JPH0394003A - 粉末材料から物体を製造する方法 - Google Patents

粉末材料から物体を製造する方法

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JPH0394003A
JPH0394003A JP2160077A JP16007790A JPH0394003A JP H0394003 A JPH0394003 A JP H0394003A JP 2160077 A JP2160077 A JP 2160077A JP 16007790 A JP16007790 A JP 16007790A JP H0394003 A JPH0394003 A JP H0394003A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 L匙L立旦旦1厘 本発明は、粉末材料から予備形戚された物体のアイソス
タティックプレスにより、粉末材料の物体を@造する方
法に係る。
来技術、および発明が解決しようとする課題予備成形さ
れた粉末物体を焼結温度の下でアイソスタティックプレ
ス加工する際、望ましい圧密焼結物体を得るために、プ
レス作業中、多備成形6 物体はケーシング内に別人しておかれる。一般的に圧力
媒体にはガスが使用され、クーシングによって粉末物体
内に圧力媒体が侵入するのを防いでいる。シーリングを
行なう葡段階において、通例ではケーシングとその内容
物から好ましくないガスが抜き取られる。ケーシングの
製作には様々な方法が知られている。ある周知の方法で
は、予備成形されたガラス製カプセルをケーシングとし
て利用している。この方法については、例えば、スウェ
ーデン国特許明細書7414102−9(日本国特許1
393581)および75076992に記載されてい
る。他の周知の方法によれば、予備成形された粉末物体
をガラス粒子の溜りに漬けるか、あるいは他の何らかの
方法を用いてそうしたノJラス粒子の複数層を物体の周
囲に付着させ、これを真空状態の下でガラス粒子が物体
の周囲に気密ケーシングを形成する温度まで加熱する方
法を川い現場で製作されている。こうしたガラス層が2
層からなる場合、できるだ(プ溶融点の異なるガラスが
使川ざれる。予備成形された物体の周囲にガラス製の気
密ケーシングまたは気密ラップを形成するその他の周知
の方法によれば、チ備成形された物体は耐熱容器内に入
れたガラス粒子に埋設され、その後にガラス粒r全体が
溶融状態となる。ガスを用いてアイソスタティックプレ
スに必要な圧力をこの溶融ガラスに加える際、予備成形
物体は溶融ガラスの表面より下側に位欝するようにされ
ている。この方法は、例えば、スウェーデン国特許明細
書7813018−4 (日本国特t’r出願79/6
2870)に記載されている。
前述したスウェーデン国特許明細自7507699−2
からは、アイソスタティックプレス後に圧力を大幅に下
げられるが、ガラスは変形可能な高温に保たれているこ
とが明らかである。この方法により、アイソスタティッ
クプレス中に使用され且つガラスケーシング内に閉じ込
められている圧力媒体は膨張し、ガラス中に気泡を形成
する。
室温まで冷却した後、出来上がった焼結物体からガラス
ケーシングは取り除かれる。尚、ガラスケーシングは先
に説明したように多孔質となるため、容器から簡単に取
り出すことができる。ガラス内に気泡が形成されるため
、ガラスの割れる心配がない。こうしたガラスケーシン
グ内に形成される割れは、製造された物品にまで及ぶこ
とがある。しかしながら、多備成形された物体とこの物
体の周囲を取り囲むケーシングを耐熱容器内に収める場
合には、前述した方法によったのでは、室温まで冷却し
た後、ガラスとこのガラスに埋設した物体が容器内に囚
看してしまい、ガラスの取り出しに大変な手間を要し、
容器からの取出しが大幅なコストアップ要因となる欠点
がある。本発明によれば、こうした欠点は完全に解消さ
れるかまたは大幅に改善することができる。
課題を解決するための一 本発明は、粉末材料の焼結に必敗な温度で、且つ圧密さ
れた焼結製品を作るのに必要な圧力の下で、ガス状圧力
媒体を用いて粉末材料から予備成形された物体のアイソ
スタティックプレスを行なうことにより、粉末材料から
物体を製造する方法に係る。予備成形された物体は溶融
ガラスのケー9 シング内に収容ざれ、しかもこの予備成形された物体と
ガラスケーシングは耐熱容器内に配誼されており、圧縮
を終えた後、容器周囲の温度をこの容器のガラス収容物
が変形するこどのできる温度に保ち、引き続き行なわれ
る処理過程で、ガラス内に閉じ込められた圧力媒体にま
りケーシング内に気泡を形成しながら温度および圧力を
下げていく方法において、ケーシング内に気泡を形成し
た後、容器周囲の温度をこの容器のガラス収容物が変形
することのできる温度に保ちながら圧力を上げていく一
方で、ケーシングの外側寸法を減少させるものの、少な
くとも含有気泡は事実上そのままに保ち、冷却を終えて
ガラスが変形しなくなった時期に容器から周囲をケーシ
ングが取り囲んでいる焼結物体を取り外し易くしたこと
を特徴としている。ケーシング内に気泡を形成した後、
容器とこの容器の収容物の周囲の温度を下げてから、圧
力を上げながらケーシングの外側寸法を減少させれば、
再現可能な好結果が得られる。圧力を上げる以加に温度
を下げることで、ガラスの粘度が10 高まるためガラスの含有気泡に影響の及ぶことがない。
このガラス粘度の増加ど共に、圧力が上昇する場合には
ガラスケーシングは幾分圧縮されるようになる。このた
めガラスケーシングが室温まで冷却してしまえば、ガラ
スヶーシングは容器内にはあるものの容器には付着して
いイrい。ガラスケーシングと圧縮焼結物体は、耐熱容
器を逆転させればこの容器から簡単に取り外すことがで
きる。
ガラスケーシング内に気泡を形成する際、容器周囲は、
ガラスの持つ粘度が10”゜0〜10 8゜0ボアズと
なる温度、とりわ4:J 1 0 ”−0〜1080の
粘度となる湿度に保つことが好ましく、またケーシング
の外側寸法の減少に伴い、ガラスの持80 つ粘度が10  〜1o 9.5ボノ・ズどなる温度、
85 とりわ(ノ10  〜109゜5ボアズとなる温度に保
つことが好ましい。
セラミック材利またはメタリック材料のアイソスタティ
ックプレス焼結法を実施するにあたり、圧力および温度
は材料の秤類によって変えられることは勿論である。通
例では圧力は少なくとも511 OMPa,好ましくは2O0〜300MPaに設定する
必聾がある。またtlJ度(よ少なくとも1000℃ど
される。気泡の形成に伴い、容器とこの容器の内容物の
周囲は0.05〜5 MPaの適当な圧力に、好ましく
は0.1〜3 MPaの圧力に保たれている。
ケーシング内に気泡が形成された後、ケーシングの外側
寸法を減少さけるために、0.03へ・3MPa、好ま
しくは0 . 0 3 〜0 .  1 8Paの適当
な量にわたり圧力を上品させる。
ガス状圧力媒体(よ、アルゴンガス、ヘリウム万スまた
は窒素ガスであるど都合がよい。耐熱容器はグラフン7
イトから構成し゛(おくのが好ましく、窒化ホウ素やモ
リブデン等のその他のU Fitを使用するこどもでき
る。
粉末材料には、ヒラミック材料やメタリック月料を使用
することが好ましい,,本発明の適用可能なヒラミック
材料には、窒化シリコン、酸化シリコンアルミニウム窒
化物、窒化アルミニウム、窒化チタン、窒化ジルコニウ
ム、窒化クL+ 1\、窒化ホウ素等の窒化物、または
酸化アルミニウム、酸12 化ジルコニウム(両者は完全に固定されているかまたは
部分的に固定されている)、酸化マグネシウム等の金属
酸化物、また炭化シリコン、炭化チタニウム、炭化ホウ
素等の炭化物、あるいはホウ酸化チタニウム、ホウ酸化
ジルコニウム等のホウ酸化物、さらにそうした材料の混
合物がある。
メタリック材料の例として挙げられるものには、とりわ
01スヂールや鉄系合金がある。この鉄系合金には、例
えば、O。33%G,0.30%Sl10./IO%M
n,0.01%P,0.01%S,2.8%Cr,0.
6%M O SJ5よび残部の鉄を含有する3%C r
 − M oスチール;または0.18%G,0.25
%S+、0.60%Mn,0.01%P,0.01%S
,11.5%Cr,0.05%N ! ,O.b%Mo
、0.30%V、0.25%Nb,および残部の鉄を含
もする12%Cr−MO−V−Nbスチールがある。あ
るいは、1.27%C,0.3%S;,O.3%lyj
n,6.4%W,5.0%MO、3.1%V,4.2%
Cr、および残部の鉄を含右づ゛る合金;あるい13 はニッケル系合金がある。ニッケル系合金の例としては
、0.3%G,15%Cr,17%co15%MO,3
.5%Ti,/l./l%A1、0.03%B1および
残部のN1を含有する合金;あるいは0.06%C11
2%Cr,17%Co,3%Mo,0.06%Z「、4
.7%1゛5.3%AI、0.014%B,1.0%V
1残部のNiを含有している合金がある。以上の説明に
おいて、また以下の記載においても、バーセン1〜は重
量パーセン1−を意味している。
ケーシング用ガラスに適した{A料の例には、80.3
重量パーセン1〜のs+o2、12.2重量パーセント
の8  0  ,2.8tf+tパーセント23 のA +2O3、4.0@ffiパーセントのNa2O
、0.4重量パーセントのK2Oおよび0.3重量パー
セントのCaO (登録商標: t+uran , p
yrcx )を含有するガラス;58重貫パーヒントの
SiO  、9重量パーセントのBO  、2O重2 
          2 3 世バーヒン1〜のA l2O3、5生ffiバーセン1
〜のC a Oおよび8重量パーヒン1−のMgOを含
イ4づ14 るガラス;96.7重吊バーセン1〜のSiO2、2.
9重量パーセントのB2O3および0.4重量パーセン
l−のAl2O3 (登録商標: Vvcor )を含
イーするガラス;46〜bO 重ffiパーセントのS
i0  ,48&52重量パーセントのB2O32 および1.5〜2.5重パーセントの Al2O3を含有するガラス;あるいは38重量パーセ
ン1〜のSiO2、60重量パーセントのBO  およ
び2重量パーセントのAl2O3を23 含有するガラスのような、少なくとも50重量バーセン
1〜のB2O3を含/υでいるその他のガラスがある。
本発明を具体化した好ましい方法によれば、物体(ま次
のJ:うにしーC粉末材利から作られる。予備成形した
物体をガラス中に埋設し、物体はこのガラスと共に開口
容器内に収められる。間口容器は粉末材料の焼結の行な
われる温度に対し耐熱性を備えており、またノJラスケ
ーシングはガス状圧力媒体に対し不可人性を倫えている
。ケーシングは溶融し、容器内にあって露出而を形成し
ている。
15 圧力媒体を用いてアイソスタディックプレスに必聾な圧
力をこの溶融ガラスに加える際、予備成形物体は溶融ガ
ラスの表面よりF側に位謬するようにされている。
以下、添付図面に沿って本発明の実施例につき詳細に説
明する。
実施例 第1図は、粉末材rI1から予備成形された物体を示し
ている。この物体はガスタービン七一夕用のタービンホ
イールの形態をしている。第2図は同じ物の軸方向断面
を示している。第3図は、銅熱容器内にあってガラス塊
に即設された物体を示している。このガラス塊は、圧力
媒体に対し不可人性のある予備成形物用ケーシングを形
成している、,粒径が5ミクロン未満でしかb約0.5
!i}パーセントの遊離シリコンと約1重量パーセント
の酸化イットリウムを含有した窒化シリ〕ン粉末が、例
えば軟質ポリ塩化ビニル等のプラスチックからなるカプ
セル、またはゴム製のカプセル内に入れられている。こ
のカブセノレはIflしようとじ16 ている予倫成形粉未物体の形とばぼ同じ形をしている。
後でカプセルは密封ざれ、5分間にわたり5 Q Q 
MPaで圧密される。比密を終えてからカプセルは取り
外され、できあがった粉末物体は所望の形状に機械加工
される。粉末物体の持つ密度は理論密度の約60バーセ
ントである。
第1図および第2図に示す予備成形された粉末物体10
は、ハブ11、ウエブ12、エツジ13およびブレード
14を備えたタービンホイールを構或している。
第3図から明らかなように、粉末物体はグラノアイ1〜
製の上部の開口した容器15西に配置され、さらにガラ
ス粉永16内に埋設されている。
このガラス粉末は、12.3重パーセントの132O3
、80.3重格パーヒントのS i 0 2、2.8重
量パーヒントのへ12O3、4.0重量パーセントのN
a2o,o.4重量パーセントのK2Oおよび0.3重
量パーセントのCaO (登録商標: Pyrex )
を含有している。容器は内部に窒化ホウ素の離型層17
を備えている。容器の底17 は気密状態どなっでJ3らず、llIt型htil7を
恥着する以荊に、底には気密グラファイト、気密窒化ホ
ウ素あるいはモリブデンのプレー1〜が敷かれる。
1つまたはそれ以上の容器15が周知形式の高圧炉内に
配置される。この高圧炉は、容器J3よび容器収容物の
ガス抜きを行なうガス通過用の8I管を備えている。ガ
スを供給すれば、アイソスタティックプレスを行なうの
に必要な圧力を作り出すことができる。供給されるガス
には、アルゴンガス、ヘリウムガスあるいは窒素ガスが
適している。また、前記導管は炉加熱用の手段を備えて
いる。高圧炉の場合には、周囲をガラス粉末16が取り
囲む予備成形物休10は、ほぼ高圧炉内で2時間にわた
り室温の下でガス抜きされる。ガス抜きを行なっている
間に温度は約6 0 0 ’Cまで+けられる。温度上
昇はゆっくり行なわれ、圧力は常時0.11−ルを越え
ないようにざれる。ガス扱きを行なっている間、温度は
概ね1時間にわたってほぼ6 0 0 ’Cに保たれる
。最後にガス抜きが行なわれる。このガス抜きの後、ア
ルゴンガス、ヘリ18 ウムガスあるいは窒素ガスが供給される。圧力は0.1
MPaとなり、温度は1150℃まで上昇し、1時間に
わたりこの温度が維持される。こうしてノJラス粉末は
粉末物体10を完全に取り囲む比較的低粘度の溶融物と
なる。さらに同じ温度条件により、最終的な焼結温度の
下で2O0〜300MPaの圧力となる圧力レベルでア
ルゴンガス、ヘリウムガスまたは窒素ガスが供給ざれる
。引き続き温度は1 700〜1 800℃まで、すな
わち1時間にわたる窒化シリコンの焼結処理に適した温
度まで上げられる。同時に圧力も上青していく。
尚、先に指摘した条件のFで焼結を行なうのに適した時
間は少なくとも2時間である。焼結を終えた後、圧力を
そのまま維持した状態で炉は900℃まで冷却される。
湿度を900℃に保ち、圧力はほぼ大気圧の0.118
Paまで減圧される。圧力低下に伴い、ガラスに含まれ
るガスは膨張してガラス内に気泡が形成される。引き続
き炉の玲却が行なわれ、700℃で圧力を0.15MP
aまで上青さ仕る。引き続き冷却を行なっている際、少
19 なくとb500℃までの冷却期間中、ずなわらガラスの
転換点以下の湿度まで冷却している間、圧力は一定に保
たれている。700゜Cで圧力は上青し、その結果溶融
ガラスに含まれる含有気泡はそのままの状態で幾分圧縮
され、焼結製品を収容したガラスケーシングはグラファ
イト容器内にあって容器に付着することがない。したが
って、グラファイト容器を逆転させれば簡単に取り出づ
ことができる。ガラスの粘度は900℃で107ボアズ
であり、700℃では109ボアズ、また500℃では
1013ボアズよりも大きな値を示す。気泡を含むガラ
スケーシングは、プラスティング処理や状況によっては
タンブリン処理を加えて物体から除去される。こうして
製造された焼結物体は、理論的には99.5パーセント
を上回る密麿を備えている。
96.7重量パーセントのSiO  、2.9重2 昂バーセントの132O3および0.4重パーセントの
八l2O3 (登録商標: Vycor )を含有する
ガラスのケーシングを用いて、粉末材利から物2O 体のアナログ製造法を実施するにあたり、ガラス約10
8ボアズの粘度があれば約1400℃でガラスケーシン
グ内に気泡が形成されるようになり、またガラスに約1
09ボアズの粘度があれば約1250℃で気泡が生じ、
ガラスケーシングは僅かに圧縮される。前述した実施例
の何れの温度の場合でも、圧力は同じII1l.−J−
なわちそれぞれが0.11MPaおよび0.15MPa
の値を備えテイる。
48.9重量パーセントのS i 02 、4 8 .
 8重パーセントのB2O3および2.3重量パーセン
トのAl2O3を含右ずるガラスを使用する場合、先の
実施例に用いた条件では、ガラスの粘度が約106ポア
ズであれば約850℃でガラスケーシング内に気泡が形
成されるようになり、またガラスの粘度が1o8.5ボ
アズであれば約600℃で僅かにガラスケーシングは圧
縮されるようになる。
38重パーセントのSiO2、60重パーセントの62
O3および2重パーセントのAl2O3を含有するガラ
スを使用する場合、先の実施例に用いノこ条件では、ガ
ラスの粘度が約105ボアズであると約750℃でガラ
スケーシング内に気泡が形成されるようになり、またガ
ラスの粘度が108゜5ボアズであると約500℃で僅
かなガラスケーシングの圧縮が生じる。
【図面の簡単な説明】
第1図は、ガスタービンモータ用のタービンホイールの
形態をした粉末材料から予備成形された物体を示す平面
図である。第2図は、この物体の軸方向断面を示す断面
説明図である。第3図は、耐熱容器内にあってガラス塊
に埋設されている物体を示す説明図である。 10:粉末物体、11:ハブ、12:ウエブ、1 3 
: ]:ツジ、14:ブレード、15:グラファイト製
の耐熱容器、16:ガラス粉末、17:[型層。

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)粉末材料の焼結に必要な湿度で、且つ圧密された
    焼結製品を得るのに必要な圧力の下で、ガス状圧力媒体
    を用いて、粉末材料から予備成形された物体(10)の
    アイソスタティックプレスを行なうことにより、粉末材
    料から物体を製造する方法にして、予備成形された物体
    は溶融ガラスのケーシング(16)内に収容され、しか
    もこの予備成形された物体とガラスケーシングは耐熱容
    器(15)内に配置されており、圧縮を終えた後、容器
    周囲の温度をこの容器のガラス収容物が変形することの
    できる温度に保ち、引き続き行なわれる処理過程で、ガ
    ラス内に閉じ込められた圧力媒体によりケーシング内に
    気泡を形成しながら温度および圧力を下げていく方法に
    おいて、ケーシング内に気泡を形成した後、容器周囲の
    温度をこの容器のガラス収容物が変形することのできる
    温度に保ちながら圧力を上げていく一方で、ケーシング
    の外側寸法を減少させるものの、少なくとも含有気泡は
    事実上そのままに保ち、冷却を終えてガラスが変形しな
    くなった時期に容器から周囲をケーシングが取り囲んで
    いる焼結物体を取り外し易くしたことを特徴とする、粉
    末材料から物体を製造する方法。
  2. (2)請求項1に記載された粉末材料から物体を製造す
    る方法において、ケーシング(16)内に気泡を形成し
    た後、容器(15)とこの容器の収容物(10,16)
    の周囲の温度を下げてから、圧力を上げながらケーシン
    グの外側寸法を減少させることを特徴とする、粉末材料
    から物体を製造する方法。
  3. (3)請求項1または2に記載された粉末材料から物体
    を製造する方法において、ケーシング(16)内での気
    泡の形成に伴い、容器(15)とこの容器の内容物(1
    0,16)の周囲は、ガラスの持つ粘度が10^5^.
    ^0〜10^8^.^0ポアズとなる温度に保たれ、ま
    たケーシングの外側寸法の減少に伴い、ガラスの持つ粘
    度が10^8^.^0〜10^9^.^5ポアズとなる
    温度に保たれることを特徴とする、粉末材料から物体を
    製造する方法。
  4. (4)請求項1から3の何れか一つの項に記載された粉
    末材料から物体を製造する方法において、アイソスタテ
    ィックプレスは少なくとも50MPaの圧力の下で行な
    われ、容器(15)とこの容器の内容物(10,16)
    の周囲は、ケーシング(16)内に気泡が形成されてい
    る際に0.05〜5MPaの圧力に保たれていることを
    特徴とする、粉末材料から物体を製造する方法。
  5. (5)請求項1から4の何れか一つの項に記載された粉
    末材料から物体を製造する方法において、アイソスタテ
    ィックプレスは少なくとも50MPaの圧力の下で行な
    われ、容器(15)とこの容器の内容物(10,16)
    の周囲は、ケーシング(16)内に気泡が形成されてい
    る際に0.1〜3MPaの圧力に保たれていることを特
    徴とする、粉末材料から物体を製造する方法。
  6. (6)請求項1から5の何れか一つの項に記載された粉
    末材料から物体を製造する方法において、アイソスタテ
    ィックプレスは少なくとも50MPaの圧力の下で行な
    われ、ケーシング(16)内に気泡が形成されこのケー
    シングの外側寸法が減少した後、圧力を0.03〜3M
    Paにわたり上昇させることを特徴とする、粉末材料か
    ら物体を製造する方法。
  7. (7)請求項1から6の何れか一つの項に記載された粉
    末材料から物体を製造する方法において、アイソスタテ
    ィックプレスは少なくとも50MPaの圧力の下で行な
    われ、ケーシング(16)内に気泡が形成されこのケー
    シングの外側寸法が減少した後、圧力を0.03〜0.
    1MPaにわたり上昇させることを特徴とする、粉末材
    料から物体を製造する方法。
  8. (8)請求項1から7の何れか一つの項に記載された粉
    末材料から物体を製造する方法において、前記ケーシン
    グには、約80.3重量パーセントのSiO_2と、約
    12.2重後パーセントのB_2O_3と、約2.8重
    量パーセントのAl_2O_3と、約4.0重量パーセ
    ントのNa_2Oと、約0.4重量パーセントのK_2
    Oと、約0.3重量パーセントのCaOとを含有するガ
    ラスが用いられることを特徴とする、粉末材料から物体
    を製造する方法。
  9. (9)請求項8に記載された粉末材料から物体を製造す
    る方法において、ケーシング内に気泡が形成されている
    際には圧力容器内は約900℃の温度に保たれ、またケ
    ーシングの外側寸法が減少している際には約700℃の
    温度に保たれることを特徴とする、粉末材料から物体を
    製造する方法。
  10. (10)請求項1から7の何れか一つの項に記載された
    粉末材料から物体を製造する方法において、前記ケーシ
    ングには、約96.7重量パーセントのSiO_2と、
    約2.9重量パーセントのB_2O_3と、約0.4重
    パーセントの Al_2O_3とを含有するガラスが用いられることを
    特徴とする、粉末材料から物体を製造する方法。
  11. (11)請求項1から7の何れか一つの項に記載された
    粉末材料から物体を製造する方法において、前記ケーシ
    ングには、46〜50重量パーセントのSiO_2と、
    48〜52重量パーセントのB_2O_3と、1.5〜
    2.5重量パーセントのAl_2O_3とを含有するガ
    ラスが用いられることを特徴とする、粉末材料から物体
    を製造する方法。
  12. (12)請求項1から7の何れか一つの項に記載された
    粉末材料から物体を製造する方法において、前記ケーシ
    ングには、少なくとも50重量パーセントのB_2O_
    3を含有するガラスが用いられていることを特徴とする
    、粉末材料から物体を製造する方法。
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