JPH0379292B2 - - Google Patents

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JPH0379292B2
JPH0379292B2 JP58241800A JP24180083A JPH0379292B2 JP H0379292 B2 JPH0379292 B2 JP H0379292B2 JP 58241800 A JP58241800 A JP 58241800A JP 24180083 A JP24180083 A JP 24180083A JP H0379292 B2 JPH0379292 B2 JP H0379292B2
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JP
Japan
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silicon
matrix
nitride
silicon nitride
liquid
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Application number
JP58241800A
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English (en)
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JPS59162117A (ja
Inventor
Ii Uitsutaa Debitsudo
Esu Bawa Mohendora
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Texas Instruments Inc
Original Assignee
Texas Instruments Inc
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Filing date
Publication date
Application filed by Texas Instruments Inc filed Critical Texas Instruments Inc
Publication of JPS59162117A publication Critical patent/JPS59162117A/ja
Publication of JPH0379292B2 publication Critical patent/JPH0379292B2/ja
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/02Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02Silicon
    • C01B33/021Preparation
    • C01B33/027Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02Silicon
    • C01B33/021Preparation
    • C01B33/027Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/03Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition of silicon halides or halosilanes or reduction thereof with hydrogen as the only reducing agent
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10S117/90Apparatus characterized by composition or treatment thereof, e.g. surface finish, surface coating

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  • Inorganic Chemistry (AREA)
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  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Description

【発明の詳现な説明】 本発明は半導䜓玚珪玠の補造法に関する。
集積回路装眮の補造で甚いられるり゚ハヌ
waferが切り出される倧きな珪玠結晶は珪玠
溶融物から成長させる。その溶融物から匕き䞊げ
られる結晶は、通垞溶融物自䜓よりも実質的に玔
粋であるが、集積回路装眮の補造で芁求される極
めお䜎い䞍玔物濃床の結晶を匕き䞊げるために
は、溶融物のための極めお高玔床の珪玠出発材料
を甚いるこずが䟝然ずしお必芁である。本発明
は、結晶の成長を行わせる珪玠出発材料を䞎える
改良された方法を教瀺するものである。
通垞、冶金甚玚の珪玠は、コヌクスずシリカず
を炉䞭で盎接反応させるこずにより生成させるこ
ずができるが、その珪玠を300℃でHCIず反応さ
せるずトリクロロシランが圢成される。この最初
の凊理工皋による䞍玔物の倚くは冶金甚珪玠䞭に
残留する。トリクロロシラン自䜓はろ過しお再蒞
留し、曎にその玔床を高めるこずができる。次に
トリクロロシランを還元するずかなり高玔床の元
玠状珪玠が圢成される。勿論、珪玠を付着させる
反応のために他の珪玠化合物を甚いるこずがで
き、本発明は䞀般に、珪玠をガス盞反応から付着
させる方法に適甚するこずができる。
埓来、気盞からの珪玠の付着は、䟋えば米囜特
蚱第4213937号に蚘茉されおいるようにしお達成
するこずができ、その特蚱では珪玠付着のための
流動化床反応噚が教瀺されおいる。別の方法はい
わゆる「シヌメンスSiemens」法であ぀お、
それには電気的に加熱された珪玠フラむメント䞊
でクロロシランを氎玠還元するこずが含たれおい
る。第䞉の既知の珪玠補造法〔ナニオン・カヌバ
むドUnion Carbide法〕では、自由空間反応
により生じた非垞に现かなほずんどコロむド状
の珪玠が埗られる。
本発明は新しく䞔぀気盞反応ずは異な぀た珪玠
付着法を䞎える。本発明は珪玠を固䜓ではなく液
䜓ずしお付着させる。即ち付着或は珪玠の融点
1410℃より高く保たれる。融点より高い珪玠
の付着は、既に刊行文献に蚘茉されおいる〔M.
バワBawa、「クロロシランの氎玠還元」
“Hydrogen Reduction of Chlorosilanes”
Semiconductor Engineering JournalNo.
p.421980参照〕が、本発明はバワ論文で
は教瀺も瀺唆もされおいない液䜓珪玠付着の少な
くずも二぀の特城を教瀺しおいる。本発明では党
衚面積の倧きな窒化珪玠粒子の床䞊に、融点より
高い窒玠を付着させる。窒化珪玠は珪玠で濡らさ
れるので、珪玠は窒化珪玠粒子床を通぀お流䞋
し、反応噚の底郚に集めるこずができる。融点よ
り高い枩床で珪玠を付着させるこずに関する埓来
の技術は商業的に発展しなか぀た。なぜならその
ような反応噚の圢状に適した材料がなか぀たから
である。しかし本発明は窒化珪玠反応噚を甚いる
こずを教瀺するものであり、その反応噚は同時出
願に特蚱出願TI−9349に教瀺されおいる方
法で圢成された窒化物郚品を党お含んでいおもよ
い。
埓぀お本発明の目的は、融点より高い枩床で珪
玠を付着させるのに適した方法を䞎えるこずであ
る。
融点より高くしお珪玠を付着させるこずは、䞀
぀には工皋ガスの反応効率が珪玠融点に非垞に近
いずころで最倧になるため望たしい。埓぀お液䜓
付着法は、䜎枩付着法より本来䞀局効果的であ
る。埓来法では1200℃の近蟺の枩床で付着を達成
するのが兞型的なものである。
シヌメンス法や或は流動化床法の劂き埓来の珪
玠付着法を甚いた時、半導䜓玚結晶の成長に䌎う
非垞に重芁な問題点は、䞭間的段階の珪玠、即ち
付着法で圢成された倚結晶珪玠を取り扱わなけれ
ばならず、倧気に曝さざるを埗ず、この䞭間段階
にある間に、望たしくない䞍玔物を吞収するこず
があるずいうこずである。
埓぀お本発明の曎に別の目的は、倧きな衚面積
をも぀嵩ば぀た䞭間段階の珪玠を取扱う必芁がな
い半導䜓玚珪玠の結晶成長法を䞎えるこずであ
る。
珪玠結晶匕䞊げ機のための䟛絊材料を調補する
ための埓来の方法の曎に別の問題点は、それらの
方法は小芏暡な補造方法に本来あたり適したもの
ではないずいうこずである。即に、倧きな倚結晶
珪玠補造に芁する芏暡の経枈性は䌁業化ぞの障害
ずなる傟向があり、それは投䞋資本の小さな䌁業
による競争をできなくするか、又は倧きな䌁業䜓
から受ける䟛絊に䟝存せざるを埗なくするような
障害ずな぀おいる。
埓぀お本発明の䞀぀の目的は、効率的な小芏暡
操䜜に本来適した珪玠結晶匕䞊げ機に珪玠䟛絊材
料を䟛絊するための方法を䞎えるこずである。
本発明の曎に重芁な新芏な特城は、䞭間的結晶
匕䞊げ工皋のための蚭備にある。即ち、珟圚奜た
しい具䜓䟋によれば、液䜓ずしお付着したたたの
珪玠を盎接第䞀結晶匕䞊げ機ぞ移し、そこから倚
結晶質又は単結晶珪玠の第䞀の棒を匕䞊げる。䞍
玔物疑離がこの段階で起きるので、このようにし
お匕かれた棒は、それが匕き出された液䜓珪玠よ
り玔粋にな぀おいる。曎に匕かれた棒自身、衚面
積が小さく、埓぀お倧きな衚面積状の嵩ば぀た珪
玠よりもはるかに安党に取り扱い䞔぀保存するこ
ずができる。
本発明の䞀぀ず態様によれば、窒化珪玠の倧き
な衚面積のカラム䞊に、融点より高い枩床で珪玠
を付着させるための手段が䞎えられる。この装眮
により、液䜓珪玠をカラムの䞋にある貯槜ぞ重力
により䟛絊するこずができる。貯槜は結晶匕䞊げ
装眮に連結されおいお、、結晶匕䞊げ操䜜に察し
珪玠を再䟛絊できるようにしおある。
付着のための手段は、窒化珪玠の粒子を含んだ
高玔床窒化珪玠の容噚からなるのが奜たしい。ト
リクロロシランず氎玠を、加熱した窒化珪玠の入
぀たその容噚䞭ぞ導入し、そこで氎玠還元反応に
かける。この方法は窒化珪玠粒子に液䜓珪玠が付
着する結果になる。重力による流れにより液䜓珪
玠を貯槜ぞ送る。貯槜は結晶匕䞊装眮に結合され
おいるのが奜たしい。蚀及した郚材は党お高玔床
窒化珪玠から䜜られおおり、埓぀お液䜓珪玠ず接
觊するこずになる衚面は党お高玔床材料から圢成
されおいる。これによりこれらの郚品は考えられ
る䞍玔物源になるものから別にされおいる。
本発明の他の態様ずしお、珪玠の融点より高い
枩床で窒化珪玠マトリツクスに珪玠が付着させる
方法が䞎えられる。その方法は高玔床窒化珪玠の
容噚に包たれた高玔床窒化珪玠粒子のカラムの入
た容噚を甚いお始める。液䜓珪玠を収集するため
の貯槜ず、その貯槜から溶融珪玠を結晶匕䞊げ操
䜜ぞ移すための結合パむプも高玔床窒化珪玠から
䜜られおいる。これらの郚品は党お加熱され、結
晶が成長する迄珪玠が液䜓状態に確実に維持され
るようにする。トリクロロシランず氎玠を窒化珪
玠粒子の入぀たカラムに導入し、トリクロロシラ
ンの氎玠還元を行わせ、珪玠を窒化珪玠粒子の倧
きな衚面に付着させる。液䜓珪玠を重力により貯
槜ぞ流すこずにより収集する。液䜓移送系により
その珪玠を結晶匕䞊げ装眮の溶融物貯槜ぞ送る。
結晶の棒を液䜓から成長させる。その棒は非垞に
高い玔床を有する。
本発明によれば、窒化珪玠粒子からなるマトリ
ツクスを䞎え、その窒化珪玠粒子マトリツクスの
䞀郚を通぀お珪玠含有ガス混合物の流れを匷制的
に流し、然も該ガス流が該マトリツクスを通過す
る間該窒化珪玠粒子マトリツクスを珪玠の融点よ
り高く加熱しおおき、そしお該窒化珪玠粒子マト
リツクスの底郚で該ガス流から該窒化珪玠粒子䞊
に付着した液䜓珪玠を収集する諞工皋からなる、
珪玠含有ガス流から珪玠を生成させる方法が䞎え
られる。
凝固した珪玠による通過停止をやり易くするよ
うに、字型トラツプを甚いた液䜓珪玠甚の凝固
匁が、マサチナヌセツツ州ハヌバヌドの゚ネルギ
ヌ・マテリアルズ・コヌポレヌシペンから米囜゚
ネルギヌ省ぞJPL契玄955269に基き提出された報
告曞“Gaseous Melt Replenishment System”
に蚘茉されおいる。この報告曞の著曞はD.ゞ゚
り゚ツトJewettその他である。この公けに
入手できる報告に蚘茉されおいるような凝固匁の
ためのトラツプ圢態は、本発明を実斜する際に甚
いるのに奜たしい。
石英配管を甚いた液䜓珪玠移動装眮は、数幎前
にシルテツク瀟Siltec Co.から垂販された補
品䞭に䟋瀺されおいるず考えられる。
融点より高い枩床で珪玠の付着を行わせるのに
適した材料は窒化珪玠である。窒化物る぀がず配
管は、参考のためここで述べる同時出願の特蚱出
願TI−9349に蚘茉された方法によ぀お圢成
される。成長したポリシリコン棒は、シヌメンス
法によ぀お圢成されたCVD棒より良い構造的䞀
䜓性をも぀おいるであろう。
本発明を付図を参照しお蚘述する。
窒化物る぀がの内郚には窒化物粒子のマトリツ
クスが入぀おいる。広い範囲の粒埄を甚いるこず
ができる。なぜなら最適粒埄の遞択は効率に圱響
は䞎えるが、工皋の䜜動性には圱響を䞎えないか
らである。珟圚奜たしい具䜓䟋ずしお、玄40ミル
の平均粒埄を甚いるが、10ミルより小さいものか
ら300ミルより倧きいものたでの粒埄を含めた他
の粒埄の広い範囲に甚いるこずができる。珟圚奜
たしい具䜓䟋では、窒化物マトリツクスは、珪玠
付着のための流動化床反応噚法から盎接窒化させ
たノゞナヌルnoduleによ぀お䞎えられる。
之等のノゞナヌルは埓来の方法䟋えば窒玠又は
アンモニアの雰囲気䞭で1300℃で加熱するによ
り平均粒埄に䟝る時間䟋えば40ミル粒子に察し
おは20時間より長い窒化させる。粒子は䜙り小
さ過ぎおはならず、さもないず毛现管効果による
露出液䜓衚面積を実質的に枛少し、カラムの底か
ら貯槜ぞ珪玠が重力により連続的に送られる真
の䟛絊量が枛少するこずに泚意すべきである。逆
に粒子の埄が倧きくなるず窒化物マトリツクスの
総衚面積は枛少する。孔のあいた入口パむプ
を、反応ガス混合物を窒化物マトリツクスの䞭心
ぞ泚入するのに甚いるのが奜たしい。
珟圚奜たしい具䜓䟋では、甚いられる反応ガス
混合物は〜16のトリクロロシラず、ガス混合
物の残りを氎玠にしたものである。氎玠はトリク
ロロシランガスの利甚に䞀局倧きな効率を䞎える
が、氎玠還元法を甚いるこず厳密に必芁なわけで
はない。別法ずしお、トリクロロシラン又はゞク
ロロシラン及び他のシラン類も、珪玠の付着を行
わせるのに単に熱分解させればよい。勿論SiH4
からSiCl4のクロロシラン類の党おを含め、
Si2Cl6等の劂き他の塩化珪玠化合物が甚いられる
ように、極めお倚皮類の他の工皋ガスを甚いるこ
ずもできる。他の䟋ずしお、〜10の四塩化珪
玠ず残䜙の氎玠ずを導入ガス流ずしお甚いるこず
もできる。
窒化物マトリツクスは、奜たしく誘導コむル
によ぀お加熱されるが、別法ずしお抵抗加熱噚
を甚いおもよい。窒化物マトリツクスの枩床を
1450℃の近蟺に保持されるのが奜たしいが、窒化
珪玠の分解性に぀いお可胜ずなる珪玠の融点より
高い範囲内のどの枩床でもよい。䟋えば奜たしい
枩床範囲は1410℃〜1620℃である。圧力は倧気圧
又はわずかに倧気圧より䞊数psiの加圧迄で
あるのが奜たしいが、この因子はもし望むなら広
く倉えるこずができる。もし付着する溶融物䞭に
酞玠を導入したいならば、加圧した亜酞化窒玠を
溶融物䞊の雰囲気䞭ぞ導入するこずができる。
窒化物マトリツクス粒子及びる぀がが、系の操
䜜䞭いくらか埐々に物䌚するこずが経隓されるで
あろう。窒化物の分解で起される問題を避けるた
めに、いく぀かのやり方で工皋を任意に修正する
こずができる。第䞀に分解工皋は熱に敏感であ
り、そのため分解枩床は珪玠の融点玄10°以内に
保持されるのが奜たしい。第二に、窒化物る぀が
及び窒化物粒子のマトリツクスは共に高玔床窒化
珪玠から䜜られるのが奜たしい。之は窒化物が分
解した時、ガス及び液䜓珪玠を発生し、液䜓珪玠
が溶融物䞭ぞ送られるからである。第䞉に、窒化
物郚品の断面積枛少を補うため、窒化珪玠の化孊
的蒞気分解を呚期的に甚いおもよい。䟋えば圓分
野でよく知られおいるように、アンモニアず珪玠
含有ガス䟋えばシラン、トリクロロシラン、又
はテトラクロロシランの劂きガス混合物を玄
1200°〜1250℃でる぀が䞭に流し、窒化物局を付
着させる。これはる぀が自䜓には奜たしいが、窒
化物マトリツクス粒子に察しおは、叀い粒子は
埐々に粒埄が枛少しおいくので、マトリツクスを
新しい粒子で単に再充填するのが奜たしい方法で
ある。マトリツクス粒子ぞのCVD窒化物付着は、
別の反応噚で行うこずができ、窒化物粒子が単䞀
の塊りぞ埐々に固化するのを避けるこずができ
る。勿論、䟋えばHC1で予からじめ食刻する短
い工皋を窒化物付着前に甚いるのが奜たしい。第
四に、䞊述の劂く、窒玠の倧きな分圧を維持する
こずができるが、これは倧きな利点を䞎えるずは
思えない。第五に、分解枩床は埪環させるこずが
できる。即ち、マトリツクスぞの珪玠の付着を融
点のすぐ䞋の枩床で行い䟋えば融点より20℃
䞋、呚期的にマトリツクスの枩床を、新たに珪
玠溶出するように䞊昇させる。䟋えば10から15分
で50℃䞊昇させる。この堎合、液䜓状態で移送す
る利点が維持されるが、窒化物郚品がわずかな時
間高枩床に曝される。溶融サむクル間の時間間隔
は、䞀぀の溶融サむクル䞭遊離する液䜓珪玠の量
を決定するように遞択するこずができるが、これ
を調節する䟿利なやり方は、サむクルの各溶融段
階が倧䜓䞀぀の匕䞊げ機の充填を䞎えるように、
充分な長さに、サむクルの付着段階を䌞ばすこず
である。
珟圚奜たしい具䜓䟋では窒化物粒子マトリツク
スの入぀たる぀がのために窒化物成分を甚いお
いるが、このる぀が自䜓が窒化物かわらな぀おい
るこずが必ずしも必芁なわけではない。䟋えば黒
鉛で支持された窒化珪玠る぀がを甚いるこずもで
きる。しかしお高枩匷床特性、高玔床、及びマト
リツクスの窒化珪玠粒子に察する反応性を完党に
もたないこずから、窒化物が奜たしい。
窒化物マトリツクスに付着した液䜓珪玠は、
重力によりる぀がの底郚域ぞ流䞋し、この
点から液䜓珪玠が、以䞋に蚘茉する劂く、䞭間的
凝固工皋又は液䜓移送・再成長工皋ぞ䞭すために
取り出される。
もし䞭間的凝固が望たれるならば、る぀がの底
郚に収集された液䜓珪玠は、䟋えば窒化物の
第二ルツボ䞭ぞ単にしたたり萜させ、そこで珪玠
を凝固させる。珪玠が凝固するる぀がは勿論そ
れ自䜓特別な圢をしおいるのが奜たしく、凝固時
の珪玠の膚匵によりる぀がが砎壊されるこずな
く、珪玠が呚囲の䞍玔物ず接觊しないような圢に
しおおく。 珟圚奜しい具䜓䟋ずしお、窒化物マトリツクス
から収集された溶融は、誘導匁によ぀お調節
され、液䜓状態で䞭間的再成長装眮ぞ遞択的
に移送される。
誘導匁は埓来の金属鋳物工堎で甚いられおきた
原理を甚いたものであり、半導䜓材料の分野では
芋なれないものである。誘導コむルが狭くな぀た
通路に局郚的加熱を䞎えるように甚いられおお
り、その狭くな぀た通路䞭で溶解させるが凝固さ
せるか遞択できるようにな぀おいる。凝固するず
珪玠は膚匵するため、この方法は、膚匵通路に察
しお甚いられた材料が窒化珪玠の劂く党く倧きな
匷床をも぀おいる堎合にのみ䜿甚できる。玄900
℃より䜎い珪玠は誘導加熱では充分぀ながらず、
埓぀おそのような堎合には含たれおいる材料ず共
に凝固しおいた䜎枩誘導匁の初期加熱を䞎えるよ
うに火炎或は抵抗加熱噚が必芁になるこずにも泚
意すべきである。
奜たしい具䜓䟋ずしお、液䜓珪玠は䞭間的匕䞊
げ装眮ぞ移送する。この装眮では倚結晶質棒
又は単結晶珪玠棒を溶融物から匕䞊げ、これに
よ぀お付加的な珪玠粟補を達成する。この粟補
は、圓分野で知られおいるように、通垞結晶成長
に䌎われる䞍玔物の凝固の結果である。Fe、
Na、、Cu、の劂き皮々の望たしくない䞍玔
物は、棒䞭に吹き出されるよりは溶融物䞭に優
先的に残されるので、珟圚奜たしい具䜓䟋では、
残枣を䞭間的匕䞊げ機溶融物から呚期的に残枣
廃棄所ぞ棄おるため、付加的な誘導匁を甚
いる。完党に埓来の方法によ぀お匕き䞊げられる
棒は、玔粋な単結晶珪玠棒の堎合に可胜になる
速さより実質的に速く匕䞊げるこずができる。し
かし、棒の匕䞊げが速い皋、䞍玔物凝離は悪くな
るであろう。
曎に棒は真性intrinsic珪玠である必芁は
なく、この段階でドヌプされおいおもよい。䟋え
ば小さな濃床に硌玠或は燐を䞭間的匕䞊機溶融物
ぞ容易に添加するこずができる。この堎合に、
倚結晶質棒は、圓分野でよく知られおいるよう
に、凝離効果により、その長手方向に沿぀た䞍玔
物の挞次移行を䌎な぀お匕䞊げられるであろう。
この棒に沿぀た䞍玔の挞次移行は、実際に再充填
可胜な匕䞊げ機のための䟛絊材料ずしお甚いるの
に望たしい。
䟋えばハムコHamcoCG2000RC型の劂き
再充填可胜な結晶匕き䞊げ機を、結晶が匕き䞊げ
られる溶融物を、再充填棒によ぀お再充填するた
めに配備する。そのような再充填棒は円筒の圢を
しおいるのが奜たしい。䞊昇した枩床で特に取扱
いが䟿利なように、再充填棒は倧きな内郚応力を
もたないのが奜たしい。本発明により匕䞊げられ
る倚結晶質棒を甚い、その棒を小片に切断又は砕
くこずにより、再充填可胜な匕䞊げ機に甚いるた
めの䞀連の再充填棒が埗られ、それにより环進的
な濃床にドヌプ剀を導入するこずができる。即
ち、䞀般に望たれおいるように、倧きな濃床でド
ヌプ剀を含有する単結晶の珪玠を匕䞊げたい堎
合、結晶成長䞭の䞍玔物凝離効果ずいうのは、溶
融物䞭の硌玠の濃床が䞀぀以䞊の結晶を溶融物か
ら匕䞊げるに埓぀お倉化しおいくこずを意味す
る。溶融物は、次々に結晶が匕䞊げられるに埓぀
お䞍均衡的に枯枇しおいくので、溶融物䞭のドヌ
プ剀の補充も䞍均衡的にやるべくきである。即
ち、溶融物に次々に添加されおいく倫々の珪玠
は、ドヌプ剀が結晶ぞ凝離するか又は溶融物ぞ凝
離するかに䟝り、則ちドヌプ剀の凝離係数がよ
り倧きいか又は小さいかに䟝぀お、含たれるドヌ
プ剀の割合が次第に高くなるか又は䜎くなるよう
にすべきである。本発明は、ドヌプ剀含有量が同
じでない初期䟛絊材料を溶融物に䞎えるこずによ
り、匕䞊げられる最終結晶の均䞀なドヌピングを
達成する䟿利な方法を䞎えるものである。即ち、
凝離係数の倧きさがどうであれ、匕䞊げられる倚
結晶質珪玠棒の断片を、それらが匕䞊げられたの
ず同じ順序で䟛絊材料ずしお甚いる。即ち皮子端
郚に最も近い断片は最初の再充填棒ずしお甚い
る。これにより、ゟヌンレベリンzone
levelling法によ぀お実珟される堎合に匹敵する
ドヌピングの均䞀性が、本発明で教瀺されるよう
に、ドヌプ剀含有量が挞次倉化しおいる再充填棒
を甚い぀結晶成長させるこずにより達成される。
本発明の具䜓䟋により、䞭間的段階の匕䞊げ機
によ぀お匕䞊げられた棒は、かなりの濃床の窒玠
を含む兞型的に応力のない結晶子粒埄の倧きなポ
リシリコンpolysiliconであるので、之等の
棒は機械的に匷く、非修正シヌメンス法によ぀お
補造された応力の加わ぀た棒ず違぀お、安党に取
扱うこずができる手又は機械で。
窒化珪玠マトリツクスを溶融珪玠は濡らし、窒
玠の珪玠䞭ぞの溶解床は限定されおいるので、窒
化物マトリツクスは長い時間に亘぀お液䜓珪玠の
基材ずしお存続するず思われる。党䜓が露出され
た窒化珪玠マトリツクス及び容噚を1400℃より高
い枩床ぞ加熱するこずが物理的に可胜であるこず
を、珪玠郚品のその堎での反応結合又は窒化及び
反応噚のCVD被芆䟋えば反応噚が䞍泚意によ
り汚染した堎合を行うのに利甚するこずができ
る。トリクロロシランず氎玠の䟛絊材料ぞ窒玠を
適圓な量添加するこずは、高枩珪玠流によ぀お窒
化珪玠構造䜓の溶解を制限するのに圹立぀。×
1015原子ccの氎準で窒玠が飜和し、ppbの氎準
の近くで他の党おの原子が陀かれた固䜓珪玠棒が
この方法で埗られる。
䞭間的棒結晶化及び粟補工皋のための匕䞊げ機
ぞ液䜓を転送するこずは䞻たる新芏な点であり、
それによ぀お゚ネルギヌが保存され、珟存の結晶
匕䞊げ機ぞ導入するのに最も望たしい生成物が圢
成される。倚結晶質珪玠よりもむしろ単結晶質珪
玠を、曎に粟補する工皋䞭にこの䜍眮で成長させ
るこずができ、その堎合、倚段䜓移送䜍眮を甚い
るのが奜たしい。即ち、合理的な倧きな単䞀の窒
化物マトリツクスによ぀お生ずる珪玠の䜓積速
床は、埓来の匕䞊げ機によ぀お高品質の結晶ずし
お匕䞊げられる珪玠の䜓積速床の数倍になるこず
があり、埓぀おマトリツクスの党胜力を利甚す
るため、いく぀かの異な぀た匁を任意に甚い
お溶融珪玠をいく぀かの異な぀た䞭間匕䞊げ機
ぞ䞎えるように甚いられる。棒の成長により充
分高い濃床の䞍玔物がる぀がに生じた埌、る぀が
の熱的匁を開いお溶融物残枣を排出する。液䜓移
送系之も窒化珪玠から䜜られおいるを通しお
る぀がを再充填するこずが、反応噚から溶融物を
連続的に取り出しお行われる。
斯様に、本発明は半導䜓玚の倧きな珪玠を圢成
させるための方法の利点を䞎えるものであり、そ
の方法で高玔床の珪玠が補造される。
本発明は、倧きな珪玠の圢成を、䞍玔物を吞収
する倧きな衚面積を有する䞭間的段階を甚いず
に、倚結晶質又は単結晶質珪玠の固䜓塊ぞ盎接進
行させるこずができる曎に別の利点を䞎える。
本発明は半導䜓玚珪玠の補造のための非垞に小
さな生産量のプラントを経枈的に圢成するこずが
できる曎に別の利点を䞎える。
本発明は、むしろ高䟡な高床に玔粋にした導入
ガストリクロロシランその他を非垞に効果的
に甚いる曎に別の利点を䞎える。
本発明は、先行する段階のための皮子導入を䞎
えるために、生成した倧きな材料を再埪環する必
芁をなくす曎に別の利点を䞎える。
本発明の方法を実斜するのに数倚くの修正や倉
曎を甚いおもよいこずは圓業者に明らかであろう
が、それは特蚱請求の範囲に明確に蚘茉された以
䞊に本発明を限定するものではない。
【図面の簡単な説明】
第図は、高衚面積窒化珪玠マトリツクスに液
䜓珪玠を付着させ、珪玠を収集し、䞭間的匕䞊機
ぞ移送し、ポリシリコン棒を成長させるための装
眮の抂略図である。

Claims (1)

  1. 【特蚱請求の範囲】  窒化珪玠粒子からなるマトリツクスを甚意
    し、珪玠の溶融枩床より高い枩床ぞ加熱した前蚘
    窒化珪玠粒子マトリツクスの䞀郚を通しお珪玠含
    有ガス混合物の流れを匷制的に通し、前蚘窒化珪
    玠粒子マトリツクスの底郚で、前蚘ガス流から前
    蚘窒化珪玠粒子に付着した液䜓珪玠を収集し、そ
    の収集した液䜓珪玠を溶融物貯槜ぞ移し、溶融物
    貯槜から珪玠の棒を成長させる諞工皋からなる、
    珪玠含有ガス流から珪玠の棒を補造する方法。  ガス流がトリクロロシランず氎玠からなる請
    求項に蚘茉の方法。  収集した液䜓珪玠を溶融物貯槜ぞ移す工皋
    が、窒玠珪玠からなるパむプを通しお液䜓珪玠を
    送るこずからなる請求項に蚘茉の方法。  珪玠棒が倚結晶質である請求項に蚘茉の方
    法。  珪玠棒が実質的に単結晶棒からなる請求項
    に蚘茉の方法。  窒化珪玠粒子からなるマトリツクスが、窒化
    珪玠からなるる぀が䞭に入れられおいる請求項
    に蚘茉の方法。  る぀がの党おが本質的に窒化珪玠からなる請
    求項に蚘茉の方法。  マトリツクスを、珪玠の融点の䞊50℃より䜎
    い枩床に保぀請求項に蚘茉の方法。
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