JPH0380941A - アルドール縮合触媒の賦活及び再生法 - Google Patents
アルドール縮合触媒の賦活及び再生法Info
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- JPH0380941A JPH0380941A JP1219499A JP21949989A JPH0380941A JP H0380941 A JPH0380941 A JP H0380941A JP 1219499 A JP1219499 A JP 1219499A JP 21949989 A JP21949989 A JP 21949989A JP H0380941 A JPH0380941 A JP H0380941A
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- Japan
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- catalyst
- aldol
- water
- hot water
- regenerating
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/584—Recycling of catalysts
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- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
皮呈上■剋里分立
本発明は、アルドール縮合のための塩基性触媒の賦活及
び再生法に関する。
び再生法に関する。
災来坐挟歪
アセトンをアルドール縮合させて、ジアセトンアルコー
ルを製造する方法は、例えば、特公昭６１−１６２５７
号公報に記載されているように既に知られている。通常
は、連続運転が行なわれる。
ルを製造する方法は、例えば、特公昭６１−１６２５７
号公報に記載されているように既に知られている。通常
は、連続運転が行なわれる。
このようなアルドール縮合のための触媒としては、通常
、塩基性固体触媒が好ましく用いられており、例えば、
アルカリ土類金属、これらを種々の担体に担持させてな
る固体触媒又は塩基性イオン交換樹脂等が用いられる。
、塩基性固体触媒が好ましく用いられており、例えば、
アルカリ土類金属、これらを種々の担体に担持させてな
る固体触媒又は塩基性イオン交換樹脂等が用いられる。
ここに、かかる触媒が高活性であるためには、触媒の固
体表面が多孔質であることが望ましく、そのために、従
来、通常、触媒を常圧下、温水又は熱水にて洗浄するこ
とによって、賦活がなされているが、処理に長時間を要
しながら、活性化のレベルは低い、同様に、活性の低下
した触媒も、通常、上記のようにして、再生処理して、
再使用されている。しかし、このように、再生に長時間
を必要とするときは、生産能力の低下を招き、延いては
、ジアセトンアルコール製造の経済性に有害な影響を与
える。
体表面が多孔質であることが望ましく、そのために、従
来、通常、触媒を常圧下、温水又は熱水にて洗浄するこ
とによって、賦活がなされているが、処理に長時間を要
しながら、活性化のレベルは低い、同様に、活性の低下
した触媒も、通常、上記のようにして、再生処理して、
再使用されている。しかし、このように、再生に長時間
を必要とするときは、生産能力の低下を招き、延いては
、ジアセトンアルコール製造の経済性に有害な影響を与
える。
上記以外の賦活及び再生法としては、例えば、特公昭４
７−１８７３１号に、少量の水を含有させたアセトンで
触媒を処理する方法が記載されている。
７−１８７３１号に、少量の水を含有させたアセトンで
触媒を処理する方法が記載されている。
が ゛しよ゛と る
本発明は、従来のアルドール縮合のための塩基性触媒の
賦活及び再生における上記した問題を解決するためにな
されたものであって、触媒を短時間に高活性化すること
ができる賦活及び再生法を提供することを目的とする。
賦活及び再生における上記した問題を解決するためにな
されたものであって、触媒を短時間に高活性化すること
ができる賦活及び再生法を提供することを目的とする。
量 を”°するための
本発明によるアルドール縮合触媒の賦活及び再生法は、
アルドール縮合のための塩基性触媒を加圧下に１２０〜
１８０℃の温度にて熱水にて処理することを特徴とする
。
アルドール縮合のための塩基性触媒を加圧下に１２０〜
１８０℃の温度にて熱水にて処理することを特徴とする
。
本発明においは、アルドール縮合の工業的な実施を考慮
して、反応生成物と触媒との分離及び触媒の循環再利用
が容易である等の点から、触媒としては、水不溶性乃至
は難溶性の塩基性固体触媒を用いることが好ましい。
して、反応生成物と触媒との分離及び触媒の循環再利用
が容易である等の点から、触媒としては、水不溶性乃至
は難溶性の塩基性固体触媒を用いることが好ましい。
このような水不溶性乃至は難溶性の塩基性固体触媒とし
ては、例えば、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム
、水酸化ストロンチウム、水酸化バリウム、酸化マグネ
シウム、酸化カルシウム、酸化ストロンチウム、酸化バ
リウム等のアルカリ土類金属含有塩基性化合物、これら
アルカリ土類金属含有塩基性化合物を種々の担体に担持
させてなる触媒、塩基性イオン交換樹脂等を挙げること
ができる。特に、本発明の方法は、アルカリ土類金属含
有塩基性化合物、これらアルカリ土類金属含有塩基性化
合物を種々の担体に担持させてなる触媒の賦活及び再生
に有利である。
ては、例えば、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム
、水酸化ストロンチウム、水酸化バリウム、酸化マグネ
シウム、酸化カルシウム、酸化ストロンチウム、酸化バ
リウム等のアルカリ土類金属含有塩基性化合物、これら
アルカリ土類金属含有塩基性化合物を種々の担体に担持
させてなる触媒、塩基性イオン交換樹脂等を挙げること
ができる。特に、本発明の方法は、アルカリ土類金属含
有塩基性化合物、これらアルカリ土類金属含有塩基性化
合物を種々の担体に担持させてなる触媒の賦活及び再生
に有利である。
本発明によれば、かかる触媒を加圧下に１２０〜１８０
℃の温度にて熱水に接触させることによって、触媒を高
活性化することができる。処理温度は、好ましくは、１
４０〜１８０″Ｃの温度である。処理圧力は、触媒を上
記のように所謂スチーミングすることができる常圧を越
える圧力であれば、特に、限定されるものではないが、
好ましくは、２〜１０ｋｇ／ｃ＋ｆｌであり、特に好ま
しくは、３〜１０ｋｇ／ｃｄである。また、処理時間は
、−船釣には、長いほど、活性のレベルは上昇するが、
過度に長時間処理しても、活性化のレベルが飽和する傾
向にあり、経済性の点からも好ましくないので、通常は
、４〜２０時間、好ましくは、８〜２０時間である。
℃の温度にて熱水に接触させることによって、触媒を高
活性化することができる。処理温度は、好ましくは、１
４０〜１８０″Ｃの温度である。処理圧力は、触媒を上
記のように所謂スチーミングすることができる常圧を越
える圧力であれば、特に、限定されるものではないが、
好ましくは、２〜１０ｋｇ／ｃ＋ｆｌであり、特に好ま
しくは、３〜１０ｋｇ／ｃｄである。また、処理時間は
、−船釣には、長いほど、活性のレベルは上昇するが、
過度に長時間処理しても、活性化のレベルが飽和する傾
向にあり、経済性の点からも好ましくないので、通常は
、４〜２０時間、好ましくは、８〜２０時間である。
このように、触媒を密閉容器中にて高温高圧下に熱水処
理した後、冷却し、水洗、アセトン洗浄すれば、高活性
に賦活又は再生された触媒を得ることができる。
理した後、冷却し、水洗、アセトン洗浄すれば、高活性
に賦活又は再生された触媒を得ることができる。
１１し１匪果
以上のように、本発明によれば、アルドール縮合のため
の塩基性固体触媒を高温高圧下に熱水処理することによ
って、短時間にて高活性に賦活又は再生することができ
る。
の塩基性固体触媒を高温高圧下に熱水処理することによ
って、短時間にて高活性に賦活又は再生することができ
る。
ｚ益班
以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこ
れら実施例により何ら限定されるものではない。
れら実施例により何ら限定されるものではない。
実施例１〜６及び比較例１〜４
水酸化カルシウムをバインダーにて焼結し、粉砕し、粒
状とした塩基性固体触媒２０ｇと純水２８．５ｇとを２
００ｍ１容量ＳＵＳ製反応器に仕込み、密閉した。予め
所定の温度に保持した油槽中に所定時間、反応器を浸漬
して加熱した。この後、反応器を冷却し、触媒を取出し
、水洗、アセトン洗浄して、賦活触媒を調製した。
状とした塩基性固体触媒２０ｇと純水２８．５ｇとを２
００ｍ１容量ＳＵＳ製反応器に仕込み、密閉した。予め
所定の温度に保持した油槽中に所定時間、反応器を浸漬
して加熱した。この後、反応器を冷却し、触媒を取出し
、水洗、アセトン洗浄して、賦活触媒を調製した。
このようにして得た触媒１０ｇとアセトン１００ｇとを
攪拌機を備えた２００ｍ１容量ガラス製反応器に仕込み
、攪拌速度３５０ｒｐｍ＋、反応温度−５℃にて１時間
反応させて、得られた反応液中のジアセトンアルコール
濃度を調べることによって、触媒の活性を評価した。結
果を第１表及び第１図に示す。
攪拌機を備えた２００ｍ１容量ガラス製反応器に仕込み
、攪拌速度３５０ｒｐｍ＋、反応温度−５℃にて１時間
反応させて、得られた反応液中のジアセトンアルコール
濃度を調べることによって、触媒の活性を評価した。結
果を第１表及び第１図に示す。
この結果から明らかなように、本発明によれば、短時間
での処理によって、高活性に賦活された触媒を得ること
ができる。１００℃で２０時間の熱水処理による活性化
のレベルを、本発明によれば、１８０℃で２時間、１４
０℃で６時間の処理によって達成することができる。
での処理によって、高活性に賦活された触媒を得ること
ができる。１００℃で２０時間の熱水処理による活性化
のレベルを、本発明によれば、１８０℃で２時間、１４
０℃で６時間の処理によって達成することができる。
実施例７
実施例１に記載した触媒を用いて、アセトンのアルドー
ル縮合を連続して行なった。反応は、容量８０ｍ１のジ
ャケット付きガラス製反応容器に上記触媒８０ｍ１を充
填し、一定濃度のアセトンを原料として、固定床連続流
通方式（ダウンフロー）にてＬ ＨＳ Ｖ ３．０にて
行なった。
ル縮合を連続して行なった。反応は、容量８０ｍ１のジ
ャケット付きガラス製反応容器に上記触媒８０ｍ１を充
填し、一定濃度のアセトンを原料として、固定床連続流
通方式（ダウンフロー）にてＬ ＨＳ Ｖ ３．０にて
行なった。
その結果、先の実施例におけるように、反応液のジアセ
トンアルコール濃度で評価した活性が６重量％まで低下
した触媒を前述したように１４０℃で６時間及び１８０
℃で４時間、熱水処理して、触媒を再生した。
トンアルコール濃度で評価した活性が６重量％まで低下
した触媒を前述したように１４０℃で６時間及び１８０
℃で４時間、熱水処理して、触媒を再生した。
これら再生触媒を用いて、先の実施例と同じ条件下にア
セトンのアルドール縮合を行なったところ、それぞれ活
性は１１．０２重量％及び１１゜４０重重量であった。
セトンのアルドール縮合を行なったところ、それぞれ活
性は１１．０２重量％及び１１゜４０重重量であった。
第１図は、アルドール縮合のための塩基性固体触媒を所
定温度で所定時間、熱水処理して賦活し、これを用いて
アセトンをアルドール縮合させたときの処理温度及び時
間と、反応液中のジアセトンアルコール濃度との関係を
示すグラフである。
定温度で所定時間、熱水処理して賦活し、これを用いて
アセトンをアルドール縮合させたときの処理温度及び時
間と、反応液中のジアセトンアルコール濃度との関係を
示すグラフである。
Claims (1)
- （１）アルドール縮合のための塩基性触媒を加圧下に１
２０〜１８０℃の温度にて熱水にて処理することを特徴
とするアルドール縮合触媒の賦活及び再生法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1219499A JP2775033B2 (ja) | 1989-08-25 | 1989-08-25 | アルドール縮合触媒の賦活及び再生法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1219499A JP2775033B2 (ja) | 1989-08-25 | 1989-08-25 | アルドール縮合触媒の賦活及び再生法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0380941A true JPH0380941A (ja) | 1991-04-05 |
| JP2775033B2 JP2775033B2 (ja) | 1998-07-09 |
Family
ID=16736416
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1219499A Expired - Lifetime JP2775033B2 (ja) | 1989-08-25 | 1989-08-25 | アルドール縮合触媒の賦活及び再生法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2775033B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008113563A1 (en) * | 2007-03-22 | 2008-09-25 | Dsm Ip Assets B.V. | Aldol condensation |
| KR100935309B1 (ko) * | 2009-04-10 | 2010-01-06 | 김환식 | 세라믹부를 갖춘 유리용기 및 그 제조방법 |
| WO2025142696A1 (ja) * | 2023-12-26 | 2025-07-03 | Ｅｎｅｏｓ株式会社 | １，３－ブタンジオールの製造方法 |
-
1989
- 1989-08-25 JP JP1219499A patent/JP2775033B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008113563A1 (en) * | 2007-03-22 | 2008-09-25 | Dsm Ip Assets B.V. | Aldol condensation |
| KR100935309B1 (ko) * | 2009-04-10 | 2010-01-06 | 김환식 | 세라믹부를 갖춘 유리용기 및 그 제조방법 |
| WO2025142696A1 (ja) * | 2023-12-26 | 2025-07-03 | Ｅｎｅｏｓ株式会社 | １，３－ブタンジオールの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2775033B2 (ja) | 1998-07-09 |
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