JPH0382103A - 強磁性金属粉末 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 皮粟上生剋且立立 本発明は、高密度記録に適した磁性素材としての強磁性
粉末に関する。

光里坐旦迫 強磁性金ｒＩＸ粉末は、基本的に磁化の大きいことから
、優れた磁気特性を有する磁性素材として位置づけられ
ている。高密度記録に適した素材として強磁性金属粉末
を利用する為には、均一性の高い針状微細粒子が望まれ
ている０粒子径としては、粒子性ノイズを低下するため
に、粒子間の焼結がなく、粒子サイズの代表特性として
の比表面積が、３５　〜７０　ｍ”／ｇの範囲の針状微
細粒子が望まれている。比表面積が、３５　ｍ”７ｇ未
満では、粒子性のノイズが高く実用材料として不適当で
あり、７０　ｍ”／ｇを越える場合、磁気塗料として磁
気記録材料を媒体化する工程で分散性を低下し使用が困
難である。また高密度記録として短波長の記録特性向上
の必要性から、１３００Ｏｅ以上の高い保磁力が必要で
ある。　１３００Ｏｅ未満では記録減磁により短波長の
記録特性が低下しする。又飽和磁化として１３０　ｅｍ
ｕ／ｇ以上の高い飽和磁化を有することが望まれている
。　１３０　ｅｍｕ／ｇ未満では充分な記録感度が得ら
れなのであり、また、金属粒子は空気及び水分に対する
酸化活性が非常に強い為に、磁気記録媒体として長期使
用する為には、酸化安定性の確保が重要な課題であった
。また更に、磁気記録素材は、磁気記録媒体とする際に
樹脂と溶剤との混合系で利用されるところ、樹脂、溶剤
との良好な分散性を示し、塗工後の充填性配向性に優れ
た特性を要求されていた。更に磁気記録媒体の利用では
、磁気ヘッドとの接触記録を行う為、摩擦、摩耗に優れ
ていることが望まれていた０本発明の目的は、強磁性金
属粉末として、上記のすべての要請に対して完全な解決
を図ることにある。

従来技歪 従来、鉄を主体とする針状オキシ水酸化物又は酸化物を
出発原料として還元性ガス雰囲気下で加熱還元し強磁性
金属粉末を製造する方法は、幾種類かの方法が提案され
ている０例えば、Ｐを単独又は複合成分として添加する
方法：例えば、特公昭５４−７２８０　、特開昭５５−
６５４０５．５６−１１４８３３．５７−１１３２０２
　　等が挙げられる。又、Ｓ　ｉ＋　Ｓ　ｉ　−Ｐ　＋
　Ｓ　ｉ　−Ｂ等の硝子成分を添加する方法：例えば、
特公昭５４−４２８７４．５４−４２８７５．５５−４
８０３　、５６−１１２０８．５６−２８３３６．５６
−１３７０１　、５７−２９５２３．特開昭５１−１３
４８９９．５２−１５５３９８．５３−５７９８．５３
−７６９５８　、５４−１３６６９６　、５５−３９６
６０　、５５−３９６６１　、５５−８５６０２゜５６
−２５９０１．５６−２５９０４．５６−２５９０５等
が挙げられる。又、Ｍｇ、Ｃ６等の塩基性質成分を添加
する方法：例えば、特開昭５３−１２３８９８．５５−
１５４５０１　、５６−７８４３０．５６−１０９８２
７等が挙げられる。又、Ａ１等の高融点酸化物を添加す
る方法：例えば、特公昭５６−２８９６７、５９−１７
１６１等が挙げられる。又Ｂ及びほう酸塩類を添加する
方法：例えば、特公昭５４−４２８３２．特開昭５８−
４８６１１．５８−４８６１２等が挙げられる。又、Ｍ
ｎ１Ｚｎ＋Ｎ＋ＩＣｏ＋Ｃｒ等の遷移金属類を添加する
方法：例えば、特公昭５５−２９５７７、５６−９００
５．５６−３９６８２．６０−６８９８．６２−２００
２゜特開昭５５−６２１０５．５５−７３８０３．５９
−１０７５０３．６０−１５９１０２等が挙げられる。

従来技歪生課凰 上記の従来の方法により、鉄を主体とする針状オキシ水
酸化物又は酸化物を出発原料として、水素ガスを主体と
する還元性ガス雰囲気下で加熱還元し強磁性金属粉末を
製造する方法が提案されている。Ｐを単独又は複合成分
で添加する方法は、形態を保持し焼結を防止する効果が
あるが、空気及び水分による酸化が進む為、酸化安定性
に問題があった。又、Ｓ　１１　Ｓ　ｉ　−Ｐ　＋　Ｓ
　ｉ−Ｂ等の硝子成分を添加する方法では、焼結防止等
の形態保持効果は更に優れた効果を有している。その為
に塗料樹脂及び溶剤との混合分散特性は改善されている
。しかしながら前記のＰを添加した場合同様、空気及び
水分に対する安定性に欠ける問題点があった。　ｌ１ｇ
、Ｃａ、Ｂａ等の塩基性質塩類を添加する方法は、上記
の空気及び水分に対する安定性の改善狙ったものであっ
たがやはり充分な効果は得られていない、又、Ｂ及びほ
う酸塩類を添加する方法では、焼結防止の形態保持効果
は優れているが、前記同様空気及び水分に対する安定性
は充分でない，Ａｌ等の高融点酸化物を利用する方法で
は、還元が進行せず良好な磁気特性が得られない、しか
しながら空気及び水分による酸化安定性は比較的良好な
特性が得らる。　ＭｎｔＺｎ＋Ｎｉ＋Ｃｏ＋Ｃ＋ｇＣｒ
等の遷移金属を添加する方法では、Ｎｉ、　Ｇｏ等の磁
性金属を添加する方法では、Ｆｅとの合金として利用で
きるが、空気及び水分に対する酸化安定性が問題があり
、また焼結防止の粒子形態保持効果も乏しい、　Ｍｎ、
Ｚｎ＋Ｃｒは、粒子の形態保持効果があるがまだ充分で
はなく、更に空気、水分にたいする酸化安定性に問題が
ある。　Ｎｉ、Ｃｕは、還元性ガスによる還元工程での
粒子の還元速度促進効果があるが、粒子形態保持効果、
酸化安定性効果に問題があった。磁気記録媒体とする際
の樹脂及び溶剤との混合系での分散性、配向性に関して
は、形態保持効果の高い、Ｓｉ、Ｐ−３ｉ＋Ｂ−５ｉ等
の成分を・添加した場合比較的に良好であるが、いづれ
の場合も凝集力が強く問題点を残していた。また、繰り
返し使用に対しての摩擦、摩耗に対する耐久性について
は、塗料とする際にアルミナ、クロ４ア、ＳｉＣ等の研
磨材を添加することが唯一の方法であった０本発明は、
高密度記録に適した、均一な微細粒子で、形態保持効果
に優れ、空気及び水分の酸化に対する安定性また塗料と
しての顔料分散性、配向性に優れ、磁気記録媒体の耐久
性を改良した新規な強磁性合金粉末をその製造方法と共
に提供することにある。

ｉ”の 本発明者等は上記の問題点の解決を図る為に、鋭意検討
を加えた結果、鉄を主体とした針状金属粉末でＣｏ、Ｎ
ｉ，Ａｌを特定量含有せしめることにより、比表面積が
３５〜７０　ｍ”１ｇの微細粒子で均一性の高い良好な
形状をした極めて安定性の良好な強磁性合金粉末が得ら
れること、更に磁気特性として保磁力１３０００ｅ　　
以上、飽和磁化１３０　ｅｍｕ／ｇ以上の優れた特性を
有する事、更にかかる粉末は、樹脂と溶剤を加えて分散
処理を行い塗工した場合、分散性配向性に優れ、研磨材
等の添加量を軽減しても充分な耐久性を持つことを見出
し本発明を完成するに到った。

すなわち、本発明は、Ｆｅを主体とする金属粉末であっ
て、Ｃｏ、　Ｎｉ，Ａｌを含有し、該含有量が、Ｆｅと
の重量比換算で、 Ｃｏ／Ｆｅ　＝０．０５〜０．５ Ｎｉ／Ｆｅ　＝　０．００１〜０．１ Ａｌ／Ｆｅ　＝０．０１〜　０．１ の範囲であることを特徴とする針状強磁性金属粉末であ
り、更に好ましくは、Ｃｏ、Ｎｉ，Ａｌ　　の含有量が
、Ｆｅ　　との重量比で、 Ｃｏ／Ｆｅ　＝０．０７〜０．４ Ｎｉ／Ｆｓ　＝０．００１〜０．０８ ＾１／Ｆｅ　＝０．０１５〜０．０７ の範囲である金属粉末である。

更に、本発明は、保磁力が、１３００Ｏｅ以上、更に好
ましくは、１４００Ｏｅ以上、飽和磁化が、１３０ｅ＋
ｓｕ／ｇ以上更に好ましくは、１４０　ｅｔｍｕ／ｇ以
上で、比表面積が、３５　〜７０　ｍ”７ｇ　、更に好
ましくは、４０　〜６５　ｍ”１ｇである磁気記録用針
状磁性粒子として優れた特性を有することを特徴とする
。

以下本発明にかかる強磁性合金粉末に関して詳細に説明
する。

本発明にかかる強磁性金属粉末は以下の製造方法に従っ
て、製造される。すなわち、基本的に、針状オキシ水酸
化鉄又はＣｏ＋Ｎ＋，Ａｌ　を一種以上含有するオキシ
水酸化鉄を出発原料とし、その表面にＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ
，Ａｌのいづれか一種以上の化合物を被着した後、還元
性ガス雰囲気下で２５０〜６００℃の温度範囲で加熱還
元するものである。

針状オキシ水酸化鉄及びＣｏ＋Ｎｉ、Ａｌ１Ｓｉを含有
する針状オキシ水酸化鉄は、α−ＦｅＯＯＨがこのまし
く、該粒子を製造する方法としては、第一鉄塩ｌ！！溶
液又は第一鉄塩類にＣｏ塩類、Ｎｉ塩類、Ａｔ塩類を一
種以上混合溶解した第一鉄塩類溶液をアルカリ剤溶液又
はアルカリ剤にＡｔ塩類、を混合溶解したアルカリ剤溶
液で中和し、その後酸化剤により酸化することにより製
造することができる。第一鉄塩類としては、硫酸第一鉄
等が好適に利用でき、Ｃ。

塩類としては、硫酸Ｃｏ、塩化Ｃｏ、硝酸Ｃｏ　　又、
Ｎｉ塩類としては、硫ＭＮｉ、塩化Ｍｌ、硝酸Ｎｉが好
適に利用される。又、Ａｔ塩類としては、酸性塩として
硫酸Ａｌ、塩化＾！、硝酸＾ｌ又塩基性塩類として、ア
ルミン酸Ｎａ等が利用できる。アルカリ剤としては、Ｎ
ａＯＨ，ＬｉＯＨ等が利用できる。

オキシ水酸化鉄又はＣｏ、Ｎｉ，Ａｌ　　を一種以上含
有したオキシ水酸化鉄の表面にＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、　Ａ
ｌの化合物の一種以上を被着する方法としては、オキシ
水酸化鉄の水溶媒のスラリー溶液とし、ＦｅＩｃ０ＩＮ
ＩＩ＾ｌの硫酸塩類、塩化物、硝酸塩を溶解した酸性溶
液とアルカリ剤により中和被着する方法、又、オキシ水
酸化鉄の水溶媒のスラリー溶液とし、アルごン酸Ｎａを
溶解しアルカリ性溶液と酸により中和被着する方法、ま
た両者を組み合わせる方法等があり、更に酸性領域で中
和することも、アルカリ性領域で中和することも実施で
きる。

又、オキシ水酸化鉄を有機溶媒中に分散し、スラリー溶
液としＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ，Ａｌのアルコキシド化合物、
アセチルアセトン化合物等のキレート化合物、硝酸塩類
等を溶解し、加水分解により被着する方法も好適に利用
される。

又、オキシ水酸化鉄を水溶媒又は有機溶媒でペーストと
し、Ｆｅ、ＣｏｔＮｉ＋Ａｌの化合物を直接線り込む方
法でも良好に被着することができる。

又、被着以外の方法として、特公昭６０−６８９８等の
方法にしたがって、該オキシ水酸化鉄等を加熱又は／及
び還元することにより得られた酸化鉄の内部にＧｏ、に
ｉ＋Ａｌを固溶する事も好ましい。

被着後、必要によって洗浄し、乾燥後還元性雰囲気で加
熱還元し強磁性合金粉末を製造する。還元性雰囲気で加
熱還元前に、８００°Ｃ以下の温度範囲で、加熱するこ
と又は／及び坑底することも好ましい、還元温度として
は、２５０℃〜６００℃　の温度範回で還元を行うこと
が好適である。２５０°Ｃ未満の温度では還元反応速度
が著しく低下し金属粉末を生成することがむずかしく、
又、６００°Ｃを越える温度では、粒子同士の焼結を起
こす為に、粒子形態が悪化し高密度磁気記録用磁性粉末
として不適性な粉末となる。還元反応時間としては、３
０分〜２４時間程度粒子が好ましい、還元終了後直接空
気に接触させると発火するために、トルエン等の有機溶
媒に浸漬し、風乾し徐酸化を行う方法又は充分に窒素等
の非酸化性ガスにより希釈した空気又は／及び水蒸気を
徐々に接触させ徐酸化を行い酸化被膜を形成することが
好ましい。

発凱坐立里 本発明の作用につき詳細に説明する。本発明は、鉄を主
体とする針状金属粉末でＣｏ＋Ｎ＋＋Ａｌを特定量含有
せしめることにより針状粒子で比表面積が、３５　〜７
０　　ｍ”／ｇ　　の超微細粒子であり、磁気特性とし
て、保磁力が、１３０００ｅ以上、飽和磁化が、１３０
　ｅｍｕ／ｇ以上の優れた特性を有することを特徴とす
るものである。すなわち、Ｇ　Ｏ＋　Ｎ　ｌ　＊＾ｌの
含有量が、Ｆｅとの重量比において Ｃｏ／Ｆｅ　−０−０５〜０．５ Ｎｉ／Ｆｅ　＝０．００１〜０．１ Ａｌ／Ｆｅ　＝０．０１〜０．１ の範囲であることを特徴とする強磁性金属粒子粉末であ
る。なお、Ｃｏ＋Ｎｉ１Ａｌの含有量がこの範囲になけ
れば本発明の目的を達成することができないことは、後
記裏旌斑、比較■および屍Ｉ目１九果の項で詳述すると
おりである。

本発明の強磁性金属粉末は、好ましくは、比表面積　３
５〜７０　　ｍ”／ｇ　　の高密度磁気記録に適した超
微細粒子である。その為には、還元性ガス雰囲気下で加
熱還元した場合の粒子間焼結による粒子の形態保護を達
成すること及び金属粒子特有の空気及び水分による酸化
に対して安定性を確保することが重要な課題である。更
に、高密度磁気記録媒体としての十分な磁気特性を確保
し塗料としての分散性の付与の課題についても同時に達
成しなければならないと云う要請があり、またこれを磁
性塗料として得られた塗膜にかかる磁気記録媒体の耐久
性の付与も重要な課題である。

微細粒子の焼結防止効果を持たせ形態を保護する手段と
しては、Ｓｉ、Ｐ、Ｂ等の硝子成分が提案されている。

硝子成分を添加した場合、形態としては良好な形状とな
るものの空気及び水分による酸化に対して安定性に問題
点がある。特に高密度記録に適した超微細粒子では酸化
被膜を作成する工程及び塗料とし塗膜を形成する工程で
の酸化が激しく、殆どが酸化鉄粒手並みの特性まで劣化
し、強磁性金属粉末の特性を生かしきれない、酸化を防
止する成分としては、アルミニウム被膜を形成する方法
が一般的に知られる。又、酸化アルミニウム等のアルミ
ニウムを含む酸化物が摩耗性に安定であることが良く知
られている。しかしながら、アルミニウム成分を添加し
、還元性ガス雰囲気下で加熱還元した場合、還元速度が
著しく低下し十分な還元は出来ないのである＊　Ｓｔ、
Ｐ、ＢとＡｌを複合添加し、形態保護と還元及び酸化安
定性を両立させようとすれば、硝子成分の添加量に応じ
て、還元性及び形態保護効果が向上するが、酸化安定性
が著しく低下する。又、Ｎｉ、Ｃｏ等の磁性金属は、Ｆ
ｅとの合金を形成することは良く知られているが、これ
自身の添加では、粒子間焼結を防止する形態゛保護の効
果を持たない。

本発明の重要な意義は、Ｃｏ、旧，Ａｌを特定量だけ強
磁性金属粒子に含有させることによって、単独に添加す
る効果とは異なる予想外の効果を発揮きしうることを見
出したことにある。即ち、Ｃｏ、Ｎｉ。

Ａｌの複合化成分を特定量含有させることにより、還元
性を改善するばかりでなく、更に合金化し優れた磁気特
性が得られる為、均一な形状で、安定性に優れた強磁性
金属粉末が初めて形成されたのである。

裏旌斑 本発明を実施例を示す事により更に詳細に説明する。尚
、本発明は、実施例により制限されるものではない。

実施例１ 平均長軸径０．３７μｍ軸比　１３　　のオキシ水酸化
鉄（ゲータイ））５Ｏｅ　　を用意した。純水１１に該
ゲータイトを分散しスラリーを作成した。ｌＮＮａ０Ｈ
ｔｌ液１０−１を添加しスラリーの分散性を改善し、ス
ラリーのｐｏ　　を１３．０とした。該スラリーに、ア
ルミン酸ソーダ、ｌ　ｍｏｌ溶液を６０■ｌ添加し混合
した。該スラリーに硫酸コバルト（ＣｏＳＯａ　・６Ｈ
ｔＯ）　ｌ　ｍｏｌ溶液　５０　ｍｌ硫酸−１−フケル
　（ＮｉｓＯａ　４　ＨｔＯ）　１　ｍｏｌ溶液　５−
■を徐々に添加した。添加中のｐＨを常に１３に保持す
る為にｌＮＮａＯＨ溶液を徐々に添加した。添加中はス
ラリーを混合し、温度は　３０″Ｃで行った。添加終了
後、硫酸で中和し９Ｈを８とし、反応を完結した。該ス
ラリーを濾過・洗浄後、１２０　　℃で一晩乾燥後取り
出した。該乾燥粉末を流通式加熱装置に入れ窒素ガス雰
囲気下で、４００℃　２時間焼成後、水素ガス雰囲気下
で、４００°Ｃで８時間還元を行った。

還元後、該金属粉末を取り出し、トルエンに漬浸し、空
気中で常温で乾燥し表面徐酸化を行った。

得られた強磁性金属粉末を、蛍光Ｘ線分析装置により組
成分析を行った。その結果、 Ｇｏ／Ｆｅ　＝０．０８９ Ｎｉ／Ｆｅ　・０．００８ Ａｌ／Ｆｅ　＝０．０５２ であり、電子顕微鏡観察の結果、平均長軸径０．３１１
ＪＩＩの超微細粒子であり、振動試料型磁力計（東英工
業製）により外部磁場１０ＫＯｅで測定した磁気特性は
、保磁力（Ｈｃ　）　１４８００ｅ飽和磁化（６ｇ　）
　１４５　ｅｅｘｕ／ｇの磁気特性の優れた強磁性金属
粉末であった。更に、ＢＥＴ法により比表面積を測定し
たところ、５２　ｍ”／ｇの微細粒子であった。

酸化に対する安定性は、６０　　℃、９０　ＲＨχの高
温多湿の条件下で一週間の放置試験を行った。その結果
、最終的なσｓ　１３３　ｅｍｕ／ｇであり、低下率は
８．３Ｘであり酸化安定性に優れた強磁性金属粉末であ
った。

該粉末を市販の塩酢ビ樹脂（ＶＡＧＨ：ＵＣＣ製）及び
ポリオール（Ｎ−２３０１：日本ポリウレタン製）で溶
剤申分散し塗料とし添加材としてアルミナを該粉末に対
して１０部添加し、硬化剤としてイソシアネート（コロ
ネートＬ：武田薬品）を添加し、コーターによりＰＵＴ
フィルムに塗布、磁場配向し、表面仕上げを行い磁気記
録媒体を作成した。得られた磁気テープの外部磁場１０
ＫＯｅで測定した磁気特性は、Ｈｃ　　１４５００ｅ残
留磁束密度（Ｂｒ）　　２８９０　Ｇ　　角形比　０．
８０　　であり、優れた磁気特性を有していた。８■・
ＶＴＲによる耐久試験をスチルモードで行った結果　９
０分間の優れた耐久性を示した。結果を纏めて第１表お
よび第２表に示す。

裏腹廻１ ＣｏをＦｅとの重量比で、０，０３　　又、ＮｉをＦｅ
との重量比で、０．０２　　又、＾ｌをＦｅとの重量比
で、ｏ、ｏｏｓドープしたオキシ水酸化鉄（ゲータイト
）を使用した。　Ｃｏ、旧、＾ｌは硫酸塩を使用し、硫
酸第一鉄溶液に混合しドープした。ゲータイトの粒子径
は、長軸径０．２８　　μ髄軸比１３であった。＋キシ
水酸化鉄の被着処理は実施例１と同様の方法で行った。

また、還元等も実施例１と同様とし、評価、及び磁気媒
体評価についても実施例１と同様とした。得られた結果
を第２表に示す、高密度磁気記録用磁性素材として優れ
た特性を有していた。

実施例３〜８ オキシ水酸化鉄のドープ組成及び粒子サイズ、及び被着
条件について、第１表に示す条件で実験を行った。得ら
れた強磁性金属粉末の特性及び評価結果について第２表
に示す。

比較例１ 実施例１と同様の長軸平均径０．３７　　μ−輪比１３
０オキシ水酸化鉄（α−ＦｅＯＯＨ）を５０　ｇ用意し
た、硫酸コバルト（ＣｏＳＯａ　・６Ｈ雪０）　１　ｍ
ｏｌ溶液の添加量を１０−１とした以外は、実施例１と
同様の方法により強磁性金属粉末を得た。該金属粉末の
組成は、Ｆｅとの重量比で、 Ｃｏ／Ｆｅ＝０．０１８ Ｎｉ／Ｆｅ　＝０．００８ Ａｌ／Ｒｅ　＝０．０５２ であった、電子顕微鏡観察の結果、平均長軸径０．３１
　μ論の超微細粒子であり、磁気特性は、Ｈｃ・１４５
００ｓ　、　ａｓ　−１２５ｅｙａｕ／ｇであった。比
表面積は５３　ｍ１７ｇ　　であった、酸化に対する安
定性は、放置試験の最終的なａｓ　１０５　ｅｓ＋ｕ／
ｇであり、低下率は、１６．０χ　であった、該強磁性
金属粉末を使用して実施例１と同様の方法で磁気テープ
を作成した。磁気テープの磁気特性は、Ｈｃ　　１３８
００ｓ、　Ｂｒ　　２２００　Ｇ　　、角形比　０．７
８　　であった、耐久性試験の結果は、１００分間まで
信号の急激な低下はなかった。この結果、コバルト含有
量が本発明で規定する値より低い場合、飽和磁化が低く
更に酸化安定性の乏しい強磁性金属粉末となることがわ
かる。結果を纏めて第３表に示した。

比較例２ 実施例１と同様のオキシ水酸化鉄を使用した。

アルミン酸ソーダのｌ驕ｏ１　　溶液の添加量を６麟１
とした以外は実施例１と同様の方法により強磁性金属粉
末を得た。該強磁性金属粉末の組成は、Ｆｅとの重量比
で、 Ｃｏ／Ｆｅ　＝０．０８９ Ｎｉ／Ｆｅ　＝０．００８ Ａｌ／Ｆｅ　＝０．００５ であり、電子顕微鏡観察の結果、焼結した巨大粒子が多
く見られた。実施例１同様の評価を行い得られた結果を
第３表に示す，Ａｌの含有量が本発明で規定する値より
低い場合、保磁力、酸化安定性耐久性の劣る強磁性金属
粉末となることがわかる。

比較例３ 実施例１と同様のオキシ水酸化鉄を使用した。

硫酸ニッケルを添加しなかった以外は、実施例１と同様
の方法により強磁性金属粉末を得た。得られた結果を第
３表に示す、この結果、飽和磁化が劣る磁性粉末となっ
ている。又、磁気テープの８ｒが低く、高密度磁気記録
材料として不適当な磁性粉末である。

比較例４〜６ 比較例４は実施例１と同様な方法で、硫酸コバルトの添
加量を増加して強磁性金属粉末を得たものである。コバ
ルトの含有量は、Ｆｅとの重量比で、本発明の規定値よ
り高いＣｏ／Ｆｅ・０．６０　　であった、該強磁性金
属粉末の特性を第３表に示す、この結果、電子顕微鏡観
察では針状性のくずれた粒子であり保磁力が劣る強磁性
金属粉末となることがわかる。

比較例５は実施例１と同様な方法で、アルミン酸ソーダ
の添加量を増加して強磁性金属粉末を得た。Ａｌの含有
量は、Ｆｅとの重量比で、本発明の規定値より高いＡｌ
／Ｆｅ・０．１５　　であった、該強磁性金属粉末の特
性を第３表に示す。この結果、還元性が低下し飽和磁化
が劣る結果となった。又、比表面積が増血し磁気塗料と
しての分散性が低下した為、磁気テープの残留磁束密度
が劣る結果となることがわかる。

比較例６は実施例１と同様な方法で、硫酸ニッケルの添
加量を増加して強磁性金属粉末を得た。

Ｎｉの含有量は、Ｆｅとの重量比で、本発明の規定値よ
り高いＮｉ／Ｆｅ　＝０．１５であった、得られた強磁
性金属粉末の特性を第３表に示す、この結果、保磁力及
び飽和磁化の劣る強磁性金属粉末となることがわかる。

発里生簸果 実施例比較例の結果により本発明の詳細な説明する。鉄
を主体とする針状強磁性金属粉末でＧｏ＊Ｎｉ，Ａｌを
含有し、Ｃｏ、Ｎｉ，Ａｌの含有量が、Ｆｅとの重量比
において Ｃｏ／Ｆｅ　＝　０．０５　〜０．５ Ｎｉ／Ｆａ　＝０．００１〜　０．１ Ａｌ／Ｐｅ　＝０．０１＝　　０．１ の特定範囲を含有することを特徴とするものである。

磁気記録用強磁性金属粉末として特に必要な特性として
、均一性に優れた超微細な粒子で、優れた磁気特性を有
し、空気及び水分に対する酸化安定性が高く、磁気記録
媒体とする際に、樹脂との混合系で塗料とした場合、分
散性、磁場配向性が良好であり、磁気記録媒体の利用に
対して、磁気ヘッドとの＊ｍで耐久性に優れることが要
求されるところ、本発明においては、Ｆｅを主体として
、Ｃｏ、Ｎｉ，Ａｌの特定の元素を特定の量だけ含有せ
しめる事により、これらの特性を全て達成することが出
来たものである。

具体的には、本発明は、高密度記録磁性素材として、比
表面積が、３５　〜７０　１／ｇの超微細粒子であり、
磁気特性として保磁力１３０００ｅ　　以上、飽和磁化
１３０　ｅｍｕ／ｇ　　以上を有し、酸化安定性では、
６０℃、９０ＲＨＸ　　の高温多湿の条件下で一週間放
置後の飽和磁化の低下率が、２０２以下、好ましくは、
１５２以下でのものである。さらに、耐久性については
、樹脂との混合系で磁気記録媒体とし、記録再生ヘッド
による繰り返し走行テストでの剥離、摩耗の少ない、ス
チルモードでの測定に対して、６０分以上の耐久性を有
している効果を発揮するものである。つまり、ＣＯが重
量比でＣｏ／Ｆｅで０．０５未満では、飽和磁化が低下
し又、酸化安定性のない強磁性金属粉末となり、０．５
を越える場合保磁力が低い強磁性金属粉末となる。又、
Ｎｉが重量比でＮｉ／Ｆｅで０．００１未満では、還元
性が低下し飽和磁化が低い強磁性金属粉末となり、０．
１を越える場合は、保磁力、飽和磁化が低い強磁性金属
粉末となる。又，Ａｌが重量比でＡｌ／Ｆｅで０．０１
　　未満では、保磁力、酸化安定性、耐久性の低い強磁
性金属粉末となり、０．１を越える場合、飽和磁化が低
く、更に比表面積の大きな強磁性金属粉末となる。鉄を
主体とした針状強磁性金属粉末でＣｏ、Ｎｉ，Ａｌの含
有量が特定量で初めて効果を発揮するのである０本発明
の磁気記録媒体の素材としての産業上の利用の可能性は
極めて大きいとい云わざるを得ない。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）鉄を主体とする針状金属粉末であって、Ｃｏ，Ｎ
   ｉ，Ａｌを含有し、該Ｃｏ，Ｎｉ，Ａｌの含有量が、Ｆ
   ｅとの重量比において Ｃｏ／Ｆｅ＝０．０５〜０．５ Ｎｉ／Ｆｅ＝０．００１〜０．１ Ａｌ／Ｆｅ＝０．０１〜０．１ の範囲であることを特徴とする強磁性金属粉末。
2. （２）保磁力が、１３００Ｏｅ以上、飽和磁化が、１３
   ０ｅｍｕ／ｇ以上で比表面積が、３５〜７０ｍ＾２／ｇ
   の範囲である請求項１記載の強磁性金属粉末。
3. （３）出発原料がオキシ水酸化鉄又はＣｏ，Ｎｉ，Ａｌ
   を一種以上共沈したオキシ水酸化鉄である請求項１また
   は２記載の強磁性金属粉末。