JPH038743A - 光ファイバ用母材の製造方法 - Google Patents
光ファイバ用母材の製造方法Info
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- JPH038743A JPH038743A JP14326989A JP14326989A JPH038743A JP H038743 A JPH038743 A JP H038743A JP 14326989 A JP14326989 A JP 14326989A JP 14326989 A JP14326989 A JP 14326989A JP H038743 A JPH038743 A JP H038743A
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- JP
- Japan
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- fluorine
- base material
- optical fiber
- porous glass
- structural defects
- Prior art date
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は光ファイバ用母材、特には伝送損失に関係する
構造欠陥が極めて少なく、化学処理、熱処理、水素ｆｉ
埋に対して伝送損失増をもたらさない光ファイバ用母材
およびその製造方法に関するものである。
構造欠陥が極めて少なく、化学処理、熱処理、水素ｆｉ
埋に対して伝送損失増をもたらさない光ファイバ用母材
およびその製造方法に関するものである。
［従来の技術］
光ファイバ用母材については所望の屈折率分布を得るた
めにコア部にゲルマニウムをドープし、クラッド部を純
石英からなるものとしたもの、コア部を純石英からなる
ものとし、クラッド部にフッ素をドープしたものなどが
知られており、これらにより製造された光ファイバーは
コア部またはクラッド部に構造欠陥が存在し伝送特性が
劣化し、ファイバ紡系条件や水素処理などによって構造
欠陥に関係する吸収損失増が生じ、光伝送に使用する１
、３μｍ、 １．５５ａｍ帯の損失増がもたらされるこ
とも知られている。
めにコア部にゲルマニウムをドープし、クラッド部を純
石英からなるものとしたもの、コア部を純石英からなる
ものとし、クラッド部にフッ素をドープしたものなどが
知られており、これらにより製造された光ファイバーは
コア部またはクラッド部に構造欠陥が存在し伝送特性が
劣化し、ファイバ紡系条件や水素処理などによって構造
欠陥に関係する吸収損失増が生じ、光伝送に使用する１
、３μｍ、 １．５５ａｍ帯の損失増がもたらされるこ
とも知られている。
また、構造欠陥を埋めるドープ剤の添加も種々検討され
ており、フッ素をドープした石英ガラスは化学的に安定
であり、耐熱、耐水素特性にすぐれていることが知られ
ているが、このコア部、クラッド部に対するフッ素のド
ープについては上記したけい素化合物の気相加水分解時
にフッ素化合物を添加する方法、多孔質ガラス母材の焼
結ガラス工程でフッ素化合物を添加する方法、この焼結
時における１、０００〜１，２００℃の温度下における
脱水工程でフッ素化合物を添加する方法などが知られて
いる。
ており、フッ素をドープした石英ガラスは化学的に安定
であり、耐熱、耐水素特性にすぐれていることが知られ
ているが、このコア部、クラッド部に対するフッ素のド
ープについては上記したけい素化合物の気相加水分解時
にフッ素化合物を添加する方法、多孔質ガラス母材の焼
結ガラス工程でフッ素化合物を添加する方法、この焼結
時における１、０００〜１，２００℃の温度下における
脱水工程でフッ素化合物を添加する方法などが知られて
いる。
［発明によって解決されるべき課題］
しかし、このフッ素ドープをけい素化合物の気相加水分
解時に行なうとシリカ微粒子の生成過程においてフッ素
がドープされる反応と同時に構造欠陥が生じるために、
この多孔質ガラス母材製造時にフッ素ドープによって構
造欠陥を効果的に消滅させることはできない。また、多
孔質ガラス母材の焼結ガラス工程でフッ素化合物を添加
すると透明ガラス化が高温で行なわれるためにフッ素の
拡散によってフッ素ドープ反応は非常に速く行なわれる
が、多孔質ガラス母材の収縮も同時に起るためにフッ素
化合物を微量添加した場合にこのフッ素ドープは母材の
周辺部で多く、中心部で少なくなる傾向があるし、凸状
の屈折率分布が形成されると同時に母材中心部に構造欠
陥が残存するという欠点があり、さらに焼結時の脱水工
程でフッ素ドープをするときにはフッ素のドープ反応が
フッ素の拡散より速いのでフッ素ドープされた石英母材
のガラス化温度が下がって多孔質ガラス母材が収縮する
ために、微量のフッ素で母材の全域にわたって均一に構
造欠陥を消滅させることが難しいという不利がある。
解時に行なうとシリカ微粒子の生成過程においてフッ素
がドープされる反応と同時に構造欠陥が生じるために、
この多孔質ガラス母材製造時にフッ素ドープによって構
造欠陥を効果的に消滅させることはできない。また、多
孔質ガラス母材の焼結ガラス工程でフッ素化合物を添加
すると透明ガラス化が高温で行なわれるためにフッ素の
拡散によってフッ素ドープ反応は非常に速く行なわれる
が、多孔質ガラス母材の収縮も同時に起るためにフッ素
化合物を微量添加した場合にこのフッ素ドープは母材の
周辺部で多く、中心部で少なくなる傾向があるし、凸状
の屈折率分布が形成されると同時に母材中心部に構造欠
陥が残存するという欠点があり、さらに焼結時の脱水工
程でフッ素ドープをするときにはフッ素のドープ反応が
フッ素の拡散より速いのでフッ素ドープされた石英母材
のガラス化温度が下がって多孔質ガラス母材が収縮する
ために、微量のフッ素で母材の全域にわたって均一に構
造欠陥を消滅させることが難しいという不利がある。
なお、この構造欠陥を消滅させる効果的なドープ剤とし
ては通常脱水に用いられる塩素化合物も考えられるけれ
ども、けい素と塩素の結合がけい素とフッ素の結合より
弱く、光ファイバ用母材の延伸やファイバ紡糸などの高
温での処理条件によってはけい素と塩素の結合が切れて
構造欠陥が再生され易いことから、この塩素化合物によ
って構造欠陥を効果的に消滅させることは困難である。
ては通常脱水に用いられる塩素化合物も考えられるけれ
ども、けい素と塩素の結合がけい素とフッ素の結合より
弱く、光ファイバ用母材の延伸やファイバ紡糸などの高
温での処理条件によってはけい素と塩素の結合が切れて
構造欠陥が再生され易いことから、この塩素化合物によ
って構造欠陥を効果的に消滅させることは困難である。
［課題を解決するための手段〕
本発明はこのような不利、欠点を解決した光ファイバ用
母材およびその°製造方法に関するもので、これはガス
状のけい素化合物を酸水素火炎で加水分解して得たガラ
ス微粒子を担体上に堆積して、多孔質ガラス母材とし、
これを焼結、ガラス化してなる光ファイバ用母材におい
て、コア部および／またはクラッド部がフッ素を実質的
に０．０１〜０．２重量％含有するものであることを特
徴とする光ファイバ用母材、およびガス状のけい素化合
物を酸水素火炎で加水分解してガラス微粒子を生成させ
、担体上に堆積して多孔質ガラス母材を作り、ついでこ
れをフッ素雰囲気中において２００〜１．０００℃の温
度で熱処理したのち、焼結ガラス化することを特徴とす
る光ファイバ用母材の製造方法に関するものである。
母材およびその°製造方法に関するもので、これはガス
状のけい素化合物を酸水素火炎で加水分解して得たガラ
ス微粒子を担体上に堆積して、多孔質ガラス母材とし、
これを焼結、ガラス化してなる光ファイバ用母材におい
て、コア部および／またはクラッド部がフッ素を実質的
に０．０１〜０．２重量％含有するものであることを特
徴とする光ファイバ用母材、およびガス状のけい素化合
物を酸水素火炎で加水分解してガラス微粒子を生成させ
、担体上に堆積して多孔質ガラス母材を作り、ついでこ
れをフッ素雰囲気中において２００〜１．０００℃の温
度で熱処理したのち、焼結ガラス化することを特徴とす
る光ファイバ用母材の製造方法に関するものである。
すなわち、本発明者らは構造欠陥の少ない光ファイバ用
母材を得る方法について種々検討した結果、光ファイバ
用母材に存在する構造欠陥は主に多孔質ガラス母材の製
造工程およびその焼結工程で発生するが、この構造欠陥
の生成を防止するにはけい素との結合が強く、熱的にも
化学的にも安定であるフッ素ドープによってこの構造欠
陥を埋めることが有効であり、このフッ素を光ファイバ
用母材のコア部および／またはクラッド部にこれが０．
０１〜０．２重量％となる量で添加することが効果的で
あることを見出すと共に、このフッ素ドープ方法につい
ての研究を進めて本発明を完成させた。
母材を得る方法について種々検討した結果、光ファイバ
用母材に存在する構造欠陥は主に多孔質ガラス母材の製
造工程およびその焼結工程で発生するが、この構造欠陥
の生成を防止するにはけい素との結合が強く、熱的にも
化学的にも安定であるフッ素ドープによってこの構造欠
陥を埋めることが有効であり、このフッ素を光ファイバ
用母材のコア部および／またはクラッド部にこれが０．
０１〜０．２重量％となる量で添加することが効果的で
あることを見出すと共に、このフッ素ドープ方法につい
ての研究を進めて本発明を完成させた。
以下にこれをさらに詳述する。
［作 用］
本発明はガス状のけい素化合物を酸水素火炎で加水分解
して得たガラス微粒子を担体上に堆積して多孔質ガラス
母材とし、これを焼結ガラス化して得た光ファイバ用母
材に関するものであるが、このものは火炎加水分解で得
た多孔質ガラス母材にフッ素をドープすることによって
構造欠陥の極めて少ない光ファイバ用母材とされる。
して得たガラス微粒子を担体上に堆積して多孔質ガラス
母材とし、これを焼結ガラス化して得た光ファイバ用母
材に関するものであるが、このものは火炎加水分解で得
た多孔質ガラス母材にフッ素をドープすることによって
構造欠陥の極めて少ない光ファイバ用母材とされる。
この火炎加水分解で作られた多孔質ガラス母材はすでに
構造欠陥を有しており、この構造欠陥ニツイてはＥ′セ
ンタ（＝Ｓｉ・）、ＮＢＯＨＣ（ミ５ｔ−０・）、パー
オキシラジカル（ミ５ｔ−０−０・）の３形態のあるこ
とが知られているが、このような構造欠陥をもったシロ
キサン結合は他の安定なガラスのシロキサン結合よりも
反応性に富むものとなるので、これをフッ素ドープする
とこの構造欠陥は次式 ％式％ の反応によって、フッ素によって容易に切断されて安定
な５ｔ−Ｆ結合を形成するので、この構造欠陥は消滅す
ることになる。
構造欠陥を有しており、この構造欠陥ニツイてはＥ′セ
ンタ（＝Ｓｉ・）、ＮＢＯＨＣ（ミ５ｔ−０・）、パー
オキシラジカル（ミ５ｔ−０−０・）の３形態のあるこ
とが知られているが、このような構造欠陥をもったシロ
キサン結合は他の安定なガラスのシロキサン結合よりも
反応性に富むものとなるので、これをフッ素ドープする
とこの構造欠陥は次式 ％式％ の反応によって、フッ素によって容易に切断されて安定
な５ｔ−Ｆ結合を形成するので、この構造欠陥は消滅す
ることになる。
このフッ素ドープに使用するフッ素化合物としてはフッ
化炭素、フッ化塩化炭素、フッ化イオウ、フッ化けい素
、オキシフッ化けい素、具体的にはＣＦ４． Ｃ２Ｆ６
． Ｃ３ＦＢ、 ＣＣＮ２Ｆ２． ＣＣｌＦ２゜ＳＦ４
． ＳＦ６． ＳＯＦ２． ＳＯ２Ｆ２． ＳｉＦ４．
５ｉ２ＦＢ、 ５ｉ２０Ｆ６゜５ｉ３０．Ｆａなどが例
示されるが、炭素、イオウを含む化合物は炭素、イオウ
の残存によって新たな構造欠陥を生成するおそれがある
ので、これは好ましくはフッ化けい素、オキシフッ化け
い素とすることがよい。このフッ素化合物はヘリウムガ
スと混合してフッ素化合物が容積比で０．１〜１％の範
囲となるようにして併給すればよいが、多孔質ガラス母
材へのフッ素ドープは吸着水分があるとこの水分がフッ
素化合物と激しく反応してフッ化水素を生じ、多孔質ガ
ラスを損傷するので、吸着水分の存在下で行なうのは好
ましくない。また、この多孔質ガラス母材のフッ素ドー
プは多孔質ガラス母材のかさ密度がフッ素の拡散速度お
よびシリカ微粒子の反応性に影響を与えるので、低濃度
のフッ素ドープをする場合の多孔質ガラス母材のかさ密
度は０．３ｇ／ｃｍ３以下とすることが好ましい。
化炭素、フッ化塩化炭素、フッ化イオウ、フッ化けい素
、オキシフッ化けい素、具体的にはＣＦ４． Ｃ２Ｆ６
． Ｃ３ＦＢ、 ＣＣＮ２Ｆ２． ＣＣｌＦ２゜ＳＦ４
． ＳＦ６． ＳＯＦ２． ＳＯ２Ｆ２． ＳｉＦ４．
５ｉ２ＦＢ、 ５ｉ２０Ｆ６゜５ｉ３０．Ｆａなどが例
示されるが、炭素、イオウを含む化合物は炭素、イオウ
の残存によって新たな構造欠陥を生成するおそれがある
ので、これは好ましくはフッ化けい素、オキシフッ化け
い素とすることがよい。このフッ素化合物はヘリウムガ
スと混合してフッ素化合物が容積比で０．１〜１％の範
囲となるようにして併給すればよいが、多孔質ガラス母
材へのフッ素ドープは吸着水分があるとこの水分がフッ
素化合物と激しく反応してフッ化水素を生じ、多孔質ガ
ラスを損傷するので、吸着水分の存在下で行なうのは好
ましくない。また、この多孔質ガラス母材のフッ素ドー
プは多孔質ガラス母材のかさ密度がフッ素の拡散速度お
よびシリカ微粒子の反応性に影響を与えるので、低濃度
のフッ素ドープをする場合の多孔質ガラス母材のかさ密
度は０．３ｇ／ｃｍ３以下とすることが好ましい。
このフッ素化合物で多孔質ガラス母材にフッ素ドープす
るために必要とされるフッ素量は０．０１重量％より小
さいと均一にドープすることが困難となるが構造欠陥を
埋めるには０．２重量％で十分であり、０．２重量％よ
り多くするとガラス化温度が低下し後工程の脱水が困難
となるので、これは０．０１〜０．２重量％の範囲とす
ることが必要とされるし、このフッ素ドープ温度は２０
０℃より低いとフッ素が多孔質ガラス母材に残存する水
分と激しく反応して多孔質ガラス母材を損傷させ、また
１、０００℃より高い温度とすると多孔質ガラス母材の
収縮が始まってフッ素の拡散が妨げられ、均一にドープ
することが困難となるので、２００〜ｉ、ｏｏｏ℃の範
囲とする必要があるが、このドープ時間はフッ素化合物
の反応性と多孔質ガラス母材の外径、かさ密度による拡
散時間を考慮して適宜に選択すればよい。
るために必要とされるフッ素量は０．０１重量％より小
さいと均一にドープすることが困難となるが構造欠陥を
埋めるには０．２重量％で十分であり、０．２重量％よ
り多くするとガラス化温度が低下し後工程の脱水が困難
となるので、これは０．０１〜０．２重量％の範囲とす
ることが必要とされるし、このフッ素ドープ温度は２０
０℃より低いとフッ素が多孔質ガラス母材に残存する水
分と激しく反応して多孔質ガラス母材を損傷させ、また
１、０００℃より高い温度とすると多孔質ガラス母材の
収縮が始まってフッ素の拡散が妨げられ、均一にドープ
することが困難となるので、２００〜ｉ、ｏｏｏ℃の範
囲とする必要があるが、このドープ時間はフッ素化合物
の反応性と多孔質ガラス母材の外径、かさ密度による拡
散時間を考慮して適宜に選択すればよい。
このようにしてフッ素ドープされた多孔質ガラス母材は
これによって構造欠陥が極めて小さいものとされるので
、ついでこれを“焼結炉で加熱しガラス化し、脱水すれ
ば目的とする光ファイバ用母材とすることができるが、
これによれば構造欠陥が極めて少なく、したがって伝送
損失が極めて低く、熱安定性、耐水素特性のすぐれた光
ファイバを与える光ファイバ用母材を有利に得ることが
できるという有用性が与えられる。
これによって構造欠陥が極めて小さいものとされるので
、ついでこれを“焼結炉で加熱しガラス化し、脱水すれ
ば目的とする光ファイバ用母材とすることができるが、
これによれば構造欠陥が極めて少なく、したがって伝送
損失が極めて低く、熱安定性、耐水素特性のすぐれた光
ファイバを与える光ファイバ用母材を有利に得ることが
できるという有用性が与えられる。
［実施例コ
つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例１
四塩化けい素をガス化させて酸水素火炎バーナに送り、
ここでの火炎加水分解で発生したガラス微粒子を出発材
の石英ガラス棒に堆積させて直径８０ｍ＋ｎ、長さ４５
０ｍｍでかさ密度が０．２３０ｇ／ｃｍ３の多孔質ガラ
ス母材を作った。
ここでの火炎加水分解で発生したガラス微粒子を出発材
の石英ガラス棒に堆積させて直径８０ｍ＋ｎ、長さ４５
０ｍｍでかさ密度が０．２３０ｇ／ｃｍ３の多孔質ガラ
ス母材を作った。
ついでこの多孔質ガラス母材を管状電気炉内にセットし
、ヘリウムガス雰囲気下で５００℃まで昇温させ、ヘリ
ウムガス３．０ＩｌＺ分に対しフッ化けい素（ＳｉＦ４
）を０．００６ ＩＬ１分の割合で混合したガス雰囲気
下に４５０℃から５００℃の温度域で滞留時間が３０分
となるように多孔質ガラス母材を８勤してこれをフッ素
処理したのち、１，１５０℃で塩素ガスを含むヘリウム
ガス雰囲気下で脱水し、ヘリウムガス雰囲気に１，４５
０℃に加熱し透明ガラス化して石英ガラスロッドを作っ
た。
、ヘリウムガス雰囲気下で５００℃まで昇温させ、ヘリ
ウムガス３．０ＩｌＺ分に対しフッ化けい素（ＳｉＦ４
）を０．００６ ＩＬ１分の割合で混合したガス雰囲気
下に４５０℃から５００℃の温度域で滞留時間が３０分
となるように多孔質ガラス母材を８勤してこれをフッ素
処理したのち、１，１５０℃で塩素ガスを含むヘリウム
ガス雰囲気下で脱水し、ヘリウムガス雰囲気に１，４５
０℃に加熱し透明ガラス化して石英ガラスロッドを作っ
た。
つぎにこの石英ガラスロンドのフッ素含有量をしらべた
ところ、これは０．１１重量％であり、これを延伸して
純粋石英のジャケット管で被覆したものの屈折率をしら
べたところ、石英基準での屈折率低下は０．０３％であ
った。また、この石英ガラスロッドをコアとしてその外
周部に多孔質体を堆積したのち、焼結時にフッ素をドー
プして石英基準で屈折率を０．３５％下げたクラッドを
形成し、このようなりラッド部形成を２回繰返してシン
グルモード光ファイバ用母材を形成したところ、この光
ファイバ用母材の屈折率分布は第１図に示したように屈
折率差Δｎが０．３２％でクラッド／コアの径比は１３
．４であった。
ところ、これは０．１１重量％であり、これを延伸して
純粋石英のジャケット管で被覆したものの屈折率をしら
べたところ、石英基準での屈折率低下は０．０３％であ
った。また、この石英ガラスロッドをコアとしてその外
周部に多孔質体を堆積したのち、焼結時にフッ素をドー
プして石英基準で屈折率を０．３５％下げたクラッドを
形成し、このようなりラッド部形成を２回繰返してシン
グルモード光ファイバ用母材を形成したところ、この光
ファイバ用母材の屈折率分布は第１図に示したように屈
折率差Δｎが０．３２％でクラッド／コアの径比は１３
．４であった。
なお、この光ファイバ用母材についてはこれを紡糸して
外径＋２５ＩＪｍ 、長さ６ＫＩＴｌのファイバとし、
このファイバ特性を測定したところ、波長！、３．ｕ＋
ｎ、１．５５μｍでの伝送損失はそれぞれ０．３５ｄＢ
／Ｋｍ。
外径＋２５ＩＪｍ 、長さ６ＫＩＴｌのファイバとし、
このファイバ特性を測定したところ、波長！、３．ｕ＋
ｎ、１．５５μｍでの伝送損失はそれぞれ０．３５ｄＢ
／Ｋｍ。
０．１８ｄＢ／に１で１．３９４ｍの水酸基による吸収
も０．７ｄＢ／ＫｒＱと良好であり、これには０．６４
ｏｎから１．［ｉ４ｍの波長範囲での構造欠陥による特
異な吸収ピークは認められなかった。また、この光ファ
イバについては１気圧の水素ガス雰囲気下に２００℃で
４時間熱処理を行なったところ、水素の拡散によるｌ、
２４μｍの水素ガス吸収がわずか０．０３ｄＢ／にｍ増
加した以外は構造欠陥による新たな吸収ピークは見られ
ず、１．３μｍ、 １．５５μｍの両波長における損失
値に変化はなかった。
も０．７ｄＢ／ＫｒＱと良好であり、これには０．６４
ｏｎから１．［ｉ４ｍの波長範囲での構造欠陥による特
異な吸収ピークは認められなかった。また、この光ファ
イバについては１気圧の水素ガス雰囲気下に２００℃で
４時間熱処理を行なったところ、水素の拡散によるｌ、
２４μｍの水素ガス吸収がわずか０．０３ｄＢ／にｍ増
加した以外は構造欠陥による新たな吸収ピークは見られ
ず、１．３μｍ、 １．５５μｍの両波長における損失
値に変化はなかった。
実施例２
四塩化けい素をガス化させて酸水素火炎バーナーに送り
、ここでの火炎加水分解で発生したシリカ微粒子を出発
材の石英ガラス棒に堆積させ、この際コア部はゲルマニ
ウムをドープし、クラッド部は純石英として直径１００
ｍｍ 、長さ［ｉ００＋ｎｍでかさ密度が０．２１ｇ／
ｃｍ３であるコア部とクラッド部より成る多孔質ガラス
母材を一体合成で製造した。
、ここでの火炎加水分解で発生したシリカ微粒子を出発
材の石英ガラス棒に堆積させ、この際コア部はゲルマニ
ウムをドープし、クラッド部は純石英として直径１００
ｍｍ 、長さ［ｉ００＋ｎｍでかさ密度が０．２１ｇ／
ｃｍ３であるコア部とクラッド部より成る多孔質ガラス
母材を一体合成で製造した。
ついでこの多孔質ガラス母材を管状電気炉にセットし、
ヘリウムガス雰囲気下で６００℃まで昇温させ、ヘリウ
ムガス６．０℃／分に対してフッ化けい素（ＳｉＦ＋）
を０．０ＯＩｉ １１／分の割合で混合したガス７囲気
下に５５０℃から６００℃の温度域での滞留時間が３５
分となるように多孔質ガラス母材を移動してフッ素処理
したのち、１，２００℃で塩素ガスを含むヘリウムガス
雰囲気下で脱水し、ヘリウムガス雰囲気に１，４３０℃
に加熱し透明ガラス化して石英ガラスロッドを作った。
ヘリウムガス雰囲気下で６００℃まで昇温させ、ヘリウ
ムガス６．０℃／分に対してフッ化けい素（ＳｉＦ＋）
を０．０ＯＩｉ １１／分の割合で混合したガス７囲気
下に５５０℃から６００℃の温度域での滞留時間が３５
分となるように多孔質ガラス母材を移動してフッ素処理
したのち、１，２００℃で塩素ガスを含むヘリウムガス
雰囲気下で脱水し、ヘリウムガス雰囲気に１，４３０℃
に加熱し透明ガラス化して石英ガラスロッドを作った。
つぎにこの石英ガラスロッドを延伸し純粋石英のジャケ
ットで被覆したものの屈折率をしらべたところ、コア部
の屈折率上昇が０．３１％、クラッド部の屈折率低下が
０．０２％で、このクラッド／コアの径比は４．８であ
り、このコア部、クラッド部のフッ素含有量は化学分析
の結果、いずれも０．０７５重量％であった。また、こ
の石英ガラスロッドの外周部にシリカ微粒子よりなる多
孔質体を堆積したのち、フッ素のドープ方法は本例と同
じ方法で行ない、透明ガラス化してシングルモード光フ
ァイバ用母材を形成したところ、この光ファイバ用母材
の屈折率分布は第２図に示したようにコア部の屈折率上
昇が０．３１％、クラッド部の屈折率低下が０．０２％
、コア部とクラッド部との相対的屈折率差は０．３３％
であり、このもののクラッド部／コア部の径比は１４．
５であった。
ットで被覆したものの屈折率をしらべたところ、コア部
の屈折率上昇が０．３１％、クラッド部の屈折率低下が
０．０２％で、このクラッド／コアの径比は４．８であ
り、このコア部、クラッド部のフッ素含有量は化学分析
の結果、いずれも０．０７５重量％であった。また、こ
の石英ガラスロッドの外周部にシリカ微粒子よりなる多
孔質体を堆積したのち、フッ素のドープ方法は本例と同
じ方法で行ない、透明ガラス化してシングルモード光フ
ァイバ用母材を形成したところ、この光ファイバ用母材
の屈折率分布は第２図に示したようにコア部の屈折率上
昇が０．３１％、クラッド部の屈折率低下が０．０２％
、コア部とクラッド部との相対的屈折率差は０．３３％
であり、このもののクラッド部／コア部の径比は１４．
５であった。
なお、この光ファイバ用母材を外径１２５ＩＪｍ 、長
さ８にｍのファイバに紡糸し、このファイバ特性を測定
したところ、波長１．３４１１１１．１．５５μｍでの
伝送損失がそれぞれ０．３７ｄＢ／にｍ、 ０．１９ｄ
Ｂ／Ｋｍであり、１．３９μｍの水酸基による吸収もｏ
、２ｄａ／にｍと良好であり、これには０ 、６ｐｍか
ら１．６１Ｊｍの波長範囲での構造欠陥による特異な吸
収ピークは認められなかった。
さ８にｍのファイバに紡糸し、このファイバ特性を測定
したところ、波長１．３４１１１１．１．５５μｍでの
伝送損失がそれぞれ０．３７ｄＢ／にｍ、 ０．１９ｄ
Ｂ／Ｋｍであり、１．３９μｍの水酸基による吸収もｏ
、２ｄａ／にｍと良好であり、これには０ 、６ｐｍか
ら１．６１Ｊｍの波長範囲での構造欠陥による特異な吸
収ピークは認められなかった。
また、この光ファイバについてはこれを１気圧の水素ガ
ス雰囲気下に２００℃で４時間熱処理したが、水素ガス
の拡散による１、２４μｍの水素ガスによる吸収が僅か
０．０４ｄＢ／にｍ増加した以外は構造欠陥による新た
な吸収ピークは見られず、１ 、３ｐｍ 。
ス雰囲気下に２００℃で４時間熱処理したが、水素ガス
の拡散による１、２４μｍの水素ガスによる吸収が僅か
０．０４ｄＢ／にｍ増加した以外は構造欠陥による新た
な吸収ピークは見られず、１ 、３ｐｍ 。
１．５５ｔＪｍの両波長における損失値に変化はなかっ
た。比較例 実施例１と同じ方法で多孔質ガラス母材を作ったが、こ
の多孔質ガラス母材については焼結時にフッ素処理をせ
ずに実施例１と同じ方法で脱水、焼結して石英ガラスロ
ッドを作り、この石英ガラスロッドを延伸してコア部と
し、その外周部に多孔質体を堆積し、これを焼結すると
きにフッ素ドープをして純粋石英基準で屈折率低下が０
．３２％となるクラッド部を形成し、このように多孔質
体の堆積と焼結時のフッ素ドープを２回繰り返してシン
グルモード光ファイバ用母材を作ったところ、この光フ
ァイバ用母材の屈折率分布は第３図に示したように屈折
率差が０．３２％であり、このもののクラッド部／コア
部の径比は１３，４であった。
た。比較例 実施例１と同じ方法で多孔質ガラス母材を作ったが、こ
の多孔質ガラス母材については焼結時にフッ素処理をせ
ずに実施例１と同じ方法で脱水、焼結して石英ガラスロ
ッドを作り、この石英ガラスロッドを延伸してコア部と
し、その外周部に多孔質体を堆積し、これを焼結すると
きにフッ素ドープをして純粋石英基準で屈折率低下が０
．３２％となるクラッド部を形成し、このように多孔質
体の堆積と焼結時のフッ素ドープを２回繰り返してシン
グルモード光ファイバ用母材を作ったところ、この光フ
ァイバ用母材の屈折率分布は第３図に示したように屈折
率差が０．３２％であり、このもののクラッド部／コア
部の径比は１３，４であった。
ついで、この光ファイバ用母材を外径１２５μｍ、長さ
６にｍのファイバに紡糸してそのファイバ特性を測定し
たところ、波長１．３μｍ、１．５５μｍでの伝送損失
がそれぞれ０．５５ｄＢ／にｍ、 ０．３２ ｄＢ／Ｋ
ｍで、１．３９７、ｉｍでの水酸基による吸収も１１．
２ｄＢ／Ｋｍであり、これはまた０、６３μｍに構造欠
陥にもとづく吸収ピークがみられ、０．６３．ｕｍでの
伝送損失もｌｏ、８ｄＢ／Ｋｍであった。
６にｍのファイバに紡糸してそのファイバ特性を測定し
たところ、波長１．３μｍ、１．５５μｍでの伝送損失
がそれぞれ０．５５ｄＢ／にｍ、 ０．３２ ｄＢ／Ｋ
ｍで、１．３９７、ｉｍでの水酸基による吸収も１１．
２ｄＢ／Ｋｍであり、これはまた０、６３μｍに構造欠
陥にもとづく吸収ピークがみられ、０．６３．ｕｍでの
伝送損失もｌｏ、８ｄＢ／Ｋｍであった。
また、この光ファイバについてはこれを１気圧の水素ガ
ス雰囲気下に２００℃で４時間熱処理したところ、波長
１．２４μｍ、 １．３９％ｍでそれぞれ２．５ｄＢ／
にｍ、 ４．０ｄＢ／Ｋｍの損失増加がみられたほか、
１．５２．ａｍに構造欠陥による＠、収ビークＱ、１（
ｌｄＢ／にｍが生じ、１．３ｐｍ、 １．５５４ＩＩ１
１における伝送損失もそれぞれ０．６２ｄＢ／Ｋｍ、
０．４０ｄＢ／にｍに増加した。
ス雰囲気下に２００℃で４時間熱処理したところ、波長
１．２４μｍ、 １．３９％ｍでそれぞれ２．５ｄＢ／
にｍ、 ４．０ｄＢ／Ｋｍの損失増加がみられたほか、
１．５２．ａｍに構造欠陥による＠、収ビークＱ、１（
ｌｄＢ／にｍが生じ、１．３ｐｍ、 １．５５４ＩＩ１
１における伝送損失もそれぞれ０．６２ｄＢ／Ｋｍ、
０．４０ｄＢ／にｍに増加した。
第１図は本発明の実施例１において製造された光ファイ
バ用母材の屈折率分布図、第２図は本発明の実施例２に
おいて製造された光ファイバ用母材の屈折率分布図、第
３図は比較例において製造された光ファイバ用母材の屈
折率分布図を示したものである。 第１図 第２図 Ｄ７”１３．４
バ用母材の屈折率分布図、第２図は本発明の実施例２に
おいて製造された光ファイバ用母材の屈折率分布図、第
３図は比較例において製造された光ファイバ用母材の屈
折率分布図を示したものである。 第１図 第２図 Ｄ７”１３．４
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ガス状のけい素化合物を酸水素火炎で加水分解して
得たガラス微粒子を担体上に堆積して、多孔質ガラス母
材とし、これを焼結、ガラス化してなる光ファイバ用母
材において、コア部および／またはクラッド部がフッ素
を実質的に０．０１〜０．２重量％含有するものである
ことを特徴とする光ファイバ用母材。 ２、ガス状のけい素化合物を酸水素火炎で加水分解して
ガラス微粒子を生成させ、担体上に堆積して多孔質ガラ
ス母材を作り、ついでこれをフッ素雰囲気中において２
００〜１，０００℃の温度で熱処理したのち、焼結、ガ
ラス化することを特徴とする請求項１に記載の光ファイ
バ用母材の製造方法。 ３、フッ素雰囲気がフッ素化合物とヘリウムとからなる
ものである請求項２に記載の光ファイバ用母材の製造方
法。 ４、多孔質ガラス母材のカサ密度が０．３ｇ／ｃｍ＾３
以下である請求項２に記載の光ファイバ用母材の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1143269A JPH0813689B2 (ja) | 1989-06-06 | 1989-06-06 | 光ファイバ用母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1143269A JPH0813689B2 (ja) | 1989-06-06 | 1989-06-06 | 光ファイバ用母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH038743A true JPH038743A (ja) | 1991-01-16 |
| JPH0813689B2 JPH0813689B2 (ja) | 1996-02-14 |
Family
ID=15334824
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1143269A Expired - Lifetime JPH0813689B2 (ja) | 1989-06-06 | 1989-06-06 | 光ファイバ用母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0813689B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000024685A1 (fr) * | 1998-10-28 | 2000-05-04 | Asahi Glass Company Ltd. | Verre en quartz synthetique et procede de fabrication |
| WO2000039040A1 (en) * | 1998-12-25 | 2000-07-06 | Asahi Glass Company, Limited | Synthetic quartz glass and method for preparation thereof |
| JP2012246157A (ja) * | 2011-05-26 | 2012-12-13 | Ohara Inc | 合成シリカガラスの製造方法及び合成シリカガラス |
| CN117486480A (zh) * | 2023-11-02 | 2024-02-02 | 江苏亨通光导新材料有限公司 | 一种低损耗光纤用深掺氟材料的制备方法 |
| CN117720265A (zh) * | 2023-12-05 | 2024-03-19 | 中天科技精密材料有限公司 | 光纤预制棒的制备方法及光纤预制棒 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6096545A (ja) * | 1983-10-28 | 1985-05-30 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 光フアイバ |
-
1989
- 1989-06-06 JP JP1143269A patent/JPH0813689B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6096545A (ja) * | 1983-10-28 | 1985-05-30 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 光フアイバ |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000024685A1 (fr) * | 1998-10-28 | 2000-05-04 | Asahi Glass Company Ltd. | Verre en quartz synthetique et procede de fabrication |
| US6499317B1 (en) | 1998-10-28 | 2002-12-31 | Asahi Glass Company, Limited | Synthetic quartz glass and method for production thereof |
| US7022633B2 (en) | 1998-10-28 | 2006-04-04 | Asahi Glass Company, Limited | Synthetic quartz glass and process for producing it |
| WO2000039040A1 (en) * | 1998-12-25 | 2000-07-06 | Asahi Glass Company, Limited | Synthetic quartz glass and method for preparation thereof |
| EP1067097A4 (en) * | 1998-12-25 | 2004-03-31 | Asahi Glass Co Ltd | SYNTHETIC QUARTZ GLASS AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME |
| JP2012246157A (ja) * | 2011-05-26 | 2012-12-13 | Ohara Inc | 合成シリカガラスの製造方法及び合成シリカガラス |
| CN117486480A (zh) * | 2023-11-02 | 2024-02-02 | 江苏亨通光导新材料有限公司 | 一种低损耗光纤用深掺氟材料的制备方法 |
| CN117720265A (zh) * | 2023-12-05 | 2024-03-19 | 中天科技精密材料有限公司 | 光纤预制棒的制备方法及光纤预制棒 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0813689B2 (ja) | 1996-02-14 |
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