JPH0361627B2 - - Google Patents
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- JPH0361627B2 JPH0361627B2 JP62005121A JP512187A JPH0361627B2 JP H0361627 B2 JPH0361627 B2 JP H0361627B2 JP 62005121 A JP62005121 A JP 62005121A JP 512187 A JP512187 A JP 512187A JP H0361627 B2 JPH0361627 B2 JP H0361627B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、高温強度に優れた窒化ケイ素焼結体
の製造方法に関するもので、より詳細には熱間静
水圧加圧焼結法（Hot Isostatic Pressing；略称
“HIP”）により表面組織の改善された窒化ケイ素
焼結体を製造する方法に関する。
の製造方法に関するもので、より詳細には熱間静
水圧加圧焼結法（Hot Isostatic Pressing；略称
“HIP”）により表面組織の改善された窒化ケイ素
焼結体を製造する方法に関する。
（従来の技術）
近年、セラミツク材料をより緻密にしかも少量
の焼結助剤を用いて焼結する方法として、HIP法
が有望視され、これを利用した種々の処理技術が
開発されている。特に成形粉体から複雑な形状の
焼結体を得る場合は一般にガラス（例えばコーニ
ング社製の商品名「バイコール」、「パイレツク
ス」ガラス等）の容器中に粉体、生成形体、又は
予備焼成体を充填し、これをガラス容器の軟化点
近傍の不活性ガス圧下で予備焼成し、被圧縮体の
周囲をガラスで被覆し、このガラス被覆層を圧力
媒体としての高圧高温ガス中で、内部の粉体、生
成形体、又は予備焼成体を緻密化し、得られた焼
結体周囲のガラス質を溶解液またはサンドブラス
ト等により除去することにより目的の焼結体を得
る方法（ガラスカプセルHIP法）が主流である。
の焼結助剤を用いて焼結する方法として、HIP法
が有望視され、これを利用した種々の処理技術が
開発されている。特に成形粉体から複雑な形状の
焼結体を得る場合は一般にガラス（例えばコーニ
ング社製の商品名「バイコール」、「パイレツク
ス」ガラス等）の容器中に粉体、生成形体、又は
予備焼成体を充填し、これをガラス容器の軟化点
近傍の不活性ガス圧下で予備焼成し、被圧縮体の
周囲をガラスで被覆し、このガラス被覆層を圧力
媒体としての高圧高温ガス中で、内部の粉体、生
成形体、又は予備焼成体を緻密化し、得られた焼
結体周囲のガラス質を溶解液またはサンドブラス
ト等により除去することにより目的の焼結体を得
る方法（ガラスカプセルHIP法）が主流である。
このガラスカプセルHIP法の中で、特に特開昭
52−9369号公報明細書に開示された方法は、窒化
珪素粉末の予備成形体を高融点ガラスおよび低融
点ガラスの２層で被覆し、均衡加圧する前に脱気
し、まず低融点ガラスの融点付近まで加熱し、次
に高融点ガラスの融点付近まで加熱して、ガラス
をカプセル化し、その後予備成形体を均衡加圧し
つつ焼結している（この方法を「第１方法」と称
する）。
52−9369号公報明細書に開示された方法は、窒化
珪素粉末の予備成形体を高融点ガラスおよび低融
点ガラスの２層で被覆し、均衡加圧する前に脱気
し、まず低融点ガラスの融点付近まで加熱し、次
に高融点ガラスの融点付近まで加熱して、ガラス
をカプセル化し、その後予備成形体を均衡加圧し
つつ焼結している（この方法を「第１方法」と称
する）。
また、特開昭54−144412号公報明細書に開示さ
れた方法は、窒化珪素粉末の予備成形体を高融点
ガラスおよび／または低融点ガラスのガス透過性
のわくで被覆し、このわくを加圧ガス中で不透過
性のわくに変え、次いで均衡加圧しながら焼結し
ている（この方法を「第２方法」と称す）。
れた方法は、窒化珪素粉末の予備成形体を高融点
ガラスおよび／または低融点ガラスのガス透過性
のわくで被覆し、このわくを加圧ガス中で不透過
性のわくに変え、次いで均衡加圧しながら焼結し
ている（この方法を「第２方法」と称す）。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、上記２種類の公報に開示された
方法において、第１方法は、脱気し後に加熱を行
つているため、ガス対流によるガス移動がなく、
被加熱物の昇温はすべて熱輻射によらなければな
らない。そのため、試料の部位によつては熱輻射
が当射せず、そのため他の熱輻射が当射する部位
と比べて熱分布に差ができてしまい、そのためガ
ス不透過性ガラス層およびガス透過性ガラス層が
混在し完全なカプセリングが非常に困難となる。
しかも場合によつては外皮のカプセリングが終了
しないうちに内皮が部分的に溶けてしまうという
不都合が生じることさえある。第２方法は、加圧
ガス（窒素ガス）中で加熱を行うため、熱伝達が
ガス対流と熱輻射の双方によつて行われ、従つて
試料の各部位での熱分布の差がつきにくいという
利点がある。しかし、わく内に加圧ガスを有する
状態でカプセリングされるため、試料を均衡加圧
する際に、試料外側の圧力が高くなると、それに
応じて内部のガス圧が大きくなつてしまい、HIP
法の試料を締め固める作用を減じるという不都合
が生じる。
方法において、第１方法は、脱気し後に加熱を行
つているため、ガス対流によるガス移動がなく、
被加熱物の昇温はすべて熱輻射によらなければな
らない。そのため、試料の部位によつては熱輻射
が当射せず、そのため他の熱輻射が当射する部位
と比べて熱分布に差ができてしまい、そのためガ
ス不透過性ガラス層およびガス透過性ガラス層が
混在し完全なカプセリングが非常に困難となる。
しかも場合によつては外皮のカプセリングが終了
しないうちに内皮が部分的に溶けてしまうという
不都合が生じることさえある。第２方法は、加圧
ガス（窒素ガス）中で加熱を行うため、熱伝達が
ガス対流と熱輻射の双方によつて行われ、従つて
試料の各部位での熱分布の差がつきにくいという
利点がある。しかし、わく内に加圧ガスを有する
状態でカプセリングされるため、試料を均衡加圧
する際に、試料外側の圧力が高くなると、それに
応じて内部のガス圧が大きくなつてしまい、HIP
法の試料を締め固める作用を減じるという不都合
が生じる。
本発明の目的は、上記不都合を解消し、予備成
形体を良好にカプセリングし、且つ均衡加圧を効
率良く行うことができる窒化珪素の製造方法を提
供せんとするにある。
形体を良好にカプセリングし、且つ均衡加圧を効
率良く行うことができる窒化珪素の製造方法を提
供せんとするにある。
（問題点を解決するための手段及び作用）
本発明は窒化珪素粉末から予め成形された予備
成形体を、ガス状圧力媒体を透過する多孔質の物
質であつて加熱によりガス不透過性の物質に変化
する少なくとも１層の被覆層で被覆し、前記予備
成形体を均衡加圧しつつ焼結するにあたり、 前記ガス透過性の物質をガス状圧力媒体中で昇
温して、前記ガス透過性の被覆層がガス不透過性
の被覆層に変化する直前に脱気し、さらに昇温し
てガス不透過性の被覆層に変えることを特徴とす
るものである。本発明によつて、ガス透過性の被
覆層がガス不透過性の被覆層に変化する前まで、
被覆層を有する予備成形体を均一に加熱すること
ができ、しかもガス不透過性の被覆層に変化する
直前に脱気するため、粉末成形体自体または生成
されたガス等の離脱は脱気直後のガス不透過性の
被覆層の形成で防止され、ガス不透過性の被覆層
に変化後は被覆層内のガス圧がほとんどない状態
となり、従来の公知の方法よりも予備成形体の周
囲に密に被着する。この被覆層がガス透過性から
ガス不透過性に変化する直前に脱気する際の温度
としては例えばガラス被覆層が１層の場合にはそ
のガラスの融解温度の95％の温度とし、２層の場
合には外層のガラスの融解温度の95％の温度とす
るのが好適である。ここで使用されるSi3N4粉末
原料の純度は、少なくとも99％以上であるのが望
ましい。この理由は窒化珪素中の不純物が高温焼
成中に蒸発し、気孔の原因となつたり、添加剤と
反応して低融点の液相を作り、焼結体の高温特性
を著しく劣化させるためである。
成形体を、ガス状圧力媒体を透過する多孔質の物
質であつて加熱によりガス不透過性の物質に変化
する少なくとも１層の被覆層で被覆し、前記予備
成形体を均衡加圧しつつ焼結するにあたり、 前記ガス透過性の物質をガス状圧力媒体中で昇
温して、前記ガス透過性の被覆層がガス不透過性
の被覆層に変化する直前に脱気し、さらに昇温し
てガス不透過性の被覆層に変えることを特徴とす
るものである。本発明によつて、ガス透過性の被
覆層がガス不透過性の被覆層に変化する前まで、
被覆層を有する予備成形体を均一に加熱すること
ができ、しかもガス不透過性の被覆層に変化する
直前に脱気するため、粉末成形体自体または生成
されたガス等の離脱は脱気直後のガス不透過性の
被覆層の形成で防止され、ガス不透過性の被覆層
に変化後は被覆層内のガス圧がほとんどない状態
となり、従来の公知の方法よりも予備成形体の周
囲に密に被着する。この被覆層がガス透過性から
ガス不透過性に変化する直前に脱気する際の温度
としては例えばガラス被覆層が１層の場合にはそ
のガラスの融解温度の95％の温度とし、２層の場
合には外層のガラスの融解温度の95％の温度とす
るのが好適である。ここで使用されるSi3N4粉末
原料の純度は、少なくとも99％以上であるのが望
ましい。この理由は窒化珪素中の不純物が高温焼
成中に蒸発し、気孔の原因となつたり、添加剤と
反応して低融点の液相を作り、焼結体の高温特性
を著しく劣化させるためである。
ガス状の圧力媒体としては焼成中の窒化珪素の
分解、酸化を防止するため不活性ガス、例えばア
ルゴン、ヘリウム及び窒素ガスを使用するのが好
ましい。
分解、酸化を防止するため不活性ガス、例えばア
ルゴン、ヘリウム及び窒素ガスを使用するのが好
ましい。
本発明の好適実施例において、前記被覆層を構
成する物質が高融点ガラスから成るのが好適であ
る。高融点ガラスとしては、SiO296.7重量％、
B2O32.9重量％及びAl2O30.4重量％を含有するバ
イコールガラス、石英ガラス、SiO2及びB2O3の
混合物が有利である。
成する物質が高融点ガラスから成るのが好適であ
る。高融点ガラスとしては、SiO296.7重量％、
B2O32.9重量％及びAl2O30.4重量％を含有するバ
イコールガラス、石英ガラス、SiO2及びB2O3の
混合物が有利である。
さらに本発明の他の実施例において、前記被覆
層が内側および外側の２層より成り、内側被覆層
を高融点ガラスとし、外側被覆層を低融点ガラス
とし、この内側被覆層を外側被覆層がガス不透過
性の層に変わつた後にガス不透過性の層に変える
のが好適である。このように２層の被覆層とする
ことにより、前述したような粉体成形体からのガ
スの離脱をさらに有効に防止することができ、緻
密なカプセリングが可能となる。これら被覆層の
塗布は、例えば窒化珪素粉末の懸濁液への浸漬、
スプレー塗装または他の高温噴霧によつて行われ
る。低融点ガラスとしては、例えばSiO2の他に
B2O3、Al2O3、Na2O、K2OおよびCaOを少量含
有するパイレツクスガラス、さらにSiO2および
Al2O3、その他にB2O3、CaOおよびMgOを少量
含有するケイ酸アルミニウムを使用することがで
きる。
層が内側および外側の２層より成り、内側被覆層
を高融点ガラスとし、外側被覆層を低融点ガラス
とし、この内側被覆層を外側被覆層がガス不透過
性の層に変わつた後にガス不透過性の層に変える
のが好適である。このように２層の被覆層とする
ことにより、前述したような粉体成形体からのガ
スの離脱をさらに有効に防止することができ、緻
密なカプセリングが可能となる。これら被覆層の
塗布は、例えば窒化珪素粉末の懸濁液への浸漬、
スプレー塗装または他の高温噴霧によつて行われ
る。低融点ガラスとしては、例えばSiO2の他に
B2O3、Al2O3、Na2O、K2OおよびCaOを少量含
有するパイレツクスガラス、さらにSiO2および
Al2O3、その他にB2O3、CaOおよびMgOを少量
含有するケイ酸アルミニウムを使用することがで
きる。
またさらに本発明の実施例において、前記ガス
状圧力媒体の圧力を0.3乃至10気圧の範囲とする。
ガス圧が0.3気圧以下ではガス対流が発生せず、
前記したような不均一な熱輻射による不完全な被
覆層を形成するからであり、10気圧以上では被覆
層がガス透過性からガス不透過性に変化する直前
の脱気の際に高温排ガス流が急速に排出されて、
脱気装置、例えばガス排出用導管のつなぎ目のパ
ツキン等を損傷する恐れがあるためである。
状圧力媒体の圧力を0.3乃至10気圧の範囲とする。
ガス圧が0.3気圧以下ではガス対流が発生せず、
前記したような不均一な熱輻射による不完全な被
覆層を形成するからであり、10気圧以上では被覆
層がガス透過性からガス不透過性に変化する直前
の脱気の際に高温排ガス流が急速に排出されて、
脱気装置、例えばガス排出用導管のつなぎ目のパ
ツキン等を損傷する恐れがあるためである。
（実施例）
本発明の製造方法の実施例を詳細に説明する。
実施例 １
純度が99.9％、平均粒径が約1μmの窒化珪素
（Si3N4）粉末100重量％に対し、SrO1重量％、
MgO4重量％、CeO25重量％を添加して混合し、
射出成形法にて第１図に断面にて示すような有底
円筒形状の試料１を作製した。
（Si3N4）粉末100重量％に対し、SrO1重量％、
MgO4重量％、CeO25重量％を添加して混合し、
射出成形法にて第１図に断面にて示すような有底
円筒形状の試料１を作製した。
次にこの有底円筒形試料１にSiO296.7重量％、
B2O32.9重量％及びAl2O30.4重量％を含有するバ
イコールガラス粉末をスプレーにより塗布して、
厚さが1.0mmの多孔質のガラス被覆層２を形成し
た（第２図参照）。
B2O32.9重量％及びAl2O30.4重量％を含有するバ
イコールガラス粉末をスプレーにより塗布して、
厚さが1.0mmの多孔質のガラス被覆層２を形成し
た（第２図参照）。
このガラスが被覆された成形体をHIP装置に装
入する。このHIP装置は、内部に加熱装置を有す
る圧力容器であり、この装置に内部のガスを排出
する導管および不活性ガスを供給する導管が接続
されている。このHIP装置内を室温で脱気し、次
いでこの装置内に窒素ガスを充填して0.3〜10気
圧の範囲の雰囲気下で1520℃まで連続的に昇温す
る。
入する。このHIP装置は、内部に加熱装置を有す
る圧力容器であり、この装置に内部のガスを排出
する導管および不活性ガスを供給する導管が接続
されている。このHIP装置内を室温で脱気し、次
いでこの装置内に窒素ガスを充填して0.3〜10気
圧の範囲の雰囲気下で1520℃まで連続的に昇温す
る。
温度が1520℃に到達した時点から装置内を脱気
して真空に近い状態にし、その後加熱装置からの
熱輻射によつて連続的に1520℃から1600℃まで50
℃／hrで上げる。温度1600℃に達してしばらくす
るとガス不透過性のガラス被覆層２′ができた
（第３図参照）。
して真空に近い状態にし、その後加熱装置からの
熱輻射によつて連続的に1520℃から1600℃まで50
℃／hrで上げる。温度1600℃に達してしばらくす
るとガス不透過性のガラス被覆層２′ができた
（第３図参照）。
その後HIP装置内に窒素ガスまたはアルゴンガ
スまたはヘリウムガスを充填して、圧力100乃至
200気圧にする。次に装置内の温度を1800〜2000
℃まで昇温して窒化珪素を焼結した。このHIP処
理終了後HIP装置から取り出して冷却し、焼結体
に付着するガラスをサンドブラスト等で取り除い
た。
スまたはヘリウムガスを充填して、圧力100乃至
200気圧にする。次に装置内の温度を1800〜2000
℃まで昇温して窒化珪素を焼結した。このHIP処
理終了後HIP装置から取り出して冷却し、焼結体
に付着するガラスをサンドブラスト等で取り除い
た。
なお、比較のため同一材料を用いて、従来の公
知文献に記載されたような、真空中においてガラ
ス被覆層をガス透過性からガス不透過性に変えた
場合と、所定のガス圧中でガラス被覆層をガス透
過性からガス不透過性に変えた場合との２種類の
焼結体試料を作製した（これらを「試料１」、「試
料２」とする）。
知文献に記載されたような、真空中においてガラ
ス被覆層をガス透過性からガス不透過性に変えた
場合と、所定のガス圧中でガラス被覆層をガス透
過性からガス不透過性に変えた場合との２種類の
焼結体試料を作製した（これらを「試料１」、「試
料２」とする）。
これら３種類の焼結体試料からJIS R1601−
1981に規定される角棒を切り出して、４点曲げ強
さを試験したところ、試料１では92Kgｆ／mm2、試
料２では95Kgｆ／mm2、本発明による試料では124
Kgｆ／mm2であつた。
1981に規定される角棒を切り出して、４点曲げ強
さを試験したところ、試料１では92Kgｆ／mm2、試
料２では95Kgｆ／mm2、本発明による試料では124
Kgｆ／mm2であつた。
実施例 ２
第１図に示した実施例１と同一の成分の予備成
形体を作製し、実施例１と同様に高融点のバイコ
ールガラスを塗布し、その外側にさらにSiO280.3
重量％、B2O312.2重量％、Al2O32.8重量％、
Na2O4.0重量％、K2O0.4重量％及びCaO0.3重量
％を含有するパイレツクスガラスを塗布し、その
結果、厚さがそれぞれ0.1〜0.2mm、0.5〜0.8mmの
２層の多孔質ガラス被覆層２，３を形成した（第
４図参照）。
形体を作製し、実施例１と同様に高融点のバイコ
ールガラスを塗布し、その外側にさらにSiO280.3
重量％、B2O312.2重量％、Al2O32.8重量％、
Na2O4.0重量％、K2O0.4重量％及びCaO0.3重量
％を含有するパイレツクスガラスを塗布し、その
結果、厚さがそれぞれ0.1〜0.2mm、0.5〜0.8mmの
２層の多孔質ガラス被覆層２，３を形成した（第
４図参照）。
このガラス被覆層成形体を前述したHIP装置に
装入する。このHIP装置内を室温で脱気し、次い
でこの装置内に窒素ガスを充填してガス圧0.3〜
10気圧の雰囲気下で950℃まで連続的に昇温する。
装入する。このHIP装置内を室温で脱気し、次い
でこの装置内に窒素ガスを充填してガス圧0.3〜
10気圧の雰囲気下で950℃まで連続的に昇温する。
温度が950℃に到達した時点から脱気して真空
状態にし、その後加熱装置からの熱輻射にて1000
℃まで昇温する。このとき被覆層３は被覆層内部
にガスをほとんど含有しない状態でガス不透過性
となつている（第５図参照）。次いでほぼ真空の
状態で温度を1000℃から1450℃まで連続的に上げ
る。温度が1450°に達してしばらくするとガス不
透過性のガラス被覆層２′ができた。
状態にし、その後加熱装置からの熱輻射にて1000
℃まで昇温する。このとき被覆層３は被覆層内部
にガスをほとんど含有しない状態でガス不透過性
となつている（第５図参照）。次いでほぼ真空の
状態で温度を1000℃から1450℃まで連続的に上げ
る。温度が1450°に達してしばらくするとガス不
透過性のガラス被覆層２′ができた。
その後実施例１と同様に不活性ガスを充填して
ガス圧100乃至200atm、温度1900゜でガス圧100乃
至200atm、温度1900゜で成形体をHIP焼結した。
HIP処理終了後焼結体に付着するガラスを除去し
た。
ガス圧100乃至200atm、温度1900゜でガス圧100乃
至200atm、温度1900゜で成形体をHIP焼結した。
HIP処理終了後焼結体に付着するガラスを除去し
た。
比較のため実施例１と同様に従来の２方法を用
いて焼結体を作製して、JIS R1601に規定される
４点曲げ強さを本発明による試料、従来の２方法
による試料について測定したところ、従来の方法
による試料の４点曲げ強さが90Kgｆ／mm2および93
Kgｆ／mm2であるのに対し、本発明による試料の４
点曲げ強さは120Kgｆ／mm2であつた。
いて焼結体を作製して、JIS R1601に規定される
４点曲げ強さを本発明による試料、従来の２方法
による試料について測定したところ、従来の方法
による試料の４点曲げ強さが90Kgｆ／mm2および93
Kgｆ／mm2であるのに対し、本発明による試料の４
点曲げ強さは120Kgｆ／mm2であつた。
（発明の効果）
以上から明らかなように、本発明の窒化珪素の
製造方法は、予備成形体に塗布した被覆層を均一
に加熱して、被覆層全体を均一にガス不透過性に
することができ、しかもガス不透過性の被覆層の
内部にガスがほとんどないため、HIP処理時に外
圧が成形体を良好に締め固めることができるた
め、製造された焼結体の機械的強度を従来の約
1.3倍にも高めることができる。
製造方法は、予備成形体に塗布した被覆層を均一
に加熱して、被覆層全体を均一にガス不透過性に
することができ、しかもガス不透過性の被覆層の
内部にガスがほとんどないため、HIP処理時に外
圧が成形体を良好に締め固めることができるた
め、製造された焼結体の機械的強度を従来の約
1.3倍にも高めることができる。
第１図は本発明の実施例における試料形状を示
す断面図、第２，３図は本発明の実施例における
工程を示す説明図、第４，５図は本発明の他の実
施例における工程を示す説明図である。 １…試料、２，２′…高融点ガラス被覆層、３，
３′…低融点ガラス被覆層。
す断面図、第２，３図は本発明の実施例における
工程を示す説明図、第４，５図は本発明の他の実
施例における工程を示す説明図である。 １…試料、２，２′…高融点ガラス被覆層、３，
３′…低融点ガラス被覆層。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 窒化珪素粉末から予め成形された予備成形体
を、ガス状圧力媒体を透過する多孔質の物質であ
つて加熱によりガス不透過性の物質に変化する少
なくとも１層の被覆層で被覆し、前記予備成形体
を均衡加圧しつつ焼結するにあたり、 前記ガス透過性の物質をガス状圧力媒体中で昇
温して、前記ガス透過性の被覆層がガス不透過性
の被覆層に変化する直前に脱気し、さらに昇温し
てガス不透過性の被覆層に変えることを特徴とす
る窒化珪素焼結体の製造方法。 ２ 前記被覆層を構成する物質が高融点ガラスか
ら成ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の窒化珪素焼結体の製造方法。 ３ 前記被覆層が内側および外側の２層より成
り、内側被覆層を高融点ガラスとし、外側被覆層
を低融点ガラスとし、この内側被覆層を外側被覆
層がガス不透過性の層に変わつた後にガス不透過
性の層に変えることを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載の窒化珪素焼結体の製造方法。 ４ 前記ガス状圧力媒体の圧力を0.3乃至10気圧
の範囲とすることを特徴とする特許請求の範囲第
１項乃至第３項の何れか一項記載の窒化珪素焼結
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62005121A JPS63176366A (ja) | 1987-01-14 | 1987-01-14 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62005121A JPS63176366A (ja) | 1987-01-14 | 1987-01-14 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63176366A JPS63176366A (ja) | 1988-07-20 |
| JPH0361627B2 true JPH0361627B2 (ja) | 1991-09-20 |
Family
ID=11602483
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62005121A Granted JPS63176366A (ja) | 1987-01-14 | 1987-01-14 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63176366A (ja) |
-
1987
- 1987-01-14 JP JP62005121A patent/JPS63176366A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63176366A (ja) | 1988-07-20 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |