JPH0367978B2 - - Google Patents
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- JPH0367978B2 JPH0367978B2 JP1516183A JP1516183A JPH0367978B2 JP H0367978 B2 JPH0367978 B2 JP H0367978B2 JP 1516183 A JP1516183 A JP 1516183A JP 1516183 A JP1516183 A JP 1516183A JP H0367978 B2 JPH0367978 B2 JP H0367978B2
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- titanium
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- titanium oxide
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Landscapes
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
Description
本発明は酸化チタン膜被覆ガラスを製造する方
法、更に詳しくは液相での析出現象を利用してガ
ラス表面に酸化チタン膜を形成する方法に関す
る。従来によりガラスに金属酸化物被覆加工を行
ない、ガラスに所望の光学的性質ないしは電気的
性質を付与することが行なわれている。 中でも酸化チタン膜は高屈析率故光学的反射率
が高く、かつその反射色調も美しいシルバー調で
あることから、近年熱線反射ガラスとして多く用
いられるようになつてきた。また、酸化チタン膜
の化学的安定性を利用し、ガラス表面に形成した
他の被膜の保護膜または絶縁膜として用いること
も注目されている。 酸化チタン膜被覆ガラスを製造する方法は高温
のガラス表面にチタニウムアセチルアセトナー
ト、チタニウムオクチレングリコールなどの有機
チタン化合物を含む溶液を吹付けて被膜を形成す
るスプレー法、高温のガラス表面に四塩化チタン
の蒸気を吹付けて被膜を形成するCVD法、また
はチタニウムイソプロポキサイド等を含む溶液に
ガラスを浸漬し、引上げた後、ガラスを高温に加
熱して被膜を形成する浸漬塗布法等が知られてい
る。 しかしながら、これらの方法では大面積のガラ
スに酸化チタン膜を均一に形成させるのが困難で
例えば浸漬塗布法の場合、浸漬液の組成・粘性管
理、ガラス引上速度の均一化、浸漬液面の波立ち
防止など多くの面で様々な工夫が試みられている
が、厚味不均一は依然として大きな問題であつ
た。更には有機溶媒又はチタン化合物などの蒸気
の着火・作業環境悪化も重大な問題であつた。 本発明はかかる問題に鑑み新しい酸化チタン膜
被覆ガラスの製造方法を提供するもので、１当
り1.0モル以下のチタンフツ化水素酸を含む酸化
亜鉛を飽和した水溶液に、ホウ酸を１当り0.4
乃至1.0モル添加するとガラスを浸漬することに
より酸化チタン膜被覆ガラスを製造する方法であ
る。 本発明において、チタンフツ化水素酸は水で希
釈され、その濃度は1.0モル／以下に調整され
る。チタンフツ化水素酸の濃度が1.0モル／を
超えると、酸化チタン膜は形成されなかつたり、
その形成速度が遅かつたりする欠点がある。特に
チタンフツ化水素酸の濃度を0.3乃至1.0モル／
にすれば形成される酸化チタン膜は形成速度が早
く、緻密度が高くなる。前記の如く好適に調整さ
れたチタンフツ化水素酸の水溶液は酸化亜鉛で飽
和され40℃以下の温度で保存される。 また本発明において、チタンフツ化水素酸を含
む酸化亜鉛の飽和水溶液に添加するホウ酸はチタ
ンフツ化水素酸の濃度により最適添加量が変わ
り、この添加量は少なすぎるとガラスがエツチン
グされ、この添加量が多すぎると溶液中に酸化チ
タンの微結晶が析出し、溶液が白濁し、いずれの
場合にもガラス表面への酸化チタン膜の形成は起
らない。チタンフツ化水素酸の濃度を1.0モル／
以下のときホウ酸の添加量は0.4乃至1.0モル／
、特に好ましくは0.4乃至0.75モル／である。 以上の如き濃度のチタンフツ化水素酸とホウ酸
とを含む酸化亜鉛の飽和溶液にガラスを接触、あ
るいは浸漬する３時間経過後にガラス表面に均一
な酸化チタン膜が形成できる。 このようにして製造された酸化チタン膜被覆ガ
ラスは通常300乃至600℃、好ましくは500乃至550
℃で10分間以上加熱焼成して酸化チタン膜の付着
強度を強化される。 以下に本発明の実施例と比較例について詳述す
る。 チタンフツ化水素酸の濃度が３モル／である
水溶液１に酸化亜鉛粉末400ｇを添加し撹拌し
法、更に詳しくは液相での析出現象を利用してガ
ラス表面に酸化チタン膜を形成する方法に関す
る。従来によりガラスに金属酸化物被覆加工を行
ない、ガラスに所望の光学的性質ないしは電気的
性質を付与することが行なわれている。 中でも酸化チタン膜は高屈析率故光学的反射率
が高く、かつその反射色調も美しいシルバー調で
あることから、近年熱線反射ガラスとして多く用
いられるようになつてきた。また、酸化チタン膜
の化学的安定性を利用し、ガラス表面に形成した
他の被膜の保護膜または絶縁膜として用いること
も注目されている。 酸化チタン膜被覆ガラスを製造する方法は高温
のガラス表面にチタニウムアセチルアセトナー
ト、チタニウムオクチレングリコールなどの有機
チタン化合物を含む溶液を吹付けて被膜を形成す
るスプレー法、高温のガラス表面に四塩化チタン
の蒸気を吹付けて被膜を形成するCVD法、また
はチタニウムイソプロポキサイド等を含む溶液に
ガラスを浸漬し、引上げた後、ガラスを高温に加
熱して被膜を形成する浸漬塗布法等が知られてい
る。 しかしながら、これらの方法では大面積のガラ
スに酸化チタン膜を均一に形成させるのが困難で
例えば浸漬塗布法の場合、浸漬液の組成・粘性管
理、ガラス引上速度の均一化、浸漬液面の波立ち
防止など多くの面で様々な工夫が試みられている
が、厚味不均一は依然として大きな問題であつ
た。更には有機溶媒又はチタン化合物などの蒸気
の着火・作業環境悪化も重大な問題であつた。 本発明はかかる問題に鑑み新しい酸化チタン膜
被覆ガラスの製造方法を提供するもので、１当
り1.0モル以下のチタンフツ化水素酸を含む酸化
亜鉛を飽和した水溶液に、ホウ酸を１当り0.4
乃至1.0モル添加するとガラスを浸漬することに
より酸化チタン膜被覆ガラスを製造する方法であ
る。 本発明において、チタンフツ化水素酸は水で希
釈され、その濃度は1.0モル／以下に調整され
る。チタンフツ化水素酸の濃度が1.0モル／を
超えると、酸化チタン膜は形成されなかつたり、
その形成速度が遅かつたりする欠点がある。特に
チタンフツ化水素酸の濃度を0.3乃至1.0モル／
にすれば形成される酸化チタン膜は形成速度が早
く、緻密度が高くなる。前記の如く好適に調整さ
れたチタンフツ化水素酸の水溶液は酸化亜鉛で飽
和され40℃以下の温度で保存される。 また本発明において、チタンフツ化水素酸を含
む酸化亜鉛の飽和水溶液に添加するホウ酸はチタ
ンフツ化水素酸の濃度により最適添加量が変わ
り、この添加量は少なすぎるとガラスがエツチン
グされ、この添加量が多すぎると溶液中に酸化チ
タンの微結晶が析出し、溶液が白濁し、いずれの
場合にもガラス表面への酸化チタン膜の形成は起
らない。チタンフツ化水素酸の濃度を1.0モル／
以下のときホウ酸の添加量は0.4乃至1.0モル／
、特に好ましくは0.4乃至0.75モル／である。 以上の如き濃度のチタンフツ化水素酸とホウ酸
とを含む酸化亜鉛の飽和溶液にガラスを接触、あ
るいは浸漬する３時間経過後にガラス表面に均一
な酸化チタン膜が形成できる。 このようにして製造された酸化チタン膜被覆ガ
ラスは通常300乃至600℃、好ましくは500乃至550
℃で10分間以上加熱焼成して酸化チタン膜の付着
強度を強化される。 以下に本発明の実施例と比較例について詳述す
る。 チタンフツ化水素酸の濃度が３モル／である
水溶液１に酸化亜鉛粉末400ｇを添加し撹拌し
【表】
【表】
た後、未溶解の酸化亜鉛を瀘紙を用いて取除き、
瀘液を４つに分け、それぞれに水を添加し、チタ
ンフツ化水素酸の濃度が3.0、2.0、1.0、および
0.3モル／である４種の溶液を調整した。この
チタンフツ化水素酸の濃度が3.0、2.0、1.0及び
0.3モルの各溶液を３〜６等分し、各溶液に厚み
２mm、大きさ20mm×50mmのガラスを浸漬し、その
後ホウ酸を第１表に示す量を加えて40℃に維持
し、16時間後にガラスサンプルを浸漬液から取出
した。 この後ガラスサンプルを水洗し、120℃の熱風
循環乾燥機で乾燥し、形成された酸化チタン膜の
厚味をタリサーフで測定した結果と溶液の観察結
果を第１表に示した。第１表から明らかなよう
に、比較例によるときはガラス表面に酸化チタン
膜の形成ができなかつたり、ガラス表面がエツチ
ングされたりするが、本発明によればガラス表面
に均一な厚みの酸化チタン膜を形成できることが
わかる。
瀘液を４つに分け、それぞれに水を添加し、チタ
ンフツ化水素酸の濃度が3.0、2.0、1.0、および
0.3モル／である４種の溶液を調整した。この
チタンフツ化水素酸の濃度が3.0、2.0、1.0及び
0.3モルの各溶液を３〜６等分し、各溶液に厚み
２mm、大きさ20mm×50mmのガラスを浸漬し、その
後ホウ酸を第１表に示す量を加えて40℃に維持
し、16時間後にガラスサンプルを浸漬液から取出
した。 この後ガラスサンプルを水洗し、120℃の熱風
循環乾燥機で乾燥し、形成された酸化チタン膜の
厚味をタリサーフで測定した結果と溶液の観察結
果を第１表に示した。第１表から明らかなよう
に、比較例によるときはガラス表面に酸化チタン
膜の形成ができなかつたり、ガラス表面がエツチ
ングされたりするが、本発明によればガラス表面
に均一な厚みの酸化チタン膜を形成できることが
わかる。
Claims (1)
- １ １当り1.0モル以下のチタンフツ化水素酸
（H2TiF6）を含む酸化亜鉛を飽和した水溶液に、
ホウ酸を１当り0.4乃至1.0モルを添加すると共
にガラスを浸漬することにより酸化チタン膜被覆
ガラスを製造する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1516183A JPS59141441A (ja) | 1983-02-01 | 1983-02-01 | 酸化チタン膜被覆ガラスを製造する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1516183A JPS59141441A (ja) | 1983-02-01 | 1983-02-01 | 酸化チタン膜被覆ガラスを製造する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59141441A JPS59141441A (ja) | 1984-08-14 |
| JPH0367978B2 true JPH0367978B2 (ja) | 1991-10-24 |
Family
ID=11881073
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1516183A Granted JPS59141441A (ja) | 1983-02-01 | 1983-02-01 | 酸化チタン膜被覆ガラスを製造する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59141441A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2541269B2 (ja) * | 1987-08-27 | 1996-10-09 | 日本板硝子株式会社 | 酸化物薄膜の製造方法 |
| JP2785433B2 (ja) * | 1990-03-30 | 1998-08-13 | 日本板硝子株式会社 | 酸化チタン被膜の製造方法 |
| KR19990067518A (ko) * | 1996-09-13 | 1999-08-25 | 다께시 야오 | 산화티타늄 박막의 제조방법 및 광촉매 |
-
1983
- 1983-02-01 JP JP1516183A patent/JPS59141441A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59141441A (ja) | 1984-08-14 |
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