊維間通過性が向上し、不融化や炭化及び賦
活効率がよくなり、得られる活性炭繊維や炭素繊維は、
軟化点が均一なピッチ繊維からのものよりも強度が優れ
たものとなる。しかも、特定の紡糸口金を用いて紡糸す
れば、軟化点差が大きい２種以上のピッチを混合したも
のを用いても、安定して紡糸することが可能である。

本発明は、上記の知見に基づいてなされたものである。

すなわち１本発明は、繊維形成性ピッチを溶融紡糸し、
冷却筒を通して引取ってピッチ繊維を製造するに際し、
軟化点が５℃以上異なった２種以上のピッチを混合した
ものを用い、かつ、吐出孔の孔径が０．３５ｍｍ〜０．
５０ｍｍであり、吐出孔と冷却筒内周間の最短距離が２
０ｍｍ以上となるように吐出孔を設けた紡糸口金から紡
糸することを特徴とするピッチ繊維の製造方法を要旨と
するものである。

以下１本発明の詳細な説明する。

第１図は９本発明の一実施態様を示す概略工程図である
。第１図において、まず、ピッチタンク１に貯蔵した紡
糸用原料の混合ピッチを押出機２へ供給して溶融した後
、計量ポンプ３で計量しつつ紡糸口金５を有する紡糸パ
ック４へ送液する。

紡糸口金５の吐出孔から紡出したピッチ糸条Ｙを、紡糸
口金５直下に設置した冷却筒６によって。

〜紡糸口金５而下１５０ｍｍでの雰囲気温度が低温側の
ピッチ軟化点温度より１０℃低い温度以下に保持しつつ
冷却固化しながら、糸条引取装置７により弓取り、ウェ
ッブ、トウ、シート等の連続したピッチ繊維集合体を形
成する。

本発明において使用するピッチは１石油系及び石炭系重
質油のいずれを重縮合して得られたものでもよいが、メ
トクー法（ＪＩＳ−に−２４２５準拠）で測定した軟化
点が１５０℃以上、特に２００℃〜３２０℃のものが好
ましい。ピッチの軟化点が１５０℃未満になると、ドラ
フト切れが発生しやすくなり、また、３２０℃を超える
と２発生する揮発低沸点物質の組成範囲が広くなり、紡
糸口金面を汚すばかりか糸切れが発生しやすくなるので
好ましくない。

また１本発明においては、軟化点が５℃以」二。

好ましくは７℃〜１０℃異なった２種以上のピッチを混
合したものを用いて溶融紡糸することが極めて重要であ
り、混合するピッチの軟化点差が５℃未満では、得られ
るピッチ繊維を後工程で処理しても、軟化点が均一なも
のからのピッチ繊維よりも高品位の最終製品となすこと
ができない。一方。

混合するピッチの軟化点差が大きくなりすぎると。

紡糸時に単糸切れが発生しやすくなり、長時間安定して
紡糸することが困難となるので、軟化点差は１０℃以下
が好ましい。

上述したように、軟化点が５℃以上異なった２種以上の
ピッチを混合したものを用いて溶融紡糸することにより
、溶融紡糸時の単糸レベルでは粘度と冷却効果の変化と
なって、構成されるピッチ繊維単糸の各々が屈曲成形さ
れやすくなる。例えば、紡糸に引続き、繊維をランダム
配置してウェッブ形成した後、不融化以降の後工程に供
給する場合、このウェッブを不融化すると、単糸の各々
に繊維の縦方向に偏在した収縮力が発生するためジグザ
グ状の立体的なりリングを発現しやすくかつ　このクリ
ンプは、混合されたピッチの軟化点差が大きいものほど
顕著となる。

このように、軟化点が５℃以上異なった２種以」二のピ
ッチを混合したものを用いて溶融紡糸し。

得られたピッチ繊維を不融化する際に、各単糸にジグザ
グ状の立体的なりリングが発現して繊維集合体の嵩密度
小さくなり、単位重量あたりの容積が大きくなるため、
不融化以降の各工程における加熱流体の繊維間通過性が
向上する。このため。

不融化や炭化及び賦活効率がよくなり、かつ、得られる
活性炭繊維や炭素繊維の強度等の品質を向上させること
が可能となる。

上記のように、軟化点が５℃以上異なった２種以上のピ
ッチを混合したものを用いて、軟化点が均一なものから
のピッチ繊維よりも高品位の最終製品となすことが可能
なピッチ繊維を安定して製造するためには、使用する紡
糸口金に設けた吐出孔の直径と、吐出孔と冷却筒内周間
の最短距離Ａを特定することが極めて重要である。

すなわち、吐出孔の直径は０．３５ｍｍ〜０．５０ｍｍ
のものを用いる必要があり、　０．３５ｍｍ未満になる
と、吐出孔での詰まりが発生したり紡糸パックの寿命が
短くなるので好ましくない。また、　０．５０ｍｍを超
えると１通常目標とされる３５μ以下の直径の繊維を製
造する場合、吐出孔間の吐出量が発生して安定した紡糸
性が得られなくなる。

また、第２図で示したように、吐出孔と冷Ｊ２１Ｊ　Ｎ
１３内周間の最短距離Ａ、すなわち、紡糸口金に設けた
複数の吐出孔のうち、最も外側に設けた吐出孔８と冷却
筒６の内周との距離Ａは２０ｍｍ以上、好ましくは３０
ｍｍ〜６０ｍｍとする必要があり、この距離が２０ｍｍ
未満の場合や、逆に大きすぎると、紡糸中の単糸相互に
冷却斑が発生し、フィラメントの密着や糸切れが発生し
やすくなるので好ましくなく。

この距離の上限としては、実用１１５０ｍｍ程度である
。

本発明によって得られたピッチ繊維は、酸化性ガス雰囲
気下２００℃〜４００℃で熱処理することにより不融化
ピッチ繊維に転化することができる。

次いで６００℃〜１２００℃で水蒸気賦活することによ
り活性炭繊維となすことができる。また、６００℃〜１
５００℃で炭素化することにより炭素繊維に転化するこ
ともできる。活性炭繊維は高性能吸着材として、炭素繊
維はコンポジット用補強繊維として工業的価値の高い材
料である。

（実施例） 次に１本発明を実施例により具体的に説明する。

実施例１ 異なった軟化点を有する石炭系ピッチを重量比で１対１
に混合し、軟化点差を種々変更した混合ピッチを用い、
第１図と同様の紡糸装置を使用して４８時間連続紡糸し
た。その際の紡糸温度は、軟化点の高いピッチの軟化点
＋５０℃の温度とし、紡糸口金（１＠）の吐出孔数１３
０孔、全吐出量１００ｇ／ｍｉｎ、引取り速度２．５０
０ｍ／ｍｉｎで紡糸し、引続き。

目付量が一定となるように速度を調整した搬送体上に繊
維を堆積させてウェッブを製造した。

また、紡糸口金は、吐出孔の直径が０．４０ｍｍ　（Ｌ
／Ｄ２）のものを使用し、吐出孔と冷却筒内周間の最短
距離が３０ｍｍになるように冷却筒を設置した。

上記で得られた各々のウェッブを４００℃で不融化し、
引続き９００℃で水蒸気賦活して比表面積が１、５００
±１５０ｍ２／ｇの活性炭繊維を得た。

紡糸性と、得られたピッチ繊維から、」二連の条件で活
性炭繊維を製造して得た単糸の強度を第１表に示す。

０ れ糸回数で判定した。

◎：全く無し、○：２０回以下、Ｘ：５Ｑ回以上また。

単糸強度は、活性炭繊維の任意部分のフィラメント２５
本を測定し、その平均値で表示した。

第１表から明らかなように、活性炭繊維の単糸強度は１
通常用いられるピッチを使用した実験番号１．２からの
ものに較べて９本発明の実施例である実験番号３〜５か
らのものが大きかった。

活性炭繊維の単糸強度は、ピッチの軟化点差が大きいほ
ど大きくなる傾向を示すが、ピッチの軟化点差が大きす
ぎると、紡糸性はやや低下する傾向を示した。

また、実験番号４で用いた軟化点２８０℃と２９０℃の
ピッチを１重量比１対９から９対１まで５段階に混合割
合を変えて紡糸したが、いずれの場合も紡糸性には何等
問題がなかった。

実施例２ 軟化点が２７５℃と２８０℃及び２８５℃のピッチのう
ち２種のピッチを重量比１対１で混合したピッチを用い
、紡糸口金の吐出孔の配列と冷却筒を変更した以外は実
施例１と同じ紡糸条件で、それぞれ２４時間の連続紡糸
を実施した。その際の紡糸性を単糸切れの発生回数で評
価し、その結果を第２表に示す。

なお１表中の記号は下記のものを表わすものである。

ＤＩ　：紡糸口金の最外周に設けた吐出孔の占有外周径
（ｍｍ） Ｄ２　：冷却筒の内径（ｍｍ） Ａ　：紡糸口金の最外周に配置した吐出孔と冷却筒の内
周間の距離で（Ｄ　２　　Ｄ　１）／２　（ｍｍ）で算
出する。

また、紡糸性は、下記の基準で評価した。

◎：単糸切れの発生がなかったもの。

△：単糸切れの発生が３０回以内であったもの。

×：単糸切れの発生が３０回を超えたもの。

第２表から明らかなように、距離Ａが本発明の範囲にあ
る実験番号８及び９は、ピッチの軟化点差が大であって
も単糸切れの発生がなく、紡糸性は良好であった。

一方、距離へが本発明の範囲外である実験番号６．７及
び１０は、ピッチの軟化点差が変化しても。

紡糸性が不良であった。

（発明の効果） 上述したように１本発明によれば、軟化点が５℃以上異
なった２種以上のピッチを混合したものを用いて紡糸し
ても、安定してピッチ繊維を製造することが可能となる
。

しかも、得られるピッチ繊維を不融化以降の各工程で処
理する際に、不融化や炭化及び賦活効率がよくなり、か
つ、得られる活性炭繊維や炭素繊維の強度等の品質を向
上させることができるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は１本発明の一実施態様を示す概略工程図、第２
図は、紡糸口金と冷却筒を示す平面図である。 ２：押出機 ４：紡糸口金パック ５：紡糸口金 ６：冷却筒 ８：吐出孔

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）繊維形成性ピッチを溶融紡糸し、冷却筒を通して
   引取ってピッチ繊維を製造するに際し、軟化点が５℃以
   上異なった２種以上のピッチを混合したものを用い、か
   つ、吐出孔の孔径が０．３５ｍｍ〜０．５０ｍｍであり
   、吐出孔と冷却筒内周間の最短距離が２０ｍｍ以上とな
   るように吐出孔を設けた紡糸口金から紡糸することを特
   徴とするピッチ繊維の製造方法。