JPH0376762B2 - - Google Patents
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- JPH0376762B2 JPH0376762B2 JP59239888A JP23988884A JPH0376762B2 JP H0376762 B2 JPH0376762 B2 JP H0376762B2 JP 59239888 A JP59239888 A JP 59239888A JP 23988884 A JP23988884 A JP 23988884A JP H0376762 B2 JPH0376762 B2 JP H0376762B2
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Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
- Magnetic Ceramics (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Description
産業上の利用分野
この発明は、Mn−Zn系の多結晶ソフトフエラ
イトの熱間静水圧プレス成形方法の改良に係り、
密度が理論密度の99.9％以上あるソフトフエライ
ト及びその製造方法に関する。 従来の技術 ソフトフエライトで最も重要なことは初透磁率
であり、高透磁率を得るには結晶粒子を大きく、
原料を高密度にすると共に焼結密度を高くする必
要がある。 そのため、近年、ソフトフエライトを高密度化
するのに熱間静水圧プレス（以下HIP処理と称
す）成形法が採用されるようになり、磁気ヘツド
用ソフトフエライトを初めとする電子部品材料が
製造されている（例えば特公昭58−14050号）。 発明が解決しようとする問題点 通常、HIP処理された材料の特徴は、 密度が理論密度にほぼ同じ、 密度が高いのにもかかわらず、結晶の大きさ
が小さく、フエライトでは数μｍ〜数十μｍで
ある、 ことにある。そのため、HIP処理して製造された
フエライトを磁気ヘツド用材料として使用した場
合、加工性が良好で、磁気ヘツドとして磁気媒体
である磁気テープ、磁気デイスクと接触走行した
場合、結晶脱落による磁気ヘツドの劣化媒体への
悪影響がない長所がある。 しかしながら、近年HIP処理材の接触走行にお
いて、磁気ヘツドを媒体の相対速度が10ｍ／sec
以上で使用する用途への適用が検討されている
が、このように速度が大きくなると、もはやHIP
処理材といえども結晶の増落が免れなくなる。 上記のごとく、相対速度の大きい接触走行をす
る用途に適用できる材料としては、高密度で結晶
粒度が50μｍ以上の大きいものが適している。こ
のような材料を製造する方法としては、従来から
常圧、あるいは真空処理を組合せ、高温で焼結す
る方法が行れていた。しかし、この方法によれ
ば、密度は理論密度の99.6％以上で高密度化する
ことはできるが、第２図の写真に見られるよう
に、結晶粒内には残留気孔が存在し、満足できる
品質のものが得られない。 この発明は、かかる現状にかんがみ、Mn−Zn
系ソフトフエライトにおいて、密度が理論密度の
99.9％以上の高密度で、かつ大きな結晶粒度の組
織を有する材料をHIP処理を施して製造するもの
であり、予備焼結条件及びHIP処理条件の組合せ
により、理論密度にほぼ近い高密度材料で、大結
晶粒組織のソフトフエライトが得られるという知
見に基づくものである。 問題点を解決するための手段 この発明は、Fe2O351〜56モル％、MnO21〜
38モル％、ZnO6〜25モル％の組成からなり、密
度が理論密度の99.9％以上、平均結晶粒径が100μ
ｍ以上で、透磁率15000以上、保磁力0.03Oe以下
の磁気特性を有するMn−Zn系ソフトフエライ
ト、及び上記組成が得られるよう配合した原料の
成形体を1050〜1200℃に加熱して予備焼結し、密
度が理論密度の95％以上、平均結晶粒度が10μｍ
以下としたのち、前記焼結体を昇温速度150℃／
Hr以下で加熱し1200〜1400℃の温度範囲で前記
予備焼結温度より100℃以上高い温度に保持して
熱間静水圧プレス処理し、密度が理論密度の99.9
％以上、平均結晶粒径が100μｍ以上の成品が得
られるMn−Zn系ソフトフエライトの製造方法を
要旨とする。この発明のMn−Zn系ソフトフエラ
イトには１〜2.5μｍの微細孔は10個／100μm2以
下、2.5μｍ以上の微細孔は５個／100μm2以下存在
することが重要であり、微細孔が前記限定以上に
なると、気孔に磁粉が付着し、磁気ヘツドとして
の性能が劣化するので好ましくない。 なお、この発明における透磁率は100kHzにて
測定したときの値である。 この発明において成分組成を限定した理由につ
いて説明する。 Fe2O3は主原料であり、51モル％未満、56モル
％を超えると透磁率が15000以上、及び保磁力が
0.03Oe以下が得られないので51〜56モル％とし
た。 MnOは21モル％未満、38モル％を超えると、
透磁率15000以上、保磁力0.03Oe以下が得られ
ず、21〜38モル％とした。 ZnOは６モル％未満、25モル％を超えると
MnOと同様、透磁率15000以上、保磁力0.03Oe以
下が得られないので６〜25モル％とした。 又、密度は理論密度の99.9％以上としたのは、
それ未満では精密加工後の加工面に微細孔が露出
し、磁気特性が劣化すると共に、薄膜パターンの
断線等を生ずるので望ましくない。 平均結晶粒径が100μｍ以下では、磁気ヘツド
にして10ｍ／sec以上の速度で摺動させた場合、
結晶脱落が完全になくならないので好ましくな
い。 透磁率は15000未満では、再生出力が十分でな
く、又保磁力は0.03Oeを超えると、残留磁気に
より磁気媒体の信号を減ずるので好ましくない。 さらに、製造方法において予備焼結、HIP処理
等を限定したのは次の理由による。 予備焼結温度は、1050℃未満では焼結密度が理
論密度の95％以上とならず、1200℃を超えると後
工程のHIP処理において結晶粒径が100μｍ以上と
ならないから1050〜1200℃とした。 なお、予備焼結品の密度を理論密度の95％、平
均結晶粒度を10μｍ以下としたのは、後工程の
HIP処理において密度が理論密度の99.9％以上、
平均結晶粒径が100μｍ以上を得るために必要な
中間品質である。 HIP処理温度は、1200℃未満では100μｍ以上の
結晶粒径が得られず、1400℃を超えると媒体であ
るArガスによるフエライトの還元が顕著になり
品質が劣化するので1200〜1400℃とした。 又、HIP処理温度に加熱する際の昇温速度は、
150℃／Hrを超えると大きな結晶粒は得られるも
のの結晶粒内に気孔を含んだものとなるため、
150℃／Hr以下で昇温することが望ましい。 HIP処理圧力は、500Kg／cm2未満ではHIP処理
による高密度化が十分行われず残留気孔が生じ、
逆に2000Kg／cm2を超え高圧化しても作用、効果上
意味がないので500〜2000Kg／cm2とした。 そして、この発明におけるHIP処理温度は、前
記1200〜1400℃の温度範囲において、予備焼結時
に保持した温度より100℃以上高い温度に保持す
ることを条件としているが、これは大きな結晶粒
を得るために必要なことであり、前記温度より
100℃以下の高い温度では粒径100μｍ以上の結晶
粒は得られない。 実施例 実施例 １ 原料としてFe2O352.5モル％、MnO26.7モル
％、ZnO20.8モル％を秤量しボールミルで十分に
混合したのち、空気中で900℃の仮焼結を行い、
さらにボールミルで粉砕し、平均粒径0.8μｍとし
た。この原料粉末にバインダーとしてPVA1重量
％を添加し造粒したのち、金型に装入し、圧力
2000Kg／cm2で加圧成型して寸法30×30×12mmの成
型体を作つた。 この成型体を２％酸素含有窒素ガス雰囲気中で
1140℃×３時間の予備焼結を行い純窒素中で冷却
し、密度4.92ｇ／cm2（理論密度の96％）、平均結
晶粒度6μｍで、磁気特性として透磁率3000、保
磁力0.15Oeの焼結体を得た。 次いで、この焼結体を高密度磁器容器に装入
し、空隙を同一組成の粉体で充填し、HIP処理装
置で昇温速度100℃／Hr、保持温度1250〜1300
℃、保持時間３時間、圧力1000Kg／cm2の条件で処
理した。又比較のため、昇温速度100〜200℃／
Hr、保持温度1100〜1250℃、保持時間３時間、
圧力1000Kg／cm2の条件で処理した。そして密度、
結晶粒度、磁気特性について試験した。その結果
を第１表に示す。
イトの熱間静水圧プレス成形方法の改良に係り、
密度が理論密度の99.9％以上あるソフトフエライ
ト及びその製造方法に関する。 従来の技術 ソフトフエライトで最も重要なことは初透磁率
であり、高透磁率を得るには結晶粒子を大きく、
原料を高密度にすると共に焼結密度を高くする必
要がある。 そのため、近年、ソフトフエライトを高密度化
するのに熱間静水圧プレス（以下HIP処理と称
す）成形法が採用されるようになり、磁気ヘツド
用ソフトフエライトを初めとする電子部品材料が
製造されている（例えば特公昭58−14050号）。 発明が解決しようとする問題点 通常、HIP処理された材料の特徴は、 密度が理論密度にほぼ同じ、 密度が高いのにもかかわらず、結晶の大きさ
が小さく、フエライトでは数μｍ〜数十μｍで
ある、 ことにある。そのため、HIP処理して製造された
フエライトを磁気ヘツド用材料として使用した場
合、加工性が良好で、磁気ヘツドとして磁気媒体
である磁気テープ、磁気デイスクと接触走行した
場合、結晶脱落による磁気ヘツドの劣化媒体への
悪影響がない長所がある。 しかしながら、近年HIP処理材の接触走行にお
いて、磁気ヘツドを媒体の相対速度が10ｍ／sec
以上で使用する用途への適用が検討されている
が、このように速度が大きくなると、もはやHIP
処理材といえども結晶の増落が免れなくなる。 上記のごとく、相対速度の大きい接触走行をす
る用途に適用できる材料としては、高密度で結晶
粒度が50μｍ以上の大きいものが適している。こ
のような材料を製造する方法としては、従来から
常圧、あるいは真空処理を組合せ、高温で焼結す
る方法が行れていた。しかし、この方法によれ
ば、密度は理論密度の99.6％以上で高密度化する
ことはできるが、第２図の写真に見られるよう
に、結晶粒内には残留気孔が存在し、満足できる
品質のものが得られない。 この発明は、かかる現状にかんがみ、Mn−Zn
系ソフトフエライトにおいて、密度が理論密度の
99.9％以上の高密度で、かつ大きな結晶粒度の組
織を有する材料をHIP処理を施して製造するもの
であり、予備焼結条件及びHIP処理条件の組合せ
により、理論密度にほぼ近い高密度材料で、大結
晶粒組織のソフトフエライトが得られるという知
見に基づくものである。 問題点を解決するための手段 この発明は、Fe2O351〜56モル％、MnO21〜
38モル％、ZnO6〜25モル％の組成からなり、密
度が理論密度の99.9％以上、平均結晶粒径が100μ
ｍ以上で、透磁率15000以上、保磁力0.03Oe以下
の磁気特性を有するMn−Zn系ソフトフエライ
ト、及び上記組成が得られるよう配合した原料の
成形体を1050〜1200℃に加熱して予備焼結し、密
度が理論密度の95％以上、平均結晶粒度が10μｍ
以下としたのち、前記焼結体を昇温速度150℃／
Hr以下で加熱し1200〜1400℃の温度範囲で前記
予備焼結温度より100℃以上高い温度に保持して
熱間静水圧プレス処理し、密度が理論密度の99.9
％以上、平均結晶粒径が100μｍ以上の成品が得
られるMn−Zn系ソフトフエライトの製造方法を
要旨とする。この発明のMn−Zn系ソフトフエラ
イトには１〜2.5μｍの微細孔は10個／100μm2以
下、2.5μｍ以上の微細孔は５個／100μm2以下存在
することが重要であり、微細孔が前記限定以上に
なると、気孔に磁粉が付着し、磁気ヘツドとして
の性能が劣化するので好ましくない。 なお、この発明における透磁率は100kHzにて
測定したときの値である。 この発明において成分組成を限定した理由につ
いて説明する。 Fe2O3は主原料であり、51モル％未満、56モル
％を超えると透磁率が15000以上、及び保磁力が
0.03Oe以下が得られないので51〜56モル％とし
た。 MnOは21モル％未満、38モル％を超えると、
透磁率15000以上、保磁力0.03Oe以下が得られ
ず、21〜38モル％とした。 ZnOは６モル％未満、25モル％を超えると
MnOと同様、透磁率15000以上、保磁力0.03Oe以
下が得られないので６〜25モル％とした。 又、密度は理論密度の99.9％以上としたのは、
それ未満では精密加工後の加工面に微細孔が露出
し、磁気特性が劣化すると共に、薄膜パターンの
断線等を生ずるので望ましくない。 平均結晶粒径が100μｍ以下では、磁気ヘツド
にして10ｍ／sec以上の速度で摺動させた場合、
結晶脱落が完全になくならないので好ましくな
い。 透磁率は15000未満では、再生出力が十分でな
く、又保磁力は0.03Oeを超えると、残留磁気に
より磁気媒体の信号を減ずるので好ましくない。 さらに、製造方法において予備焼結、HIP処理
等を限定したのは次の理由による。 予備焼結温度は、1050℃未満では焼結密度が理
論密度の95％以上とならず、1200℃を超えると後
工程のHIP処理において結晶粒径が100μｍ以上と
ならないから1050〜1200℃とした。 なお、予備焼結品の密度を理論密度の95％、平
均結晶粒度を10μｍ以下としたのは、後工程の
HIP処理において密度が理論密度の99.9％以上、
平均結晶粒径が100μｍ以上を得るために必要な
中間品質である。 HIP処理温度は、1200℃未満では100μｍ以上の
結晶粒径が得られず、1400℃を超えると媒体であ
るArガスによるフエライトの還元が顕著になり
品質が劣化するので1200〜1400℃とした。 又、HIP処理温度に加熱する際の昇温速度は、
150℃／Hrを超えると大きな結晶粒は得られるも
のの結晶粒内に気孔を含んだものとなるため、
150℃／Hr以下で昇温することが望ましい。 HIP処理圧力は、500Kg／cm2未満ではHIP処理
による高密度化が十分行われず残留気孔が生じ、
逆に2000Kg／cm2を超え高圧化しても作用、効果上
意味がないので500〜2000Kg／cm2とした。 そして、この発明におけるHIP処理温度は、前
記1200〜1400℃の温度範囲において、予備焼結時
に保持した温度より100℃以上高い温度に保持す
ることを条件としているが、これは大きな結晶粒
を得るために必要なことであり、前記温度より
100℃以下の高い温度では粒径100μｍ以上の結晶
粒は得られない。 実施例 実施例 １ 原料としてFe2O352.5モル％、MnO26.7モル
％、ZnO20.8モル％を秤量しボールミルで十分に
混合したのち、空気中で900℃の仮焼結を行い、
さらにボールミルで粉砕し、平均粒径0.8μｍとし
た。この原料粉末にバインダーとしてPVA1重量
％を添加し造粒したのち、金型に装入し、圧力
2000Kg／cm2で加圧成型して寸法30×30×12mmの成
型体を作つた。 この成型体を２％酸素含有窒素ガス雰囲気中で
1140℃×３時間の予備焼結を行い純窒素中で冷却
し、密度4.92ｇ／cm2（理論密度の96％）、平均結
晶粒度6μｍで、磁気特性として透磁率3000、保
磁力0.15Oeの焼結体を得た。 次いで、この焼結体を高密度磁器容器に装入
し、空隙を同一組成の粉体で充填し、HIP処理装
置で昇温速度100℃／Hr、保持温度1250〜1300
℃、保持時間３時間、圧力1000Kg／cm2の条件で処
理した。又比較のため、昇温速度100〜200℃／
Hr、保持温度1100〜1250℃、保持時間３時間、
圧力1000Kg／cm2の条件で処理した。そして密度、
結晶粒度、磁気特性について試験した。その結果
を第１表に示す。
【表】
ただし：(1) 比較例１には結晶粒内に残留気
孔が認められた。
(2) 密度5.12g／cm3は理論密度の99.
9％以上の値である。
上記結果より、この発明の実施によるものは密
度、平均結晶粒径、及び磁気特性すべてが所望範
囲内にあつて磁気ヘツド用ソフトフエライトとし
て優れていることがわかる。 又、上記発明法１の試料について組織試験をし
た結果、第１図の顕微鏡写真に示すように、結晶
粒内の気孔は比較例のものに比べ著しく少ないこ
とがわかる。 実施例 ２ 実施例１と同じ条件の製造方法により、原料の
配合を変えて、この発明を実施した。そして、密
度、結晶粒径、磁気特性を試験した。その結果を
第２表に示す。
孔が認められた。
(2) 密度5.12g／cm3は理論密度の99.
9％以上の値である。
上記結果より、この発明の実施によるものは密
度、平均結晶粒径、及び磁気特性すべてが所望範
囲内にあつて磁気ヘツド用ソフトフエライトとし
て優れていることがわかる。 又、上記発明法１の試料について組織試験をし
た結果、第１図の顕微鏡写真に示すように、結晶
粒内の気孔は比較例のものに比べ著しく少ないこ
とがわかる。 実施例 ２ 実施例１と同じ条件の製造方法により、原料の
配合を変えて、この発明を実施した。そして、密
度、結晶粒径、磁気特性を試験した。その結果を
第２表に示す。
【表】
発明の効果
この発明は上記のごとく、Mn−Zn系ソフトフ
エライトの製造において、予備焼結条件及びHIP
処理条件を組合せて規制することにより、理論密
度に近い高密度で大結晶粒の組織を有し、結晶粒
内に残留気孔が少なく磁気特性に優れ磁気ヘツド
用として最適のソフトフエライトを生産できる。
エライトの製造において、予備焼結条件及びHIP
処理条件を組合せて規制することにより、理論密
度に近い高密度で大結晶粒の組織を有し、結晶粒
内に残留気孔が少なく磁気特性に優れ磁気ヘツド
用として最適のソフトフエライトを生産できる。
第１図はこの発明の実施によるMn−Zn系ソフ
トフエライトの組織を示す顕微鏡写真、第２図は
従来の方法により作られたMn−Zn系ソフトフエ
ライトの組織を示す顕微鏡写真である。
トフエライトの組織を示す顕微鏡写真、第２図は
従来の方法により作られたMn−Zn系ソフトフエ
ライトの組織を示す顕微鏡写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Fe2O351〜56モル％、MnO21〜38モル％、
ZnO6〜25モル％の組成からなり、密度が理論密
度の99.9％以上、平均結晶粒径が100μｍ以上で、
透磁率15000以上、保磁力0.03Oe以下の磁気特性
を有することを特徴とするMn−Zn系ソフトフエ
ライト。 ２ Fe2O351〜56モル％、MnO21〜38モル％、
ZnO6〜25モル％の組成が得られるよう配合した
原料の成形体を1050〜1200℃に加熱して予備焼結
し、密度が理論密度の95％以上、平均結晶粒度が
10μｍ以下としたのち、前記焼結体を昇温速度
150℃／Hr以下で加熱し1200〜1400℃の温度範囲
で前記予備焼結温度より100℃以上高い温度に保
持して熱間静水圧プレス処理し、密度が理論密度
の99.9％以上、平均結晶粒径が100μｍ以上の成品
が得られることを特徴とするMn−Zn系ソフトフ
エライトの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59239888A JPS61117804A (ja) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | Ｍｎ−Ｚｎ系ソフトフエライト及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59239888A JPS61117804A (ja) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | Ｍｎ−Ｚｎ系ソフトフエライト及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61117804A JPS61117804A (ja) | 1986-06-05 |
| JPH0376762B2 true JPH0376762B2 (ja) | 1991-12-06 |
Family
ID=17051359
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59239888A Granted JPS61117804A (ja) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | Ｍｎ−Ｚｎ系ソフトフエライト及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61117804A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63157407A (ja) * | 1986-12-22 | 1988-06-30 | Sony Corp | 高密度フエライトの製造方法 |
| JPH0618132B2 (ja) * | 1987-05-29 | 1994-03-09 | 日本碍子株式会社 | 多結晶フェライトの製造方法 |
| JP2907253B2 (ja) * | 1993-03-05 | 1999-06-21 | 日立金属 株式会社 | 高透磁率Ｍｎ―Ｚｎ系フェライト |
| CN1155024C (zh) | 1998-09-07 | 2004-06-23 | Tdk株式会社 | 锰-锌铁氧体及制造方法 |
-
1984
- 1984-11-14 JP JP59239888A patent/JPS61117804A/ja active Granted
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| Publication number | Publication date |
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| JPS61117804A (ja) | 1986-06-05 |
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