JPH0380155A - 多結晶焼結体およびその製造法 - Google Patents
多結晶焼結体およびその製造法Info
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- JPH0380155A JPH0380155A JP1213150A JP21315089A JPH0380155A JP H0380155 A JPH0380155 A JP H0380155A JP 1213150 A JP1213150 A JP 1213150A JP 21315089 A JP21315089 A JP 21315089A JP H0380155 A JPH0380155 A JP H0380155A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、反応焼結によって製造する実質的にダイヤモ
ンドおよび立方晶窒化硼素のみからなる多結晶焼結体お
よびその製造法に関するものである。
ンドおよび立方晶窒化硼素のみからなる多結晶焼結体お
よびその製造法に関するものである。
（従来の技術）
ダイヤモンドは強固な炭素の共有結合からなるために現
存する物質中最高の硬度を有し、常温における熱伝導率
は銀よりも高い。そのため、研削用、切削用、耐摩耗用
材料として、あるいはヒートシンク材料として応用され
ている。しかしながら、靭性や耐熱性に乏しく、鉄系材
料を切削する場合には被削材と反応して工具摩耗が大き
くなるなどの問題を有する。この点を解決するために、
ダイヤモンド粉末を様々な金属や化合物で結合すること
が試みられているが、粒界での結合が強固でなく、硬度
や熱伝導率の低下を招く。これを軽減するには、硬度や
熱伝導率がダイヤモンドに最も近い値を示し、結晶構造
も類似した立方晶窒化硼素（以下ｃＢＮと略記する。）
との複合化が有効であり、これについていくつかの発明
か成されている。それらの−例は、例えば特開昭５５−
８０７７５号に記載されているように、ダイヤモンド粉
末にｃＢＮ粉末と、結合材として少量の耐熱性化合物粉
末と混合し、高圧高温処理により高硬度工具用ダイヤモ
ンド・ｃＢＮ複合焼結体とするものがある。
存する物質中最高の硬度を有し、常温における熱伝導率
は銀よりも高い。そのため、研削用、切削用、耐摩耗用
材料として、あるいはヒートシンク材料として応用され
ている。しかしながら、靭性や耐熱性に乏しく、鉄系材
料を切削する場合には被削材と反応して工具摩耗が大き
くなるなどの問題を有する。この点を解決するために、
ダイヤモンド粉末を様々な金属や化合物で結合すること
が試みられているが、粒界での結合が強固でなく、硬度
や熱伝導率の低下を招く。これを軽減するには、硬度や
熱伝導率がダイヤモンドに最も近い値を示し、結晶構造
も類似した立方晶窒化硼素（以下ｃＢＮと略記する。）
との複合化が有効であり、これについていくつかの発明
か成されている。それらの−例は、例えば特開昭５５−
８０７７５号に記載されているように、ダイヤモンド粉
末にｃＢＮ粉末と、結合材として少量の耐熱性化合物粉
末と混合し、高圧高温処理により高硬度工具用ダイヤモ
ンド・ｃＢＮ複合焼結体とするものがある。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながらこれらの焼結体およびその製造法では、ダ
イヤモンドおよびｃＢＮ粒子間の結合が十分でなく、結
合材が焼結体中に存在するため、硬度が低くなって、耐
摩耗性が低下し、熱的化学的安定性の点でもダイヤモン
ドおよびｃＢＮ本来の特性より劣ることが避けられない
。
イヤモンドおよびｃＢＮ粒子間の結合が十分でなく、結
合材が焼結体中に存在するため、硬度が低くなって、耐
摩耗性が低下し、熱的化学的安定性の点でもダイヤモン
ドおよびｃＢＮ本来の特性より劣ることが避けられない
。
本発明は上記の欠点を改良するためになされたものであ
る。その後、すなわち本発明者らはｃＢＮとダイヤモン
ドとが類似した結晶構造を有することに注目し、ダイヤ
モンドを核発生剤として配合し、六方晶窒化硼素（以下
ｈ Ｂ Ｎと略記する。
る。その後、すなわち本発明者らはｃＢＮとダイヤモン
ドとが類似した結晶構造を有することに注目し、ダイヤ
モンドを核発生剤として配合し、六方晶窒化硼素（以下
ｈ Ｂ Ｎと略記する。
）をｃＢＮに転換することによりｃＢＮとダイヤモンド
のみからなる多結晶焼結体か形成できるのではないかと
いう着想に基づき研究を行い、本発明に至ったものであ
る。
のみからなる多結晶焼結体か形成できるのではないかと
いう着想に基づき研究を行い、本発明に至ったものであ
る。
（課題を解決するための手段）
本発明の多結晶焼結体は、ダイヤモンドを含有するｈＢ
Ｎ粉末を原料とし、反応焼結により製造した実質的にダ
イヤモンドおよびｃＢＮのみからなることを特徴とする
ものである。
Ｎ粉末を原料とし、反応焼結により製造した実質的にダ
イヤモンドおよびｃＢＮのみからなることを特徴とする
ものである。
また、本発明の多結晶焼結体の製造法は、ダイヤモンド
を含有する六方晶窒化硼素粉末を真空加熱脱気した後、
窒素ガスと水素ガスとの混合雰囲気中で加熱した後、１
００℃以上で分解気化する水素および窒素を含む化合物
を添加し、該混合物を圧力４Ｇｐａ以上温度］、０００
’Ｃ以上の高圧高温のもとで反応焼結することを特徴と
するものである。ダイヤモンドの配合量は２０ ｗ ｔ
％〜６０ｗｔ％が好ましい。２０ ｗ ｔ％より少ない
とｈ ＢＮのｃＢＮへの転換率が低下し硬度が低くなる
。
を含有する六方晶窒化硼素粉末を真空加熱脱気した後、
窒素ガスと水素ガスとの混合雰囲気中で加熱した後、１
００℃以上で分解気化する水素および窒素を含む化合物
を添加し、該混合物を圧力４Ｇｐａ以上温度］、０００
’Ｃ以上の高圧高温のもとで反応焼結することを特徴と
するものである。ダイヤモンドの配合量は２０ ｗ ｔ
％〜６０ｗｔ％が好ましい。２０ ｗ ｔ％より少ない
とｈ ＢＮのｃＢＮへの転換率が低下し硬度が低くなる
。
一方、６０ｗｔ％より多い場合は粒子間の直接結合が減
少して硬度が低くなる。１００℃以上で分解気化する化
合物、例えば硝酸アンモニウムの添加量は１ｗｔ％〜３
ｗｔ％が好ましい。１ｗｔ％より少ないとｈＢＮのｃＢ
Ｎへの転換率が低下すると共に反応焼結せず硬度が不足
する。また、３ｗｔ％より多い場合は焼結体中にガスが
残留することにより気孔が形成される恐れがある。
少して硬度が低くなる。１００℃以上で分解気化する化
合物、例えば硝酸アンモニウムの添加量は１ｗｔ％〜３
ｗｔ％が好ましい。１ｗｔ％より少ないとｈＢＮのｃＢ
Ｎへの転換率が低下すると共に反応焼結せず硬度が不足
する。また、３ｗｔ％より多い場合は焼結体中にガスが
残留することにより気孔が形成される恐れがある。
（作用）
上述した構成において、本発明の特徴はダイヤモンドを
含むｈＢＮ粉末を用いることによりダイヤモンドを核発
生剤として反応焼結を行わしめるところにあり、そのた
めに前処理と分解気化する水素および窒素を含む化合物
、好ましくは塩またはボラン類の添加による活性化が重
要な役割を果たす。ダイヤモンドを含むｈＢＮ粉末を原
料とする別の利点は、高温高圧装置に充填する粉末の量
が多くなって試料に加わる圧力の効率が向上し、さらに
ダイヤモンドを核発生剤としてｈＢＮがＣＢＨに転換す
る場合の体積変化も小さくすることができることにある
。
含むｈＢＮ粉末を用いることによりダイヤモンドを核発
生剤として反応焼結を行わしめるところにあり、そのた
めに前処理と分解気化する水素および窒素を含む化合物
、好ましくは塩またはボラン類の添加による活性化が重
要な役割を果たす。ダイヤモンドを含むｈＢＮ粉末を原
料とする別の利点は、高温高圧装置に充填する粉末の量
が多くなって試料に加わる圧力の効率が向上し、さらに
ダイヤモンドを核発生剤としてｈＢＮがＣＢＨに転換す
る場合の体積変化も小さくすることができることにある
。
前処理の作用はダイヤモンドを含有するｈＢＮ粉末の表
面に吸着している異物を真空加熱により除き、次に水素
ガスと窒素ガスの混合雰囲気中で加熱することにより該
粉末の表面を活性化し、１１ＢＮのｃＢＮ転換への核発
生を容易にすると当時に焼結を促進させることにある。
面に吸着している異物を真空加熱により除き、次に水素
ガスと窒素ガスの混合雰囲気中で加熱することにより該
粉末の表面を活性化し、１１ＢＮのｃＢＮ転換への核発
生を容易にすると当時に焼結を促進させることにある。
前処理した粉末を高温高圧装置に充填する場合、いかに
迅速に処理しても前処理により活性化した試料が大気に
晒されることは避けられず、その結果活性した表面が汚
染される。その汚染を取り除くために低温で分解気化す
る水素および窒素を含む化合物、好ましくは塩、または
ボラン類を添加する。低温で分解気化する水素および窒
素を含む化合物、好ましくは塩、またはボラン類は高圧
高温処理の昇温中に分解気化し、粉末の表面活性に役立
つと共にｈＢＮがｃＢＮに転換し焼結する反応焼結にお
ける保護雰囲気の作用も果たす。
迅速に処理しても前処理により活性化した試料が大気に
晒されることは避けられず、その結果活性した表面が汚
染される。その汚染を取り除くために低温で分解気化す
る水素および窒素を含む化合物、好ましくは塩、または
ボラン類を添加する。低温で分解気化する水素および窒
素を含む化合物、好ましくは塩、またはボラン類は高圧
高温処理の昇温中に分解気化し、粉末の表面活性に役立
つと共にｈＢＮがｃＢＮに転換し焼結する反応焼結にお
ける保護雰囲気の作用も果たす。
（実施例）
本発明においてダイヤモンド・立方晶窒化硼素からなる
多結晶焼結体を得るには、まず、出発原料として予めダ
イヤモンドを含有するｈＢＮ粉末を用意し、その粉末を
真空加熱により脱気した後、水素ガスと窒素ガスとの混
合雰囲気中で温度４００℃以上に加熱する。冷却後１０
０℃以上で分解気化する水素および窒素とを含む化合物
、好ましくは塩またはボラン類を添加し、該混合物を適
当な高温高圧装置により圧力４Ｇｐａ、温度１０００℃
以上所定時間保持し、予め存在するダイヤモンドを核発
生剤としてｈＢＮをｃＢＮに転換すると同時に焼結させ
る反応焼結により、実質的にダイヤモンドおよびｃＢＮ
のみからなる多結晶焼結体を形成するものである。
多結晶焼結体を得るには、まず、出発原料として予めダ
イヤモンドを含有するｈＢＮ粉末を用意し、その粉末を
真空加熱により脱気した後、水素ガスと窒素ガスとの混
合雰囲気中で温度４００℃以上に加熱する。冷却後１０
０℃以上で分解気化する水素および窒素とを含む化合物
、好ましくは塩またはボラン類を添加し、該混合物を適
当な高温高圧装置により圧力４Ｇｐａ、温度１０００℃
以上所定時間保持し、予め存在するダイヤモンドを核発
生剤としてｈＢＮをｃＢＮに転換すると同時に焼結させ
る反応焼結により、実質的にダイヤモンドおよびｃＢＮ
のみからなる多結晶焼結体を形成するものである。
以下、実際の例について説明する。まず粒径０゜５〜１
．５μｍのダイヤモンド粉末を０〜５０ｗｔ％含有させ
た、粒径２〜８μｍのｈＢＮ粉末を真空度１Ｏ−５ｔｏ
ｒｒ程度で１０００℃１６０分真空加熱後、水素ガスと
窒素ガスとの混合ガス中で１０００００．６０分の前処
理を行い、そのまま冷却した混合粉末に０〜２％の硝酸
アンモニウムを添加し、ガードル型の高温高圧装置によ
り圧カフＧｐａ、温度１７００℃１３０分の高圧高温処
理を施し、多結晶焼結体を得た。
．５μｍのダイヤモンド粉末を０〜５０ｗｔ％含有させ
た、粒径２〜８μｍのｈＢＮ粉末を真空度１Ｏ−５ｔｏ
ｒｒ程度で１０００℃１６０分真空加熱後、水素ガスと
窒素ガスとの混合ガス中で１０００００．６０分の前処
理を行い、そのまま冷却した混合粉末に０〜２％の硝酸
アンモニウムを添加し、ガードル型の高温高圧装置によ
り圧カフＧｐａ、温度１７００℃１３０分の高圧高温処
理を施し、多結晶焼結体を得た。
得られた結果を第１表に示す。すなわち、ｈＢＮに３０
ｗｔ％のダイヤモンド粉末を配合し、硝酸アンモニウム
添加量を変化させて高圧高温処理した場合のｃＢＮへの
転換率、密度、相対密度、および微小硬度との関係を示
す。硝酸アンモニウムを１ｗｔ％以上添加した本発明品
（試料１．２）はｃＢＮへの転換率が９９％まで向上し
、焼結体密度は理論密度の９８％〜９９％、微小硬度は
５１００ ｋｇ／ ｍｍ２と高い値を示した。また比較
のため硝酸アンモニウム無添加（比較品１）の場合は５
６％の転換率であって焼結せず、水素ガスと窒素ガスと
の混合ガス中前処理による効果も現れていない。
ｗｔ％のダイヤモンド粉末を配合し、硝酸アンモニウム
添加量を変化させて高圧高温処理した場合のｃＢＮへの
転換率、密度、相対密度、および微小硬度との関係を示
す。硝酸アンモニウムを１ｗｔ％以上添加した本発明品
（試料１．２）はｃＢＮへの転換率が９９％まで向上し
、焼結体密度は理論密度の９８％〜９９％、微小硬度は
５１００ ｋｇ／ ｍｍ２と高い値を示した。また比較
のため硝酸アンモニウム無添加（比較品１）の場合は５
６％の転換率であって焼結せず、水素ガスと窒素ガスと
の混合ガス中前処理による効果も現れていない。
第２表に、ｈＢＮへのダイヤモンド粉未配合量を変化さ
せ該粉末に硝酸アンモニウムを１ｗｔ％添加して前記と
同条件で前処理および高圧高温処理した場合のｃＢＮへ
の転換率、密度、相対密度、および微小硬度との関係を
示す。５０ｗｔ％ダイヤモンド粉末を添加した本発明品
（試料３）のダイヤモンドへの転換率は９８〜９９％に
達した。
せ該粉末に硝酸アンモニウムを１ｗｔ％添加して前記と
同条件で前処理および高圧高温処理した場合のｃＢＮへ
の転換率、密度、相対密度、および微小硬度との関係を
示す。５０ｗｔ％ダイヤモンド粉末を添加した本発明品
（試料３）のダイヤモンドへの転換率は９８〜９９％に
達した。
また、微小硬度は８０００ ｋｇ／ｍｍ２に向上するこ
とが認められた。これに比し、ダイヤモンド無添加（比
較品２）ではダイヤモンドへの転換率は７９％である。
とが認められた。これに比し、ダイヤモンド無添加（比
較品２）ではダイヤモンドへの転換率は７９％である。
また、微小硬度は１８００ ｋｇ／ｍｍ２と本発明品に
比し低い値であることが分かった。
比し低い値であることが分かった。
０
第１表から明らかなように予めｈＢＮにタイヤモントを
含有させることによりｈ Ｂ ＮのｃＢＮへの転換率は
向上し、さらに水素ガスと窒素ガスとの混合ガス中にお
ける前処理および硝酸アンモニウム添加により転換率が
向上し、添加物および前処理は焼結促進に有効な役割を
果していることが明白である。
含有させることによりｈ Ｂ ＮのｃＢＮへの転換率は
向上し、さらに水素ガスと窒素ガスとの混合ガス中にお
ける前処理および硝酸アンモニウム添加により転換率が
向上し、添加物および前処理は焼結促進に有効な役割を
果していることが明白である。
第１図は、本発明の実施例における１ｗｔ％硝酸アンモ
ニウムおよび３０ｗｔ％ダイヤモンドを配合して作成し
た、ダイヤモンドおよびｃＢＮ複合焼結体の結晶構造を
走査型電子顕微鏡で観察したものである。ダイヤモンド
およびｃＢＮのみから成ることが分かる。
ニウムおよび３０ｗｔ％ダイヤモンドを配合して作成し
た、ダイヤモンドおよびｃＢＮ複合焼結体の結晶構造を
走査型電子顕微鏡で観察したものである。ダイヤモンド
およびｃＢＮのみから成ることが分かる。
（発明の効果）
以上詳細に説明したところから明らかなように、本発明
の多結晶焼結体とその製造法によれば、ダイヤモンドを
含有する六方晶窒化硼素粉末原料を活性化した上で反応
焼結によりダイヤモンドおよび立方晶窒化硼素のみから
なる多結晶焼結体を製造しているので、ダイヤモンドと
立方晶窒化硼素とか強固に結合した高密度な多結晶焼結
体を得ることができる。
の多結晶焼結体とその製造法によれば、ダイヤモンドを
含有する六方晶窒化硼素粉末原料を活性化した上で反応
焼結によりダイヤモンドおよび立方晶窒化硼素のみから
なる多結晶焼結体を製造しているので、ダイヤモンドと
立方晶窒化硼素とか強固に結合した高密度な多結晶焼結
体を得ることができる。
第１図は、本発明の実施例におけるダイヤモンドおよび
立方晶窒化硼素から成る多結晶焼結体の結晶の構造を示
す走査型電子顕微鏡写真である。
立方晶窒化硼素から成る多結晶焼結体の結晶の構造を示
す走査型電子顕微鏡写真である。
Claims (2)
- （１）ダイヤモンドを含有する六方晶窒化硼素粉末を原
料とし、反応焼結により製造した、ダイヤモンドおよび
立方晶窒化硼素のみからなることを特徴とする多結晶焼
結体。 - （２）ダイヤモンドを含有する六方晶窒化硼素粉末を真
空加熱脱気した後、窒素ガスと水素ガスとの混合雰囲気
で加熱し、１００℃以上で分解気化する水素および窒素
を含む化合物を添加し、該混合物を圧力４Ｇｐａ以上温
度１０００℃以上の高圧高温のもとで反応焼結すること
を特徴とする実質的にダイヤモンドおよび立方晶窒化硼
素のみからなる多結晶焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1213150A JPH0380155A (ja) | 1989-08-18 | 1989-08-18 | 多結晶焼結体およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1213150A JPH0380155A (ja) | 1989-08-18 | 1989-08-18 | 多結晶焼結体およびその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0380155A true JPH0380155A (ja) | 1991-04-04 |
Family
ID=16634401
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1213150A Pending JPH0380155A (ja) | 1989-08-18 | 1989-08-18 | 多結晶焼結体およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0380155A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015030646A (ja) * | 2013-08-05 | 2015-02-16 | 住友電気工業株式会社 | ナノ多結晶ダイヤモンドおよびこれを備える工具 |
-
1989
- 1989-08-18 JP JP1213150A patent/JPH0380155A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015030646A (ja) * | 2013-08-05 | 2015-02-16 | 住友電気工業株式会社 | ナノ多結晶ダイヤモンドおよびこれを備える工具 |
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