JPH0369561B2 - - Google Patents
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- JPH0369561B2 JPH0369561B2 JP57222167A JP22216782A JPH0369561B2 JP H0369561 B2 JPH0369561 B2 JP H0369561B2 JP 57222167 A JP57222167 A JP 57222167A JP 22216782 A JP22216782 A JP 22216782A JP H0369561 B2 JPH0369561 B2 JP H0369561B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- outer cylinder
- purification
- wall
- crystal layer
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
Description
本発明は精製塔を用いて行なうソラネソール、
デカプレノール、補酵素Q10などのような結晶性
物質の精製法に関する。 従来、精製塔を使用する結晶性物質の精製法と
しては、塔内壁に結晶層を形成させた後、塔外壁
より加温してこの結晶層を発汗させ、不純物を除
去した後、加熱溶解させる方法が知られている。
しかしながら、この方法では往々にして結晶層が
塔内壁から剥落してしまうために充分な精製効果
が得られない欠点がある。 本発明者は従来精製法における前記欠点を解消
し、高い純度および回収率で精製物を得る方法に
ついて種々研究の結果、本発明を完成させるに至
つた。 本発明は、外筒とそれに対して空間を隔てて配
置された有孔内筒とからなる精製塔を用いて結晶
性物質を晶出精製する方法である。 一般に、結晶性物質の精製装置は、上部にデス
トリビユータ１を備え且つ底部２ａに着脱自在に
単一の貯槽３あるいは分岐配管した複数の貯槽３
を装着してなる精製塔２と、貯槽３に貯留した精
製液をデストリビユータ１にポンプ４ａで再供給
する循環装置４と、温度調節ユニツト５ａを設け
た熱媒体槽５ｂを備え、これよりポンプ５ｃで供
給される熱媒体を精製塔外壁２ｂを伝つて流下さ
せ、熱媒体槽５ｂに回収する熱媒体循環装置５
と、温度調節ユニツト６ａを有し且つ液体を湛え
た中に前記貯槽３を収容する恒温槽６とを有して
なる。 本発明の精製法においても、この精製装置によ
る精製過程に準じた方法が採用されるが、前述の
ように有孔内筒７を備えた精製塔２を使用する点
で従来法と大きく異なつている。 有孔内筒７は、スチールその他の金属、ガラ
ス、セラミツクスまたはポリカーボネートその他
の合成樹脂を材料として例えば金網、パンチメタ
ルによりつくられている。精製筒２すなわち外筒
２と有孔内筒７との間の距離は約２〜15mm特に５
〜10mmが好ましい。この距離が過度に短かい場合
には外筒内壁２ｃを流下する結晶性物質の膜に偏
よりが生じ、均質な結晶層の形成ができないので
精製効果が劣悪となる。一方、この距離が長すぎ
る場合には結晶層の重量がアンバランスになり、
層の剥落が生じるので好ましくない。有孔内筒７
の孔隙の目開きサイズは約0.14〜0.8mm特に0.21〜
0.42が好ましい。外筒内壁２ｃを流下させる結晶
性物質含有液の粘度が比較的に低い場合には小サ
イズがよい。 結晶性物質はこれを直接もしくはエタノールそ
の他の適当な溶媒に溶解してデストリビユータ１
に供給する。次いでこの結晶性物質含有液は外筒
内壁２ｃを薄膜状で流下する。一方、例えば融点
が40℃程度の結晶性物質に溶媒を添加して精製す
る場合、熱媒体槽５ｂに収容した熱媒体は当初50
℃程度の温度に調節した後、外筒外壁２ｂに沿つ
て流下させ、しかる後に開始温度10〜40℃へ降下
させ、結晶化の準備を完了する。その後約60〜
150分かけて０〜20℃まで冷却させる。外筒内壁
２ｃを流下する結晶性物質含有液は熱媒体の温度
低下に伴つて順次結晶層を生長させ、熱媒体が０
〜20℃に達した時点で流下循環を停止する。熱媒
体はこの温度で約10〜15分流下した後、約0.1
℃／分〜0.8℃／分の昇温速度で約10〜40℃まで
加温され、同温度に約30〜120分保持されて結晶
層の発汗を行なう。発汗操作を終了させた後、貯
槽３を新しいものに取換え、熱媒体温度を40℃以
上に急速上昇させて結晶層を融解流下させ、貯槽
３に収容する。得られた融解結晶を濃縮して精製
物を得る。 本発明の精製法によれば、精製塔２の内壁２ｃ
から結晶層が剥落することがなく、高い純度およ
び回収率で結晶を得ることができる。 次に本発明をさらに具体的に示すための実施例
を挙げて説明する。 実施例 １ 直径44mm、長さ900mmのガラス製外筒２に目開
き0.25mm、直径26mm、長さ900mmのステンレスス
チール網製有孔内筒７を取付けた分別晶析精製塔
（外筒および有孔内筒間の距離９mm）を用いた精
製装置を使用して下記の晶出精製を行なつた。 純度88.2重量％のソラネソール250.6ｇをエタ
ノール751.8mlに溶解し、400ml／分の流量で精製
塔上部のデストリビユータ１へ連続的に供給し
た。供給された溶液は外筒内壁２ｃを薄膜状で流
下し、貯槽３に収容され、連続的にデストリビユ
ータ１に循環供給された。 別に外筒外壁２ｂにはプログラム制御により開
始温度を20℃に温度調節された熱媒体を流下させ
た。この熱媒体を120分かけて０℃まで冷却し、
外筒内壁２ｃのソラネソール溶液の結晶層を成長
させ、溶液の循環を停止させた。次に熱媒体を０
℃の温度で20分間流下させた後、0.178℃／分の
昇温速度で16℃まで加温し、この温度に50分保持
して結晶層を発汗させた。その後貯槽３を新しい
ものに取換え、熱媒体の温度を40℃に急速上昇さ
せて結晶層を融解流下させた。貯槽３より融解結
晶を取出して濃縮し、166.4ｇの精製ソラネソー
ルを得た（純度93.0％、回収率70.0％）。 実施例 ２ 実施例１の操作を回収工程を実施後４回反復
し、精製ソラネソールの純度向上試験を行なつ
た。結果を第１表に示す。
デカプレノール、補酵素Q10などのような結晶性
物質の精製法に関する。 従来、精製塔を使用する結晶性物質の精製法と
しては、塔内壁に結晶層を形成させた後、塔外壁
より加温してこの結晶層を発汗させ、不純物を除
去した後、加熱溶解させる方法が知られている。
しかしながら、この方法では往々にして結晶層が
塔内壁から剥落してしまうために充分な精製効果
が得られない欠点がある。 本発明者は従来精製法における前記欠点を解消
し、高い純度および回収率で精製物を得る方法に
ついて種々研究の結果、本発明を完成させるに至
つた。 本発明は、外筒とそれに対して空間を隔てて配
置された有孔内筒とからなる精製塔を用いて結晶
性物質を晶出精製する方法である。 一般に、結晶性物質の精製装置は、上部にデス
トリビユータ１を備え且つ底部２ａに着脱自在に
単一の貯槽３あるいは分岐配管した複数の貯槽３
を装着してなる精製塔２と、貯槽３に貯留した精
製液をデストリビユータ１にポンプ４ａで再供給
する循環装置４と、温度調節ユニツト５ａを設け
た熱媒体槽５ｂを備え、これよりポンプ５ｃで供
給される熱媒体を精製塔外壁２ｂを伝つて流下さ
せ、熱媒体槽５ｂに回収する熱媒体循環装置５
と、温度調節ユニツト６ａを有し且つ液体を湛え
た中に前記貯槽３を収容する恒温槽６とを有して
なる。 本発明の精製法においても、この精製装置によ
る精製過程に準じた方法が採用されるが、前述の
ように有孔内筒７を備えた精製塔２を使用する点
で従来法と大きく異なつている。 有孔内筒７は、スチールその他の金属、ガラ
ス、セラミツクスまたはポリカーボネートその他
の合成樹脂を材料として例えば金網、パンチメタ
ルによりつくられている。精製筒２すなわち外筒
２と有孔内筒７との間の距離は約２〜15mm特に５
〜10mmが好ましい。この距離が過度に短かい場合
には外筒内壁２ｃを流下する結晶性物質の膜に偏
よりが生じ、均質な結晶層の形成ができないので
精製効果が劣悪となる。一方、この距離が長すぎ
る場合には結晶層の重量がアンバランスになり、
層の剥落が生じるので好ましくない。有孔内筒７
の孔隙の目開きサイズは約0.14〜0.8mm特に0.21〜
0.42が好ましい。外筒内壁２ｃを流下させる結晶
性物質含有液の粘度が比較的に低い場合には小サ
イズがよい。 結晶性物質はこれを直接もしくはエタノールそ
の他の適当な溶媒に溶解してデストリビユータ１
に供給する。次いでこの結晶性物質含有液は外筒
内壁２ｃを薄膜状で流下する。一方、例えば融点
が40℃程度の結晶性物質に溶媒を添加して精製す
る場合、熱媒体槽５ｂに収容した熱媒体は当初50
℃程度の温度に調節した後、外筒外壁２ｂに沿つ
て流下させ、しかる後に開始温度10〜40℃へ降下
させ、結晶化の準備を完了する。その後約60〜
150分かけて０〜20℃まで冷却させる。外筒内壁
２ｃを流下する結晶性物質含有液は熱媒体の温度
低下に伴つて順次結晶層を生長させ、熱媒体が０
〜20℃に達した時点で流下循環を停止する。熱媒
体はこの温度で約10〜15分流下した後、約0.1
℃／分〜0.8℃／分の昇温速度で約10〜40℃まで
加温され、同温度に約30〜120分保持されて結晶
層の発汗を行なう。発汗操作を終了させた後、貯
槽３を新しいものに取換え、熱媒体温度を40℃以
上に急速上昇させて結晶層を融解流下させ、貯槽
３に収容する。得られた融解結晶を濃縮して精製
物を得る。 本発明の精製法によれば、精製塔２の内壁２ｃ
から結晶層が剥落することがなく、高い純度およ
び回収率で結晶を得ることができる。 次に本発明をさらに具体的に示すための実施例
を挙げて説明する。 実施例 １ 直径44mm、長さ900mmのガラス製外筒２に目開
き0.25mm、直径26mm、長さ900mmのステンレスス
チール網製有孔内筒７を取付けた分別晶析精製塔
（外筒および有孔内筒間の距離９mm）を用いた精
製装置を使用して下記の晶出精製を行なつた。 純度88.2重量％のソラネソール250.6ｇをエタ
ノール751.8mlに溶解し、400ml／分の流量で精製
塔上部のデストリビユータ１へ連続的に供給し
た。供給された溶液は外筒内壁２ｃを薄膜状で流
下し、貯槽３に収容され、連続的にデストリビユ
ータ１に循環供給された。 別に外筒外壁２ｂにはプログラム制御により開
始温度を20℃に温度調節された熱媒体を流下させ
た。この熱媒体を120分かけて０℃まで冷却し、
外筒内壁２ｃのソラネソール溶液の結晶層を成長
させ、溶液の循環を停止させた。次に熱媒体を０
℃の温度で20分間流下させた後、0.178℃／分の
昇温速度で16℃まで加温し、この温度に50分保持
して結晶層を発汗させた。その後貯槽３を新しい
ものに取換え、熱媒体の温度を40℃に急速上昇さ
せて結晶層を融解流下させた。貯槽３より融解結
晶を取出して濃縮し、166.4ｇの精製ソラネソー
ルを得た（純度93.0％、回収率70.0％）。 実施例 ２ 実施例１の操作を回収工程を実施後４回反復
し、精製ソラネソールの純度向上試験を行なつ
た。結果を第１表に示す。
【表】
実施例 ３
実施例１で用いた精製装置を使用して下記のよ
うにしてデカプレノールの晶出精製を行なつた。 純度68.9％のデカプレノール250.6ｇをエタノ
ール751.8mlに溶解し、400ml／分の流量で精製塔
上部のデストリビユータ１へ連続的に供給した。
供給された溶液は外筒内壁２ｃを薄膜状で流下し
て貯槽３に収容され、連続的にデストリビユータ
１に循環供給された。 別に外筒外壁２ｂにはプログラム制御により開
始温度を30℃に温度調節された熱媒体を流下させ
た。この熱媒体120分かけて10℃まで冷却し、外
筒内壁２ｃのデカプレノール溶液の結晶層を成長
させ、溶液の循環を停止させた。次に熱媒体10℃
の温度で20分間流下させた後、0.178℃／分の昇
温速度で23℃まで加温し、この温度に50分保持し
て結晶層を発汗させた。その後貯槽３を新しいも
のに取換え、熱媒体の温度を50℃に急速上昇させ
て結晶層を融解流下させた。貯槽３より融解結晶
を取出して濃縮し、126.6ｇの精製デカプレノー
ルを得た（純度90.8％、回収率66.6％）。 実施例 ４ 実施例１で用いた精製装置を使用して下記のよ
うにして補酵素Q10の精製を行なつた。 純度81.8％の補酵素Q10250.6ｇをエタノール
751.8mlに溶解し、400ml／分の流量で精製塔上部
のデストリビユータ１へ連続的に供給した。供給
された溶液は外筒内壁２ｃを薄膜状で流下し、貯
槽３に収容され、連続的にデストリビユータ１に
循環供給された。 別に外筒外壁２ｂにはプログラム制御により開
始温度を40℃に温度調節された熱媒体を流下させ
た。この熱媒体を120分かけて15℃まで冷却し、
外筒内壁２ｃの補酵素Q10溶液の結晶層を成長さ
せ、溶液の循環を停止させた。次に熱媒体を15℃
の温度で20分間流下させた後、0.178℃／分の昇
温速度で28℃まで加温し、この温度に50分保持し
て結晶層を発汗させた。その後貯槽３を新しいも
のに取換え、熱媒体の温度を55℃に急速上昇させ
て結晶層を融解流下させた。貯槽３より融解結晶
を取出して濃縮し、166.4ｇの精製補酵素Q10を得
た（純度94.9％、回収率77.0％）。 実施例 ５ 実施例１において目開き0.25mmのステンレスス
チール網製有孔内筒７の代りに目開き0.42mmのス
テンレススチールパンチメタル製有孔内筒７を用
いる他は同様にして、ソラネソールの晶出精製を
行ない164.6ｇの精製物を得た（純度93.1％、回
収率69.3％）。 実施例 ６ 実施例２において、目開き0.25mmの代りに目開
き0.149mm、0.210mmおよび0.420mmのステンレスス
チール網製有孔内筒７を使用する他は同様にして
ソラネソールの晶出精製を行なつた。 実施例２と同様な反復操作４回目の結果を第２
表に示す。
うにしてデカプレノールの晶出精製を行なつた。 純度68.9％のデカプレノール250.6ｇをエタノ
ール751.8mlに溶解し、400ml／分の流量で精製塔
上部のデストリビユータ１へ連続的に供給した。
供給された溶液は外筒内壁２ｃを薄膜状で流下し
て貯槽３に収容され、連続的にデストリビユータ
１に循環供給された。 別に外筒外壁２ｂにはプログラム制御により開
始温度を30℃に温度調節された熱媒体を流下させ
た。この熱媒体120分かけて10℃まで冷却し、外
筒内壁２ｃのデカプレノール溶液の結晶層を成長
させ、溶液の循環を停止させた。次に熱媒体10℃
の温度で20分間流下させた後、0.178℃／分の昇
温速度で23℃まで加温し、この温度に50分保持し
て結晶層を発汗させた。その後貯槽３を新しいも
のに取換え、熱媒体の温度を50℃に急速上昇させ
て結晶層を融解流下させた。貯槽３より融解結晶
を取出して濃縮し、126.6ｇの精製デカプレノー
ルを得た（純度90.8％、回収率66.6％）。 実施例 ４ 実施例１で用いた精製装置を使用して下記のよ
うにして補酵素Q10の精製を行なつた。 純度81.8％の補酵素Q10250.6ｇをエタノール
751.8mlに溶解し、400ml／分の流量で精製塔上部
のデストリビユータ１へ連続的に供給した。供給
された溶液は外筒内壁２ｃを薄膜状で流下し、貯
槽３に収容され、連続的にデストリビユータ１に
循環供給された。 別に外筒外壁２ｂにはプログラム制御により開
始温度を40℃に温度調節された熱媒体を流下させ
た。この熱媒体を120分かけて15℃まで冷却し、
外筒内壁２ｃの補酵素Q10溶液の結晶層を成長さ
せ、溶液の循環を停止させた。次に熱媒体を15℃
の温度で20分間流下させた後、0.178℃／分の昇
温速度で28℃まで加温し、この温度に50分保持し
て結晶層を発汗させた。その後貯槽３を新しいも
のに取換え、熱媒体の温度を55℃に急速上昇させ
て結晶層を融解流下させた。貯槽３より融解結晶
を取出して濃縮し、166.4ｇの精製補酵素Q10を得
た（純度94.9％、回収率77.0％）。 実施例 ５ 実施例１において目開き0.25mmのステンレスス
チール網製有孔内筒７の代りに目開き0.42mmのス
テンレススチールパンチメタル製有孔内筒７を用
いる他は同様にして、ソラネソールの晶出精製を
行ない164.6ｇの精製物を得た（純度93.1％、回
収率69.3％）。 実施例 ６ 実施例２において、目開き0.25mmの代りに目開
き0.149mm、0.210mmおよび0.420mmのステンレスス
チール網製有孔内筒７を使用する他は同様にして
ソラネソールの晶出精製を行なつた。 実施例２と同様な反復操作４回目の結果を第２
表に示す。
【表】
実施例 ７
実施例２において有孔内筒７の直径26mm（外筒
および有孔内筒間の距離９mm）の代りに有孔内筒
７の直径38mmおよび20mm（外筒および有孔内筒間
の距離それぞれ3.0mmおよび12.0mm）のステンレ
ススチール網製有孔内筒７を使用する他は同様に
してソラネソールの晶出精製を行なつた。実施例
２と同様な反復操作４回目の結果を第３表に示
す。
および有孔内筒間の距離９mm）の代りに有孔内筒
７の直径38mmおよび20mm（外筒および有孔内筒間
の距離それぞれ3.0mmおよび12.0mm）のステンレ
ススチール網製有孔内筒７を使用する他は同様に
してソラネソールの晶出精製を行なつた。実施例
２と同様な反復操作４回目の結果を第３表に示
す。
【表】
比較例 １
ステンレス網製有孔内筒７を取除いた従来型の
分別晶析精製塔を使用する他は実施例１と同様に
してソラネソールの晶出精製を行なつた。 その結果、０℃で20分間熱媒体を流下させた
後、0.178℃／分の昇温速度で16℃まで加温しよ
うとしたが14℃で結晶層が外筒内壁２ｃから一時
に剥落して結晶層の発汗を達成できなかつた。 剥落した結晶を取出して濃縮し、精製ソラネソ
ール122.5ｇを得た（純度89.2％、回収率49.4％）。 比較例 ２ 目開き0.25mmの代りに目開き0.125mmおよび
0.840mmのステンレススチール網製有孔内筒７を
使用する他は実施例２と同様にしてソラネソール
の晶出精製を行なつた。実施例２と同様な反復操
作４回目の結果を第４表に示す。
分別晶析精製塔を使用する他は実施例１と同様に
してソラネソールの晶出精製を行なつた。 その結果、０℃で20分間熱媒体を流下させた
後、0.178℃／分の昇温速度で16℃まで加温しよ
うとしたが14℃で結晶層が外筒内壁２ｃから一時
に剥落して結晶層の発汗を達成できなかつた。 剥落した結晶を取出して濃縮し、精製ソラネソ
ール122.5ｇを得た（純度89.2％、回収率49.4％）。 比較例 ２ 目開き0.25mmの代りに目開き0.125mmおよび
0.840mmのステンレススチール網製有孔内筒７を
使用する他は実施例２と同様にしてソラネソール
の晶出精製を行なつた。実施例２と同様な反復操
作４回目の結果を第４表に示す。
【表】
比較例 ３
有孔内筒７の直径26mm（外筒および有孔内筒間
の距離９mm）の代りに有孔内筒７の直径42mmおよ
び10mm（外筒および有孔内筒間の目開きはそれぞ
れ1.0mmおよび17.0mm）のステンレススチール網
製有孔内筒７を使用する他は実施例２と同様にし
てソラネソールの晶出精製を行なつた。実施例２
と同様な反復操作４回目の結果を第５表に示す。
の距離９mm）の代りに有孔内筒７の直径42mmおよ
び10mm（外筒および有孔内筒間の目開きはそれぞ
れ1.0mmおよび17.0mm）のステンレススチール網
製有孔内筒７を使用する他は実施例２と同様にし
てソラネソールの晶出精製を行なつた。実施例２
と同様な反復操作４回目の結果を第５表に示す。
第１図は従来の結晶性物質精製装置におけるフ
ローシートであり、そして第２図は本発明方法に
使用する精製塔の縦断側面図である。 １…デストリビユータ、２…精製塔（外筒）、
２ａ…同底部、２ｂ…同外壁、２ｃ…同内壁、２
ｄ…ジヤケツト、３…貯槽、４…精製液の循環装
置、５…熱媒体循環装置、７…有孔内筒。
ローシートであり、そして第２図は本発明方法に
使用する精製塔の縦断側面図である。 １…デストリビユータ、２…精製塔（外筒）、
２ａ…同底部、２ｂ…同外壁、２ｃ…同内壁、２
ｄ…ジヤケツト、３…貯槽、４…精製液の循環装
置、５…熱媒体循環装置、７…有孔内筒。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 外筒とそれに対して空間を隔てて配置された
内筒とからなる精製塔の外筒内壁に結晶性物質含
有液を流下させて結晶層を生長させ、次いで外筒
外壁に熱媒体を流下させ加温して結晶層の発汗を
行ない、その後急速に昇温して結晶層を融解流下
させることを特徴とする結晶性物質の精製法。 ２ 外筒および有孔内筒間の距離が約２〜15mmで
あることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
の結晶性物質の精製法。 ３ 有孔内筒の孔〓の目開きサイズが0.14〜0.8
mmであることを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の結晶性物質の精製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22216782A JPS59113892A (ja) | 1982-12-20 | 1982-12-20 | 結晶性物質の精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22216782A JPS59113892A (ja) | 1982-12-20 | 1982-12-20 | 結晶性物質の精製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59113892A JPS59113892A (ja) | 1984-06-30 |
| JPH0369561B2 true JPH0369561B2 (ja) | 1991-11-01 |
Family
ID=16778222
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22216782A Granted JPS59113892A (ja) | 1982-12-20 | 1982-12-20 | 結晶性物質の精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59113892A (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5540038A (en) * | 1978-09-12 | 1980-03-21 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | Electric welded tube producing device |
-
1982
- 1982-12-20 JP JP22216782A patent/JPS59113892A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59113892A (ja) | 1984-06-30 |
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