JPH02280826A - ダイヤモンドの合成方法 - Google Patents
ダイヤモンドの合成方法Info
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- JPH02280826A JPH02280826A JP10364089A JP10364089A JPH02280826A JP H02280826 A JPH02280826 A JP H02280826A JP 10364089 A JP10364089 A JP 10364089A JP 10364089 A JP10364089 A JP 10364089A JP H02280826 A JPH02280826 A JP H02280826A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明はダイヤモンド種結晶を用いて高温高圧下でダイ
ヤモンドを合成する方法に関し、殊に研削や切断の為に
用いられる工具用砥粒や切削工具用刃先等の材料として
有用な高強度且つ大粒のダイヤモンド単結晶を合成する
方法に関するものである。
ヤモンドを合成する方法に関し、殊に研削や切断の為に
用いられる工具用砥粒や切削工具用刃先等の材料として
有用な高強度且つ大粒のダイヤモンド単結晶を合成する
方法に関するものである。
[従来の技術]
ダイヤモンドは高硬度であることを利用して古くから切
削工具用途を中心に広く利用されている。ダイヤモンド
の合成法としては、最近、気体状炭化水素を炭素原料と
して低圧条件下で行なう気相合成法が開発されているが
、この方法で合成されるダイヤモンドは粒径の小さいも
のしか得られず、ダイヤモンドを大粒の単結晶として合
成したいとぎには、従来の高温・高圧法を採用すべきで
あると考えられている。
削工具用途を中心に広く利用されている。ダイヤモンド
の合成法としては、最近、気体状炭化水素を炭素原料と
して低圧条件下で行なう気相合成法が開発されているが
、この方法で合成されるダイヤモンドは粒径の小さいも
のしか得られず、ダイヤモンドを大粒の単結晶として合
成したいとぎには、従来の高温・高圧法を採用すべきで
あると考えられている。
大粒のダイヤモンド単結晶を目標とする合成方法は種々
知られているが、その代表例としてはバーバード・エム
・ストロング()1.M、strong)がJ 、Ph
ys、Chem、75. (1971) 1833に発
表したいわゆる温度差法を挙げることができる。
知られているが、その代表例としてはバーバード・エム
・ストロング()1.M、strong)がJ 、Ph
ys、Chem、75. (1971) 1833に発
表したいわゆる温度差法を挙げることができる。
この方法は、ある方法で得られたダイヤモンドを原料と
しこれを更に大粒化する技術に関するものであって、な
んらかの方法によって製造された合成ダイヤモンドを炭
素源として高温側に配置すると共に低温側には金属触媒
を前記炭素源に接触する様に配置し、更に金属触媒の最
も低温となる部分にダイヤモンド種結晶を配置しておき
、最高温部と最低温部の温度差を約50℃に保ち、この
温度差によって炭素源が金属触媒中を拡散しつつ前記種
結晶上にダイヤモンドとして晶出し大粒ダイヤモンド単
結晶として成長させるものである。
しこれを更に大粒化する技術に関するものであって、な
んらかの方法によって製造された合成ダイヤモンドを炭
素源として高温側に配置すると共に低温側には金属触媒
を前記炭素源に接触する様に配置し、更に金属触媒の最
も低温となる部分にダイヤモンド種結晶を配置しておき
、最高温部と最低温部の温度差を約50℃に保ち、この
温度差によって炭素源が金属触媒中を拡散しつつ前記種
結晶上にダイヤモンドとして晶出し大粒ダイヤモンド単
結晶として成長させるものである。
しかしながら、この方法では大粒ダイヤモンド単結晶を
得るのに長時間を要するという欠点があり、例えば1m
mの大きさまで成長させるのに2〜5時間もの長時間が
必要であった。
得るのに長時間を要するという欠点があり、例えば1m
mの大きさまで成長させるのに2〜5時間もの長時間が
必要であった。
一方比較的短時間にダイヤモンド(但し後述の如く小粒
径ダイヤモンド)を合成する方法としては薄膜合成法が
知られており、上記結晶成長技術よりも古く、例えば特
公昭37−4407号に開示された技術がある。この方
法は上記結晶成長技術と同じ<H,M、ストロングによ
るものであり、周期律表第■族(鉄族、白金族)に属す
る元素若しくはクロム、タンタル、マンガン等の元素或
はこれらの元素を含む合金を触媒とし、該触媒と炭素物
質(黒鉛)とを共存させた状態にして両者の共晶温度以
上の温度で且つダイヤモンド−黒鉛平衡線以上の圧力(
ダイヤモンドの熱力学的に安定な条件)下に保持して合
成するものである。
径ダイヤモンド)を合成する方法としては薄膜合成法が
知られており、上記結晶成長技術よりも古く、例えば特
公昭37−4407号に開示された技術がある。この方
法は上記結晶成長技術と同じ<H,M、ストロングによ
るものであり、周期律表第■族(鉄族、白金族)に属す
る元素若しくはクロム、タンタル、マンガン等の元素或
はこれらの元素を含む合金を触媒とし、該触媒と炭素物
質(黒鉛)とを共存させた状態にして両者の共晶温度以
上の温度で且つダイヤモンド−黒鉛平衡線以上の圧力(
ダイヤモンドの熱力学的に安定な条件)下に保持して合
成するものである。
この様な構成を採用することによって、30分以下とい
う短時間で高強度のダイヤモンドを合成することに成功
しているが、当該方法は元々ダイヤモンド粉末を得る目
的で行なわれるものであり、0.5mm以上の大粒ダイ
ヤモンド単結晶を得ることはほとんど不可能である。そ
こでこの方法を応用することによって大粒のダイヤモン
ドを比較的早く合成する試みとして、例えば特公昭55
−11605号や特開昭59−203717号等に示す
技術が提案されている。これらの技術はダイヤモンド種
結晶を用い、この種結晶上にダイヤモンドを成長させる
ことによって、大粒のダイヤモンド単結晶を合成しよう
とするものである。尚ダイヤモンド種結晶を用いる合成
方法ではその圧力はダイヤモンドが自発核を形成し得る
最低の圧力を超えない圧力(特開昭59−203717
号)や、黒鉛−ダイヤモンド平衡線付近(2キロバ一ル
以内)の圧力(特公昭55−11605号)等に設定さ
れるのが一般的である。これは自発核を生成し得る最低
の圧力以上の圧力では、ダイヤモンド車種晶以外の部分
で核生成が頻繁に起こり、大粒のダイヤモンド単結晶が
得られないと考えられていた為である。
う短時間で高強度のダイヤモンドを合成することに成功
しているが、当該方法は元々ダイヤモンド粉末を得る目
的で行なわれるものであり、0.5mm以上の大粒ダイ
ヤモンド単結晶を得ることはほとんど不可能である。そ
こでこの方法を応用することによって大粒のダイヤモン
ドを比較的早く合成する試みとして、例えば特公昭55
−11605号や特開昭59−203717号等に示す
技術が提案されている。これらの技術はダイヤモンド種
結晶を用い、この種結晶上にダイヤモンドを成長させる
ことによって、大粒のダイヤモンド単結晶を合成しよう
とするものである。尚ダイヤモンド種結晶を用いる合成
方法ではその圧力はダイヤモンドが自発核を形成し得る
最低の圧力を超えない圧力(特開昭59−203717
号)や、黒鉛−ダイヤモンド平衡線付近(2キロバ一ル
以内)の圧力(特公昭55−11605号)等に設定さ
れるのが一般的である。これは自発核を生成し得る最低
の圧力以上の圧力では、ダイヤモンド車種晶以外の部分
で核生成が頻繁に起こり、大粒のダイヤモンド単結晶が
得られないと考えられていた為である。
[発明が解決しようとする課題]
しかしなから上記特公昭55−11605号に開示され
た技術では、ダイヤモンド種結晶を炭素物質(黒鉛)中
に埋人配胃して合成するものであるため、高強度のもの
が得られないという欠点もあった。これはダイヤモンド
種結晶とそれから成長したダイヤモンドの境界は、触媒
をとり込んだり、欠陥が発生したりしやすく、割れの起
点になりやすく、従ってダイヤモンド種結晶を包み込ん
だ形で成長したダイヤモンドは強度的に劣るという理由
によるものと思われる。尚ダイヤモンド種結晶を用いて
合成する方法としては例えば特開昭61−68395号
に開示された技術も提案されているか、この技術におい
ても溶媒金属板または非ダイヤモンド炭素板のいずれか
に多数の凹孔を形成し、この凹孔にダイヤモンド種結晶
を挿入して合成するものであり、上記技術と同様強度的
に劣ったダイヤモンド粒子しか得られない。
た技術では、ダイヤモンド種結晶を炭素物質(黒鉛)中
に埋人配胃して合成するものであるため、高強度のもの
が得られないという欠点もあった。これはダイヤモンド
種結晶とそれから成長したダイヤモンドの境界は、触媒
をとり込んだり、欠陥が発生したりしやすく、割れの起
点になりやすく、従ってダイヤモンド種結晶を包み込ん
だ形で成長したダイヤモンドは強度的に劣るという理由
によるものと思われる。尚ダイヤモンド種結晶を用いて
合成する方法としては例えば特開昭61−68395号
に開示された技術も提案されているか、この技術におい
ても溶媒金属板または非ダイヤモンド炭素板のいずれか
に多数の凹孔を形成し、この凹孔にダイヤモンド種結晶
を挿入して合成するものであり、上記技術と同様強度的
に劣ったダイヤモンド粒子しか得られない。
本発明は上述した技術的課題を解決する為になされたも
のであって、本発明の目的は、ダイヤモンド種結晶を用
いる合成方法によっても、高強度のダイヤモンド単結晶
を得ようとするものである。
のであって、本発明の目的は、ダイヤモンド種結晶を用
いる合成方法によっても、高強度のダイヤモンド単結晶
を得ようとするものである。
[課題を解決する為の手段〕
上記の目的を達成し得た本発明方法とは、金属触媒、炭
素物質およびダイヤモンド種結晶を用いて高温高圧下で
ダイヤモンドを合成する方法において、ダイヤモンド種
結晶を、その一面だけを残して圧力媒体中に埋め込み、
上記一面に触媒金属を接触させた状態でダイヤモンドを
合成する点に要旨を有するものである。
素物質およびダイヤモンド種結晶を用いて高温高圧下で
ダイヤモンドを合成する方法において、ダイヤモンド種
結晶を、その一面だけを残して圧力媒体中に埋め込み、
上記一面に触媒金属を接触させた状態でダイヤモンドを
合成する点に要旨を有するものである。
[作用]
本発明は上述の如く構成されるが、要は高温・高圧下で
ダイヤモンド種結晶上にダイヤモンド単結晶を成長させ
る方法を基本とし、ダイヤモンドの成長環境を適切に制
御すれば従来法よりも高強度で大粒のダイヤモンド単結
晶が短時間で成長することを見出したことに基づくもの
である。
ダイヤモンド種結晶上にダイヤモンド単結晶を成長させ
る方法を基本とし、ダイヤモンドの成長環境を適切に制
御すれば従来法よりも高強度で大粒のダイヤモンド単結
晶が短時間で成長することを見出したことに基づくもの
である。
これまでのダイヤモンド合成方法では、ダイヤモンド種
結晶を炭素物質または金属触媒に埋め込んだ形態で合成
されるものであり、この様な状態で合成されたダイヤモ
ンドでは十分な強度が得られない点は既に指摘した通り
である。こうした不都合を解消するという観点から本発
明者らが検討したところ、ダイヤモンド種結晶の一面だ
けを残して不活性圧力媒体に該結晶を埋め込み、上記一
面に触媒金属を接触させた状態でダイヤモンドを合成す
る様な構成を採用すれば、強度の優れたダイヤモンド単
結晶が得られることが分かった。即ち、該構成を採用す
れば、圧力媒体に覆われた面には炭素物質が供給されず
、残った一面のみからダイヤモンドが成長するので、成
長したダイヤモンドは単結晶を包み込んだ形態ではなく
、ダイヤモンド種結晶と成長したダイヤモンドは容易に
分離でき、成長ダイヤモンド自体は粒状をしており、強
度的に優れたものとなる。これに対し、従来の方法では
ダイヤモンド種結晶を金属触媒や炭素物質等に埋め込ん
だ状態で合成するのでダイヤモンドは種結晶を包み込ん
だ形で成長し、この様な形態のダイヤモンドは上述の理
由から強度が低下する。
結晶を炭素物質または金属触媒に埋め込んだ形態で合成
されるものであり、この様な状態で合成されたダイヤモ
ンドでは十分な強度が得られない点は既に指摘した通り
である。こうした不都合を解消するという観点から本発
明者らが検討したところ、ダイヤモンド種結晶の一面だ
けを残して不活性圧力媒体に該結晶を埋め込み、上記一
面に触媒金属を接触させた状態でダイヤモンドを合成す
る様な構成を採用すれば、強度の優れたダイヤモンド単
結晶が得られることが分かった。即ち、該構成を採用す
れば、圧力媒体に覆われた面には炭素物質が供給されず
、残った一面のみからダイヤモンドが成長するので、成
長したダイヤモンドは単結晶を包み込んだ形態ではなく
、ダイヤモンド種結晶と成長したダイヤモンドは容易に
分離でき、成長ダイヤモンド自体は粒状をしており、強
度的に優れたものとなる。これに対し、従来の方法では
ダイヤモンド種結晶を金属触媒や炭素物質等に埋め込ん
だ状態で合成するのでダイヤモンドは種結晶を包み込ん
だ形で成長し、この様な形態のダイヤモンドは上述の理
由から強度が低下する。
本発明で用いる圧力媒体の素材としては、ダイヤモンド
合成雰囲気に対して不活性であるとともに金属触媒とも
反応しないことが必要であり、例えば食塩、BN、タル
ク等が挙げられる。
合成雰囲気に対して不活性であるとともに金属触媒とも
反応しないことが必要であり、例えば食塩、BN、タル
ク等が挙げられる。
尚本発明で用いる金属触媒としては炭素物質からダイヤ
モンドを合成し得るものであればよく特に限定しないが
、例えば白金、タンタル、鉄、コバルト、ニッケル、ロ
ジウム、ルテニウム、パラジウム、オスミウム、クロム
、マンガン等が挙げられ、特に鉄族金属およびそれらの
合金が好ましい。また原料となる炭素物質としては、黒
鉛、非晶質炭素、熱分解黒鉛等が挙げられる。
モンドを合成し得るものであればよく特に限定しないが
、例えば白金、タンタル、鉄、コバルト、ニッケル、ロ
ジウム、ルテニウム、パラジウム、オスミウム、クロム
、マンガン等が挙げられ、特に鉄族金属およびそれらの
合金が好ましい。また原料となる炭素物質としては、黒
鉛、非晶質炭素、熱分解黒鉛等が挙げられる。
以下本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、下
記実施例は本発明を限定する性質のものではなく、前・
後記の趣旨に徴して設計変更することはいずれも本発明
の技術的範囲に含まれるものである。
記実施例は本発明を限定する性質のものではなく、前・
後記の趣旨に徴して設計変更することはいずれも本発明
の技術的範囲に含まれるものである。
[実施例]
約0.5mmのダイヤモンド種結晶を、一面だけ残して
BN製圧力媒体に埋設し、この上に直径10mm、厚さ
0.2mmのコバルト板を前記一面に接触する様に配置
し、更に上記コバルト板に厚さ2.5mmの黒鉛板を積
層し、約55キロバール、1400℃で30分間加熱し
てダイヤモンドを合成し、得られたダイヤモンドの性状
について調査した。
BN製圧力媒体に埋設し、この上に直径10mm、厚さ
0.2mmのコバルト板を前記一面に接触する様に配置
し、更に上記コバルト板に厚さ2.5mmの黒鉛板を積
層し、約55キロバール、1400℃で30分間加熱し
てダイヤモンドを合成し、得られたダイヤモンドの性状
について調査した。
得られたダイヤモンドは、ダイヤモンド種結晶の一面だ
けから成長したものであり、ダイヤモンド種結晶を包み
込んでいない形態であるので、酸処理によって種結晶か
ら分離できた。また大きさは1 mm程度であり、且つ
形の整ったものであった。
けから成長したものであり、ダイヤモンド種結晶を包み
込んでいない形態であるので、酸処理によって種結晶か
ら分離できた。また大きさは1 mm程度であり、且つ
形の整ったものであった。
次に、黒鉛板とコバルト板の間にダイヤモンド種結晶を
配置する以外は上記と同様にしてダイヤモンドを合成し
た。このとき得られたダイヤモンドは生成ダイヤモンド
が種結晶を90%以上包み込んだものであった。
配置する以外は上記と同様にしてダイヤモンドを合成し
た。このとき得られたダイヤモンドは生成ダイヤモンド
が種結晶を90%以上包み込んだものであった。
上記2つの方法によって得られたダイヤモンドの強度を
プレス法によって評価したところ、第1表に示す結果が
得られた。
プレス法によって評価したところ、第1表に示す結果が
得られた。
[発明の効果]
以上述べた如(本発明によれば、ダイヤモンド種結晶を
用いる方法によっても、高強度のダイヤモンド単結晶が
得られた。
用いる方法によっても、高強度のダイヤモンド単結晶が
得られた。
Claims (1)
- 金属触媒、炭素物質およびダイヤモンド種結晶を用いて
高温高圧下でダイヤモンドを合成する方法において、ダ
イヤモンド種結晶を、その一面だけを残して不活性圧力
媒体に埋め込み、上記一面に触媒金属を接触させた状態
でダイヤモンドを合成することを特徴とするダイヤモン
ドの合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10364089A JPH02280826A (ja) | 1989-04-24 | 1989-04-24 | ダイヤモンドの合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10364089A JPH02280826A (ja) | 1989-04-24 | 1989-04-24 | ダイヤモンドの合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02280826A true JPH02280826A (ja) | 1990-11-16 |
Family
ID=14359368
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10364089A Pending JPH02280826A (ja) | 1989-04-24 | 1989-04-24 | ダイヤモンドの合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02280826A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20210016363A (ko) * | 2018-05-31 | 2021-02-15 | 세키스이가가쿠 고교가부시키가이샤 | 방열 조성물, 방열 부재, 및 방열 부재용 필러 집합체 |
-
1989
- 1989-04-24 JP JP10364089A patent/JPH02280826A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20210016363A (ko) * | 2018-05-31 | 2021-02-15 | 세키스이가가쿠 고교가부시키가이샤 | 방열 조성물, 방열 부재, 및 방열 부재용 필러 집합체 |
| JPWO2019230969A1 (ja) * | 2018-05-31 | 2021-08-05 | 積水化学工業株式会社 | 放熱組成物、放熱部材、及び放熱部材用フィラー集合体 |
| US12384950B2 (en) | 2018-05-31 | 2025-08-12 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Heat-dissipating composition, heat-dissipating member, and filler aggregate for heat-dissipating member |
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