JPS6117787B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6117787B2 JPS6117787B2 JP51127624A JP12762476A JPS6117787B2 JP S6117787 B2 JPS6117787 B2 JP S6117787B2 JP 51127624 A JP51127624 A JP 51127624A JP 12762476 A JP12762476 A JP 12762476A JP S6117787 B2 JPS6117787 B2 JP S6117787B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ferrite
- temperature
- density
- pressure
- isostatic pressing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Landscapes
- Magnetic Ceramics (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は磁気ヘツド等に使用するのに好適な高
密度フエライトの製造方法に関する。
密度フエライトの製造方法に関する。
高密度フエライトはオーデイオ用又はビデオ用
磁気ヘツド等において広く用いられているが、特
にビデオ用磁気ヘツドに使用する高密度フエライ
トは摺動ノイズをなるべく小さくするために、フ
エライトの結晶粒径（グレインサイズ）が小さい
ことが望ましい。しかしながら、一般に、グレイ
ンサイズを小さくした場合にはフエライトの密度
が下つて空孔が増えかつ機械的に弱くなるので、
例えば磁気ヘツドに用いた場合にそのテープ走行
面に欠き生じる等の欠点がある。
磁気ヘツド等において広く用いられているが、特
にビデオ用磁気ヘツドに使用する高密度フエライ
トは摺動ノイズをなるべく小さくするために、フ
エライトの結晶粒径（グレインサイズ）が小さい
ことが望ましい。しかしながら、一般に、グレイ
ンサイズを小さくした場合にはフエライトの密度
が下つて空孔が増えかつ機械的に弱くなるので、
例えば磁気ヘツドに用いた場合にそのテープ走行
面に欠き生じる等の欠点がある。
従来から提案されている高密度フエライトの製
造方法としては、例えば一軸方向から加圧しつつ
加熱してフエライト材を焼成するいわゆるホツト
プレス法が知られている。このホツトプレス法に
おいても、結晶粒子の脱落を考慮してグレインサ
イズを50μ以上に成長させている。ホツトプレス
法によつて50μ以下の小さいグレインサイズのフ
エライトを得るためには、その焼成温度を低くす
ると共に、焼成温度を低くしたことによる空孔の
増加（即ち密度の低下）を回避するために加圧力
を増大させることが考えられる。しかしながら、
実際には加圧力は金型の機械的強度の関係から
500Kg／cm2が限度である。また加圧力を増しても
フエライト素材を収容した金型の壁面とフエライ
ト素材との摩擦力によつてフエライト素材の内部
にまでに均一な圧力が加わらず、この結果グレイ
ンサイズが小さくかつ空孔がほとんどない高密度
なフエライトを得ることができない。
造方法としては、例えば一軸方向から加圧しつつ
加熱してフエライト材を焼成するいわゆるホツト
プレス法が知られている。このホツトプレス法に
おいても、結晶粒子の脱落を考慮してグレインサ
イズを50μ以上に成長させている。ホツトプレス
法によつて50μ以下の小さいグレインサイズのフ
エライトを得るためには、その焼成温度を低くす
ると共に、焼成温度を低くしたことによる空孔の
増加（即ち密度の低下）を回避するために加圧力
を増大させることが考えられる。しかしながら、
実際には加圧力は金型の機械的強度の関係から
500Kg／cm2が限度である。また加圧力を増しても
フエライト素材を収容した金型の壁面とフエライ
ト素材との摩擦力によつてフエライト素材の内部
にまでに均一な圧力が加わらず、この結果グレイ
ンサイズが小さくかつ空孔がほとんどない高密度
なフエライトを得ることができない。
一方、高圧下で加圧焼成する方法として熱間静
圧プレス法がある。この方法は、高圧ガス雰囲気
中でガス圧による高圧を加圧焼成物に対して周囲
から加えるようにしたものであり、その圧力とし
ては数千Kg／cm2〜１万Kg／cm2程度の高圧まで可能
とされている。従つて高密度フエライトの製造に
こうした熱間静圧プレス法を用いることもできる
が、この場合にはフエライト素材を白金又はニツ
ケル製容器内に真空封入する必要があり、この真
空封入に非常な手数を要する。また封入容器とし
てガラス製のものを用いることも考えられるが、
封入の繁雑さに加えて加熱加圧時にガラス容器か
らH2O又はO2等のガスが出てしまう。このた
め、熱間静圧プレスを行なう前の試料の状態や熱
間静圧プレスの条件によりα―FE2O3が生成し、
一部分がスピネル化されないことがある。
圧プレス法がある。この方法は、高圧ガス雰囲気
中でガス圧による高圧を加圧焼成物に対して周囲
から加えるようにしたものであり、その圧力とし
ては数千Kg／cm2〜１万Kg／cm2程度の高圧まで可能
とされている。従つて高密度フエライトの製造に
こうした熱間静圧プレス法を用いることもできる
が、この場合にはフエライト素材を白金又はニツ
ケル製容器内に真空封入する必要があり、この真
空封入に非常な手数を要する。また封入容器とし
てガラス製のものを用いることも考えられるが、
封入の繁雑さに加えて加熱加圧時にガラス容器か
らH2O又はO2等のガスが出てしまう。このた
め、熱間静圧プレスを行なう前の試料の状態や熱
間静圧プレスの条件によりα―FE2O3が生成し、
一部分がスピネル化されないことがある。
本出願人は、上述の如き欠陥をなくすために、
特願昭48−41727号として新規なフエライトの製
造方法を既に提案した。この方法は、フエライト
材を焼結してその密度を90％以上とする一次焼結
工程と、この一次焼結後のフエライト材を熱間静
圧プレスする工程と、この熱間静圧プレス後のフ
エライト材と熱間静圧プレスの温度以上でアニー
リング処理する工程とを有している。
特願昭48−41727号として新規なフエライトの製
造方法を既に提案した。この方法は、フエライト
材を焼結してその密度を90％以上とする一次焼結
工程と、この一次焼結後のフエライト材を熱間静
圧プレスする工程と、この熱間静圧プレス後のフ
エライト材と熱間静圧プレスの温度以上でアニー
リング処理する工程とを有している。
これによつて、製造容易にして空孔がほとんど
なく、またテープ走行等による機械的摺動に際し
て摺動面からの結晶粒子（グレイン）の脱落（い
わゆる欠け）があまりないフエライトを得ること
ができる。ところが、この方法は幾多の長所を有
する一方、なお克服すべき問題点を有している。
即ち、一方焼結温度が低く、熱間静圧プレス後の
アニーリングによつてグレインを所定のサイズに
成長させるようにしているが、グレインが不揃い
になり易く、またその粒径のコントロールが困難
であつて摺動ノイズを小さくするのが難しい。然
も得られたフエライトは、テープ走行時に大グレ
インの近傍に存在する小グレインの剥離が起こり
易い。
なく、またテープ走行等による機械的摺動に際し
て摺動面からの結晶粒子（グレイン）の脱落（い
わゆる欠け）があまりないフエライトを得ること
ができる。ところが、この方法は幾多の長所を有
する一方、なお克服すべき問題点を有している。
即ち、一方焼結温度が低く、熱間静圧プレス後の
アニーリングによつてグレインを所定のサイズに
成長させるようにしているが、グレインが不揃い
になり易く、またその粒径のコントロールが困難
であつて摺動ノイズを小さくするのが難しい。然
も得られたフエライトは、テープ走行時に大グレ
インの近傍に存在する小グレインの剥離が起こり
易い。
本発明は上述の如き欠陥を是正すべく発明され
たものであつて、粒成長が起こる成長温度以上の
温度T1（但し、T1≧1250℃）でフエライト材を
焼結して密度が90％以上のフエライト焼結体を得
る工程と、前記成長温度よりも低く粒成長が実質
的に起らない温度T2（但し、1000℃≦T2≦1250
℃，T1≧T2＋100℃）で前記フエライト焼結体に
熱間静圧プレスを施して前記フエライト焼結体の
密度を99％以上とする工程とを夫々具備する高密
度フエライトの製造方法に係るものである。この
方法によつて、アニーリングを施すことなくグレ
インサイズを小さくかつ均一なものにすることが
でき、剥離が少ない耐摩耗性及び磁気特性に優れ
たフエライトを提供することができる。
たものであつて、粒成長が起こる成長温度以上の
温度T1（但し、T1≧1250℃）でフエライト材を
焼結して密度が90％以上のフエライト焼結体を得
る工程と、前記成長温度よりも低く粒成長が実質
的に起らない温度T2（但し、1000℃≦T2≦1250
℃，T1≧T2＋100℃）で前記フエライト焼結体に
熱間静圧プレスを施して前記フエライト焼結体の
密度を99％以上とする工程とを夫々具備する高密
度フエライトの製造方法に係るものである。この
方法によつて、アニーリングを施すことなくグレ
インサイズを小さくかつ均一なものにすることが
でき、剥離が少ない耐摩耗性及び磁気特性に優れ
たフエライトを提供することができる。
本発明においては、上述の成長温度以上の温度
T1（但し、T1≧1250℃）で焼結することによ
り、グレインを所望の平均サイズにまで成長させ
てグレインサイズを整え、またその密度を90％以
上にして次の熱間静圧プレスに備える。そしてこ
の熱間静圧プレスは前記成長温度よりも低くて粒
成長が実質的に起らない温度T2（但し、1000℃
≦T2≦1250℃，T1≧T2＋100℃）で行ない、フエ
ライト焼結体を均一なグレインサイズのまゝ更に
高密度化してその密度を99％以上とする。
T1（但し、T1≧1250℃）で焼結することによ
り、グレインを所望の平均サイズにまで成長させ
てグレインサイズを整え、またその密度を90％以
上にして次の熱間静圧プレスに備える。そしてこ
の熱間静圧プレスは前記成長温度よりも低くて粒
成長が実質的に起らない温度T2（但し、1000℃
≦T2≦1250℃，T1≧T2＋100℃）で行ない、フエ
ライト焼結体を均一なグレインサイズのまゝ更に
高密度化してその密度を99％以上とする。
従つて温度T1における焼結によつてグレイン
サイズが小さくて然も均一に揃えられるから、得
られたフエライトで磁気ヘツドを構成した場合に
テープの走行時の摺動ノイズが大巾に減少し、グ
レインの剥離を少なくすることができる。また焼
結によつてフエライト焼結体の密度を90％（Ｘ線
密度あるいは理論密度に対する実測密度の比）以
上としているので、空孔が存在していてもそのフ
エライト焼結体はほゞ閉孔状態となつている。こ
のために、このフエライト焼結体を直接高圧ガス
中に入れても表面から雰囲気ガスが侵入しないこ
とになり、従来のように白金、ニツケル又はガラ
ス製の容器に真空に封入することなく、熱間静圧
プレスの高圧容器内に直接入れることができる。
サイズが小さくて然も均一に揃えられるから、得
られたフエライトで磁気ヘツドを構成した場合に
テープの走行時の摺動ノイズが大巾に減少し、グ
レインの剥離を少なくすることができる。また焼
結によつてフエライト焼結体の密度を90％（Ｘ線
密度あるいは理論密度に対する実測密度の比）以
上としているので、空孔が存在していてもそのフ
エライト焼結体はほゞ閉孔状態となつている。こ
のために、このフエライト焼結体を直接高圧ガス
中に入れても表面から雰囲気ガスが侵入しないこ
とになり、従来のように白金、ニツケル又はガラ
ス製の容器に真空に封入することなく、熱間静圧
プレスの高圧容器内に直接入れることができる。
本発明を実施するに際しては、焼結温度T1が
下記(a)の条件の満足し、熱間静圧プレス時の温度
T2が下記(c)の条件を満足する必要があるととも
に、温度T1における焼結の時の雰囲気および熱
間静圧プレス時の圧力が夫々下記(b)および(d)の条
件を満足していることが望ましい。
下記(a)の条件の満足し、熱間静圧プレス時の温度
T2が下記(c)の条件を満足する必要があるととも
に、温度T1における焼結の時の雰囲気および熱
間静圧プレス時の圧力が夫々下記(b)および(d)の条
件を満足していることが望ましい。
(a)、焼結温度T1
上述の焼結温度T1は実際には1250℃以上でな
いと、グレインの成長が少なくなりかつまた90％
以上の密度のフエライト焼結体を得ることができ
ない。この焼結温度は目的とするグレインサイズ
に応じて種々変えることもできる。
いと、グレインの成長が少なくなりかつまた90％
以上の密度のフエライト焼結体を得ることができ
ない。この焼結温度は目的とするグレインサイズ
に応じて種々変えることもできる。
(b)、焼結時の雰囲気
温度T1における焼結の時の雰囲気の酸素分圧
は適切に選ぶ必要がある。何故ならば、酸素分圧
が必要以上に高すぎると焼結時にα―Fe2O3相が
析出し、また酸素分圧が必要以に低すぎて焼結後
のフエライト焼結体中の酸素量が少ないと、次の
熱間静圧プレス工程後においてフエライトにクラ
ツクが入り易くなるからである。
は適切に選ぶ必要がある。何故ならば、酸素分圧
が必要以上に高すぎると焼結時にα―Fe2O3相が
析出し、また酸素分圧が必要以に低すぎて焼結後
のフエライト焼結体中の酸素量が少ないと、次の
熱間静圧プレス工程後においてフエライトにクラ
ツクが入り易くなるからである。
(c)、熱間静圧プレス時の温度T2
上述の熱間静圧プレス時の温度T2は実際に
は、 1000℃≦T2≦1250℃ であり、焼結温度T1との関係では、 T1≧T2＋100℃ でなければならない。即ち、温度T2を1250℃よ
り低くすることにより、グレインの成長を実質的
に起こすことがなく、温度T1における焼結によ
るグレインサイズを維持しつつプレスにより所定
の密度のものとすることができる。また温度T2
を温度T1より100℃以上低くすることにより、グ
レインの成長を完全に抑え、従つてグレイン成長
に基づく歪みの蓄積を完全に防止することがで
き、処理後にアニーリングを施す必要がない。こ
の熱間静圧プレスでグレインが成長する場合に
は、テープ走行時にグレインの剥離が起こるので
不適当である。
は、 1000℃≦T2≦1250℃ であり、焼結温度T1との関係では、 T1≧T2＋100℃ でなければならない。即ち、温度T2を1250℃よ
り低くすることにより、グレインの成長を実質的
に起こすことがなく、温度T1における焼結によ
るグレインサイズを維持しつつプレスにより所定
の密度のものとすることができる。また温度T2
を温度T1より100℃以上低くすることにより、グ
レインの成長を完全に抑え、従つてグレイン成長
に基づく歪みの蓄積を完全に防止することがで
き、処理後にアニーリングを施す必要がない。こ
の熱間静圧プレスでグレインが成長する場合に
は、テープ走行時にグレインの剥離が起こるので
不適当である。
(d)、熱間静圧プレス時の圧力
この圧力は300気圧以上であるのが望ましい。
即ち、300気圧以上にすれば、フエライト燒結体
の密度が99％以上となる迄高密度化することがで
き、磁気ヘツドのテープ走行面に欠け等が生じる
のを防止できる。この場合、プレス時の圧力と時
間との間には一定の関係があり、圧力300気圧で
は10時間、圧力500気圧では４時間、圧力2000気
圧では30分である。
即ち、300気圧以上にすれば、フエライト燒結体
の密度が99％以上となる迄高密度化することがで
き、磁気ヘツドのテープ走行面に欠け等が生じる
のを防止できる。この場合、プレス時の圧力と時
間との間には一定の関係があり、圧力300気圧で
は10時間、圧力500気圧では４時間、圧力2000気
圧では30分である。
次に本発明はMn―Znフエライトに適用した実
施例を図面に付き述べる。
施例を図面に付き述べる。
Fe2O352モル、ZnO20モル、MnO28モルを夫々
秤量した後、これらをボールミルにて混合し、乾
燥してから、所定のサイズのブロツクにプレス成
形した。次いで、このブロツクを1350℃で焼結し
たところ、10〜30μｍ（平均20μｍ）のグレイン
サイズのフエライト焼結体が得られた。更にこの
焼結体を高圧の不活性ガス（例えばN2又はArガ
ス）中に入れ、1150℃で500気圧、４時間熱間静
水圧プレス処理を施した。そしてこの処理後に
徐々に圧力を抜き、800℃，100気圧付近から急に
大気圧に戻し、100℃／hrの割合で降温した。
秤量した後、これらをボールミルにて混合し、乾
燥してから、所定のサイズのブロツクにプレス成
形した。次いで、このブロツクを1350℃で焼結し
たところ、10〜30μｍ（平均20μｍ）のグレイン
サイズのフエライト焼結体が得られた。更にこの
焼結体を高圧の不活性ガス（例えばN2又はArガ
ス）中に入れ、1150℃で500気圧、４時間熱間静
水圧プレス処理を施した。そしてこの処理後に
徐々に圧力を抜き、800℃，100気圧付近から急に
大気圧に戻し、100℃／hrの割合で降温した。
この結果得られたフエライトのグレインサイズ
は熱間静水圧プレス前のものと変わらず、空孔は
格段に減少した。
は熱間静水圧プレス前のものと変わらず、空孔は
格段に減少した。
第１図は焼結後（熱間静水圧プレス前）のフエ
ライト焼結体の顕微鏡写真を示し、フエライトの
グレインが所定サイズに成長しかつまたグレイン
サイズがほゞ揃つていることが分る。
ライト焼結体の顕微鏡写真を示し、フエライトの
グレインが所定サイズに成長しかつまたグレイン
サイズがほゞ揃つていることが分る。
第２図は熱間静水圧プレスを上述の条件で行な
つた後のフエライトの顕微鏡写真を示し、フエラ
イトが更に高密度化されているにも拘らず、グレ
インサイズが第１図に示すものと殆んど変わらな
いことが分る。
つた後のフエライトの顕微鏡写真を示し、フエラ
イトが更に高密度化されているにも拘らず、グレ
インサイズが第１図に示すものと殆んど変わらな
いことが分る。
第３図は、一次焼結の条件は上述したものと同
じにし、熱間静水圧プレスの条件を1150℃，2000
気圧、１時間とした場合に得られたフエライトの
顕微鏡写真を示し、グレインサイズはやはり10〜
30μ（平均20μ）で空孔み格段に減少しているこ
とが分る。
じにし、熱間静水圧プレスの条件を1150℃，2000
気圧、１時間とした場合に得られたフエライトの
顕微鏡写真を示し、グレインサイズはやはり10〜
30μ（平均20μ）で空孔み格段に減少しているこ
とが分る。
第１図〜第３図に示すフエライトによつて磁気
ヘツドを夫々試作し、1000時間テープを走行させ
たところ、グレインの剥離は全く見られなかつ
た。またこのフエライトの密度（理論密度）は綿
密度を100％とした場合に99.6％であつた。
ヘツドを夫々試作し、1000時間テープを走行させ
たところ、グレインの剥離は全く見られなかつ
た。またこのフエライトの密度（理論密度）は綿
密度を100％とした場合に99.6％であつた。
なおこの磁気ヘツドの磁気特性は、熱間静水圧
プレス後にアニールなしでＢS＝4800gauss，ＨC
＝0.06Oe，μ＝7000〜8000であり、ヘツド用と
して充分なものであつた。
プレス後にアニールなしでＢS＝4800gauss，ＨC
＝0.06Oe，μ＝7000〜8000であり、ヘツド用と
して充分なものであつた。
なお本発明はMn―Znフエライトに限らず、Ni
―Znフエライト、Cu―Znフエライト等のような
特にソフトな材料に適用するのが好ましいが、こ
れに限定されるものではない。
―Znフエライト、Cu―Znフエライト等のような
特にソフトな材料に適用するのが好ましいが、こ
れに限定されるものではない。
図面は本発明をMn―Znフエライトに適用した
実施例を示すものであつて、第１図は熱間静水圧
プレス処理前のフエライトの顕微鏡写真、第２図
は熱間静水圧プレス処理後のフエライトの顕微鏡
写真、第３図は条件を変えた熱間静水圧プレス処
理後のフエライトの顕微鏡写真である。
実施例を示すものであつて、第１図は熱間静水圧
プレス処理前のフエライトの顕微鏡写真、第２図
は熱間静水圧プレス処理後のフエライトの顕微鏡
写真、第３図は条件を変えた熱間静水圧プレス処
理後のフエライトの顕微鏡写真である。
Claims (1)
- １ 粒成長が起こる成長温度以上の温度T1（但
し、T1≧1250℃）でフエライト材を焼結して密
度が90％以上のフエライト焼結体を得る工程と、
前記成長温度よりも低くて粒成長が実質的に起ら
ない温度T2（但し、1000℃≦T2≦1250℃，T1≧
T2＋100℃）で前記フエライト焼結体に熱間静水
圧プレスを施して前記フエライト焼結体の密度を
99％以上とする工程とを夫々具備する高密度フエ
ライトの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12762476A JPS5351217A (en) | 1976-10-22 | 1976-10-22 | Manufacture of high density ferrite |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12762476A JPS5351217A (en) | 1976-10-22 | 1976-10-22 | Manufacture of high density ferrite |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5351217A JPS5351217A (en) | 1978-05-10 |
| JPS6117787B2 true JPS6117787B2 (ja) | 1986-05-09 |
Family
ID=14964678
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12762476A Granted JPS5351217A (en) | 1976-10-22 | 1976-10-22 | Manufacture of high density ferrite |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5351217A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63157407A (ja) * | 1986-12-22 | 1988-06-30 | Sony Corp | 高密度フエライトの製造方法 |
| JPH01253210A (ja) * | 1988-03-31 | 1989-10-09 | Ngk Insulators Ltd | 多結晶フェライト材料及びその製造法 |
-
1976
- 1976-10-22 JP JP12762476A patent/JPS5351217A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5351217A (en) | 1978-05-10 |
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