JPH0383833A - 耐熱性の優れた合成石英ガラス部材 - Google Patents
耐熱性の優れた合成石英ガラス部材Info
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- JPH0383833A JPH0383833A JP22254289A JP22254289A JPH0383833A JP H0383833 A JPH0383833 A JP H0383833A JP 22254289 A JP22254289 A JP 22254289A JP 22254289 A JP22254289 A JP 22254289A JP H0383833 A JPH0383833 A JP H0383833A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、半導体ウェハーの熱処理用容器あるいは治具
類に好適に使用し得る石英ガラス部材に関し、特に、ア
ルカリ金属を含有せず、且つ耐熱性の優れた半導体熱処
理用合成石英ガラス部材に関する。
類に好適に使用し得る石英ガラス部材に関し、特に、ア
ルカリ金属を含有せず、且つ耐熱性の優れた半導体熱処
理用合成石英ガラス部材に関する。
従来、半導体ウェハー熱処理用の容器や治具類には天然
石英ガラスが広く用いられているが、有水石英ガラスと
して、OH基を150〜300ppm含有する一般の天
然石英ガラスは、その使用上限温度が約1,100℃で
あり、高耐熱天然石英ガラスとして知られたOH基含有
量が10ppm以下の無水天然石英ガラスは、その使用
上限温度が約1 、250℃までという限界があった。
石英ガラスが広く用いられているが、有水石英ガラスと
して、OH基を150〜300ppm含有する一般の天
然石英ガラスは、その使用上限温度が約1,100℃で
あり、高耐熱天然石英ガラスとして知られたOH基含有
量が10ppm以下の無水天然石英ガラスは、その使用
上限温度が約1 、250℃までという限界があった。
各種の金属不純物類を含有する天然石英ガラスは、上記
のようにガラス成分中に含まれるOH基濃度によってそ
の耐熱性が変動し、OH濃度が高ければ粘度は低下し、
低ければ増大するという一般的傾向を有する。それゆえ
、OH基を実質的に含まない極限の高耐熱天然石英ガラ
スは、天然石英ガラスとして最高の耐熱温度を有し、そ
の耐熱性の限界温度1,250℃は、通常、完全無水天
然石英ガラスによって提供される。
のようにガラス成分中に含まれるOH基濃度によってそ
の耐熱性が変動し、OH濃度が高ければ粘度は低下し、
低ければ増大するという一般的傾向を有する。それゆえ
、OH基を実質的に含まない極限の高耐熱天然石英ガラ
スは、天然石英ガラスとして最高の耐熱温度を有し、そ
の耐熱性の限界温度1,250℃は、通常、完全無水天
然石英ガラスによって提供される。
また、一般に、従来用いられている天然透明石英ガラス
部材は、高純度の合成石英ガラスに比べて金属不純物、
特にアルカリ金属不純物を多量に含有し、その含有不純
物が、熱処理において炉内雰囲気を汚染し半導体ウェハ
ーを汚染するので、不純物を含まない可及的高純度で、
且つ耐熱性の優れた石英ガラス材料が要望されている。
部材は、高純度の合成石英ガラスに比べて金属不純物、
特にアルカリ金属不純物を多量に含有し、その含有不純
物が、熱処理において炉内雰囲気を汚染し半導体ウェハ
ーを汚染するので、不純物を含まない可及的高純度で、
且つ耐熱性の優れた石英ガラス材料が要望されている。
一方、合成石英ガラスは、ナトリウムなどのアルカリ金
属不純物類を実質的に含まない高い純度を有するが、天
然の石英ガラスに比べて耐熱温度が低く半導体チップの
熱処理用容器、治具等には使用できない、また上記のO
R基に着目すれば、スート法と呼ばれるOH基を少なく
し得る石英ガラス合成手法があり、OH含有量を200
pp+m程度に低下させることができるが、それでもそ
の耐熱性は、せいぜい1,000℃どまりであって、あ
るいはハロゲンによる脱水工程によってOHを完全に除
いても、耐熱性はそれ程向上せず、半導体の高温熱処理
用部材としての使用には大きな制限があった。
属不純物類を実質的に含まない高い純度を有するが、天
然の石英ガラスに比べて耐熱温度が低く半導体チップの
熱処理用容器、治具等には使用できない、また上記のO
R基に着目すれば、スート法と呼ばれるOH基を少なく
し得る石英ガラス合成手法があり、OH含有量を200
pp+m程度に低下させることができるが、それでもそ
の耐熱性は、せいぜい1,000℃どまりであって、あ
るいはハロゲンによる脱水工程によってOHを完全に除
いても、耐熱性はそれ程向上せず、半導体の高温熱処理
用部材としての使用には大きな制限があった。
他方、近年の半導体チップの集積度の向上に伴って、そ
の熱処理における炉内の清浄な雰囲気が要求され、特に
、不純物が拡散し易い高温領域においても充分清浄な雰
囲気をつくり得る高純度、且つ耐熱性の優れた熱処理用
石英ガラス材料が要望されるようになった。
の熱処理における炉内の清浄な雰囲気が要求され、特に
、不純物が拡散し易い高温領域においても充分清浄な雰
囲気をつくり得る高純度、且つ耐熱性の優れた熱処理用
石英ガラス材料が要望されるようになった。
本発明の解決課題は、実質的にアルカリ金属不純物を含
まず、1 、200℃以上の耐熱性を有する加工性の良
好な合成石英ガラス材料を提供することにある。また1
本発明の他の課題は、半導体熱処理工業に好適に用い得
る耐汚染性、耐熱性の優れた合成石英ガラス炉心管及び
ボートその他の治具類を提供することにある。
まず、1 、200℃以上の耐熱性を有する加工性の良
好な合成石英ガラス材料を提供することにある。また1
本発明の他の課題は、半導体熱処理工業に好適に用い得
る耐汚染性、耐熱性の優れた合成石英ガラス炉心管及び
ボートその他の治具類を提供することにある。
本発明者らは、上記課題を解決すべく、特に高純度合成
石英ガラスの耐熱性の向上について試作研究を重ねた結
果、意外なことに、合成石英ガラスに特定範囲量のアル
ミニウムをドープさせることにより極めて望ましい耐熱
性石英ガラス材料を提供し得ることを見出した。また更
に、上記アルミニウムのドープと組み合わせて特定範囲
量の窒素を含有せしめることにより一層望ましい耐熱性
石英ガラス材料を提供し得ることも判った。
石英ガラスの耐熱性の向上について試作研究を重ねた結
果、意外なことに、合成石英ガラスに特定範囲量のアル
ミニウムをドープさせることにより極めて望ましい耐熱
性石英ガラス材料を提供し得ることを見出した。また更
に、上記アルミニウムのドープと組み合わせて特定範囲
量の窒素を含有せしめることにより一層望ましい耐熱性
石英ガラス材料を提供し得ることも判った。
すなわち、本発明は、高純度合成石英ガラスにアルミニ
ウムを0.5〜20ppm含有せしめた合成石英ガラス
部材、あるいは更に、窒素100〜4,000ppmを
含有せしめた耐熱性、加工性の優れた合成石英ガラス部
材を提供するものである。
ウムを0.5〜20ppm含有せしめた合成石英ガラス
部材、あるいは更に、窒素100〜4,000ppmを
含有せしめた耐熱性、加工性の優れた合成石英ガラス部
材を提供するものである。
本発明の合成石英ガラスに含有させるアルミニウムは、
石英ガラスが合成される系に導入することが実用的に好
ましく、例えば、無水塩化アルミニウムを加熱し、その
昇華ガスを不活性キャリアガスに同伴させて、四塩化け
い素を加水分解させる酸素・水素火炎中に導入し、堆積
させるすす状シリカ中に好都合に含有させることができ
る。
石英ガラスが合成される系に導入することが実用的に好
ましく、例えば、無水塩化アルミニウムを加熱し、その
昇華ガスを不活性キャリアガスに同伴させて、四塩化け
い素を加水分解させる酸素・水素火炎中に導入し、堆積
させるすす状シリカ中に好都合に含有させることができ
る。
このようにして合成石英ガラス中に含有させるアルミニ
ウム量は0.5〜20ppmの範囲が実用的である。そ
の含有量が0.5ppm未満では、耐熱性の向上が期待
できないし、また20ppmを超えて導入しても、それ
に見合った耐熱性(高温での粘度)の上昇が得られず、
またその導入操作の煩雑性を考慮すれば、より多量の導
入は工業的に不利である。
ウム量は0.5〜20ppmの範囲が実用的である。そ
の含有量が0.5ppm未満では、耐熱性の向上が期待
できないし、また20ppmを超えて導入しても、それ
に見合った耐熱性(高温での粘度)の上昇が得られず、
またその導入操作の煩雑性を考慮すれば、より多量の導
入は工業的に不利である。
実用的に好ましい含有量は、1〜10ppmである。
一方、耐熱性を向上させるために、かかるアルミニウム
含有合成石英ガラスに含有させる窒素は、100〜4,
000ppmの範囲である。合成石英ガラス部材中の窒
素の含有量が1100pp未満では、耐熱性の向上が不
充分であり、また、4,000ppmを超えると溶融加
工時の発泡が著しく、構造的な強度欠陥部が形成され易
いので好ましくない。より望ましい窒素含有量範囲は、
耐熱性及び不発泡性を考慮すれば、200〜3 、 O
OOppmである。
含有合成石英ガラスに含有させる窒素は、100〜4,
000ppmの範囲である。合成石英ガラス部材中の窒
素の含有量が1100pp未満では、耐熱性の向上が不
充分であり、また、4,000ppmを超えると溶融加
工時の発泡が著しく、構造的な強度欠陥部が形成され易
いので好ましくない。より望ましい窒素含有量範囲は、
耐熱性及び不発泡性を考慮すれば、200〜3 、 O
OOppmである。
アルミニウム含有合成石英ガラス中への窒素の導入は、
通常知られた石英ガラスの窒素化手段によって容易に所
定量の窒素を含有させることができ、例えば、すす状シ
リカ微粒子を堆積させて形成されたアルミニウム含有多
孔質ガラス母材を、従来知られた窒素化剤の雰囲気下に
窒素化する方法が好都合に採用される0代表的窒素化剤
は、窒素及びアンモニアがであるが、例えば700℃以
上の加熱条件下において、けい素と反応結合し得る窒素
化合物であれば使用でき、また、それらは、ヘリウム、
アルゴンのような不活性ガス、あるいは酸素等の反応抑
制ガス類と混用することができる。そのようなガスの使
用においては、予め窒素化剤と混合して反応系に導入し
てもよいし、あるいは並行して流し込むこともできる。
通常知られた石英ガラスの窒素化手段によって容易に所
定量の窒素を含有させることができ、例えば、すす状シ
リカ微粒子を堆積させて形成されたアルミニウム含有多
孔質ガラス母材を、従来知られた窒素化剤の雰囲気下に
窒素化する方法が好都合に採用される0代表的窒素化剤
は、窒素及びアンモニアがであるが、例えば700℃以
上の加熱条件下において、けい素と反応結合し得る窒素
化合物であれば使用でき、また、それらは、ヘリウム、
アルゴンのような不活性ガス、あるいは酸素等の反応抑
制ガス類と混用することができる。そのようなガスの使
用においては、予め窒素化剤と混合して反応系に導入し
てもよいし、あるいは並行して流し込むこともできる。
また、その窒素化温度は、通常700〜900℃程度が
好適に採用される。また、その窒素化処理条件は、結合
窒素含有量の所望程度に応じて、反応温度、窒素化剤の
種類及びその雰囲気濃度等並びに処理時間を適宜組み合
わせて選択されるが、これらは簡単な実験によって容易
に選択決定することができる。またそのような窒素化反
応条件は、必ずしも一定条件である必要はなく、複数の
条件を組み合わせて選択することができる。
好適に採用される。また、その窒素化処理条件は、結合
窒素含有量の所望程度に応じて、反応温度、窒素化剤の
種類及びその雰囲気濃度等並びに処理時間を適宜組み合
わせて選択されるが、これらは簡単な実験によって容易
に選択決定することができる。またそのような窒素化反
応条件は、必ずしも一定条件である必要はなく、複数の
条件を組み合わせて選択することができる。
上記のようにしてアルミニウムと窒素が導入され耐熱性
及び加工性の優れた本発明の合成石英ガラス部材は、通
常不活性ガスの雰囲気下で、例えば、1,300〜1
、500℃あるいはそれ以上の温度に加熱して容易に溶
融透明ガラス化することができ、半導体熱処理用等の容
器や治具等の所望の部材に成形加工される。
及び加工性の優れた本発明の合成石英ガラス部材は、通
常不活性ガスの雰囲気下で、例えば、1,300〜1
、500℃あるいはそれ以上の温度に加熱して容易に溶
融透明ガラス化することができ、半導体熱処理用等の容
器や治具等の所望の部材に成形加工される。
本発明の合成石英ガラス部材は、アルカリ金属等の不純
物が含まれず、優れた耐熱性を有し、しかも優れた加工
性を有するので、半導体熱処理用容器や治具等に繰返し
使用し得る極めて有用な材料である。
物が含まれず、優れた耐熱性を有し、しかも優れた加工
性を有するので、半導体熱処理用容器や治具等に繰返し
使用し得る極めて有用な材料である。
次に、具体例により本発明を更に詳細に説明する。
実施例 1〜4及び比較例 1〜2
蒸留精製した四塩化けい素を酸素ガスで同伴させて酸素
・水素火炎中に導入し、加水分解させてすす状シリカ微
粒子を堆積させた。その際、同時に、無水塩化アルミニ
ウムをその昇華点近傍に加温して発生した容器内の無水
塩化アルミニウム蒸気を不活性ガスで同伴して、該火炎
加水分解系に供給し、アルミニウム含有すす状シリカ微
粒子を堆積させた。そのアルミニウム同伴量を変化させ
てアルミニウム含有量(ドープ量)の異なった各種の多
孔質ガラス母材(スート体)をm11した。
・水素火炎中に導入し、加水分解させてすす状シリカ微
粒子を堆積させた。その際、同時に、無水塩化アルミニ
ウムをその昇華点近傍に加温して発生した容器内の無水
塩化アルミニウム蒸気を不活性ガスで同伴して、該火炎
加水分解系に供給し、アルミニウム含有すす状シリカ微
粒子を堆積させた。そのアルミニウム同伴量を変化させ
てアルミニウム含有量(ドープ量)の異なった各種の多
孔質ガラス母材(スート体)をm11した。
調製された各スート体を1,450℃の温度の加熱炉中
に加熱保持して、それぞれにの透明なアルミニウム含有
合成石英ガラス体を得た。
に加熱保持して、それぞれにの透明なアルミニウム含有
合成石英ガラス体を得た。
それらの各透明ガラス体の温度1 、280℃における
粘度(ポイズ)をビームベンディング法により測定して
耐熱性を評価した。
粘度(ポイズ)をビームベンディング法により測定して
耐熱性を評価した。
それぞれのガラス体のアルミニウム濃度(ppm)及び
粘度を下掲第1表に示した。
粘度を下掲第1表に示した。
第 1 表
粘
度
01jJ
oliJ
to1社
l〇八へ
1◇1ね
oi2J
1 、280℃における粘度(ポイズ)は、通常の天然
石英ガラスでは、10ii・1〜toi2・1ポイズで
あって、前記高耐熱性天然石英ガラス(無水天然石英ガ
ラス)は101″′4〜xoltjポイズである。一般
に、半導体チップの熱処理には、xoiL@ポイズが以
上が必要であり、実用的には101・0ポイズが要求さ
れるが、上記実施例の各ガラス試料は、実用的にも極め
て望ましいものである。
石英ガラスでは、10ii・1〜toi2・1ポイズで
あって、前記高耐熱性天然石英ガラス(無水天然石英ガ
ラス)は101″′4〜xoltjポイズである。一般
に、半導体チップの熱処理には、xoiL@ポイズが以
上が必要であり、実用的には101・0ポイズが要求さ
れるが、上記実施例の各ガラス試料は、実用的にも極め
て望ましいものである。
実施例5〜9及び比較例3〜4
実施例1の方法で、1 ppm及び10ppmのアルミ
ニウム含有多孔質母材を調製し、これらをアンモニアを
含む雰囲気中で熱処理して各種の窒素含有量の合成石英
ガラスを作成した。窒素含有濃度は、アンモニアの濃度
、処理温度及び処理時間を選択して調製した。得られた
それぞれを透明ガラス化して、実施例1と同様に1 、
280℃の温度における粘度(ポイズ)をビームベンデ
ィング法により測定し、それらの測定値を第2表にまと
めて示す。
ニウム含有多孔質母材を調製し、これらをアンモニアを
含む雰囲気中で熱処理して各種の窒素含有量の合成石英
ガラスを作成した。窒素含有濃度は、アンモニアの濃度
、処理温度及び処理時間を選択して調製した。得られた
それぞれを透明ガラス化して、実施例1と同様に1 、
280℃の温度における粘度(ポイズ)をビームベンデ
ィング法により測定し、それらの測定値を第2表にまと
めて示す。
なお、窒素濃度は、ケルプール法によって求めたもので
ある。
ある。
更に表中には、加工性に影響する泡の形成状態の観察評
価を記載した。
価を記載した。
参考のために、半導体熱処理用治具として用いられてい
るHERALUX (商品名:信越石英社から販売され
ている天然石英ガラス(HLX))について測定し、そ
の値を併記した。
るHERALUX (商品名:信越石英社から販売され
ている天然石英ガラス(HLX))について測定し、そ
の値を併記した。
第
表
N含有量At含有量 粘度 泡 の 状 況(ppm
) (ppm) (ポイズ)加熱前 加熱後実施
例6 50 1 10°・1 なし なし
# 6 280 1 10”°3 なし
なしII 7 630 10 10”−
’ なし なしn 8 1600 10
10”1 なし なしII 9 3220
10 10”′” なし 若干比較例3
4210 10 10121 若干 顕著
N 4 HLX −10”・9 なし なし上
表より、本発明の石英ガラス部材は、適度の望ましい耐
熱性を有し、加熱溶融加工において発泡することがなく
、半導体熱処理用容器等適切であることが判る。
) (ppm) (ポイズ)加熱前 加熱後実施
例6 50 1 10°・1 なし なし
# 6 280 1 10”°3 なし
なしII 7 630 10 10”−
’ なし なしn 8 1600 10
10”1 なし なしII 9 3220
10 10”′” なし 若干比較例3
4210 10 10121 若干 顕著
N 4 HLX −10”・9 なし なし上
表より、本発明の石英ガラス部材は、適度の望ましい耐
熱性を有し、加熱溶融加工において発泡することがなく
、半導体熱処理用容器等適切であることが判る。
高純度合成石英ガラスにアルミニウムを含有させたガラ
ス材料は耐熱性、加工性及び耐汚染性に優れ、アルミニ
ウムと組み合わせて更に窒素の特定範囲量を含有せしめ
た合成石英ガラス材料は、−層優れた耐熱性を示し、繰
返し使用される炉心管やウェハーボート、その他の治具
としての半導体熱処理用部材として好適であり、その工
業的価値は極めて高い。
ス材料は耐熱性、加工性及び耐汚染性に優れ、アルミニ
ウムと組み合わせて更に窒素の特定範囲量を含有せしめ
た合成石英ガラス材料は、−層優れた耐熱性を示し、繰
返し使用される炉心管やウェハーボート、その他の治具
としての半導体熱処理用部材として好適であり、その工
業的価値は極めて高い。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、高純度合成石英ガラスにアルミニウムを、0.5〜
20ppm含有せしめて成る耐熱性の優れた合成石英ガ
ラス部材。 2、高純度合成石英ガラスに、アルミニウム0.5〜2
0ppm及び窒素100〜4,000ppmを含有せし
めて成る耐熱性の優れた合成石英ガラス部材。 3、請求項2記載の合成石英ガラス部材で形成された半
導体熱処理用炉心管。 4、請求項2記載の合成石英ガラス部材で形成された半
導体熱処理用ボート。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1222542A JPH07115880B2 (ja) | 1989-08-29 | 1989-08-29 | 耐熱性の優れた合成石英ガラス部材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1222542A JPH07115880B2 (ja) | 1989-08-29 | 1989-08-29 | 耐熱性の優れた合成石英ガラス部材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0383833A true JPH0383833A (ja) | 1991-04-09 |
| JPH07115880B2 JPH07115880B2 (ja) | 1995-12-13 |
Family
ID=16784076
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1222542A Expired - Fee Related JPH07115880B2 (ja) | 1989-08-29 | 1989-08-29 | 耐熱性の優れた合成石英ガラス部材 |
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Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5330941A (en) * | 1991-07-24 | 1994-07-19 | Asahi Glass Company Ltd. | Quartz glass substrate for polysilicon thin film transistor liquid crystal display |
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-
1989
- 1989-08-29 JP JP1222542A patent/JPH07115880B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
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| EP1580170A4 (en) * | 2002-11-29 | 2011-12-28 | Shinetsu Quartz Prod | PROCESS FOR PRODUCING SYNTHETIC QUARTZ GLASS AND SYNTHETIC QUARTZ GLASS ARTICLE |
| JP2005097722A (ja) * | 2003-08-25 | 2005-04-14 | Tosoh Corp | 耐蝕性部材及びその製造方法 |
| WO2008032698A1 (en) | 2006-09-11 | 2008-03-20 | Tosoh Corporation | Fused quartz glass and process for producing the same |
| US8211817B2 (en) | 2006-09-11 | 2012-07-03 | Tosoh Corporation | Fused silica glass and process for producing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07115880B2 (ja) | 1995-12-13 |
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