JPH0376867B2 - - Google Patents

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JPH0376867B2
JPH0376867B2 JP59169546A JP16954684A JPH0376867B2 JP H0376867 B2 JPH0376867 B2 JP H0376867B2 JP 59169546 A JP59169546 A JP 59169546A JP 16954684 A JP16954684 A JP 16954684A JP H0376867 B2 JPH0376867 B2 JP H0376867B2
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JP
Japan
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sample
flow path
sampling valve
pump
sampling
Prior art date
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JP59169546A
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JPS6147558A (ja
Inventor
Saburo Yoshimi
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Jeol Ltd
Original Assignee
Nihon Denshi KK
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Publication date
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Priority to JP59169546A priority Critical patent/JPS6147558A/ja
Publication of JPS6147558A publication Critical patent/JPS6147558A/ja
Publication of JPH0376867B2 publication Critical patent/JPH0376867B2/ja
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/16Injection
    • G01N30/20Injection using a sampling valve

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  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は液体クロマトグラフイの試料導入装
置に関するものである。
〔従来の技術〕
アミノ酸分析装置などに使用される液体クロマ
トグラフイにおいて、カラムへ試料を導入する装
置としてセンターインジエクシヨン方式を採用す
るものがある。第6図は従来の液体クロマトグラ
フイの試料導入装置を示す系統図である。
図面において、1はカラムで、内部にレジンが
充填され、上部中央に中央ノズル2が、上部周辺
部にサイドインレツト3が、また下部に流出管4
がそれぞれ接続している。5は(デユアル方式)
バツフアポンプで、その吐出管6の分岐管6aが
サンプリングバルブ7を介して中央ノズル2に接
続し、分岐管6bが抵抗8を介してサイドインレ
ツト3に接続している。サンプリングバルブ7は
ロータ7aにサンプルホールドチユーブ7bを有
し、サンプルホールドチユーブ7bは1つの回転
位置で分岐管6aおよび中心ノズル2間に接続
し、他の回転位置でピペツト9およびサンプリン
グポンプ10間に接続するようになつている。1
1は試料管である。
上記の構成において、サンプリングバルブ7が
図の状態でサンプリングポンプ10を駆動し、試
料管11からピペツト9により試料を吸引し、サ
ンプルホールドチユーブ7bに導入する。サンプ
リング終了後、サンプリングバルブ7を破線の位
置に切換えると、バツフアポンプ5から送られる
展開液は抵抗8により分割され、分岐管6aを通
る展開液がサンプルホールドチユーブ7bの試料
を中央ノズル2からカラム1に導入し、分岐管6
bを通る展開液がサイドインレツト3からカラム
1の上部周辺部に導入され、均一に展開される。
〔発明が解決しようとする問題点〕
上記従来の装置では、抵抗8により展開液を分
注しているため、展開液量が微妙に変化しやす
く、また中心ノズル2の先端部にはレジンが逆流
しないように数ミクロン以下のフイルタが設けら
れており、フイルタに付着する異物等により注入
抵抗が増加し、インジエクシヨン不良を起こすと
いう問題点があつた。
〔問題点を解決するための手段〕
この発明は上記問題点を解決するためのもの
で、2つのポンプ本体を有するバツフアポンプお
よび特定のサンプリングバルブを組合せることに
より、試料を導入するための展開液の送液量を変
化させることなく、試料を正確かつ確実に強制的
にカラムに導入することができる液体クロマトグ
ラフイの試料導入装置を提供する。
この発明は、カラムの上部中央部に設けられた
中央ノズルに試料を導入し、カラムの上部周辺部
に設けられたサイドインレツトに展開液を導入す
るようにした液体クロマトグラフイの試料導入装
置であつて、 第1および第2のポンプ本体を有するバツフア
ポンプと、 前記第1のポンプ本体から送液される展開液を
前記サイドインレツトに導入する配管と、 前記第2のポンプ本体の吐出側に接続するサン
プリングバルブと、 このサンプリングバルブに接続するサンプルホ
ールド部と、 このサンプルホールド部にサンプリングするよ
うにサンプリングバルブに形成される第1の流路
と、 第2のポンプ本体から送液される展開液をサイ
ドインレツトに導入するようにサンプリングバル
ブに形成される第2の流路と、 サンプリングを終つたサンプルホールド部を通
して第2のポンプ本体から中央ノズルに展開液を
導入するようにサンプリングバルブに形成される
第3の流路と、 サンプリングバルブの第1の切換位置において
前記第1および第2の流路を形成し、第2の切換
位置において第2の流路を形成し、第3の切換位
置において第2および第3の流路を形成し、第4
の切換位置において第3の流路を形成するように
サンプリングバルブに設けられた切換手段と を備えたことを特徴とする液体クロマトグラフイ
の試料導入装置である。
〔作用〕
上記のように構成された液体クロマトグラフイ
の試料導入装置においては、バツフアポンプによ
り展開液を送液し、このうち第1のポンプ本体で
送液される展開液をカラムのサイドインレツトに
導入する。一方サンプリングバルブでは、切換手
段の切換により、第1の切換位置において、第1
の流路からサンプルホールド部にサンプリングを
行うとともに、第2のポンプ本体から送液される
展開液を第2の流路からカラムのサイドインレツ
トに導入する。第2の切換位置では、第1の流路
によるサンプリングを停止し、第2のポンプ本体
から送液される展開液を第2の流路からサイドイ
ンレツトに送液する。第3の切換位置では、展開
液の一部を第2の流路からサイドインレツトに送
液するとともに、展開液の残部を第3の流路に送
液することにより、サンプルホールド部内の試料
をカラムの中央ノズルに導入する。第4の切換位
置では、展開液の第2の流路への送液を停止し、
第3の流路へ送液することにより、試料の導入を
行う。
これによりサンプリング試料をカラムに導入す
るための展開液の送液量を変化させることなく、
試料を正確かつ確実にカラムに強制的に導入で
き、しかもサンプリングおよび切換中に第2のポ
ンプ本体による送液が停止することがなく、圧力
変動によるノイズが発生しない。
〔実施例〕
第1図ないし第4図はこの発明の一実施例の異
なる動作状態を示す系統図、第5図はサンプリン
グバルブの斜視図であり、第6図と同一符号は同
一または相当部分を示す。
バツフアポンプ5は1駆動部により第1のポン
プ本体5aおよび第2のポンプ本体5bを作動さ
せるポンプで、吸入側は同一の展開液供給源に接
続しており、従来と同様の高圧定流量のデユアル
プランジヤポンプが使用できる。第1のポンプ本
体5aの吐出側は配管12aによりカラム1のサ
イドインレツト3に接続し、第2のポンプ本体5
bの吐出側は配管12bによりサンプリングバル
ブ7のステータ7cに接続している。
サンプリングバルブ7はステータ7cの下側に
ロータ7aが角度αの回転を繰返えすようになつ
ている。ロータ7aには摺動面7dから下端面7
eに至る同一円周上に軸線方向の流路13a,1
3b,13cが設けられており、流路13a,1
3bの下端間にサンプルホールドチユーブ7bが
接続し、流路13cの下端は配管12cによりサ
イドインレツト3に接続している。
ステータ7cには上端面7fから摺動面7dに
至る前記と同一円周上に軸線方向の流路14a,
14b,14c,14dおよび流路14dの上端
から傾斜方向に分岐した流路14eが設けられて
おり、流路14b,14dの下端から同一円周上
の右方向に伸びる溝15b,15dおよび流路1
4eから反対方向に伸びる溝15eが形成されて
いる。流路14aの上端はピペツト9に接続し、
流路14bの上端は配管12dを介して中央ノズ
ル2に接続し、流路14cの上端はサンプリング
ポンプ10に接続し、流路14d,14eの上端
は合流して配管12bを介して第2のポンプ本体
5bに接続している。また流路14a〜14eの
下端および溝15b,15d,15eはロータ7
aが回転したとき、流路13a〜13cの上端と
一致するようになつている。
上記のように構成された液体クロマトグラフイ
の試料導入装置においては、分析を行うに際して
バツフアポンプ5を駆動して、第1および第2の
ポンプ本体5a,5bにより同一の展開液供給源
から展開液を送液する。このうち第1のポンプ本
体5aにより送液される展開液は常に配管12a
からカラム1のサイドインレツト3に導入され、
第2のポンプ本体5bにより送液される展開液は
配管12bからサンプリングバルブ7に供給され
る。
測定が開始されると、サンプリングバルブ7で
はローター7aがA位置からB位置へ角度α回転
することにより、試料のサンプリングおよび導入
が行われ、ロータ7aは1回の測定が終了するま
でそのままB位置にとどまる。そして、測定終了
後ロータ7aはB位置からA位置に戻され、次の
測定の開始に備える。以下、A位置からB位置へ
の切換に伴うサンプリングと導入の様子を説明す
る。
測定開始時、ロータ7aは第5図のA位置にあ
り、サンプリングバルブ7は第1図の状態にあ
る。このとき流路13aと14a、流路13bと
14c、流路13cと溝15eが一致し、サンプ
リングポンプ10によりピペツト9から試料がサ
ンプルホールドチユーブ7bに吸引されてサンプ
リングが行われ、第2のポンプ本体5bからの展
開液は流路14e,13cから配管12cを通つ
てサイドインレツト3に導入される。
ロータ7aが回転して第2図の状態になると、
サンプルホールドチユーブ7bの両端はバルブカ
ツトされてサンプリングが終了するが、第2のポ
ンプ本体5bの展開液は従前通りサイドインレツ
ト3に導入される。さらにロータ7aが回転する
と、第3図の状態になり、流路13aと14b、
流路13bと14d、流路13cと14eとが一
致し、第2のポンプ本体5bから送液される展開
液は一部が流路14e,13cからサイドインレ
ツト3に導入され、一部が流路14d,13bか
らサンプルホールドチユーブ7bの試料を押出
し、試料を流路13a,14bから配管12dを
通して中央ノズル2に導入する操作を開始する。
さらにロータ7aが回転して第5図のB位置に
来ると、第4図のように流路13cと14eは遮
断され、流路13aと溝15b、流路13bと溝
15dが一致して、第2のポンプ本体から送られ
る展開液はすべてサンプルホールドチユーブ7b
内の試料を中央ノズル2へ導入するように送液さ
れる。第1図から第4図の状態に至る切換は瞬時
に行われ、切換としては1工程であるが、切換の
途中で一時的に第2のポンプ本体5bからの展開
液はサンプルホールドチユーブ7bとサイドイン
レツト3の両方に流れ、送液の停止がないから、
カラム以降の圧力変動は起こらない。
第4図の状態では第2のポンプ本体5bからの
展開液はサンプルホールドチユーブ7bのみに流
れ、試料は強制的に中央ノズル2に導入され、他
の系の圧力変動等の影響を受けず、フイルタの注
入抵抗が増大した場合でも正確かつ確実に試料の
注入が行われる。この間展開液は第1のポンプ本
体5aからサイドインレツト3に導入され、カラ
ム1における展開が行われる。
インジエクシヨン終了後、ロータ7aはB位置
からA位置に逆転し、第1図の状態でサンプリン
グを行い待機する。
上記の装置では、サンプルホールドチユーブ7
b中の試料を独立の流系により強制的にカラム1
に注入できるので、他の流系の影響を受けること
なく、正確かつ確実にカラム1に導入することが
できる。またサンプリングバルブ7を用いること
により、第2のポンプ本体5bの展開液の流れを
止めることなく、またバルブの数を増すことな
く、安定したインジエクシヨンを行うことができ
る。さらにバルブカツトされた試料を分割するこ
となく、全量を連続的に注入することができる。
なお、以上の説明において、サンプリングバル
ブ7としては、サンプリングを行つた後、第2の
ポンプ本体5bから送液される展開液によりサン
プリング試料をカラム1の中央ノズルに導入する
とともに、サンプリング中および切換中に第2の
ポンプ本体5bから送液される展開液をサイドイ
ンレツト3に導入して、送液を中断させないもの
であればよく、図示のものに限定されない。
〔発明の効果〕
本発明によれば、2つのポンプ本体を有するバ
ツフアポンプおよび特定のサンプリングバルブを
組合せることにより、試料を導入するための展開
液の送液量を変化させることなく、試料を正確か
つ確実に強制的にカラムに導入することができ、
圧力変動や試料の分割等によるノイズがなく、精
度のよい分析を行うことかできる。
【図面の簡単な説明】
第1図ないし第4図はこの発明の一実施例の異
なる動作状態を示す系統図、第5図はサンプリン
グバルブの斜視図、第6図は従来装置の系統図で
ある。 各図中、同一符号は同一または相当部分を示
し、1はカラム、2は中央ノズル、3はサイドイ
ンレツト、5はバツフアポンプ、5aは第1のポ
ンプ本体、5bは第2のポンプ本体、7はサンプ
リングバルブ、7aはロータ、7bはサンプルホ
ールドチユーブ、7cはステータ、7dは摺動
面、9はピペツト、10はサンプリングポンプ、
12a〜12dは配管、13a〜13c,14a
〜14eは流路、15b,15d,15eは溝で
ある。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 カラムの上部中央部に設けられた中央ノズル
    に試料を導入し、カラムの上部周辺部に設けられ
    たサイドインレツトに展開液を導入するようにし
    た液体クロマトグラフイの試料導入装置であつ
    て、 第1および第2のポンプ本体を有するバツフア
    ポンプと、 前記第1のポンプ本体から送液される展開液を
    前記サイドインレツトに導入する配管と、 前記第2のポンプ本体の吐出側に接続するサン
    プリングバルブと、 このサンプリングバルブに接続するサンプルホ
    ールド部と、 このサンプルホールド部にサンプリングするよ
    うにサンプリングバルブに形成される第1の流路
    と、 第2のポンプ本体から送液される展開液をサイ
    ドインレツトに導入するようにサンプリングバル
    ブに形成される第2の流路と、 サンプリングを終つたサンプルホールド部を通
    して第2のポンプ本体から中央ノズルに展開液を
    導入するようにサンプリングバルブに形成される
    第3の流路と、 サンプリングバルブの第1の切換位置において
    前記第1および第2の流路を形成し、第2の切換
    位置において第2の流路を形成し、第3の切換位
    置において第2および第3の流路を形成し、第4
    の切換位置において第3の流路を形成するように
    サンプリングバルブに設けられた切換手段と を備えたことを特徴とする液体クロマトグラフイ
    の試料導入装置。 2 サンプリングバルブが、サンプルホールドチ
    ユーブの両側に接続する流路およびサイドインレ
    ツトに接続する流路を有するロータと、ピペツト
    に接続する流路、中央ノズルに接続する流路、サ
    ンプリングポンプに接続する流路および第2のポ
    ンプ本体に接続する2つの流路を有するステータ
    とを有し、ロータの回転によりそれぞれの流路が
    順次接続するように切換わるものである特許請求
    の範囲第1項記載の液体クロマトグラフイの試流
    導入装置。 3 中央ノズルに接続する流路および第2のポン
    プ本体に接続する流路がロータとの摺動面に溝を
    有するものである特許請求の範囲第2項記載の液
    体クロマトグラフイの試料導入装置。 4 バツフアポンプがダブルプランジヤポンプで
    ある特許請求の範囲第1項ないし第3項のいずれ
    かに記載の液体クロマトグラフイの試料導入装
    置。
JP59169546A 1984-08-14 1984-08-14 液体クロマトグラフィの試料導入装置 Granted JPS6147558A (ja)

Priority Applications (1)

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JP59169546A JPS6147558A (ja) 1984-08-14 1984-08-14 液体クロマトグラフィの試料導入装置

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JPS6147558A JPS6147558A (ja) 1986-03-08
JPH0376867B2 true JPH0376867B2 (ja) 1991-12-06

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ID=15888479

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2585390B2 (ja) * 1988-09-09 1997-02-26 株式会社日立製作所 液体クロマトグラフ

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JPS6147558A (ja) 1986-03-08

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