JPH0368716A - 低鉄損方向性珪素鋼帯の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は方向性珪素鋼帯の製造方法に係わり、特に磁束
密度が高く、鉄損の低い極薄の方向性珪素鋼帯を得るの
に好適な製造方法に関する。

〔従来の技術〕

Ｓｆ：２〜８重量％を含有し、（００１）　　［００１
〕結晶粒集合組織を有する一方向性珪素鋼帯素材を冷間
圧延することにより、板厚１５０μｍ以下の（Ｉ　Ｉ　
Ｉ）　　（１１２）集合組織を有する中間極薄帯を作成
し、これを不活性ガス、水素ガス。

不活性ガスと水素ガスの混合雰囲気、あるいは真空雰囲
気のそれぞれ単独の雰囲気において常温から約１，５℃
／秒以上の昇温速度で約１０００〜１４００℃まで昇温
し、その温度に３時間以上保持することによって磁束密
度の高い、鉄損の低い極薄の方向性珪素鋼帯を得る方法
（特開昭６３−１７１８２７号）において、前記中間極
薄帯を所定の真空度を有する減圧下で加熱して中間極薄
帯に含有されている三次再結晶粒成長阻害物質を除去し
、その後圧力のより高い非酸化性雰囲気中で熱処理を行
って中間極薄帯の三次再結晶粒をより成長させ、低鉄損
の方向性珪素鋼帯を得る方法（特願昭６３−２８６７１
１号）が提案されている。

〔発明が解決しようとする課題〕

上記の提案においては次の問題点があった。

すなわち、初期の減圧雰囲気での熱処理は、１Ｘ　１０
−’　〜５　Ｘ　１０−６ＴｏｒｒＯ高真空度が必要で
あり、そのためロータリーポンプ、油拡散ポンプの併用
を要し、運転コストが高くなること、および高温・高真
空下での熱処理であるため熱処理材は揮散し、材料に損
失が生じることが問題であった。

本発明の目的は上記の問題点に対して、初期の減圧雰囲
気での熱処理に必要とされる真空度をより緩和し、鉄損
の低い極薄の方向性珪素鋼帯を低コストで効率よく製造
する方法を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

上記目的の初期減圧雰囲気熱処理における真空度の緩和
は、その雰囲気中の酸素分圧を可及的に低減することに
よって得られる。少なくとも見かけ酸素分圧を２　Ｘ　
１０−６Ｔｏｒｒ以下に低減することによって、熱処理
雰囲気の真空度を８×１０Ｔ　ｏｒｒまで低減すること
ができる。すなわち、真空度を従来のＩ　Ｘ　１０−’
〜５　Ｘ　１０−６Ｔｏｒｒの範囲から８　Ｘ　１０−
６Ｔｏｒｒまで低減しても、その真空度での熱処理およ
びその後に続く常圧水素雰囲気での熱処理によって目標
の低鉄損極薄方向性珪素鋼帯を得ることができる。

実際に熱処理雰囲気中の酸素分圧を低減するための手段
の一つとしては、雰囲気にＨｅガスを少量供給しつつ減
圧する方法が用いられる。

本発明は、このＨｅガスを用いた方法による初期減圧雰
囲気での熱処理を行った結果見出されたものであるが、
パージガスとしては、Ｈｅガスのほか、Ｈ２ガス、Ａｒ
ガス、Ｎｔガス及びこれらの混合ガスを用いても真空度
の緩和に有効であることが確認されている。

〔作用〕

従来技術での熱処理は減圧空気雰囲気下での熱処理であ
り、これに対し、本発明によるＨｅガスバージを行いつ
つ８　Ｘ　１０−６Ｔｏｒｒでの熱処理雰囲気の酸素分
圧は見かけ上２　Ｘ　１０−６Ｔｏｒｒ以下である。

低鉄損化のためには、従来技術の提案で述べられている
ように、（１１０）〔００１）方位を有する三次再結晶
粒の充分なる成長が必要であり、その成長には材料の表
面エネルギが大きく寄与する。熱処理雰囲気中に微量の
酸素が存在する場合、材料の表面が酸化され表面エネル
ギが低下して三次再結晶粒の成長が阻害されると考えら
れる。従来技術における高真空雰囲気の必要性は、表面
に生成した酸化物の揮散、除去である。これに対し、本
発明は従来技術以上に雰囲気の酸素分圧を低減して熱処
理中における材料の酸化を抑制し酸化物の揮散、除去の
ための高真空の必要度を緩和したものである。

なお、酸素分圧は雰囲気中の酸素が処理薄帯との反応に
よって減少する前の値として、空気中あるいはＨｅガス
中の酸素濃度と雰囲気の真空度から算出した見かけの値
である。

以上に述べた本発明の作用は、昇温速度６℃／ｓｅｃの
昇温過程を含む熱処理温度１２３０℃での２ｈの減圧雰
囲気での熱処理工程、引き続いての常圧水素雰囲気に切
り替えての熱処理温度１２３０℃での５ｈの熱処理工程
によって得られた極薄銅帯について、Ｈｅガスパージを
行わない、いわゆる従来の減圧空気雰囲気下、２　Ｘ　
１０−６Ｔｏｒｒでの処理材料と本発明によるＨｅガス
パージを行いつつ、２　Ｘ　１０−６Ｔｏｒｒでの処理
材料の表面観察およびＸ線マイクロアナライザーによる
酸素原子の分析結果から推定された。

その結果、Ｈｅガスバージを行わない材料の表面は部分
的に白色を呈したのに対し、Ｈｅガスパージを行った材
料の表面にはそのような部分は見られず金属光沢を示し
た。

上記白色部分をＸ線マイクロアナライザーで分析した結
果、第３図（ｂｌに示すように、酸素原子（０）の存在
が認められた。これに対しＨｅガスバージを行った材料
の表面からは、第３図ｉａｌに示すように酸素原子の存
在は認められなかった。すなわち、白色部は材料の酸化
によって生じたものであり、上記の本発明の作用を裏付
けるものであった。

なお、）〔ｅガスのほか、Ｎ２ガス、Ａｒガス。

Ｎ２ガスおよびそれらの混合ガスにおいても酸素混入量
を低減することによって上記と同様な効果を得たが、Ｈ
ｅガスバージにおける作用と同じ作用によるものである
。

〔発明の実施例〕

次に本発明の具体例を詳細に説明する。第４図は本発明
による低鉄損方向性珪素鋼帯の製造工程を示す図であり
、主要な各工程をそれぞれブロックで示した。矢印は工
程の流れを示す。

図中の１０１はＳｉを２〜８重量％を含有する（１１０
）〔００１）結晶粒集合組織を有する一方向性珪素鋼帯
素材、１０２は該珪素鋼帯素材１０１の表面に形成され
ている絶縁被膜及び酸化物被膜の除去工程、１０４は被
膜除去後の珪素鋼帯１０３の冷間圧延工程、１０６，１
０８は冷間圧延後の珪素鋼帯１０５の熱処理工程であり
、前者の１０６は１．５℃／秒以上での昇温を含む１．
５時間以上の減圧非酸化性雰囲気での熱処理工程、後者
の１０８は常圧非酸化性雰囲気での熱処理工程である。

減圧非酸化性雰囲気熱処理後の珪素鋼帯１０７は、工程
１０６の熱処理温度のまま、工程１０８の常圧非酸化性
雰囲気処理を行うのが好ましいが、−旦、冷却してから
工程１０８の熱処理を行っても構わない。但し、１．５
℃／秒以上の昇温速度を経て該熱処理を行う必要がある
。工程１０６および１０８による熱処理時間は３時間以
上必要である。

工程１１０は、熱処理後の珪素鋼帯１０９の表面への絶
縁被膜の塗布、焼付工程であり、絶縁被膜の形成ととも
に珪素鋼帯に張力を付与し、鉄損のより低減を図る工程
である。

本発明は以上の主要工程からなり、素材１０１の鉄損を
大幅に低減した低鉄損方向性珪素鋼帯１１１を得ること
ができる。次に上記の各工程についてさらに詳細に説明
する。

本発明で使用する珪素鋼帯中の珪素含有率は、２〜８重
量％の範囲に規制されたものを用いるとよい。珪素を２
重量％以上含有する珪素鋼帯はγ変態がないので高温焼
鈍によって結晶粒を大きくしたり、二次ならびに三次の
再結晶を生じさせて好ましい集合組織を形成させること
ができるが、珪素の含有率が２重量％未満では前述のよ
うな特長が発揮されない。一方、珪素の含有率が８重量
％を超えると飽和磁束密度が約１．７Ｔ以下になって磁
性材料としては不適当であるばかりでなく、機械的に著
しく脆弱になるので好ましくない。特に珪素の含有率が
２．５〜４．０重量％のものは、圧延等の機械的特性に
優れ、飽和磁束密度も１．９５Ｔ以上であるため好適で
ある。

珪素鋼帯中に、例えばＭｎ、ＡＡ、Ｓ、Ｓｅ。

Ｓｎ、Ｓｂ、ＭｎＳ、ＭｎＳｅ／Ｓｂ、ＡｆＮなどが総
量で０．５重量％程度、また、不可避混入元素として例
えばＮｉ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｗ、Ｇｏ、Ｃｒなどを少量含有
することもある。さらに例えば０、Ｎ、Ｃなどの不可避
不純物の含有量は、最終的に目的とする薄帯の品質に応
じて制限されなければならない。

なお、本発明で使用する素材としては、市販の方向性珪
素鋼帯を使用することができる。市販の方向性珪素鋼帯
としては、例えば次の表１のようなものが使用できる。

表１ なお表中の鉄損Ｗｌ’ｌ／Ｓ。は、磁束密度１．７Ｔ、
周波数５０　Ｈｚのときの鉄損であり、Ｂ１は磁化力８
００Ａ／ｍにおける磁束密度である。

例えば、表１では鉄損（Ｗ、１．、。）が１．１０以下
、磁束密度（Ｂｌｌ　）が１．７５　Ｔ以上のものが使
用できる。

市販の方向性珪素鋼帯では、表１に示すように板厚が０
．３０ｍｍ　（３００、ｃａｍ）と０．３５ｍｍ（３５
０ｐｍ＞のものがある。これらの珪素鋼帯を素材として
用い、冷間圧延によって板厚を１５０μｍ以下に圧延す
る。この圧下率は５０％以上であれば充分で、冷間圧延
の本来の主旨は、（１１０）〔００１）方位の方向性珪
素鋼帯から、圧延方向に対してずれ角度の大きい、換言
すれば結晶歪のある（１１１）〔１１２）方位を有する
極薄の中間帯を得ることにある。

また本発明では、１５０μｍを超える板厚では（１１０
）〔００１）方位の再結晶粒成長が生じ難いことが確か
められた。この理由は、１５０μｍを超える板厚では、
表面エネルギーが駆動力となって、表面エネルギーの一
番低い（１１０）面が成長するには板厚が厚すぎるため
と考えられる。

第５図は、熱処理温度と結晶粒の粒径との関係を示す特
性図で、熱処理時間は１時間である。この図から明らか
なように、熱処理温度が１０００℃を超えることにより
二次再結晶粒の粒径が急激に大きくなっている。この二
次再結晶粒の集合組織は（１１０）〔００１）方位だけ
の結晶組織だけでなく、他に（１２０）〔００１）方位
、（１ｉ　１）　　ｃｔ　１０）方位ならびに（１１１
）〔１００）方位などの様々な結晶方位のものが混在し
ており、この二次再結晶粒が引き続いて起きる三次再結
晶粒の核となり、熱処理の重要なポイントとなる。

一方、方向性珪素鋼帯の融点が約１５００℃であること
から、熱処理時における方向性珪素鋼帯の溶断が生しな
いようにするためには、安全性を見て熱処理温度を１４
００℃以下に抑える必要がある。このようなことから熱
処理温度はｉｏｏ。

〜１４００℃の範囲に規制すべきである。

冷間圧延後、昇温速度が約１．５℃／秒以上、好ましく
は６℃／秒以上の昇温過程を含む初段階において、熱処
理温度１０００〜１４００℃、好ましくは１１５０〜１
２５０℃及び減圧非酸化雰囲気、好ましくは真空雰囲気
で１．５時間以上の熱処理を行う。引き続き常圧非酸化
性雰囲気、好ましくは常圧水素雰囲気あるいは常圧不活
性（アルゴンなど〉雰囲気に切り替えて、熱処理温度１
０００〜１４００℃、好ましくは１１５０〜１２５０℃
で保持時間１．５時間以上、好ましくは１．５〜６゜５
時間の熱処理を行う。

第１図は、本発明により純度９９．９９５％以上のＨｅ
ガスを少量供給しながら初期段階熱処理を行った時の真
空度（見かけ酸素分圧〉と鉄損ならびに磁束密度との関
係を示す特性図である。昇温速度は６℃／秒、熱処理温
度は１２３０℃である。

この図から明らかなように、真空度が８Ｘ１０−”Ｔ　
ｏｒｒ以上であれば鉄損が低くかつ磁束密度の高い方向
性珪素極薄帯を得ることができる。

使用したＨｅガス中の酸素混入量は２０ｐｐｍであり、
真空度８　Ｘ　１０−６Ｔｏｒｒの雰囲気における見か
け酸素分圧は１．６　Ｘ　１０−６Ｔｏｒｒである。

すなわち、少なくとも酸素分圧を２　Ｘ　１０−６Ｔｏ
ｒｒより少なくすることによって低鉄損の極薄方向性珪
素鋼帯を得ることができる。なお、ここでＨｅ中の酸素
混入量はＯ，、ＣＯ□＋Ｈ２Ｏ量およびＣＯの１／２量
の合計で示した。すなわちＣＯｚＣ○、Ｈ，Ｏ中の酸素
も高温度では材料を酸化させるものと考えている。

以上のように、本発明による熱処理雰囲気の真空度は８
　Ｘ　１０−６Ｔｏｒｒが好ましい。８Ｘ１０−２Ｔ　
ｏｒｒより真空度が低いと、雰囲気中の酸素分圧を十分
に低減することができず、材料の酸化を招き、また既に
存在していた表面上の三次結晶粒成長阻害成分の除去が
できなくなる。

次に本発明に係る処理方法の具体例について説明する。

素材として方向性珪素鋼帯（新日本製鉄社製３０ＺＨ１
０５）を用いた。この方向性珪素鋼帯の特性等は下記の
表２の通りである。

表２ 液に浸漬し、その後水洗して、さらに硝酸水溶液で酸洗
い水洗いして、銅帯の表面に形成されている絶縁被膜や
酸化物被膜を除去した。

次に、４段ロール圧延機を用いて、１００μｍまで圧延
した。その材料の各端部を除いて幅１０ｍｍ、長さ１５
０ｍｍの大きさの熱処理サンプルとした。熱処理は直径
３０、ｍｍの透明石英ガラス管内で行い、加熱は赤外線
炉によって行った。透明石英ガラス管にはボンベ、圧力
調整器、流量針を通してのＨｅガスを供給する導管及び
真空ポンプへ接続した出口導管を設けた。なお、Ｈｅガ
スの供給は、出口導管から排出されたＨｅガスを不純物
の吸着除去塔を通して精製した後、循環して再供給して
もよい。

以下、本発明方法の具体例、比較例を示す。上記のよう
に調整した熱処理サンプル、加熱炉を用い、酸素混入量
が２０ｐｐｍ以下であるＨｅガスをＩＮｌ／ｈの流量で
供給しつつ、表３の条件で熱処理した。表３の各ケース
は減圧条件が異なるだけで、他の熱処理条件は同じであ
る。その結果得られた極薄方向性珪素鋼帯の磁気特性が
前述の第１図である。なお、鉄損値は銅帯に被膜を形成
した特待られると同じ張力、２ｋｇ／ｍｍ”の張力を与
えた時の値である。

表３ 第１図に示されるように、熱処理雰囲気の真空度が８　
Ｘ　１０−６Ｔｏｒｒより高い条件で安定して低鉄損珪
素鋼板が得られている。

一方、本発明によるＨｅガスの供給を行わないで、減圧
操作のみで熱処理を行った時の結果を第２図に示す。熱
処理の条件は、Ｈｅガスの供給がないことと、真空度が
異なるのみで他は表３と同じである。

第１図、第２図の比較から明らかであるように本発明に
より少なくとも真空度が２桁のオーダーで緩和されてい
る。

〔発明の効果〕

実施例に示したように本発明によれば、少なくとも熱処
理雰囲気の真空度を２桁緩和することができ、８　Ｘ　
Ｉ　Ｏ−６Ｔｏｒｒの減圧下での熱処理が可能となるの
で、従来、ロータリー真空ポンプと油拡散真空ポンプの
併用運転が必要であったものがロータリー真空ポンプの
みの採用でよくなり、設備コスト、運転コストを低減す
る効果を奏する。また真空度が緩和されたことにより、
高温、高真空下で生じていた熱処理材料の連敗９型量減
少が抑制され、材料コストを低減する効果を発揮する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の効果を示す熱処理雰囲気の真空度（見
かけ酸素分圧）と得られる材料の磁束密度および鉄損の
関係を示す特性図、第２図は従来技術における真空度と
磁束密度、鉄損の関係を示す特性図である。第３図はＸ
線マイクロアナライザーによる材料表面の分析結果を示
す図、第４図は本発明による方向性珪素鋼帯の製造工程
を示す図、第５図は熱処理温度と粒径との関係を示す特
性図である。 １０１・・・一方向性珪素鋼帯素材、１０４・・・冷間
圧延工程、１０６，１０８・・・熱処理工程、１１１・
・・低鉄損方向性珪素鋼帯。 第 ワ 図 真雷纜 〔Ｔｏｒｒ） み力）〔す酸素分圧［Ｔｏｒｒ］ （ａ） 第 ４ 図 蒙

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｓｉ：２〜８重量％を含有し、（１１０）〔００
   １〕結晶粒集合組織を有する一方向性珪素鋼帯素材を冷
   間圧延することにより、板厚１５０μｍ以下の（１１１
   ）〔１１２〕集合組織を有する中間極薄帯を作成し、こ
   れを熱処理工程において常温から１．５℃／秒以上の昇
   温速度で１０００〜１４００℃まで昇温し、その温度で
   １．５時間以上、所定の真空度を有する減圧下で加熱し
   て、中間極薄帯中に含有されている三次再結晶粒成長阻
   害物質を除去する阻害物質除去工程と、その後に、阻害
   物質除去工程よりも圧力の高い条件でかつ非酸化雰囲気
   中で中間極薄帯を熱処理時間の合計が３時間以上である
   結晶粒成長工程を含む、上記方向性珪素鋼帯の磁気特性
   を改善する熱処理方法において、前記阻害物質除去工程
   の雰囲気中のみかけ酸素分圧を２×１０＾−＾６Ｔｏｒ
   ｒ以下にしたことを特徴とする低鉄損方向性珪素鋼帯の
   製造方法。
2. （２）請求項（１）記載において、前記酸素分圧を２×
   １０＾−＾６Ｔｏｒｒ以下にする手段が、非酸化性ガス
   による熱処理雰囲気のパージであることを特徴とする低
   鉄損方向性珪素鋼帯の製造方法。
3. （３）請求項（２）記載において、前記非酸性ガスが、
   酸素の混入量において少なくとも２０ｐｐｍ以下である
   Ｈｅガス、Ｈ＿２ガス、Ａｒガス、Ｎ＿２ガスの１種な
   いし２種以上の混合ガスであることを特徴とする低鉄損
   方向性珪素鋼帯の製造方法。
4. （４）請求項（２）または請求項（３）記載において、
   非酸化性ガスを熱処理雰囲気から導出し、酸素化合物を
   除去、精製して循環供給して再び利用することを特徴と
   する低鉄損方向性珪素鋼帯の製造方法。