JPH0377643B2 - - Google Patents
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- JPH0377643B2 JPH0377643B2 JP59162156A JP16215684A JPH0377643B2 JP H0377643 B2 JPH0377643 B2 JP H0377643B2 JP 59162156 A JP59162156 A JP 59162156A JP 16215684 A JP16215684 A JP 16215684A JP H0377643 B2 JPH0377643 B2 JP H0377643B2
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Landscapes
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- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、磁気記録用板状Baフエライト微粒
子粉末の製造法に関するものであり、詳しくは、
Fe（）及びBaイオンとTi（）及びCo（）又
はTi（）、Co（）及びMn、Zn等の２価金属イ
オンＭ（）とを含むアルカリ性懸濁液を水熱処
理する方法（以下、これを単に水熱処理法とい
う。）において、平均径が0.3μm程度以下であり、
且つ、適当な抗磁力（300〜1000Oe程度）と優れ
た分散性を有する板状のBaFe12-2xMxTixO19（但
し、ｘ≦1.2）粒子を高濃度反応により経済的、
工業的に有利に得ることを目的とする。
子粉末の製造法に関するものであり、詳しくは、
Fe（）及びBaイオンとTi（）及びCo（）又
はTi（）、Co（）及びMn、Zn等の２価金属イ
オンＭ（）とを含むアルカリ性懸濁液を水熱処
理する方法（以下、これを単に水熱処理法とい
う。）において、平均径が0.3μm程度以下であり、
且つ、適当な抗磁力（300〜1000Oe程度）と優れ
た分散性を有する板状のBaFe12-2xMxTixO19（但
し、ｘ≦1.2）粒子を高濃度反応により経済的、
工業的に有利に得ることを目的とする。
近年、適当な平均粒度と抗磁力を有し、且つ、
分散性に優れた強磁性の非針状粒子が記録用磁性
材料、特に垂直磁気記録用磁性材料として要望さ
れつつある。
分散性に優れた強磁性の非針状粒子が記録用磁性
材料、特に垂直磁気記録用磁性材料として要望さ
れつつある。
一般に、強磁性の非針状粒子としては、Baフ
エライト粒子粉末がよく知られている。
エライト粒子粉末がよく知られている。
従来、Baフエライト粒子粉末を製造する方法
としては、Baの炭酸塩、酸化物等のBa原料と酸
化鉄との混合物を1000〜1300℃で加熱焼成した
後、粉砕する、いわゆる乾式法がある。
としては、Baの炭酸塩、酸化物等のBa原料と酸
化鉄との混合物を1000〜1300℃で加熱焼成した
後、粉砕する、いわゆる乾式法がある。
乾式法により得られるBaフエライト粒子粉末
は、高温で加熱焼成する為、粒子及び粒子相互間
で焼結を生起し、その後に粉砕したとしても平均
径が数μm、殊に、1μm程度であり、塗料化の際
の分散性が悪く、磁気記録用磁性材料としては好
ましいものではない。
は、高温で加熱焼成する為、粒子及び粒子相互間
で焼結を生起し、その後に粉砕したとしても平均
径が数μm、殊に、1μm程度であり、塗料化の際
の分散性が悪く、磁気記録用磁性材料としては好
ましいものではない。
即ち、磁気記録用磁性材料としてはできるだけ
微細で殊に0.05μm〜0.3μm程度のものが要求され
る。
微細で殊に0.05μm〜0.3μm程度のものが要求され
る。
この事実は、例えば、特開昭53−20596号公報
の「…0.5μを越えては磁気記録材として均一に塗
布することに難点があり…」なる記載、例えば、
特開昭56−125219号公報の「…垂直磁気記録が面
内記録に対して、その有為性が明らかとなるの
は、記録波長が1μm以下の領域である。しかして
この波長領域で十分な記録・再生を行うために
は、上記フエライトの結晶粒径は、略0.3μm以下
が望ましい。しかし、0.01μm程度となると、所
望の強磁性を呈しないため、適切な結晶粒径とし
ては0.01〜0.3μm程度が要求される。」なる記載等
の通りである。
の「…0.5μを越えては磁気記録材として均一に塗
布することに難点があり…」なる記載、例えば、
特開昭56−125219号公報の「…垂直磁気記録が面
内記録に対して、その有為性が明らかとなるの
は、記録波長が1μm以下の領域である。しかして
この波長領域で十分な記録・再生を行うために
は、上記フエライトの結晶粒径は、略0.3μm以下
が望ましい。しかし、0.01μm程度となると、所
望の強磁性を呈しないため、適切な結晶粒径とし
ては0.01〜0.3μm程度が要求される。」なる記載等
の通りである。
次に、抗磁力について言えば、従来のBaフエ
ライト粒子粉末は、通常3000Oe以上を有し、あ
まりにもその値が高いため、磁気記録用磁性材料
として好ましいものではない。
ライト粒子粉末は、通常3000Oe以上を有し、あ
まりにもその値が高いため、磁気記録用磁性材料
として好ましいものではない。
一方、Baフエライト粒子粉末を製造する方法
としては、前述した水熱処理法がある。
としては、前述した水熱処理法がある。
水熱処理法による場合には、生成する板状Ba
フエライト粒子は１個１個ばらばらの状態で存在
する為、優れた分散性を有するものである。
フエライト粒子は１個１個ばらばらの状態で存在
する為、優れた分散性を有するものである。
この事実は、特公昭46−3545号公報の「…本発
明方法によつて得られるBaフエライト沈澱はそ
の粒子の１個々々がばらばらの状態で存するもの
である為、これをフエライト焼結体の材料とすれ
ば優秀な性能の異方性バリウムフエライト焼結体
が得られる。又磁気記憶用材料例えば磁気テープ
の原料に用いれば１個々々がばらばらの状態で存
する為に有機媒体に均一且つ高密度に充填され易
いので高忠実度の磁気テープを得ることが出来
る。」なる記載から明らかである。
明方法によつて得られるBaフエライト沈澱はそ
の粒子の１個々々がばらばらの状態で存するもの
である為、これをフエライト焼結体の材料とすれ
ば優秀な性能の異方性バリウムフエライト焼結体
が得られる。又磁気記憶用材料例えば磁気テープ
の原料に用いれば１個々々がばらばらの状態で存
する為に有機媒体に均一且つ高密度に充填され易
いので高忠実度の磁気テープを得ることが出来
る。」なる記載から明らかである。
次に、抗磁力について言えば、水熱処理法によ
り生成したBaフエライト粉末の抗磁力を低減さ
せ、適当な抗磁力（300〜1000Oe程度）とする為
にフエライト中のFe（）の一部をTi（）及び
Co（）又はTi（）、Co（）及びMn、Zn等の
２価金属イオンＭ（）で置換することが提案さ
れている。
り生成したBaフエライト粉末の抗磁力を低減さ
せ、適当な抗磁力（300〜1000Oe程度）とする為
にフエライト中のFe（）の一部をTi（）及び
Co（）又はTi（）、Co（）及びMn、Zn等の
２価金属イオンＭ（）で置換することが提案さ
れている。
適当な平均粒度と抗磁力を有し、且つ、分散性
に優れた板状Baフエライト粒子粉末は現在最も
要求されているところであり、上述した通り、水
熱処理法による場合には、分散性の優れた板状
Baフエライト粒子が得られるが、一方、オート
クレーブという特殊な装置を必要とする為、収率
に限界があり経済的、工業的ではないという欠点
があつた。
に優れた板状Baフエライト粒子粉末は現在最も
要求されているところであり、上述した通り、水
熱処理法による場合には、分散性の優れた板状
Baフエライト粒子が得られるが、一方、オート
クレーブという特殊な装置を必要とする為、収率
に限界があり経済的、工業的ではないという欠点
があつた。
本発明者は、水熱処理法において、生成粒子の
収率を高め、経済的、工業的に有利に板状Baフ
エライト粒子を得る為には、高濃度反応の実施が
必要であると考えた。
収率を高め、経済的、工業的に有利に板状Baフ
エライト粒子を得る為には、高濃度反応の実施が
必要であると考えた。
従来、水熱処理法においてFe（）原料として
含水酸化第二鉄粒子を用いた場合には、Fe（）
濃度が1.0mol／程度以上の高濃度反応が可能
であることが知られている。
含水酸化第二鉄粒子を用いた場合には、Fe（）
濃度が1.0mol／程度以上の高濃度反応が可能
であることが知られている。
例えば、特公昭49−6636号公報に記載の「実施
例５」は板状Baフエライト粒子粉末の製造法に
関するものであるが、Fe（）原料として含水酸
化第二鉄であるゲータイト粒子を使用しており、
Fe（）濃度は1.9mol／である。
例５」は板状Baフエライト粒子粉末の製造法に
関するものであるが、Fe（）原料として含水酸
化第二鉄であるゲータイト粒子を使用しており、
Fe（）濃度は1.9mol／である。
因に、Fe（）原料として硝酸鉄又は塩化鉄を
用いた場合のFe（）濃度は前出特公昭46−3545
号公報に記載の発明の実施例によれば高々
1mol／程度である。
用いた場合のFe（）濃度は前出特公昭46−3545
号公報に記載の発明の実施例によれば高々
1mol／程度である。
上述した通り、水熱処理法においてFe（）原
料として含水酸化第二鉄粒子を用いた場合は、高
濃度反応が可能であるが、一方、生成する板状
Baフエライト粒子は１〜2μm程度の粗大粒子で
あり、磁気記録用板状Baフエライト粒子として
は好ましいものではなかつた。
料として含水酸化第二鉄粒子を用いた場合は、高
濃度反応が可能であるが、一方、生成する板状
Baフエライト粒子は１〜2μm程度の粗大粒子で
あり、磁気記録用板状Baフエライト粒子として
は好ましいものではなかつた。
この事実は、特公昭47−25796号公報の「針状
のα−FeO・OH（ゲータイト）結晶粒子を含む
PH＜11の水酸化バリウム水溶液を260℃〜300℃の
温度範囲で加熱することにより、六角板状の形状
でその大きさは１〜2μ、厚さ0.2μ以下である
BaO・6Fe2O3沈澱粒子を生ぜしめ…」なる記載
から明らかである。
のα−FeO・OH（ゲータイト）結晶粒子を含む
PH＜11の水酸化バリウム水溶液を260℃〜300℃の
温度範囲で加熱することにより、六角板状の形状
でその大きさは１〜2μ、厚さ0.2μ以下である
BaO・6Fe2O3沈澱粒子を生ぜしめ…」なる記載
から明らかである。
上述したところから明らかな通り、平均径が
0.3μm程度以下であり、且つ適当な抗磁力と優れ
た分散性を有する板状Baフエライト粒子を高濃
度反応により経済的、工業的に有利に得る方法が
強く要望されているのである。
0.3μm程度以下であり、且つ適当な抗磁力と優れ
た分散性を有する板状Baフエライト粒子を高濃
度反応により経済的、工業的に有利に得る方法が
強く要望されているのである。
本発明者は、平均径が0.3μm程度以下であり、
且つ適当な抗磁力と優れた分散性を有する板状
Baフエライト粒子を高濃度反応により経済的、
工業的に有利に得るべく種々検討を重ねた結果、
本発明に到達したのである。
且つ適当な抗磁力と優れた分散性を有する板状
Baフエライト粒子を高濃度反応により経済的、
工業的に有利に得るべく種々検討を重ねた結果、
本発明に到達したのである。
即ち、本発明は、Fe（）がBaイオン１原子に
対して６〜８原子の割合となるようにFe（）塩
とBaイオンとを含むアルカリ性懸濁液を110〜
190℃の温度範囲で水熱処理を行つて、一旦、微
細な2BaO・9Fe2O3沈澱を生成させ、次いで、該
2BaO・9Fe2O3沈澱を含むアルカリ性懸濁液中
に、全Fe（）がBaイオン１原子に対して６〜12
原子となるような割合で、Baイオンを含む化合
物とTi（）及び２価金属イオンＭ（）として
少なくともCo（）を含有する含水酸化第二鉄と
を添加混合するか、又はBaイオンを含む化合物
とTi（）、２価金属イオンＭ（）として少なく
ともCo（）及び含水酸化第二鉄とを添加混合
し、更に、200〜330℃の温度範囲で水熱処理する
ことにより板状BaFe12-2xMxTixO19（但し、ｘ≦
1.2）粒子を生成させることよりなる磁気記録用
板状Baフエライト微粒子粉末の製造法である。
対して６〜８原子の割合となるようにFe（）塩
とBaイオンとを含むアルカリ性懸濁液を110〜
190℃の温度範囲で水熱処理を行つて、一旦、微
細な2BaO・9Fe2O3沈澱を生成させ、次いで、該
2BaO・9Fe2O3沈澱を含むアルカリ性懸濁液中
に、全Fe（）がBaイオン１原子に対して６〜12
原子となるような割合で、Baイオンを含む化合
物とTi（）及び２価金属イオンＭ（）として
少なくともCo（）を含有する含水酸化第二鉄と
を添加混合するか、又はBaイオンを含む化合物
とTi（）、２価金属イオンＭ（）として少なく
ともCo（）及び含水酸化第二鉄とを添加混合
し、更に、200〜330℃の温度範囲で水熱処理する
ことにより板状BaFe12-2xMxTixO19（但し、ｘ≦
1.2）粒子を生成させることよりなる磁気記録用
板状Baフエライト微粒子粉末の製造法である。
先ず、本発明に係る板状Baフエライト粒子粉
末は、平均径が0.3μm程度以下であり、且つ、適
当な抗磁力（300〜1000Oe程度）と優れた分散性
を有するものであり、その生成にあたつては高濃
度反応が可能である為、経済的、工業的に非常に
有利なものである。
末は、平均径が0.3μm程度以下であり、且つ、適
当な抗磁力（300〜1000Oe程度）と優れた分散性
を有するものであり、その生成にあたつては高濃
度反応が可能である為、経済的、工業的に非常に
有利なものである。
また、Fe（）原料として特定の割合の含水酸
化第二鉄を用いる本発明による場合には、何故微
細な板状Baフエライト粒子が得られるかは未だ
明らかではないが、本発明者は、アルカリ懸濁液
中に一旦生成沈澱させた2BaO・9Fe2O3粒子が微
細で均斉な粒子である為、該2BaO・9Fe2O3に、
Baイオンを含む化合物とTi（）及び２価金属イ
オンＭ（）として少なくともCo（）を含有す
る含水酸化第二鉄とを加えて反応させるか、又は
Baイオンを含む化合物とTi（）、２価金属イオ
ンＭ（）として少なくともCo（）及び含水酸
化第二鉄とを加えて反応させることにより得られ
る板状BaFe12-2xMxTixO19粒子もまた微細で均
斉な粒子になるものと考えている。
化第二鉄を用いる本発明による場合には、何故微
細な板状Baフエライト粒子が得られるかは未だ
明らかではないが、本発明者は、アルカリ懸濁液
中に一旦生成沈澱させた2BaO・9Fe2O3粒子が微
細で均斉な粒子である為、該2BaO・9Fe2O3に、
Baイオンを含む化合物とTi（）及び２価金属イ
オンＭ（）として少なくともCo（）を含有す
る含水酸化第二鉄とを加えて反応させるか、又は
Baイオンを含む化合物とTi（）、２価金属イオ
ンＭ（）として少なくともCo（）及び含水酸
化第二鉄とを加えて反応させることにより得られ
る板状BaFe12-2xMxTixO19粒子もまた微細で均
斉な粒子になるものと考えている。
次に、本発明実施にあたつての諸条件について
述べる。
述べる。
本発明におけるFe（）塩としては、硝酸鉄、
塩化鉄等を使用することができるが、硝酸鉄が好
ましい。
塩化鉄等を使用することができるが、硝酸鉄が好
ましい。
本発明におけるBaイオンを含む化合物として
は、水酸化バリウム、塩化バリウム、硝酸バリウ
ムを使用することができる。
は、水酸化バリウム、塩化バリウム、硝酸バリウ
ムを使用することができる。
本発明における2BaO・9Fe2O3粒子を得る際の
Fe（）塩とBaイオンとの割合は、Fe（）がBa
イオン１原子に対して６〜８原子である。
Fe（）塩とBaイオンとの割合は、Fe（）がBa
イオン１原子に対して６〜８原子である。
６原子未満である場合には、目的とする
2BaO・9Fe2O3粒子が生成しにくい。
2BaO・9Fe2O3粒子が生成しにくい。
８原子を越える場合には、2BaO・9Fe2O3粒子
中にヘマタイトが混在してくる。
中にヘマタイトが混在してくる。
本発明における2BaO・9Fe2O3粒子を得る際の
温度は、110〜190℃である。
温度は、110〜190℃である。
110℃未満である場合には、反応に長時間を要
する。
する。
190℃を越える場合には、2BaO・9Fe2O3が生
成すると同時にBaO・6Fe2O3が生成し、粒度分
布が悪くなる。
成すると同時にBaO・6Fe2O3が生成し、粒度分
布が悪くなる。
本発明におけるBaイオンと含水酸化第二鉄又
はTi（）及び２価金属イオンＭ（）として少
なくともCo（）を含有する含水酸化第二鉄との
添加量は、全Ba1原子に対して、全Fe（）が６
〜12原子となるような割合である。
はTi（）及び２価金属イオンＭ（）として少
なくともCo（）を含有する含水酸化第二鉄との
添加量は、全Ba1原子に対して、全Fe（）が６
〜12原子となるような割合である。
６原子未満の場合には、非磁性のBaフエライ
トが生成し好ましくない。12原子を越える場合
は、生成する板状Baフエライト粒子粉末中にα
−Fe2O3粒子が混在してくる。
トが生成し好ましくない。12原子を越える場合
は、生成する板状Baフエライト粒子粉末中にα
−Fe2O3粒子が混在してくる。
本発明における含水酸化第二鉄としては、ゲー
タイト（α−FeOOH）、レピドクロサイト（γ
−FeOOH）、アカゲナイト（β−FeOOH）を使
用することができる。
タイト（α−FeOOH）、レピドクロサイト（γ
−FeOOH）、アカゲナイト（β−FeOOH）を使
用することができる。
本発明における含水酸化第二鉄又はTi（）及
び２価金属イオンＭ（）として少なくともCo
（）を含有する含水酸化第二鉄と2BaO・
9Fe2O3との割合は、Fe（）のモル比で１：４〜
４：１である。
び２価金属イオンＭ（）として少なくともCo
（）を含有する含水酸化第二鉄と2BaO・
9Fe2O3との割合は、Fe（）のモル比で１：４〜
４：１である。
含水酸化第二鉄中のFe（）の割合が上記特定
割合よりも少ない場合には、高濃度反応が困難で
あり、上記特定割合よりも多い場合には、生成す
る板状Baフエライト粒子粉末は粗大化し、微細
粒子を得ることができない。
割合よりも少ない場合には、高濃度反応が困難で
あり、上記特定割合よりも多い場合には、生成す
る板状Baフエライト粒子粉末は粗大化し、微細
粒子を得ることができない。
本発明における板状BaFe12-2xMxTixO19粒子
を生成させる際の温度は200〜330℃である。
を生成させる際の温度は200〜330℃である。
200℃未満である場合には、含水酸化第二鉄粒
子が未反応物として残存する。
子が未反応物として残存する。
330℃を越える場合にも板状Baフエライト粒子
の生成は可能であるが、装置上の安全性を考慮し
た場合、温度の上限は330℃である。
の生成は可能であるが、装置上の安全性を考慮し
た場合、温度の上限は330℃である。
〔実施例〕
次に、実施例並びに比較例により本発明を説明
する。
する。
尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の
平均径は、電子顕微鏡写真から測定した数値で示
したものである。
平均径は、電子顕微鏡写真から測定した数値で示
したものである。
また、磁化値及び抗磁力は粉末状態で10KOe
の磁場において測定したものである。
の磁場において測定したものである。
実施例 １
Fe（NO3）31.28mol、Ba（OH）28H2O0.16molと
NaOH5.94molをオートクレーブ内のCO2を除去
した水1.4に添加し、115℃まで加熱し、この温
度に５時間保持し、粒子の生成反応を行つた。
NaOH5.94molをオートクレーブ内のCO2を除去
した水1.4に添加し、115℃まで加熱し、この温
度に５時間保持し、粒子の生成反応を行つた。
上記反応液の一部を抜き取つて得た生成粒子
は、Ｘ線回折の結果、2BaO・9Fe2O3であつた。
は、Ｘ線回折の結果、2BaO・9Fe2O3であつた。
上記2BaO・9Fe2O30.04molを含むアルカリ性
懸濁液中に、Ti（）及びCo（）含有α−
FeOOH（Ti（）／Fe（）0.125、Co（）／Fe
（）0.125を含有）0.36mol（Ti（）及びCo（）
含有α−FeOOHと2BaO・9Fe2O3との割合はFe
（）のモル比で１：2.5に該当する。）及びBa
（OH）20.046molとを添加混合（全Ba1原子に対し
て全Fe（）が８原子に該当する。）し、次いで、
水を加えて全量を0.7に調整（Fe（）濃度
1.44mol／に該当する。）し、更に、260℃まで
加熱し、機械的に撹拌しつつ、この温度に５時間
保持し、強磁性茶褐色沈澱を生成させた。
懸濁液中に、Ti（）及びCo（）含有α−
FeOOH（Ti（）／Fe（）0.125、Co（）／Fe
（）0.125を含有）0.36mol（Ti（）及びCo（）
含有α−FeOOHと2BaO・9Fe2O3との割合はFe
（）のモル比で１：2.5に該当する。）及びBa
（OH）20.046molとを添加混合（全Ba1原子に対し
て全Fe（）が８原子に該当する。）し、次いで、
水を加えて全量を0.7に調整（Fe（）濃度
1.44mol／に該当する。）し、更に、260℃まで
加熱し、機械的に撹拌しつつ、この温度に５時間
保持し、強磁性茶褐色沈澱を生成させた。
室温にまで冷却後、強磁性茶褐色沈澱を別
し、水洗、乾燥した。
し、水洗、乾燥した。
得られた強磁性茶褐色粒子粉末は、Ｘ線回折の
結果、BaFe11.2Co0.4Ti0.4O19であつた。
結果、BaFe11.2Co0.4Ti0.4O19であつた。
この茶褐色粒子粉末は、図１に示す電子顕微鏡
写真（×100000）から明らかな通り、平均径
0.1μmであり、分散性の優れたものであつた。
写真（×100000）から明らかな通り、平均径
0.1μmであり、分散性の優れたものであつた。
また、磁気特性は、磁化値40.1emuｇ-1、抗磁
力520Oeであつた。
力520Oeであつた。
実施例 ２
Fe（NO3）31.28mol、Ba（OH）28H2O0.182molと
NaOH5.94molをオートクレーブ内のCO2を除去
した水1.4に添加し、150℃まで加熱し、この温
度に５時間保持し、粒子の生成反応を行つた。
NaOH5.94molをオートクレーブ内のCO2を除去
した水1.4に添加し、150℃まで加熱し、この温
度に５時間保持し、粒子の生成反応を行つた。
上記反応液の一部を抜き取つて得た生成粒子
は、Ｘ線回折の結果、2BaO・9Fe2O3であつた。
は、Ｘ線回折の結果、2BaO・9Fe2O3であつた。
上記2BaO・9Fe2O30.039molを含むアルカリ性
懸濁液中に、γ−FeOOH0.7mol（γ−FeOOHと
2BaO・9Fe2O3との割合はFe（）のモル比で
１：１に該当する。）Ti（）0.108mol、Co（）
0.054mol、Zn（）0.054mol、Ba
（OH）20.078mol及びNaOH3molを添加混合（全
Ba1原子に対して全Fe（）が９原子に該当す
る。）し、次いで、水を加えて全量を0.7に調整
（Fe（）濃度2.0mol／に該当する。）し、更
に、300℃まで加熱し、機械的に撹拌しつつこの
温度に５時間保持し、強磁性茶褐色沈澱を生成さ
せた。
懸濁液中に、γ−FeOOH0.7mol（γ−FeOOHと
2BaO・9Fe2O3との割合はFe（）のモル比で
１：１に該当する。）Ti（）0.108mol、Co（）
0.054mol、Zn（）0.054mol、Ba
（OH）20.078mol及びNaOH3molを添加混合（全
Ba1原子に対して全Fe（）が９原子に該当す
る。）し、次いで、水を加えて全量を0.7に調整
（Fe（）濃度2.0mol／に該当する。）し、更
に、300℃まで加熱し、機械的に撹拌しつつこの
温度に５時間保持し、強磁性茶褐色沈澱を生成さ
せた。
室温にまで冷却後、強磁性茶褐色沈澱を別
し、水洗、乾燥した。
し、水洗、乾燥した。
得られた強磁性茶褐色粒子粉末は、Ｘ線回折の
結果、BaFe10.4Co0.4Zn0.4Ti0.8O19であつた。
結果、BaFe10.4Co0.4Zn0.4Ti0.8O19であつた。
この茶褐色粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結
果、平均径0.1μmであり、分散性の優れたもので
あつた。
果、平均径0.1μmであり、分散性の優れたもので
あつた。
また、磁気特性は、磁化値37.0emuｇ-1、抗磁
力370Oeであつた。
力370Oeであつた。
比較例 １
α−FeO（OH）1.05mol、TiCl40.058mol、Co
（NO3）20.058mol及びBa（OH）20.131molと
NaOH4.2molとをオートクレーブ内に投入し、
水を加えて0.7に調整し（Fe（）濃度1.5mol／
に該当する。）、300℃まで加熱し、機械的に撹
拌しつつこの温度に５時間保持し、強磁性茶褐色
沈澱を生成させた。
（NO3）20.058mol及びBa（OH）20.131molと
NaOH4.2molとをオートクレーブ内に投入し、
水を加えて0.7に調整し（Fe（）濃度1.5mol／
に該当する。）、300℃まで加熱し、機械的に撹
拌しつつこの温度に５時間保持し、強磁性茶褐色
沈澱を生成させた。
室温にまで冷却後、強磁性茶褐色沈澱を別
し、水洗、乾燥した。
し、水洗、乾燥した。
得られた強磁性茶褐色粒子粉末は、Ｘ線回折の
結果、BaFe10.8Co0.6Ti0.6O19であつた。この茶褐
色粒子粉末は、図２に示す電子顕微鏡写真（×
20000）から明らかな通り、平均径1.0μmであつ
た。
結果、BaFe10.8Co0.6Ti0.6O19であつた。この茶褐
色粒子粉末は、図２に示す電子顕微鏡写真（×
20000）から明らかな通り、平均径1.0μmであつ
た。
本発明における板状BaFe12-2xMxTixO19粒子
粉末の製造法によれば、前出実施例に示した通
り、平均径が0.3μm程度以下であり、且つ、適当
な抗磁力（300〜1000Oe程度）と優れた分散性を
有する板状Baフエライト粒子粉末を得ることが
できるので、磁気記録用磁性材料粉末として好適
である。
粉末の製造法によれば、前出実施例に示した通
り、平均径が0.3μm程度以下であり、且つ、適当
な抗磁力（300〜1000Oe程度）と優れた分散性を
有する板状Baフエライト粒子粉末を得ることが
できるので、磁気記録用磁性材料粉末として好適
である。
また、板状Baフエライト粒子粉末の製造に際
しては、高濃度反応が可能である為、生成粒子の
収率を高めることができ、経済的、工業的に非常
に有利である。
しては、高濃度反応が可能である為、生成粒子の
収率を高めることができ、経済的、工業的に非常
に有利である。
図１及び図２は、いずれも板状Baフエライト
粒子粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真であ
り、図１は実施例１により得られた板状BaFe11.2
Co0.4Ti0.4O19粒子粉末の電子顕微鏡写真（×
100000）、図２は比較例１により得られた板状
BaFe10.8Co0.6Ti0.6O19粒子粉末の電子顕微鏡写真
（×20000）である。
粒子粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真であ
り、図１は実施例１により得られた板状BaFe11.2
Co0.4Ti0.4O19粒子粉末の電子顕微鏡写真（×
100000）、図２は比較例１により得られた板状
BaFe10.8Co0.6Ti0.6O19粒子粉末の電子顕微鏡写真
（×20000）である。
Claims (1)
- １ Fe（）がBaイオン１原子に対して６〜８原
子の割合となるようにFe（）塩とBaイオンとを
含むアルカリ性懸濁液を110〜190℃の温度範囲で
水熱処理を行つて、一旦、微細な2BaO・9Fe2O3
沈澱を生成させ、次いで、該2BaO・9Fe2O3沈澱
を含むアルカリ性懸濁液中に、全Fe（）がBaイ
オン１原子に対して６〜12原子となるような割合
で、Baイオンを含む化合物とTi（）及び２価金
属イオンＭ（）として少なくともCo（）を含
有する含水酸化第二鉄とを添加混合するか、又は
Baイオンを含む化合物とTi（）、２価金属イオ
ンＭ（）として少なくともCo（）及び含水酸
化第二鉄とを添加混合し、更に、200〜330℃の温
度範囲で水熱処理することにより板状BaFe12-2x
MxTixO19（但し、ｘ≦1.2）粒子を生成させるこ
とを特徴とする磁気記録用板状Baフエライト微
粒子粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59162156A JPS6140008A (ja) | 1984-07-31 | 1984-07-31 | 磁気記録用板状Ｂａフェライト微粒子粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59162156A JPS6140008A (ja) | 1984-07-31 | 1984-07-31 | 磁気記録用板状Ｂａフェライト微粒子粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6140008A JPS6140008A (ja) | 1986-02-26 |
| JPH0377643B2 true JPH0377643B2 (ja) | 1991-12-11 |
Family
ID=15749098
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59162156A Granted JPS6140008A (ja) | 1984-07-31 | 1984-07-31 | 磁気記録用板状Ｂａフェライト微粒子粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6140008A (ja) |
-
1984
- 1984-07-31 JP JP59162156A patent/JPS6140008A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6140008A (ja) | 1986-02-26 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |