JPH0369843B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は高純度酸化チタンの粉末、膜、繊維構
造体を作るのに有用な高純度過酸化水素化チタン
水溶液の製造法に関するものである。

従来技術 従来の水酸化チタン又は酸化チタンの製造法と
しては、塩化チタン、硫酸チタン或いはアルコキ
シチタン等のチタン塩を原料に用いて、加水分解
する方法、又は酸化する方法、もしくは両者の併
用が知られている。これらの方法によると水酸化
チタン或いは酸化チタンの生成の場に於いて、不
純分の原因となる成分即ち硫酸塩、塩化物、塩
素、或いはアルコールのいずれかが存在してい
る。そのため、これらの物質は水酸化チタン又は
酸化チタンに取り込まれて、これらを不純にして
いた。

又過酸化水素化チタン水溶液としては高濃度塩
酸酸性の塩化チタンおよび高濃度硫酸酸性硫酸チ
タンに過酸化水素水溶液を加えたものが知られて
いるが、これらを分解しても前記と同じ理由で、
不純な水酸化チタンが得られる。

発明の目的 本発明は従来法における欠点を解消するために
行つたものである。第一の目的は高純度水酸化チ
タンおよび高純度酸化チタンを得るために、不純
物の原因となる成分を含まない原料としての高純
度の過酸化水素化チタン水溶液の製造法を提供す
ることである。第二の目的は高純度水酸化チタン
および高純度酸化チタンを得るにさいして、環境
を汚染する物質を発生しない原料としての高純度
の過酸化水素化チタン水溶液の製造法を提供する
ことである。第三の目的は高純度水酸化チタンお
よび高純度酸化チタンを得るにさいして、これら
の形状を膜状、繊維状、微粉末状に容易に得るこ
とが出来る高純度過酸化水素化チタン水溶液の製
造法を提供することである。

発明の構成 本発明者は、前記目的を達成するために研究し
た結果、水素化チタン微粉末と過酸化水素水溶液
とを混合して、溶解させると、高純度の水酸化チ
タン並びに高純度酸化チタンの製造原料として好
適な高純度過酸化水素化チタン水溶液が得られる
ことを見出した。この知見に基づいて本発明を完
成したものである。

本発明の要旨は、 水素化チタン微粉末と過酸化水素水溶液とを混
合して、溶解させることを特徴とする高純度過酸
化水素化チタン水溶液の製造法にある。

本発明で使用する水素化チタン微粉末は通常入
手出来る塊状乃至粗粒状の水素化チタンを非酸化
性雰囲気下、例えば水中で粉砕し、微粉の泥状と
して得るか、或いは常温で泥状を風乾して乾燥微
粉末として得る。なお、水素化チタンは非常に砕
け易く、粉砕して容易に微粉末とすることが出来
るが、同時に酸化も容易である。なお、水素化チ
タンは高純度スポンヂチタンに高純度水素を約
400℃で接触させても容易に得ることが出来る。

本発明で使用する過酸化水素水は市販品でよい
が、これには多種の純度品があり、最も好ましく
は安定剤の入つていない最高純度品であるが、こ
れに限るものではない。過酸化水素濃度は0.1％
以上で溶解出来るが、濃度が高いほど溶解速度は
早くなり、また分解する分もあるので、30％程度
が好ましく、溶解後は水で稀釈しても差し支えが
ない。

水素化チタン微粉末と過酸化水素水溶液とを混
合して、けん濁させると、常温以下で容易に溶解
して、黄色系色調の高純度過酸化水素化チタン水
溶液が得られる。

なお、水素化チタンは過酸化水素水溶液との溶
解反応以外に、過酸化水素の分解反応および先に
生じた過酸化水素化チタンの縮合反応に触媒作用
を持ち、両反応を促進する。溶解反応を優先させ
るために、微粉末として使用することが高濃度溶
液を得るためには必要で、且つ室温以下で撹拌し
て速やかに溶解させて、不要の水素化チタンは出
来るだけ系中に存在させないことが好ましい。

得られた高純度過酸化水素化チタン水溶液から
熱分解によつて高純度過酸化水酸化チタンおよび
高純度酸化チタンを得ることが出来る。その過程
は以下の通りである。

高純度過酸化水素化チタン水溶液は冷温下では
準安定であるが、室温程度では、最初に遊離の過
酸化水素を分解して多量の酸素ガスを放出する。
同時に該液の色調の黄色は時間と共に薄くなる。
続いて過酸化水素化チタンの縮合が生じ、その縮
合度を徐々に増して行き、粘ちよう性の増加とし
て見られ、ゼリー状を示すようになる。一般的に
は、室温下では数時間から数日間、或いは100℃
下では数分間から数時間にわたつて、この状態が
続く。遂には縮合過酸化水素化チタンが沈降す
る、最終的には沈降物は水酸化チタンに変化す
る。

低濃度、低縮合度のゲルを固体上に付着させ
て、これを風乾すると被膜が形成される。ゲルを
急速に凍結乾燥すると空隙を持つた立体構造体が
出来る。また、ゲルを徐々に凍結すると粗大粒と
なる。縮合過酸化水素化チタンのゲル液を乾燥し
たものを徐々に昇温していくと、約100℃で脱水、
吸熱が生じ、約250〜320℃で脱水、脱酸素および
発熱が生じ、450℃以上で加熱前の形状を保つた
酸化チタンとなる。急速に加熱すると、脱ガスに
よつて以前の形状は壊れて粉状となる。

発明の効果 本発明の方法によるときは酸化チタンの製造原
料として、次のような優れた効果を有する。

第一に、原料中に、チタン、水素、および酸素
以外の元素を含まないので、原料自体から不純物
を発生しない、また該原料に分解剤を加える必要
がなく、ただ熱的に分解するだけでよいので、不
純物の混入が避けられて、高純度品が得られる。
第二に、原料中に、チタン、水素、および酸素以
外の元素を含まないので、原料自体から不純物を
発生しない、また該原料に分解剤を加える必要が
なく、ただ熱的に分解するだけでよいので、環境
を汚染する物質を発生しない。第三に高純度を保
ちながら、形状を膜状、繊維状、微粉末状に容易
に得ることが出来る。

実施例 塊状の水素化チタンを少量の水に浸しながら乳
鉢中で粉砕して、微粉の泥状として、これを風乾
して乾燥微粉末として、その微粉47mgを10mlの30
％高純度酸化水素水溶液に加え、混合して、しば
らくすると溶解して、黄色の高純度過酸化水素化
チタン水溶液を得た。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 水素化チタン微粉末と過酸化水素水溶液とを
   混合して、溶解させることを特徴とする高純度過
   酸化水素化チタン水溶液の製造法。