JPH0367145B2 - - Google Patents
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Description
（産業上の利用分野）
本願は新規な繊維処理剤および繊維製品に係わ
り、特には羊毛等のケラチン質繊維に好適な処理
剤およびこの処理剤によつて耐久性に優れた防縮
性と柔軟性とを付与された繊維製品を提供しよう
とするものである。 （従来の技術） ケラチン質繊維よりなる繊維製品の洗濯中に生
じる好ましくない収縮およびフエルト化を防止す
るために各種のシリコーン系処理剤を用いる方法
が提案されている。すなわち、末端にヒドロキシ
ル基を持ち少なくとも50cSの粘度を有する直鎖
状ポリシロキサンとメチルハイドロジエンポリシ
ロキサンを含有する有機溶剤溶液および触媒から
なる組成物を使用する方法（特公昭48−33435号
公報参照）、高分子量ポリシロキサンおよび触媒
の塩素系溶剤溶液を使用する方法（特公昭48−
38036号公報参照）、アミノ基とアルコキシ基を含
有するジオルガノポリシロキサンの組成物で処理
する方法（特公昭53−28468号公報参照）、メルカ
プト基およびアミノ基を含有するオルガノポリシ
ロキサンの組成物で処理する方法（特公昭58−
4114号公報参照）等が提案されている。しかし、
いずれも洗濯時におけるケラチン質繊維の防縮効
果を示すもののその効果は不十分であり、また、
処理された繊維製品の風合が損われる欠点もあ
り、十分な洗濯耐久性のある防縮柔軟処理剤およ
びそれを用いた処理方法は完成されていないのが
実情であつた。 （発明の構成） 本発明の繊維処理剤は繊維製品、特にケラチン
質繊維を含有する繊維製品に対し、耐久性に優れ
た防縮性と柔軟性とを付与するものであり、これ
は (A)(1) １分子中にけい素原子に結合するヒドロキ
シル基を少なくとも２個有するオルガノポリ
シロキサン 100重量部、 (2) アニオン系乳化剤 0.3〜20重量部、 水 25〜600重量部、 (B) 上記(A)(1)のオルガノポリシロキサン100重量
部に対し (1) アミノ官能性シランもしくはその加水分解
物と酸無水物との反応生成物 0.1〜10重量部 と (2) コロイダルシリカ １〜50重量部 とからなる均一分散液 １〜60重量部、 (C) 上記(A)(1)のオルガノポリシロキサン100重量
部に対しエポキシ官能性アルコキシシラン
0.1〜10重量部 および (D) 上記(A)(1)のオルガノポリシロキサン100重量
部に対し硬化用触媒 0.01〜10重量部、 からなることを特徴とするものである。 以下、この本発明の繊維処理剤の組成について
詳細に説明する。 まず、本発明の処理剤組成物における(A)成分は
シリコール水性エマルジヨンの形態にしておくの
が好都合である。 この(A)成分を構成するオルガノポリシロキサン
は１分子中にけい素原子に結合するヒドロキシル
基を少なくとも２個有することが必須とされるほ
かはヒドロキシル基の結合位置、けい素原子に結
合するヒドロキシル基以外の有機基、分子構造、
重合度等に特に制限はなく従来から知られている
種々のものを使用することができる。 なお、本発明においては該シロキサンは分子量
が10000以上のものであることがのぞましいが、
これは必ずしも限定ではない。 このようなオルガノポリシロキサンは、例えば
オクタオルガノシクロテトラシロキサン等の環状
シロキサンを開環反応させる方法、アルコキシ
基、アシロキシ基等の加水分解可能な基を有する
直鎖状ないし分岐鎖状オルガノポリシロキサンを
加水分解する方法、オルガノハロゲノシランの１
種もしくは２種以上を加水分解する方法等により
合成することができる。 また、この(A)成分の調製に使用されるアニオン
系乳化剤としては従来公知のもの、好ましくは乳
化重合触媒となり得る界面活性作用を有するスル
ホン酸類、硫酸エステル類、りん酸エステル類あ
るいはこれらの塩類等、具体的にはラウリル硫酸
ナトリウム等の脂肪族硫酸エステル塩、ドデシル
ベンゼンスルホン酸等の脂肪族炭化水素基置換ベ
ンゼンスルホン酸、脂肪族炭化水素基置換ナフタ
レンスルホン酸、ポリエチレングリコール硫酸エ
ステル塩、ラウリルりん酸塩等が例示される。 この(A)成分としてのシリコーン水性エマルジヨ
ンは従来から知られている種々の方法を採用する
ことによつて調製することができ、これには例え
ば１分子中にSi−OH結合を少なくとも２個有
するオルガノポリシロキサンと水とを、アニオン
系乳化剤の存在下で乳化する方法あるいは予じめ
オクタオルガノシクロテトラシロキサン等の環状
シロキサンと水とをアニオン系乳化剤を使用して
乳化したのち、従来公知の開環重合触媒を添加し
て加熱下で重合し、１分子中にSi−OH結合を
２個以上有するオルガノポリシロキサンを合成す
るとともに目的とする水性エマルジヨンを得る方
法等をあげることができる。 なお、この場合RSi（OR′）3（ここにＲはアルキ
ル基、アルケニル基、アリール基等、R′はアル
キル基、アシル基等）で示されるトリフアンクシ
ヨナルシランを環状オルガノポリシロキサンに添
加し乳化を行つたり、あるいはこのトリフアンク
シヨナルシランを別個に乳化し環状シロキサンの
乳化物中に添加してもよい。 この(A)成分の調製におけるアニオン系乳化剤の
使用量はオルガノポリシロキサン100重量部に対
して0.3〜20重量部、好ましくは0.5〜５重量部の
範囲とされる。これは該使用量が0.3重量部未満
では乳化が困難となり目的とする水性エマルジヨ
ンを得ることが難しく逆にそれが20重量部を越え
ると最終的に得られる皮膜が弱くなるからであ
る。 また、水の使用量については、水性エマルジヨ
ンを形成することができるような量であればよく
特に制限はないが、一般的にはオルガノポリシロ
キサン100重量部に対して25〜600重量部程度とさ
れる。 なお、前記したような水性エマルジヨンの調製
にあたつては、ポリオキシエチレンアルキルエー
テル、ポリオキシエチレンアルキルフエニルエー
テル等の非イオン系乳化剤あるいはふつ素系乳化
剤等を併用することは本発明の処理剤の特性を著
しく低下させない範囲で任意とされる。 つぎに本発明の処理剤における(B)成分は本発明
の処理剤組成物から得られるエラストマー皮膜の
ゴム物性と基材である繊維への接着性（密着ない
し固着）を向上させることを目的として配合する
成分である。 この(B)成分を構成する一方の成分はアミノ官能
性シランもしくはその加水分解物と酸無水物との
反応生成物であつて、この反応生成物の合成に使
用することができるアミノ官能性シランとして
は、例えば式 YR1 nSi（OR2）3-n［式中、Ｙは２−アミノエチル
基、３−アミノプロピル基またはＮ−（２−アミ
ノエチル）−３−アミノプロピル基等、R1は炭素
数１〜６の１価炭化水素基、R2は低級アルキル
基、ｍは０、１または２である。］で示されるも
のであつて、具体的には３−アミノプロピルトリ
エトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−
アミノプロピルメチルジメトキシシラン、３−ア
ミノプロピルメチルジエトキシシラン、Ｎ−（２
−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメト
キシシラン、Ｎ−トリエチレンジアミンプロピル
トリメトキシシラン、Ｎ−トリエチレンジアミン
プロピルメチルジメトキシシラン等をあげること
ができ、本発明においてこれらの（部分）加水分
解物も使用することができる。 また酸無水物としては、例えばメチルテトラヒ
ドロフタル酸無水物、メチルハイミツク酸無水
物、ベンゾフエノンテトラカルボン酸無水物、フ
タル酸無水物、エチレングリコールビストリメリ
テート、マレイン酸無水物、ピロメリト酸無水
物、こはく酸無水物、ポリアゼライツクポリアン
ハイドライド、トリメリト酸無水物、ナド酸無水
物、フエニルマレイン酸無水物、メチルヘキサヒ
ドロフタル酸無水物、ヘキサヒドロフタル酸無水
物、ドデシルこはく酸無水物、ジクロロマレイン
酸無水物、クロレンデイツク酸無水物等が例示さ
れる。 前記したアミノ官能性シランと酸無水物との反
応は室温で単に両者を混合するのみでよく（発熱
反応）容易に目的物を得ることができる。 アミノ官能性シランもしくはその加水分解物と
酸無水物との反応モル比は当モルとすればよい
が、いずれか一方を過剰に使用しても何ら問題は
ない。 また、コロイダルシリカについては、その種類
に制限はないが、これは例えば粒径10〜40μｍで
ナトリウムやアルミニウムイオンで安定化したも
のをあげることができ、これらは市販品（例えば
日産化学社製、スノーテツクス40等）として容易
に入手することができる。 ここにおいて、コロイダルシリカと反応生成物
との使用割合は、コロイダルシリカ１〜50重量部
に対して反応生成物0.1〜10重量部とされ、好ま
しくはコロイダルシリカの固型分100重量部に対
して反応生成物を１〜５重量部の範囲で使用する
のが良い。これは反応生成物の使用量が少なすぎ
ると基材との接着性向上効果が小さく、逆に多す
ぎると組成物の流動性が低下するようになるから
である。 この(B)成分の調製は、所望量のコロイダルシリ
カに反応生成物を室温においてかくはんを行いな
がら徐々に滴下することにより調製される。 なお、この(B)成分中のアミノ官能性シランもし
くはその加水分解物と酸無水物との反応生成物
は、本発明に係る処理剤組成物から得られるエラ
ストマーの基材との接着性向上効果を示すのみで
なく、(A)成分中のオルガノポリシロキサンに対す
るコロイダルシリカの補強性を高める作用をも有
する。 ここにおいて、(A)成分と(B)成分との使用割合は
(A)成分中に含まれるオルガノポリシロキサン100
重量部に対して(B)成分１〜60重量部とされるが、
好ましくは２〜30重量部とするのが良い。これ
は、(B)成分の配合量が少なすぎると得られるエラ
ストマー皮膜の強度が目的に対して不十分なもの
となり、逆に多すぎるとエラストマー皮膜の硬さ
が増し処理された繊維製品の風合が硬くなること
から上記の範囲とされるものである。 つぎに本発明の処理剤における(C)成分であるエ
ポキシ官能性アルコキシシランは本発明の処理剤
組成物から得られるエラストマー皮膜の基材であ
る繊維への接着性を向上させるために配合する成
分であり、例えば、式、 ZR3 oSi（OR4）3-o［式中、Ｚはグリシドキシプロ
ピル基またはβ−（３，４−エポキシシクロヘキ
シル）エチル基、R3は炭素数１〜６の１価炭化
水素基、R4は低級アルキル基、ｎは０、１また
は２である］で示されるものが使用でき、具体的
にはγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシ
シラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシ
シラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエト
キシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキ
シル）エチルトリメトキシシラン、β−（３，４
−エポキシシクロヘキシル）エチルメチルジメト
キシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキ
シル）エチルトリエトキシシラン等が例示され
る。 この(C)成分が少ないと処理剤組成物から得られ
るエラストマー皮膜の繊維に対する接着性が劣
り、多いと皮膜が硬いものとなるので、前記(A)(1)
成分のオルガノポリシロキサン100重量部に対し
0.1〜10重量部の範囲とされ、好ましくは0.5〜５
重量部の範囲とされるものである。 これらのエポキシ官能性アルコキシシランは(B)
成分の調製時あるいは(A)、(B)両成分を均一に混合
したのち、さらには(A)、(B)両成分に後記する(D)成
分を均一に混合したのちのいずれの段階において
も配合することができる。 (D)成分としての硬化用触媒は、本発明に係る処
理剤組成物を硬化させるために使用するものであ
つて、これには例えばジブチルすずジラウレー
ト、ジオクチルすずジラウレート、ジブチルすず
ジアセテート、オクチル酸すず、ラウリン酸す
ず、オクチル酸鉄、オクチル酸鉛等の有機酸の金
属塩、テトラブチルチタネート等のチタン酸エス
テル、ｎ−ヘキシルアミン、グアニジン等のアミ
ン化合物等をあげることができる。 なお、これらの硬化用触媒はその使用に際して
は予じめ常法により乳化剤と水を使用してＯ／Ｗ
型エマルジヨンとしておくことが望ましい。 この硬化用触媒は、前記(A)成分中のシロキサン
分100重量部に対して0.01〜10重量部、好ましく
は0.1〜３重量部の範囲とされるが、これは0.01
重量部未満では本発明に係る組成物を十分満足で
きる程度に硬化させることができず、また10重量
部以上使用しても硬化反応に格別の効果が認めら
れず、かえつて得られるエラストマーの耐熱性に
悪影響を及ぼしやすくなるからである。 本発明に係る処理剤組成物の調製に際しては、
(B)成分のコロイダルシリカと反応生成物を予じめ
均一に混練しておくことが必須とされる。最も好
ましい配合順序は、(A)成分であるシリコーン水性
エマルジヨンを調製した後、これに予じめ均一化
した(B)成分を混合し、ついで(D)成分を混合する方
法であつて、この混合は通常のかくはん装置を用
いて行うことで十分である。 前記(A)成分、(B)−(2)成分（コロイダルシリカ）
および(D)成分を混合したものに、(B)−(1)成分（反
応生成物）を添加した場合にはゲル状物質が生成
し、このような配合手段を採用した場合にはいか
なるかくはんを行つても均一に溶解することがで
きない。 本発明に係る処理剤組成物にあつては、PHを３
〜12、好ましくは５〜９の範囲に調整することが
よく、これはPHが上記範囲外である場合には始業
時における取扱い上種々の問題があるからであ
り、作業者の安全をより考慮するとPH６〜９の範
囲が好適とされる。 このPHの調整は該組成物のPH値により種々のPH
調整剤を使用することができ、これには例えば炭
酸ナトリウム等を使用することができる。 本発明の処理剤組成物には通常水系塗料等に添
加配合される成分、例えば増粘剤、消泡剤、顔
料、染料、防腐剤、浸透剤（アンモニア等）、各
種の帯電防止剤（アニオン、ノニオン系）を添加
配合することは任意である。 耐久性（耐洗濯性）のある好ましい防縮性と柔
軟性を得るためには、繊維製品、例えばケラチン
質繊維を含有する繊維製品に対し本発明の処理剤
の固型分を0.5〜10重量％となるように付着させ、
反応・固着せしめることが好ましい。 繊維製品に本発明の処理剤を付着させ、反応・
固着せしめるには、パデイング法またはコーテイ
ング法を用いることができる。パデイング法の場
合、まず、本発明の処理剤を２〜40重量％程度の
水溶液とし、パデイング槽で対象とする繊維製品
に含浸させ、遠心分離あるいはマングルロール等
で付着量を調整し、乾燥炉あるいはピンテンター
等の繊維処理設備を用いて乾燥さらには加熱処理
を行なう。その際、通常100〜120℃で30秒から３
分間乾燥したのち加熱処理して固型分を反応固着
せしめるが、この反応・固着のためには130〜180
℃で１〜10分間加熱処理することが好ましく、よ
り好ましくは140〜160℃で１〜３分間加熱処理す
るものとされる。また、コーテイング法による場
合には、例えばCMC、メチルセルロース、ポリ
アクリル酸ソーダ等を本発明の処理剤に添加して
増粘させ、ロールコーター、ナイフコーター等を
用いて対象とする繊維製品にコーテイングし、上
記のパデイング法と同様な条件で乾燥と加熱処理
を行なう。必要とされる加熱処理の条件はパデイ
ング法の場合と同一である。 本願発明の繊維製品は請求項１記載の処理剤に
よつて処理されたことを特徴とするものである。 なかでも、この繊維製品がケラチン質繊維を含
有する場合に効果が顕著である。 ここで、このケラチン質繊維を含有する繊維製
品とは、例えば子羊の毛、ボタニ羊毛、モヘヤ、
カシミヤ、アルパカ羊毛等のいわゆる羊毛を含む
獣毛として分類される繊維表面にりん片状構造を
有する繊維類の製品およびこれらと他の繊維との
混紡品を包含するものであり、また、撚糸、編
物、織物あるいは出来上がり衣服のいずれの形態
をも含むものであり、上記したケラチン質繊維の
種類および製品の形態を問わず本発明の処理剤は
有効である。 本発明の処理剤をケラチン質繊維を含有する繊
維製品に対して処理すれば、優れた防縮性と柔軟
性の両方の特性を有する処理された製品が得ら
れ、また、着用中の繊維同士のからみ合いから生
ずる毛玉の発生を同様に防止することが可能とな
り、しかもこれらの特性は繰返しの洗濯にも低下
することのない耐久性のものである。すなわち、
本発明の処理された繊維製品は洗濯によつて収縮
あるいはフエルト化することがなく、処理直後の
寸法および風合を保つものである。さらには、こ
の処理された繊維製品は一般家庭における電気洗
濯機を用いる通常の水系の洗濯においても収縮を
起さず、ウオツシヤブルウール等となるものであ
る。本発明の繊維処理剤は一般の天然繊維・合成
繊維製品にも有効であるが、特にケラチン質繊維
に有効である。また、本発明の処理剤は、衣料品
以外のケラチン質繊維例えば毛髪にも、バサツキ
防止や皮膜コーテイングによる型付けの目的で使
用することができる。 つぎに本発明の実施例をあげる。 実施例 １ (A) 成分（部は重量部を示す。以下同様） オクタメチルシクロテトラシロキサン500部、
メチルトリメトキシシラン25部、水465部および
ドデシルベンゼンスルホン酸10部をホモミキサー
を用いて乳化し、さらに圧力300psiでホモジナイ
ザーを２回通し安定なエマルジヨンを得たのち、
これをフラスコに仕込み70℃で12時間加熱した。
ついで室温まで冷却し24時間放置後炭酸ナトリウ
ムを用いてPH7.0に調整した。 このものの不揮発分は47％であり、メタノール
を用いて分離したオルガノポリシロキサンの20％
トルエン溶液の粘度は7200cP（25℃）であつた。 (B) 成分 マレイン酸無水物98部とエタノール319部から
なる混合物に、３−アミノプロピルトリエトキシ
シラン221部を室温にて滴下し撹拌を行つたとこ
ろ反応生成物が得られた。 コロイダルシリカ（日産化学社製、スノーテツ
クス40、有効成分40％、Na2O量0.6％、PH9.3）
1000部に上記で得た反応生成物30部を室温にて撹
拌を行いながら徐々に滴下したところ、半透明状
の均一分散液が得られた。このもののPHは3.4で
あつた。 (D) 成分 ジオクチルすずジラウレート30部、ポリオキシ
エチレンノニルフエニルエーテル１部および水69
部を常法により乳化した。 エマルジヨン組成物 次に、(A)成分100部、(B)成分９部および(D)成分
1.5部を均一に混合した後、さらに(C)成分として
γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
0.5部を添加し、さらに均一に溶解せしめ、シリ
コーン水性エマルジヨン組成物を得た。これもエ
マルジヨンとする。このエマルジヨン組成物は
硬化性固型分41％を含有しそのPHは6.8であつた。 比較例 １ (C)成分のγ−グリシドキシプロピルトリメトキ
シシランを用いないほかは実施例１と同様にして
エマルジヨン組成物を調製した。これをエマルジ
ヨンとする。エマルジヨンの硬化性固型分は
40.8％であり、PHは6.8であつた。 比較例 ２ 撹拌装置、還流冷却器、温度計および窒素導入
装置を備えた２の４口フラスコ中にＮ−（２−
アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメ
トキシシラン7.5ｇと分子鎖両末端がヒドロキシ
ル基で封鎖された25℃で3000cSの粘度を有する
ジメチルポリシロキサン1000ｇとを仕込み、窒素
雰囲気中で150℃で２時間加熱撹拌することによ
つて、分子鎖両末端がＮ−（２−アミノエチル）−
３−アミノプロピルメチルメトキシシリル基で封
鎖されたポリマーを得た。このポリマーの粘度は
5500cS（25℃）であつた。次に上記によつて得ら
れたポリマー350ｇ、ポリオキシエチレンアルキ
ルエーテルタイプの非イオン型界面活性剤40ｇお
よび水610ｇをホモミキサーを用いて乳化エマル
ジヨンを得た。 次に同様な方法によつて、分子鎖末端がトリメ
チルシリル基で封鎖された25℃での粘度が30cS
のメチルハイドロジエンポリシロキサン350ｇ、
ポリオキシエチレンアルキルエーテル40ｇおよび
水610ｇからなるエマルジヨンを得た。 これらのエマルジヨン〜を用いて第１表に
示す如き処理液を作り、ウールトロピカル布をパ
デイング処理し、マングルロールを用いてウエツ
トピツクアツプを各々100％に調整した後、熱風
乾燥機中で100℃／２分乾燥し、さらに160℃／２
分加熱硬化して処理布を得た。 処理布をJIS Ｌ−217103法に準じて家庭用洗濯
機で20回洗濯し、洗濯の途中および終了時に収縮
率および風合について評価した。その結果を第１
表に併記した。 表中、処理液の配合量は重量部であり、Ｄ成分
エマルジヨンは実施例１で用いたのと同じもので
ある。（以下同様）
り、特には羊毛等のケラチン質繊維に好適な処理
剤およびこの処理剤によつて耐久性に優れた防縮
性と柔軟性とを付与された繊維製品を提供しよう
とするものである。 （従来の技術） ケラチン質繊維よりなる繊維製品の洗濯中に生
じる好ましくない収縮およびフエルト化を防止す
るために各種のシリコーン系処理剤を用いる方法
が提案されている。すなわち、末端にヒドロキシ
ル基を持ち少なくとも50cSの粘度を有する直鎖
状ポリシロキサンとメチルハイドロジエンポリシ
ロキサンを含有する有機溶剤溶液および触媒から
なる組成物を使用する方法（特公昭48−33435号
公報参照）、高分子量ポリシロキサンおよび触媒
の塩素系溶剤溶液を使用する方法（特公昭48−
38036号公報参照）、アミノ基とアルコキシ基を含
有するジオルガノポリシロキサンの組成物で処理
する方法（特公昭53−28468号公報参照）、メルカ
プト基およびアミノ基を含有するオルガノポリシ
ロキサンの組成物で処理する方法（特公昭58−
4114号公報参照）等が提案されている。しかし、
いずれも洗濯時におけるケラチン質繊維の防縮効
果を示すもののその効果は不十分であり、また、
処理された繊維製品の風合が損われる欠点もあ
り、十分な洗濯耐久性のある防縮柔軟処理剤およ
びそれを用いた処理方法は完成されていないのが
実情であつた。 （発明の構成） 本発明の繊維処理剤は繊維製品、特にケラチン
質繊維を含有する繊維製品に対し、耐久性に優れ
た防縮性と柔軟性とを付与するものであり、これ
は (A)(1) １分子中にけい素原子に結合するヒドロキ
シル基を少なくとも２個有するオルガノポリ
シロキサン 100重量部、 (2) アニオン系乳化剤 0.3〜20重量部、 水 25〜600重量部、 (B) 上記(A)(1)のオルガノポリシロキサン100重量
部に対し (1) アミノ官能性シランもしくはその加水分解
物と酸無水物との反応生成物 0.1〜10重量部 と (2) コロイダルシリカ １〜50重量部 とからなる均一分散液 １〜60重量部、 (C) 上記(A)(1)のオルガノポリシロキサン100重量
部に対しエポキシ官能性アルコキシシラン
0.1〜10重量部 および (D) 上記(A)(1)のオルガノポリシロキサン100重量
部に対し硬化用触媒 0.01〜10重量部、 からなることを特徴とするものである。 以下、この本発明の繊維処理剤の組成について
詳細に説明する。 まず、本発明の処理剤組成物における(A)成分は
シリコール水性エマルジヨンの形態にしておくの
が好都合である。 この(A)成分を構成するオルガノポリシロキサン
は１分子中にけい素原子に結合するヒドロキシル
基を少なくとも２個有することが必須とされるほ
かはヒドロキシル基の結合位置、けい素原子に結
合するヒドロキシル基以外の有機基、分子構造、
重合度等に特に制限はなく従来から知られている
種々のものを使用することができる。 なお、本発明においては該シロキサンは分子量
が10000以上のものであることがのぞましいが、
これは必ずしも限定ではない。 このようなオルガノポリシロキサンは、例えば
オクタオルガノシクロテトラシロキサン等の環状
シロキサンを開環反応させる方法、アルコキシ
基、アシロキシ基等の加水分解可能な基を有する
直鎖状ないし分岐鎖状オルガノポリシロキサンを
加水分解する方法、オルガノハロゲノシランの１
種もしくは２種以上を加水分解する方法等により
合成することができる。 また、この(A)成分の調製に使用されるアニオン
系乳化剤としては従来公知のもの、好ましくは乳
化重合触媒となり得る界面活性作用を有するスル
ホン酸類、硫酸エステル類、りん酸エステル類あ
るいはこれらの塩類等、具体的にはラウリル硫酸
ナトリウム等の脂肪族硫酸エステル塩、ドデシル
ベンゼンスルホン酸等の脂肪族炭化水素基置換ベ
ンゼンスルホン酸、脂肪族炭化水素基置換ナフタ
レンスルホン酸、ポリエチレングリコール硫酸エ
ステル塩、ラウリルりん酸塩等が例示される。 この(A)成分としてのシリコーン水性エマルジヨ
ンは従来から知られている種々の方法を採用する
ことによつて調製することができ、これには例え
ば１分子中にSi−OH結合を少なくとも２個有
するオルガノポリシロキサンと水とを、アニオン
系乳化剤の存在下で乳化する方法あるいは予じめ
オクタオルガノシクロテトラシロキサン等の環状
シロキサンと水とをアニオン系乳化剤を使用して
乳化したのち、従来公知の開環重合触媒を添加し
て加熱下で重合し、１分子中にSi−OH結合を
２個以上有するオルガノポリシロキサンを合成す
るとともに目的とする水性エマルジヨンを得る方
法等をあげることができる。 なお、この場合RSi（OR′）3（ここにＲはアルキ
ル基、アルケニル基、アリール基等、R′はアル
キル基、アシル基等）で示されるトリフアンクシ
ヨナルシランを環状オルガノポリシロキサンに添
加し乳化を行つたり、あるいはこのトリフアンク
シヨナルシランを別個に乳化し環状シロキサンの
乳化物中に添加してもよい。 この(A)成分の調製におけるアニオン系乳化剤の
使用量はオルガノポリシロキサン100重量部に対
して0.3〜20重量部、好ましくは0.5〜５重量部の
範囲とされる。これは該使用量が0.3重量部未満
では乳化が困難となり目的とする水性エマルジヨ
ンを得ることが難しく逆にそれが20重量部を越え
ると最終的に得られる皮膜が弱くなるからであ
る。 また、水の使用量については、水性エマルジヨ
ンを形成することができるような量であればよく
特に制限はないが、一般的にはオルガノポリシロ
キサン100重量部に対して25〜600重量部程度とさ
れる。 なお、前記したような水性エマルジヨンの調製
にあたつては、ポリオキシエチレンアルキルエー
テル、ポリオキシエチレンアルキルフエニルエー
テル等の非イオン系乳化剤あるいはふつ素系乳化
剤等を併用することは本発明の処理剤の特性を著
しく低下させない範囲で任意とされる。 つぎに本発明の処理剤における(B)成分は本発明
の処理剤組成物から得られるエラストマー皮膜の
ゴム物性と基材である繊維への接着性（密着ない
し固着）を向上させることを目的として配合する
成分である。 この(B)成分を構成する一方の成分はアミノ官能
性シランもしくはその加水分解物と酸無水物との
反応生成物であつて、この反応生成物の合成に使
用することができるアミノ官能性シランとして
は、例えば式 YR1 nSi（OR2）3-n［式中、Ｙは２−アミノエチル
基、３−アミノプロピル基またはＮ−（２−アミ
ノエチル）−３−アミノプロピル基等、R1は炭素
数１〜６の１価炭化水素基、R2は低級アルキル
基、ｍは０、１または２である。］で示されるも
のであつて、具体的には３−アミノプロピルトリ
エトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−
アミノプロピルメチルジメトキシシラン、３−ア
ミノプロピルメチルジエトキシシラン、Ｎ−（２
−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメト
キシシラン、Ｎ−トリエチレンジアミンプロピル
トリメトキシシラン、Ｎ−トリエチレンジアミン
プロピルメチルジメトキシシラン等をあげること
ができ、本発明においてこれらの（部分）加水分
解物も使用することができる。 また酸無水物としては、例えばメチルテトラヒ
ドロフタル酸無水物、メチルハイミツク酸無水
物、ベンゾフエノンテトラカルボン酸無水物、フ
タル酸無水物、エチレングリコールビストリメリ
テート、マレイン酸無水物、ピロメリト酸無水
物、こはく酸無水物、ポリアゼライツクポリアン
ハイドライド、トリメリト酸無水物、ナド酸無水
物、フエニルマレイン酸無水物、メチルヘキサヒ
ドロフタル酸無水物、ヘキサヒドロフタル酸無水
物、ドデシルこはく酸無水物、ジクロロマレイン
酸無水物、クロレンデイツク酸無水物等が例示さ
れる。 前記したアミノ官能性シランと酸無水物との反
応は室温で単に両者を混合するのみでよく（発熱
反応）容易に目的物を得ることができる。 アミノ官能性シランもしくはその加水分解物と
酸無水物との反応モル比は当モルとすればよい
が、いずれか一方を過剰に使用しても何ら問題は
ない。 また、コロイダルシリカについては、その種類
に制限はないが、これは例えば粒径10〜40μｍで
ナトリウムやアルミニウムイオンで安定化したも
のをあげることができ、これらは市販品（例えば
日産化学社製、スノーテツクス40等）として容易
に入手することができる。 ここにおいて、コロイダルシリカと反応生成物
との使用割合は、コロイダルシリカ１〜50重量部
に対して反応生成物0.1〜10重量部とされ、好ま
しくはコロイダルシリカの固型分100重量部に対
して反応生成物を１〜５重量部の範囲で使用する
のが良い。これは反応生成物の使用量が少なすぎ
ると基材との接着性向上効果が小さく、逆に多す
ぎると組成物の流動性が低下するようになるから
である。 この(B)成分の調製は、所望量のコロイダルシリ
カに反応生成物を室温においてかくはんを行いな
がら徐々に滴下することにより調製される。 なお、この(B)成分中のアミノ官能性シランもし
くはその加水分解物と酸無水物との反応生成物
は、本発明に係る処理剤組成物から得られるエラ
ストマーの基材との接着性向上効果を示すのみで
なく、(A)成分中のオルガノポリシロキサンに対す
るコロイダルシリカの補強性を高める作用をも有
する。 ここにおいて、(A)成分と(B)成分との使用割合は
(A)成分中に含まれるオルガノポリシロキサン100
重量部に対して(B)成分１〜60重量部とされるが、
好ましくは２〜30重量部とするのが良い。これ
は、(B)成分の配合量が少なすぎると得られるエラ
ストマー皮膜の強度が目的に対して不十分なもの
となり、逆に多すぎるとエラストマー皮膜の硬さ
が増し処理された繊維製品の風合が硬くなること
から上記の範囲とされるものである。 つぎに本発明の処理剤における(C)成分であるエ
ポキシ官能性アルコキシシランは本発明の処理剤
組成物から得られるエラストマー皮膜の基材であ
る繊維への接着性を向上させるために配合する成
分であり、例えば、式、 ZR3 oSi（OR4）3-o［式中、Ｚはグリシドキシプロ
ピル基またはβ−（３，４−エポキシシクロヘキ
シル）エチル基、R3は炭素数１〜６の１価炭化
水素基、R4は低級アルキル基、ｎは０、１また
は２である］で示されるものが使用でき、具体的
にはγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシ
シラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシ
シラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエト
キシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキ
シル）エチルトリメトキシシラン、β−（３，４
−エポキシシクロヘキシル）エチルメチルジメト
キシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキ
シル）エチルトリエトキシシラン等が例示され
る。 この(C)成分が少ないと処理剤組成物から得られ
るエラストマー皮膜の繊維に対する接着性が劣
り、多いと皮膜が硬いものとなるので、前記(A)(1)
成分のオルガノポリシロキサン100重量部に対し
0.1〜10重量部の範囲とされ、好ましくは0.5〜５
重量部の範囲とされるものである。 これらのエポキシ官能性アルコキシシランは(B)
成分の調製時あるいは(A)、(B)両成分を均一に混合
したのち、さらには(A)、(B)両成分に後記する(D)成
分を均一に混合したのちのいずれの段階において
も配合することができる。 (D)成分としての硬化用触媒は、本発明に係る処
理剤組成物を硬化させるために使用するものであ
つて、これには例えばジブチルすずジラウレー
ト、ジオクチルすずジラウレート、ジブチルすず
ジアセテート、オクチル酸すず、ラウリン酸す
ず、オクチル酸鉄、オクチル酸鉛等の有機酸の金
属塩、テトラブチルチタネート等のチタン酸エス
テル、ｎ−ヘキシルアミン、グアニジン等のアミ
ン化合物等をあげることができる。 なお、これらの硬化用触媒はその使用に際して
は予じめ常法により乳化剤と水を使用してＯ／Ｗ
型エマルジヨンとしておくことが望ましい。 この硬化用触媒は、前記(A)成分中のシロキサン
分100重量部に対して0.01〜10重量部、好ましく
は0.1〜３重量部の範囲とされるが、これは0.01
重量部未満では本発明に係る組成物を十分満足で
きる程度に硬化させることができず、また10重量
部以上使用しても硬化反応に格別の効果が認めら
れず、かえつて得られるエラストマーの耐熱性に
悪影響を及ぼしやすくなるからである。 本発明に係る処理剤組成物の調製に際しては、
(B)成分のコロイダルシリカと反応生成物を予じめ
均一に混練しておくことが必須とされる。最も好
ましい配合順序は、(A)成分であるシリコーン水性
エマルジヨンを調製した後、これに予じめ均一化
した(B)成分を混合し、ついで(D)成分を混合する方
法であつて、この混合は通常のかくはん装置を用
いて行うことで十分である。 前記(A)成分、(B)−(2)成分（コロイダルシリカ）
および(D)成分を混合したものに、(B)−(1)成分（反
応生成物）を添加した場合にはゲル状物質が生成
し、このような配合手段を採用した場合にはいか
なるかくはんを行つても均一に溶解することがで
きない。 本発明に係る処理剤組成物にあつては、PHを３
〜12、好ましくは５〜９の範囲に調整することが
よく、これはPHが上記範囲外である場合には始業
時における取扱い上種々の問題があるからであ
り、作業者の安全をより考慮するとPH６〜９の範
囲が好適とされる。 このPHの調整は該組成物のPH値により種々のPH
調整剤を使用することができ、これには例えば炭
酸ナトリウム等を使用することができる。 本発明の処理剤組成物には通常水系塗料等に添
加配合される成分、例えば増粘剤、消泡剤、顔
料、染料、防腐剤、浸透剤（アンモニア等）、各
種の帯電防止剤（アニオン、ノニオン系）を添加
配合することは任意である。 耐久性（耐洗濯性）のある好ましい防縮性と柔
軟性を得るためには、繊維製品、例えばケラチン
質繊維を含有する繊維製品に対し本発明の処理剤
の固型分を0.5〜10重量％となるように付着させ、
反応・固着せしめることが好ましい。 繊維製品に本発明の処理剤を付着させ、反応・
固着せしめるには、パデイング法またはコーテイ
ング法を用いることができる。パデイング法の場
合、まず、本発明の処理剤を２〜40重量％程度の
水溶液とし、パデイング槽で対象とする繊維製品
に含浸させ、遠心分離あるいはマングルロール等
で付着量を調整し、乾燥炉あるいはピンテンター
等の繊維処理設備を用いて乾燥さらには加熱処理
を行なう。その際、通常100〜120℃で30秒から３
分間乾燥したのち加熱処理して固型分を反応固着
せしめるが、この反応・固着のためには130〜180
℃で１〜10分間加熱処理することが好ましく、よ
り好ましくは140〜160℃で１〜３分間加熱処理す
るものとされる。また、コーテイング法による場
合には、例えばCMC、メチルセルロース、ポリ
アクリル酸ソーダ等を本発明の処理剤に添加して
増粘させ、ロールコーター、ナイフコーター等を
用いて対象とする繊維製品にコーテイングし、上
記のパデイング法と同様な条件で乾燥と加熱処理
を行なう。必要とされる加熱処理の条件はパデイ
ング法の場合と同一である。 本願発明の繊維製品は請求項１記載の処理剤に
よつて処理されたことを特徴とするものである。 なかでも、この繊維製品がケラチン質繊維を含
有する場合に効果が顕著である。 ここで、このケラチン質繊維を含有する繊維製
品とは、例えば子羊の毛、ボタニ羊毛、モヘヤ、
カシミヤ、アルパカ羊毛等のいわゆる羊毛を含む
獣毛として分類される繊維表面にりん片状構造を
有する繊維類の製品およびこれらと他の繊維との
混紡品を包含するものであり、また、撚糸、編
物、織物あるいは出来上がり衣服のいずれの形態
をも含むものであり、上記したケラチン質繊維の
種類および製品の形態を問わず本発明の処理剤は
有効である。 本発明の処理剤をケラチン質繊維を含有する繊
維製品に対して処理すれば、優れた防縮性と柔軟
性の両方の特性を有する処理された製品が得ら
れ、また、着用中の繊維同士のからみ合いから生
ずる毛玉の発生を同様に防止することが可能とな
り、しかもこれらの特性は繰返しの洗濯にも低下
することのない耐久性のものである。すなわち、
本発明の処理された繊維製品は洗濯によつて収縮
あるいはフエルト化することがなく、処理直後の
寸法および風合を保つものである。さらには、こ
の処理された繊維製品は一般家庭における電気洗
濯機を用いる通常の水系の洗濯においても収縮を
起さず、ウオツシヤブルウール等となるものであ
る。本発明の繊維処理剤は一般の天然繊維・合成
繊維製品にも有効であるが、特にケラチン質繊維
に有効である。また、本発明の処理剤は、衣料品
以外のケラチン質繊維例えば毛髪にも、バサツキ
防止や皮膜コーテイングによる型付けの目的で使
用することができる。 つぎに本発明の実施例をあげる。 実施例 １ (A) 成分（部は重量部を示す。以下同様） オクタメチルシクロテトラシロキサン500部、
メチルトリメトキシシラン25部、水465部および
ドデシルベンゼンスルホン酸10部をホモミキサー
を用いて乳化し、さらに圧力300psiでホモジナイ
ザーを２回通し安定なエマルジヨンを得たのち、
これをフラスコに仕込み70℃で12時間加熱した。
ついで室温まで冷却し24時間放置後炭酸ナトリウ
ムを用いてPH7.0に調整した。 このものの不揮発分は47％であり、メタノール
を用いて分離したオルガノポリシロキサンの20％
トルエン溶液の粘度は7200cP（25℃）であつた。 (B) 成分 マレイン酸無水物98部とエタノール319部から
なる混合物に、３−アミノプロピルトリエトキシ
シラン221部を室温にて滴下し撹拌を行つたとこ
ろ反応生成物が得られた。 コロイダルシリカ（日産化学社製、スノーテツ
クス40、有効成分40％、Na2O量0.6％、PH9.3）
1000部に上記で得た反応生成物30部を室温にて撹
拌を行いながら徐々に滴下したところ、半透明状
の均一分散液が得られた。このもののPHは3.4で
あつた。 (D) 成分 ジオクチルすずジラウレート30部、ポリオキシ
エチレンノニルフエニルエーテル１部および水69
部を常法により乳化した。 エマルジヨン組成物 次に、(A)成分100部、(B)成分９部および(D)成分
1.5部を均一に混合した後、さらに(C)成分として
γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
0.5部を添加し、さらに均一に溶解せしめ、シリ
コーン水性エマルジヨン組成物を得た。これもエ
マルジヨンとする。このエマルジヨン組成物は
硬化性固型分41％を含有しそのPHは6.8であつた。 比較例 １ (C)成分のγ−グリシドキシプロピルトリメトキ
シシランを用いないほかは実施例１と同様にして
エマルジヨン組成物を調製した。これをエマルジ
ヨンとする。エマルジヨンの硬化性固型分は
40.8％であり、PHは6.8であつた。 比較例 ２ 撹拌装置、還流冷却器、温度計および窒素導入
装置を備えた２の４口フラスコ中にＮ−（２−
アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメ
トキシシラン7.5ｇと分子鎖両末端がヒドロキシ
ル基で封鎖された25℃で3000cSの粘度を有する
ジメチルポリシロキサン1000ｇとを仕込み、窒素
雰囲気中で150℃で２時間加熱撹拌することによ
つて、分子鎖両末端がＮ−（２−アミノエチル）−
３−アミノプロピルメチルメトキシシリル基で封
鎖されたポリマーを得た。このポリマーの粘度は
5500cS（25℃）であつた。次に上記によつて得ら
れたポリマー350ｇ、ポリオキシエチレンアルキ
ルエーテルタイプの非イオン型界面活性剤40ｇお
よび水610ｇをホモミキサーを用いて乳化エマル
ジヨンを得た。 次に同様な方法によつて、分子鎖末端がトリメ
チルシリル基で封鎖された25℃での粘度が30cS
のメチルハイドロジエンポリシロキサン350ｇ、
ポリオキシエチレンアルキルエーテル40ｇおよび
水610ｇからなるエマルジヨンを得た。 これらのエマルジヨン〜を用いて第１表に
示す如き処理液を作り、ウールトロピカル布をパ
デイング処理し、マングルロールを用いてウエツ
トピツクアツプを各々100％に調整した後、熱風
乾燥機中で100℃／２分乾燥し、さらに160℃／２
分加熱硬化して処理布を得た。 処理布をJIS Ｌ−217103法に準じて家庭用洗濯
機で20回洗濯し、洗濯の途中および終了時に収縮
率および風合について評価した。その結果を第１
表に併記した。 表中、処理液の配合量は重量部であり、Ｄ成分
エマルジヨンは実施例１で用いたのと同じもので
ある。（以下同様）
【表】
【表】
収縮率は、あらかじめ処理布上に縦、横それぞ
れ10cm間隔の標線をつけ、所定の洗濯回数毎に乾
燥後、縦、横の標線間隔を測定し、次式によつて
得られる縦、横の収縮率の合計値で示した。 縦または横の収縮率（％）＝10−ｌ／10×100 上式中、ｌは洗濯後の標線間隔の測定値（cm）
である。 風合は手触評価により次の４段階で示した。 ◎ 柔軟ですべり感にすぐれる 〇 良好 △ やや良好 × 風合い粗硬ですべり感なし 次に、エマルジヨン〜を用いた第２表に示
す如き配合の処理液により、ウールニツト布を前
記のウールトロピカル布の場合と同様に処理し、
さらに同様にして家庭用電気洗濯機を用いてJIS
Ｌ−217103法に準じて洗濯を行い収縮率と風合に
ついて評価した。結果を第２表に併記するが、洗
濯終了後においても、本発明の処理剤によれば第
１表に示す結果と同様ほとんど収縮することもな
く風合も保持していることが認められた。
れ10cm間隔の標線をつけ、所定の洗濯回数毎に乾
燥後、縦、横の標線間隔を測定し、次式によつて
得られる縦、横の収縮率の合計値で示した。 縦または横の収縮率（％）＝10−ｌ／10×100 上式中、ｌは洗濯後の標線間隔の測定値（cm）
である。 風合は手触評価により次の４段階で示した。 ◎ 柔軟ですべり感にすぐれる 〇 良好 △ やや良好 × 風合い粗硬ですべり感なし 次に、エマルジヨン〜を用いた第２表に示
す如き配合の処理液により、ウールニツト布を前
記のウールトロピカル布の場合と同様に処理し、
さらに同様にして家庭用電気洗濯機を用いてJIS
Ｌ−217103法に準じて洗濯を行い収縮率と風合に
ついて評価した。結果を第２表に併記するが、洗
濯終了後においても、本発明の処理剤によれば第
１表に示す結果と同様ほとんど収縮することもな
く風合も保持していることが認められた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (A)(1) １分子中にけい素原子に結合するヒド
ロキシル基を少なくとも２個有するオルガノ
ポリシロキサン 100重量部、 (2) アニオン系乳化剤 0.3〜20重量部、 (3) 水 25〜600重量部、 (B) 上記(A)(1)のオルガノポリシロキサン100重量
部に対し (1) アミノ官能性シランもしくはその加水分解
物と酸無水物との反応生成物 0.1〜10重量部 と (2) コロイダルシリカ １〜50重量部 とからなる均一分散液 １〜60重量部、 (C) 上記(A)(1)のオルガノポリシロキサン100重量
部に対しエポキシ官能性アルコキシシラン
0.1〜10重量部 および (D) 上記(A)(1)のオルガノポリシロキサン100重量
部に対し硬化用触媒 0.01〜10重量部 からなる繊維処理剤。 ２ 請求項１記載の繊維処理剤によつて処理され
たことを特徴とする繊維製品。 ３ 繊維がケラチン質繊維である請求項２記載の
繊維製品。
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| JP63179919A JPH0284580A (ja) | 1988-07-19 | 1988-07-19 | 繊維処理剤および繊維製品 |
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