JPH0368959B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0368959B2 JPH0368959B2 JP16767484A JP16767484A JPH0368959B2 JP H0368959 B2 JPH0368959 B2 JP H0368959B2 JP 16767484 A JP16767484 A JP 16767484A JP 16767484 A JP16767484 A JP 16767484A JP H0368959 B2 JPH0368959 B2 JP H0368959B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- nickel
- aqueous solution
- toc
- concentration
- wastewater
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明はニツケルめつき排水を浄液し、特に合
計有機炭素（以下TOCと略称する）を減少させ
てこれをニツケル電解精製用の補給液として再生
する方法に関する。 〔従来の技術〕 このめつき排水は、中小企業のめつき工場等に
おいて発生するめつき洗浄水等を濃縮したものが
対象となる。該排水のニツケル濃度は比較的濃厚
なものとして受け入れられるが不純物として多量
のTOC等を含有する。 従つて、このめつき排水をそのまゝニツケルの
電解系に供給すると、電解液中のTOC濃度に起
因するものと思われる各種のトラブルが発生す
る。例えば電解によつてNi種板に電着したニツ
ケルが剥離したり該ニツケルな硬度が高くなる等
である。 上記の現象を避けるためには、ニツケルめつき
排水を極く小量ずつしか電解液に補給することが
できないので実用的とは云えなかつた。 他の方法としては、このニツケルめつき排水に
アルカリを加えてニツケルを水酸化物として分離
し、次いで焙焼したのち電気炉で溶解してアノー
ドとし、造液電解する方法もあるが、この方法は
煩雑で且つコスト高になるという欠点があつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明の目的は、上記の問題点を解消し、簡便
な方法によつて該めつき排水からニツケル電解精
製の電解液に比較的多量に添加して使用できる硫
酸ニツケル水溶液を得る方法を提供することにあ
る。 〔問題点を解決するための手段〕 本願発明者等は、電気ニツケルをうるための電
解液中のTOC濃度が、得られるニツケル電着物
の性状に及ぼす影響について実験を行なつたとこ
ろ、通常ニツケル電解液のNi濃度65〜75ｇ／
の場合TOC濃度は4ppm以下とする必要があるこ
とを知見した。 TOC濃度がこれ以上の場合、前述した現象が
大なり小なり現われる。そこでニツケルめつき排
水を再生して得たNi濃度65〜75ｇ／の硫酸ニ
ツケル水溶液を、ニツケル電解精製のため該電解
槽から取り出した電解液に対して容量で約1/10ず
つ添加できるようにするためには、ニツケルめつ
き排水を再生して得た硫酸ニツケル水溶液中の
TOC濃度が40ppm以下となるようにすればよい。 即ち、本発明はこのような硫酸ニツケル水溶液
を、ニツケルめつき排水から得られるようにする
ため、PH8.0〜9.0のアルカリ水溶液を40℃以上に
保持し撹拌されている状態の該水溶液に、ニツケ
ルめつき排水と炭酸アルカリ水溶液又は水酸化ア
ルカリ水溶液とを同時に、該水溶液のPH及び温度
を維持しながら、該水溶液の底部に吹き込むよう
にして添加し、生成した沈殿を温水によるレパル
プ洗浄と、洗浄水を分離する脱水操作を複数回行
ない、少なくとも最終脱水操作で付着水分35重量
％以下としたのち希硫酸に溶解しニツケル濃度を
ニツケルの電解精製に適する濃度に調整するよう
にしたことにある。 〔作用〕 本発明の方法においてPH８〜9.0の範囲で反応
させる理由は、PHがこれより低いと塩基性硫酸塩
との複塩を一部生成し、これより高いPHでは
TOCの除去が不充分となるからである。 反応温度を40℃以上好ましくは60℃以上とする
のは、これ以上では生成物の濾過速度が遅いため
である。 次にまず反応槽に少量のアルカリ水溶液を用意
し、これにニツケルめつき排水と炭酸アルカリ塩
又は水酸化アルカリ塩の水溶液を、PH値と温度を
保持して同時に吹き込むようにして添加するの
は、従来法のように例えば濃厚なアルカリ水溶液
に所定温度のニツケルめつき排水を添加すると局
部的に濃厚なアルカリとニツケルとの反応が進行
し、正常な炭酸塩または水酸化物が生成しないた
めかTOC等の除去率が大幅に低下するためであ
る。 炭酸塩又は水酸化物として沈殿したニツケルの
沈殿は強力な吸引濾過法或は遠心分離法により母
液と分離し、得られたケーキは初工程の温度と同
様な温度の温水を大量に加えてレパルプしたのち
洗浄水を分離する脱水操作を２回以上行なう。吸
引濾過法を強力に適用する。このときの最終脱水
操作では付着水分35重量％以下となるようにし、
この洗浄脱水操作を２回以上行なうのは、１回で
は不充分で、２回以上で最終脱水操作で付着水分
35重量％以下とすることにより、TOCの除去が、
後に、この沈殿を希硫酸に溶解しニツケル濃度を
ニツケルの電解精製に適する濃度に調整したとき
にTOCの濃度が約40ppm以下とすることが可能
となるからである。 〔実施例〕 以下実施例について説明する。 実施例 １ 容量10のビーカーに、水に炭酸ナトリウム水
溶液を加えて調整した所定のPHで50℃の水溶液各
500mlを入れ、これをスリーワンモーターで撹拌
しながら、ニツケル84ｇ／、TOC6.6ｇ／の
ニツケルめつき排水と150ｇ／の炭酸ナトリウ
ム水溶液とを常温で夫々ローラーポンプを用い、
該めつき排水は１分間当り400〜500ml、こるに対
するアルカリは夫々1.05〜1.1当量、同時にビー
カーの底部に吹き込むようにして添加し、この間
該容器内は湯煎器で50℃に保持し、PHは平間理化
製のPHコントローラーにより炭酸ナトリウム水溶
液の添加をON−OFFさせながら所定PH値に保持
しつつ各５のニツケルめつき排水を処理し、反
応液の滞留時間は変動させ得られたスラリーは吸
引濾過器（ヌツチエ）で濾過した。 次に得られたケーキは、100ｇ当り600ml、50℃
の温度で各30分間レパルプ洗浄を夫々行ない、そ
の都度吸引濾過器で濾過し、最終回の濾過はケー
キの保有水分が30重量％程度となるまで吸引によ
り脱水した。このようにして得られたケーキは
1.1当量の希硫酸で溶解し、更に水を加えてNi75
ｇ／の水溶液とし、そのTOCをJIS規格に基ず
いて定量した。その結果を第１表に示す。
計有機炭素（以下TOCと略称する）を減少させ
てこれをニツケル電解精製用の補給液として再生
する方法に関する。 〔従来の技術〕 このめつき排水は、中小企業のめつき工場等に
おいて発生するめつき洗浄水等を濃縮したものが
対象となる。該排水のニツケル濃度は比較的濃厚
なものとして受け入れられるが不純物として多量
のTOC等を含有する。 従つて、このめつき排水をそのまゝニツケルの
電解系に供給すると、電解液中のTOC濃度に起
因するものと思われる各種のトラブルが発生す
る。例えば電解によつてNi種板に電着したニツ
ケルが剥離したり該ニツケルな硬度が高くなる等
である。 上記の現象を避けるためには、ニツケルめつき
排水を極く小量ずつしか電解液に補給することが
できないので実用的とは云えなかつた。 他の方法としては、このニツケルめつき排水に
アルカリを加えてニツケルを水酸化物として分離
し、次いで焙焼したのち電気炉で溶解してアノー
ドとし、造液電解する方法もあるが、この方法は
煩雑で且つコスト高になるという欠点があつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明の目的は、上記の問題点を解消し、簡便
な方法によつて該めつき排水からニツケル電解精
製の電解液に比較的多量に添加して使用できる硫
酸ニツケル水溶液を得る方法を提供することにあ
る。 〔問題点を解決するための手段〕 本願発明者等は、電気ニツケルをうるための電
解液中のTOC濃度が、得られるニツケル電着物
の性状に及ぼす影響について実験を行なつたとこ
ろ、通常ニツケル電解液のNi濃度65〜75ｇ／
の場合TOC濃度は4ppm以下とする必要があるこ
とを知見した。 TOC濃度がこれ以上の場合、前述した現象が
大なり小なり現われる。そこでニツケルめつき排
水を再生して得たNi濃度65〜75ｇ／の硫酸ニ
ツケル水溶液を、ニツケル電解精製のため該電解
槽から取り出した電解液に対して容量で約1/10ず
つ添加できるようにするためには、ニツケルめつ
き排水を再生して得た硫酸ニツケル水溶液中の
TOC濃度が40ppm以下となるようにすればよい。 即ち、本発明はこのような硫酸ニツケル水溶液
を、ニツケルめつき排水から得られるようにする
ため、PH8.0〜9.0のアルカリ水溶液を40℃以上に
保持し撹拌されている状態の該水溶液に、ニツケ
ルめつき排水と炭酸アルカリ水溶液又は水酸化ア
ルカリ水溶液とを同時に、該水溶液のPH及び温度
を維持しながら、該水溶液の底部に吹き込むよう
にして添加し、生成した沈殿を温水によるレパル
プ洗浄と、洗浄水を分離する脱水操作を複数回行
ない、少なくとも最終脱水操作で付着水分35重量
％以下としたのち希硫酸に溶解しニツケル濃度を
ニツケルの電解精製に適する濃度に調整するよう
にしたことにある。 〔作用〕 本発明の方法においてPH８〜9.0の範囲で反応
させる理由は、PHがこれより低いと塩基性硫酸塩
との複塩を一部生成し、これより高いPHでは
TOCの除去が不充分となるからである。 反応温度を40℃以上好ましくは60℃以上とする
のは、これ以上では生成物の濾過速度が遅いため
である。 次にまず反応槽に少量のアルカリ水溶液を用意
し、これにニツケルめつき排水と炭酸アルカリ塩
又は水酸化アルカリ塩の水溶液を、PH値と温度を
保持して同時に吹き込むようにして添加するの
は、従来法のように例えば濃厚なアルカリ水溶液
に所定温度のニツケルめつき排水を添加すると局
部的に濃厚なアルカリとニツケルとの反応が進行
し、正常な炭酸塩または水酸化物が生成しないた
めかTOC等の除去率が大幅に低下するためであ
る。 炭酸塩又は水酸化物として沈殿したニツケルの
沈殿は強力な吸引濾過法或は遠心分離法により母
液と分離し、得られたケーキは初工程の温度と同
様な温度の温水を大量に加えてレパルプしたのち
洗浄水を分離する脱水操作を２回以上行なう。吸
引濾過法を強力に適用する。このときの最終脱水
操作では付着水分35重量％以下となるようにし、
この洗浄脱水操作を２回以上行なうのは、１回で
は不充分で、２回以上で最終脱水操作で付着水分
35重量％以下とすることにより、TOCの除去が、
後に、この沈殿を希硫酸に溶解しニツケル濃度を
ニツケルの電解精製に適する濃度に調整したとき
にTOCの濃度が約40ppm以下とすることが可能
となるからである。 〔実施例〕 以下実施例について説明する。 実施例 １ 容量10のビーカーに、水に炭酸ナトリウム水
溶液を加えて調整した所定のPHで50℃の水溶液各
500mlを入れ、これをスリーワンモーターで撹拌
しながら、ニツケル84ｇ／、TOC6.6ｇ／の
ニツケルめつき排水と150ｇ／の炭酸ナトリウ
ム水溶液とを常温で夫々ローラーポンプを用い、
該めつき排水は１分間当り400〜500ml、こるに対
するアルカリは夫々1.05〜1.1当量、同時にビー
カーの底部に吹き込むようにして添加し、この間
該容器内は湯煎器で50℃に保持し、PHは平間理化
製のPHコントローラーにより炭酸ナトリウム水溶
液の添加をON−OFFさせながら所定PH値に保持
しつつ各５のニツケルめつき排水を処理し、反
応液の滞留時間は変動させ得られたスラリーは吸
引濾過器（ヌツチエ）で濾過した。 次に得られたケーキは、100ｇ当り600ml、50℃
の温度で各30分間レパルプ洗浄を夫々行ない、そ
の都度吸引濾過器で濾過し、最終回の濾過はケー
キの保有水分が30重量％程度となるまで吸引によ
り脱水した。このようにして得られたケーキは
1.1当量の希硫酸で溶解し、更に水を加えてNi75
ｇ／の水溶液とし、そのTOCをJIS規格に基ず
いて定量した。その結果を第１表に示す。
【表】
第１表より明らかなように当初6.6ｇ／もあ
つたTOCを期待値30ppm以下に、いずれも確実
にクリヤーした。 実施例 ２ 85ｇ／のNi、12ｇ／のTOCを含むニツケ
ルめつき排水を、アルカリとして200ｇ／の水
酸化ナトリウム水溶液を使用し、反応温度を60℃
とした以外は実施例１と同様にして脱TOCの処
理を行なつた。その結果を第２表に示す。但し実
験No.９は２回とも通常の軽い吸引濾過を行なつた
ものである。
つたTOCを期待値30ppm以下に、いずれも確実
にクリヤーした。 実施例 ２ 85ｇ／のNi、12ｇ／のTOCを含むニツケ
ルめつき排水を、アルカリとして200ｇ／の水
酸化ナトリウム水溶液を使用し、反応温度を60℃
とした以外は実施例１と同様にして脱TOCの処
理を行なつた。その結果を第２表に示す。但し実
験No.９は２回とも通常の軽い吸引濾過を行なつた
ものである。
【表】
第２表を見て判るように原料中のTOC濃度が
実施例１の約２倍と濃厚になつても、殆んど同様
の除去率でTOCを分解除去しTOC濃度約20〜
30ppmと低濃度のものが得られた。以上実施例１
及び２はレパルプ洗浄脱水操作を２回行なつた場
合であり、レパルプ洗浄脱水操作の回数をさらに
多くすると、よりTOCの低いニツケル再生液を
得ることが可能である。通常の濾過法を適用した
実験No.９は洗浄脱水方法及び回収が同じでも
TOCの除去が不良であつた。 ちなみに第１表試料No.２及び第２表試料No.５の
場合洗浄脱水操作１回のケーキを硫酸で溶解し
Ni75ｇ／の水溶液とした際のTOC濃度は夫々
220ppm、160ppmであつた。 〔発明の効果〕 このようにニツケルめつき排水中のTOC除去
は、一般的な不純物の除去と比較すると極めて困
難であるが、本発明法を適用すると99.5重量％以
上が除去され得られる再生電解液中のTOC濃度
は、マツト電解を行なう際の電解液の濃度65〜75
ｇ／Niの場合TOC10〜30ppmまで低下させる
ことができる。 実施例としては特に示さなかつたが、本発明法
の適用によつて他の不純物（アルカリ添加により
沈殿しないもの）も同時に除去されるという利点
も得られる。尚、該めつき排水より回収されるニ
ツケルの収率は99.5重量％以上である。 本発明法で得られる再生ニツケル水溶液は、そ
のまゝニツケルマツト電解槽より抜き出し電解廃
液として浄液したのち、該電解槽に給液される上
記電解廃液と合流させて何ら支障なく使用するこ
とができる。
実施例１の約２倍と濃厚になつても、殆んど同様
の除去率でTOCを分解除去しTOC濃度約20〜
30ppmと低濃度のものが得られた。以上実施例１
及び２はレパルプ洗浄脱水操作を２回行なつた場
合であり、レパルプ洗浄脱水操作の回数をさらに
多くすると、よりTOCの低いニツケル再生液を
得ることが可能である。通常の濾過法を適用した
実験No.９は洗浄脱水方法及び回収が同じでも
TOCの除去が不良であつた。 ちなみに第１表試料No.２及び第２表試料No.５の
場合洗浄脱水操作１回のケーキを硫酸で溶解し
Ni75ｇ／の水溶液とした際のTOC濃度は夫々
220ppm、160ppmであつた。 〔発明の効果〕 このようにニツケルめつき排水中のTOC除去
は、一般的な不純物の除去と比較すると極めて困
難であるが、本発明法を適用すると99.5重量％以
上が除去され得られる再生電解液中のTOC濃度
は、マツト電解を行なう際の電解液の濃度65〜75
ｇ／Niの場合TOC10〜30ppmまで低下させる
ことができる。 実施例としては特に示さなかつたが、本発明法
の適用によつて他の不純物（アルカリ添加により
沈殿しないもの）も同時に除去されるという利点
も得られる。尚、該めつき排水より回収されるニ
ツケルの収率は99.5重量％以上である。 本発明法で得られる再生ニツケル水溶液は、そ
のまゝニツケルマツト電解槽より抜き出し電解廃
液として浄液したのち、該電解槽に給液される上
記電解廃液と合流させて何ら支障なく使用するこ
とができる。
Claims (1)
- １ PH8.0〜9.0のアルカリ水溶液を40℃以上に保
持し、撹拌されている状態の該水溶液に、ニツケ
ルめつき排水と炭酸アルカリ水溶液又は水酸化ア
ルカリ水溶液とを同時に、該水溶液のPH及び温度
を維持しつつ該水溶液の底部に吹き込むようにし
て添加し、生成した沈殿を温水によるレパルプ洗
浄と、洗浄物からの脱水操作とを複数回行ない最
終脱水操作で付着水分35重量％以下としたのち希
硫酸に溶解しニツケル濃度をニツケルの電解精製
に適する濃度に調整することを特徴とするニツケ
ルめつき排水をニツケルの電解精製用補給液とし
て再生する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16767484A JPS6148588A (ja) | 1984-08-09 | 1984-08-09 | ニツケルめつき排水をニツケルの電解精製用補給液として再生する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16767484A JPS6148588A (ja) | 1984-08-09 | 1984-08-09 | ニツケルめつき排水をニツケルの電解精製用補給液として再生する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6148588A JPS6148588A (ja) | 1986-03-10 |
| JPH0368959B2 true JPH0368959B2 (ja) | 1991-10-30 |
Family
ID=15854112
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16767484A Granted JPS6148588A (ja) | 1984-08-09 | 1984-08-09 | ニツケルめつき排水をニツケルの電解精製用補給液として再生する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6148588A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5585786B2 (ja) * | 2011-06-08 | 2014-09-10 | 住友金属鉱山株式会社 | 全有機炭素量の測定方法 |
| CN104005049B (zh) * | 2014-05-30 | 2016-08-17 | 成都易态科技有限公司 | 镍的不溶阳极电积生产工艺 |
-
1984
- 1984-08-09 JP JP16767484A patent/JPS6148588A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6148588A (ja) | 1986-03-10 |
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