JPH037635B2 - - Google Patents

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JPH037635B2
JPH037635B2 JP61154294A JP15429486A JPH037635B2 JP H037635 B2 JPH037635 B2 JP H037635B2 JP 61154294 A JP61154294 A JP 61154294A JP 15429486 A JP15429486 A JP 15429486A JP H037635 B2 JPH037635 B2 JP H037635B2
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ceramic
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、少なくとも１回の後続金属化によつ
て少なくとも１個の電気回路がその上に作られる
セラミツク体の、後続金属化を伴う化学的処理方
法に関する。特に本発明は、アルカリ水酸化物溶
融液中で処理されたセラミツク板に関しており、
このものは後続の金属化によつて後加工されて電
気回路に作られる。
従来の技術 セラミツク体は、その作用特性、例えば電気的
特性、熱伝導性、耐食性、耐摩耗性または装飾性
を変化させ、改良しまたは増大させるために金属
化される。このような金属化の場合には、セラミ
ツクに対する金属層の付着力が常に極めて重要で
ある。層の付着は、極めて一般的に言えば、層材
料と支持材料との間の比較的弱い相互作用（所謂
“フアンデルワールス引力”）によるかまたは化学
的結合または機械的固定またはこれらの作用要素
の組合せによつて起こる。これらの個々の作用要
素の割合は特にセラミツク支持体の前処理および
選択される金属化方式に依存している。
電気工学でプリント配線板等の用途に関してセ
ラミツク体、特にセラミツク板を金属化するため
には、しばしば高価な若干の方法が知られてい
る。例えば所謂厚膜回路の場合のスクリーン印刷
した貴金属ペーストの焼付けまたは真空蒸着また
は陰極スパツタリングによる所謂薄膜回路の製造
が挙げられる。これらの方法は、それらの不経済
性に依るのみならず、またはこれらの方法によつ
て得られた金属化物の、方法に制約された種々の
不利な特性に基いて特定の用途に限定されてい
る。すなわち金または銅層用薄膜法の場合には、
クロム、チタンまたはモリブデンから成る付着促
進性異種層が必要であり、厚膜法の場合には導体
材料は、埋込まれたガラス成分のために著しく低
下された導電性を有し、さらにまたスクリーン印
刷法に依り幅約200μmよりも著しく細く施すこと
ができない。
従来は、純金属、特に銅から成る導体をセラミ
ツク表面上に直接施すという試みはなかつた。そ
れというのもこれらの導体が比較的大きい導電性
を有するので、比較的小さい条導体断面を要求す
るからである。このような方法は、触媒的に活性
な核の被覆されたセラミツク表面における銅の無
電流化学的ないしは電気メツキ的析出を基礎とし
ている。公知法の場合には銅層の付着力が十分で
ないかまたは銅層が欠陥過多であつて、細い条導
体パターンの信頼できる製造に適していない。
発明が解決しようとする問題点 従つて本発明は、セラミツク支持体上に均一な
付着性銅層を安価にして確実に形成することがで
き、この際少なくとも0.4N／mmの衝撃強さが得
られ、かつ特にプリント配線板の工業的大量生産
の際に、前記衝撃強さを保持しつつ微細構造の銅
層を形成することができる冒頭記載の方法を開発
するという課題を基礎にしている。
問題点を解決するための手段 前記課題は、 −セラミツク体を先づ予熱し、 −予熱されたセラミツク体を、添加物を含有する
アルカリ水酸化物溶融液で1sec〜10h、好まし
くは１〜30mmの範囲の時間の間処理し、 −同処理を保護ガス雰囲気中で行い、 −次にセラミツク体に熱的および化学的後処理を
施しかつ −次に金属化を行う ことを特徴とする冒頭記載の方法によつて解決さ
れる。
本発明は次の実施態様において有利に行うこと
ができる： −セラミツク体を、アルカリ水酸化物溶融液の温
度に等しいかまたは同温度よりもあまり低くな
い温度に予熱する −アルカリ水酸化物溶融液は、融点を下げる添加
物、エツチング速度を高める添加物またはエツ
チング物体の溶解性を改善する添加物を含有す
ることができる。
−該溶融液に好ましくは0.01〜80重量％、好まし
くは１〜５重量％の範囲の特定量の水を加え
る。
−該溶融液によるセラミツク体の処理を浸漬、ス
プレー、ロール塗布または他の機械的方法によ
つて行う。
−保護ガス雰囲気は不活性ガス、好ましくは窒素
または貴ガスから成る。保護ガスに水蒸気を加
えてもよい。
−アルカリ水酸化物溶融液で湿潤されたセラミツ
ク体の後処理は、少なくとも同溶融液の温度に
等しい温度に加熱することである。
−引続き行われる後処理は、８〜11の範囲のPH値
を有する溶液中でセラミツク体を洗浄するこ
と、または鉱物を除去した水中でセラミツク体
を洗浄しかつ窒素気流中で乾燥することであ
る。
−金属化は、無電流化学的および／または電気メ
ツキ的に行う。
−セラミツクは酸化物、窒化物、炭化物、ホウ化
物および珪化物なる物質群から成る。
本発明は、触媒的核の均一な、信頼できる大き
さの被覆密度ならびに無電流化学的に析出された
銅層の均一に高い付着力を決定する前提が、セラ
ミツク表面の清浄さ、湿潤性および粗面化エツチ
ング作用に関して再現可能の前処理を達成するこ
とであつて、これは公知方法では考慮されていな
かつたという認識から出発する。
本発明は、特に、大部分のセラミツク特性を化
学的に不活性化する所謂“ガラス状燃焼膜
（glasartige Brennhaut）”を再現可能に除去す
ることを基礎にしている。この方法によればセラ
ミツク表面は清浄されるのみならず、化学的種類
の除去方法によつてむしろ活性化され、ひいては
露出されたセラミツク結晶の表面に対する化学的
結合が起こりうる。しかしこの除去方法は表面を
過度に強く粗化してはならないし、また材料組織
を弛緩してもならない。それというのもそうでな
ければ必要な機械的結合が容易に破壊するからで
ある。従つて“ガラス状燃焼膜”が一次的にそれ
によつて除去される化学的エツチング法が最適で
ある。電子工学で最も多く使用されるセラミツク
支持体材料である酸化アルミニウムの場合には、
文献〔例えばR.ボツク（Bock）：アウフシユルス
メトーデン・デル・アルオルガニツチエン・ウン
ト・オルガニツシエン・ヒエミー（Aufschlul
Bmethoden der anorganischen und
organischen Chemie）、ヴアインハイム／ベルク
シユトラーセ（Weinheim／BergstralBe）在フ
エルラーク・ヒエミー（Verlag Chemie）、1972
参照〕から多数のエツチング剤が公知である。す
なわち例えば燐酸、硫酸、硝酸および弗化水素ま
たは弗化水素アンモニウムならびに苛性ソーダ溶
液または水酸化ナトリウム溶融液が知られてい
る。しかし酸は初めには極めて高い温度でセラミ
ツク表面に作用するが、次には作用が強すぎるか
または不均一になる。例えば西独国特許出願公開
第3150399号から公知の方法を苛性ソーダ溶液の
浸漬被覆に適用する場合には、このようにして作
られた層を先づ乾燥し（この際炭酸化の危険が生
じる）、次に極めて高い温度（約500℃）で熱処理
する、この際少量のアルカリ水酸化物が不約一に
分配されて支持体と迅速に反応し、その結果それ
以上のエツチング作用は起こりえない。また水酸
化ナトリウム溶融液中での浸漬処理の方法の場合
にもNaOHの融点（mp＝318℃）を越える温度
でも著しく強いエツチング作用は起こりえない。
ところで、NaOH溶融液のエツチング作用が
意外にも比較的小さい水分によつて著しく高めら
れうることが判明した。さらに、高められたエツ
チング作用によつてセラミツク表面がはるかに強
く、就中均一に粗化され、これによつて金属化の
際の機械的結合作用の度合が高められることによ
つて付着力の著しい増大が起こることも判明し
た。また、粗化の程度が溶融液の水分を介して極
めて良好に制御されうることも判明した。付着力
の測定のためには銅被覆セラミツク試験体にフオ
トエツチングにより幅１mmの細片を標本として製
出し、これらの細片を直角方向に剥離するための
力を引張試験機で測定する。図面は、Ｎ／mmで測
定した剥離力がエツチングのために使用した水酸
化ナトリウム溶融液の水分（重量％で測定）に依
存することを示す。NaOH溶融液のすでに僅か
の水濃度によるエツチング作用の増大によつて、
水分が０％から約２％に増加すると、厚さ15μm
の銅層の付着力は0.3N／mmから0.8N／mmを越え
る。すべての剥離力の測定で15μmの層厚を守つ
た。
Al2O3セラミツクに対するNaOH溶融液のエツ
チング作用の増大は、水酸化物溶融液の活性が水
分によつて増大しかつ反応生成物の溶解性、つま
りアルミン酸塩の形成（例えば方程式：Al2O3＋
3H2＋2HO-２〔Al（OH）4〕-による）が水の存
在を前提としていることによつて立証することが
できる。NaOH溶融液はその水分に関しては溶
融液上に存在する大気の水蒸気分と平衡してい
る。水蒸気分は普通の室内空気の場合には極めて
小さいので、318℃の温度で平衡している溶融液
の水分は高々１‰である。この小さい水分は酸化
アルミニウムのエツチングの際には例えばアルミ
ン酸塩の形成によつて直ちに使用されてしまい、
水を含まない溶融液による後続のエツチング工程
は極めて不十分な結果をもたらす。
数パーセントの水を添加して新たに適用した
NaOH溶融液は極めて良好な粗化をもたらすが、
その効果を再現することが極めて困難であること
が判つた。これに対して高い水蒸気分圧を有する
溶融液上のガス雰囲気によつて、NaOH溶融液
の一定の、同時に比較的高い水分が得られる。こ
の雰囲気と共に、二酸化炭素が溶融液中に入るこ
とができないように配慮する場合には、溶融液の
炭酸塩化も有効に防止される。この方法はその他
のアルカリ水酸化物、例えばLiOHおよびKOH
またはこれから成る混合物に関しても同様に良好
に実施することができる。
セラミツク体の、好ましくは保護ガス雰囲気中
での予熱によつて、温度シヨツクによつて生じた
応力の分解に対する敏感なセラミツク部分の保護
ならびにエツチング速度および再現性がさらに増
大される。
次に実施例により本発明を詳述する。
実施例 例 １ Al2O399.5％から成り、寸法50.8×25.4×0.6mm3
および平均粗さ0.25μmを有する薄膜回路用酸化
アルミニウムセラミツク支持体を、乾燥室で250
℃の温度に予熱する。水酸化ナトリウムケークお
よび５％の水から、330℃で均質な溶融液を調製
する。この溶融液中に前記セラミツク支持体を20
分間浸漬する。セラミツク支持体を取出して冷却
した後、同支持体を２％苛性ソーダ溶液で処理
し、次に鉱物を除去した流動水の下でかつ超音波
の補助によつて入念に洗浄する。乾燥した試験体
は約0.5μmの平均粗さを示す。
次の無電流化学的金属化のために、該支持体を
塩化錫（）溶液、水および塩化パラジウム溶液
中に順次に浸漬し、次に水中で洗浄すると、周知
のように触媒的核で被覆される。次に現在市販の
化学的銅−ホルムアルデヒド浴から厚さ約0.3μm
の銅基層が無電流化学的に析出され、洗浄後に現
在市販の電気メツキ用硫酸銅浴中で銅層が増加さ
れて約15μmになる。
付着力試験のためにセラミツク試験体において
フオトエツチング法により幅１mmの細片を標本と
して製出し、引張試験機を用いて同細片を直角方
向に剥離するための力を測定する。この際約
0.7N／mmの剥離力が測定される。水を含有する
NaOH溶融液中で前処理しなければ、銅層の付
着は不均一であつて、場合によつて0.1N／mmの
剥離力を有する。
例 ２ 例１で記載したような酸化アルミニウムセラミ
ツク支持体を、250℃に20分間予熱した後水酸化
ナトリウム溶融液中に浸漬する。この溶融液上に
は、予め２時間の間、沸騰水を介する加熱管およ
び導管で窒素を300℃の温度に加熱して作られた
窒素−水蒸気流を通した。溶融液の温度は320℃
であつた。セラミツク試験体は、洗浄および乾燥
後には約1.0μmの平均粗さを有していた。この試
験体に核を施した後、現在市販のニツケル−次亜
燐酸塩浴から約1.0μmのニツケル−燐で予備金属
化し、洗浄後に硫酸銅液中で電気メツキにより銅
の層厚を増加させて約15μmにした。幅１mmの剥
離細片をフオトエツチング法により製出した後、
0.9N／mmの剥離力を測定した。
【図面の簡単な説明】
図面は銅被覆セラミツク体の剥離力が水酸化ナ
トリウム溶融液の水分に依存することを示すグラ
フである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 少なくとも１回の後続金属化によつて少なく
    とも１個の電気回路がその上に作られるセラミツ
    ク体の後続金属化を伴う化学的処理方法におい
    て、 −セラミツク体を先づ予熱し、 −予熱されたセラミツク体を、添加物を含有する
    アルカリ水酸化物溶融液で、1sec〜10hの範囲
    の時間の間処理し、 −この際前記溶融液が１〜５重量％の水を含有し
    ており、 −前記処理を水蒸気を加えた保護ガスの雰囲気中
    で行い、 −次にセラミツク体に熱的および化学的後処理を
    施しかつ −次いで金属化を行う ことを特徴とする後続金属化を伴うセラミツク体
    の化学的処理方法。 ２ セラミツク体を、アルカリ水酸化物溶融液の
    温度に等しいかまたは同温度よりもあまり低くな
    い温度に予熱する特許請求の範囲第１項記載の方
    法。 ３ アルカリ水酸化物溶融液が、融点を下げる添
    加物を含有する特許請求の範囲第１項または第２
    項記載の方法。 ４ アルカリ水酸化物溶融液が、エツチング速度
    を高める添加物を含有する特許請求の範囲第１項
    から第３項までのいづれか１項記載の方法。 ５ アルカリ水酸化物溶融液が、エツチング物体
    の溶解性を改善する添加物を含有する特許請求の
    範囲第１項から第４項までのいづれか１項記載の
    方法。 ６ アルカリ水酸化物溶融液によるセラミツク体
    の処理を浸漬、スプレー、ロール塗布または他の
    機械的方法によつて行う特許請求の範囲第１項か
    ら第５項までのいづれか１項記載の方法。 ７ 不活性ガス、好ましくは窒素または貴ガスか
    ら成る保護ガス雰囲気中で処理を行う特許請求の
    範囲第１項から第６項までのいづれか１項記載の
    方法。 ８ アルカリ水酸化物溶融液で湿潤されたセラミ
    ツク体の後処理が、少なくとも同溶融液の温度に
    等しい温度に加熱することである特許請求の範囲
    第１項から第７項までのいづれか１項記載の方
    法。 ９ 引続き行われる後処理が、８〜11の範囲のPH
    値を有する溶液中でセラミツク体を洗浄すること
    である特許請求の範囲第１項から第８項までのい
    づれか１項記載の方法。 １０ 引続き行われる後処理が、鉱物を除去した
    水中でセラミツク体を洗浄しかつ窒素気流中で乾
    燥することである特許請求の範囲第１項から第９
    項までのいづれか１項記載の方法。 １１ セラミツク体を無電流化学的におよび／ま
    たは電気メツキ的に金属化する特許請求の範囲第
    １項から第１０項までのいづれか１項記載の方
    法。 １２ セラミツク体が酸化物、窒化物、炭化物、
    ホウ化物および珪化物なる物質群から成る特許請
    求の範囲第１項から第１１項までのいづれか１項
    記載の方法。
JP61154294A 1985-07-04 1986-07-02 後続金属化を伴うセラミツク体の化学的処理方法 Granted JPS627685A (ja)

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