JPH0397672A - 炭化ケイ素多孔体の表面処理方法 - Google Patents

炭化ケイ素多孔体の表面処理方法

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JPH0397672A
JPH0397672A JP1233811A JP23381189A JPH0397672A JP H0397672 A JPH0397672 A JP H0397672A JP 1233811 A JP1233811 A JP 1233811A JP 23381189 A JP23381189 A JP 23381189A JP H0397672 A JPH0397672 A JP H0397672A
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片山 彰治
Yoshihiro Tejima
芳博 手嶋
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晴裕 長田
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

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【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は炭化ケイ素多孔体の表面処理方法に関し、特に
、炭化ケイ素多孔体の表層部分の気孔を炭化ケイ素焼成
体を含む焼威混合物で充填し、炭化ケイ素多孔体の表層
部分を強固な不透過層に形或する炭化ケイ素多孔体の処
理方法に関するものである. 〔従来技術および解決しようとする課H〕−Sに、炭化
ケイ素多孔体は、透過性を有するとともに、その耐蝕性
、耐熱性などにすぐれた性質を有しているので、金属や
プラスチックなどが使用できない特殊な環境雰囲気中の
フィルター材、、触媒担体などの一部または全部に利用
されている. そして、上記の用途において、部分的に不透過性を付与
したい場合や、また、部分的に強度を大きくしたい場合
には、従来、別途に炭化ケイ素緻密体を製造し、その炭
化ケイ素緻密体を前記炭化ケイ素多孔体に嵌合したり、
接合していた. すなわち、第4図に示すものは、円柱状の炭化ケイ素多
孔体11の外周に円筒状の炭化ケイ素緻密体l2を嵌合
または接合したものである.また、第5図に示すものは
、円板状で外周縁部に4ケ所のボルト用孔を穿設した炭
化ケイ素多孔体1lのボルト用孔部分に、そのボルト用
孔に合致した円筒状の炭化ケイ素緻密体12を嵌合また
は接合したものである. しかしながら、上記のように炭化ケイ素緻密体12を別
途に製造し、それを前記炭化ケイ素多孔体11に嵌合し
たり、接合したりする場合、その炭化ケイ素多孔体11
や緻密体12の寸法公差を厳密にしなければならず、ま
た、その嵌合や接合の工程に?#密な作業が必要となり
、嵌合や接合の工程に時間がかかるとともに、得られる
製品はコストが高くなり、さらに、その嵌合体や接合体
の嵌合または接合時に熱応力が発生するという問題点を
有していた。
本発明は上記のような従来のもののもつ問題点を解決し
たものであって、炭化ケイ素多孔体の表層部分を、容易
に、かつ、安価な処理により強固な不透過層にして、流
体の通過を防止するとともに、その部分の強度を大きく
することができる炭化ケイ素多孔体の表面処理方法を提
供することを目的としている。
〔課題を解決するための手段〕
上記の目的を達戒するために本発明は、三次元状の気孔
を有する炭化ケイ素多孔体の表面に、前記気孔の径のl
/10〜1/100の粒径を有する炭化ケイ素微粒子を
樹脂に分散した樹脂ペーストを塗設して前記気孔内に充
填し、さらに、その上に金属ケイ素を当接して金属ケイ
素の融点温度以上に加熱し、前記炭化ケイ素多孔体の表
層の気孔を、前記金属ケイ素と前記樹脂ペースト中の樹
脂の炭化物炭素とが反応した炭化ケイ素焼威体と、前記
樹脂ペースト中の炭化ケイ素微粒子と、未反応の金属ケ
イ素と、を含む焼戒混合物で充填する手段を有しており
、前記樹脂ペーストを構成する炭化ケイ素微粒子と樹脂
との混合比が、2:I〜2:3の範囲であることが好ま
しく、また、前記樹脂が、フラン樹脂またはレゾールタ
イプフェノール樹脂であることが好ましい. 〔作用〕 本発明は上記の手段を採用したことにより、炭化ケイ素
多孔体の表層部分の気孔を、その基材と同質の炭化ケイ
素焼成体を含む焼成混合物で充填して強固な不i3過層
に形威し、その不透過層で流体の通過を防止するととも
に、その不i3過層部分の強度を太き《できることとな
る.〔実施例〕 以下、図面に示す本発明の実施例について説明する. 第1図(a) (b)および第2図(a) (t))に
は本発明の炭化ケイ素多孔体の表面処理方法により得ら
れた表層部分を不透過層に形威したものの例が示されて
いて、第1図(a) (b)に示すものは、円柱状の炭
化ケイ素多孔体1の外周面を不透過層2に形威したもの
であり、第2図(a) (b)に示すものは、円板状で
外周縁部に4ケ所のボルト用孔を穿設した炭化ケイ素多
孔体1の、前記ボルト用孔の孔内およびその周辺部の表
層部分を不透過層2に形威したものである。
第3図には上記の炭化ケイ素多孔体1の表層部分の気孔
1aを、炭化ケイ素焼威体を含む焼威混合物3で充填し
、その表層部分に不透過層2を形威した状態を模式図で
示したものである.本発明の炭化ケイ素多孔体の表面処
理方法においては、まず、三次元状の気孔1aを有ずる
炭化ケイ素多孔体1の表面に、前記気孔1aの径のl/
10〜1/1 0 0の粒径を有する炭化ケイ素微粒子
を樹脂に分散した樹脂ペーストを塗設して前記気孔la
内に樹脂ペーストを充填する. 次に、上記で得られたものを所定の温度に加熱して前記
気孔la内に充填した樹脂ペーストを乾燥・硬化する. 続いて、上記で得られたものの表面に金属ケイ素を当接
し、その状態で真空中またはアルゴンなどの不活性ガス
雰囲気下で金属ケイ素の融点(1 4 1 4゜C)以
上の温度に加熱し、前記樹脂ペースト中の樹脂を炭化す
るとともに、その炭化物炭素と金属ケイ素とを反応させ
炭化ケイ素焼成体を生成し、この炭化ケイ素焼或体と、
前記樹脂ペースト中の炭化ケイ素微粒子と、未反応の金
属ケイ素と、を含む焼戒混合物3で前記気孔la内を充
填して閉塞し、強固な不透過層2を形戒するものである
. 本発明に用いられる炭化ケイ素多孔体lは、炭化ケイ素
材が骨材をなし、気孔1aの径が30〜1000μm程
度であるものが好ましく、たとえば、特開昭6 2−2
 9 7 2 7 9号に記載の炭化ケイ素多孔体が挙
げられる. 前記炭化ケイ素微粒子を樹脂に分散した樹脂ペーストに
おいて、前記炭化ケイ素微粒子の平均粒径は前記気孔1
aの径の1/1 0〜1/100であるが、好ましくは
1/30〜1/70であり、炭化ケイ素微粒子の平均粒
径が気孔1aの径の1/1 oより大きいと、気孔1a
内に炭化ケイ素微粒子が入りに<<、樹脂ペーストが気
孔1a内に充填される部分が少なくなり、その結果、不
透過層2部分が薄くなり、充分な透過防止性を付与しえ
ない危険性があり、また、炭化ケイ素微粒子の平均粒径
が気孔1aの径の1/I O Oより小さいと、金属ケ
イ素との反応に際して熔融した金属ケイ素の供給が不充
分となり、未反応炭素が残存して不透過層2の強度が弱
くなる危険性がある. 前記樹脂ペーストは、樹脂が炭化ケイ素微粒子に対して
I/2より少ないと樹脂ペーストの粘度が大きくなりす
ぎて、前記気孔la内に樹脂ペーストを充填しに<<、
また、樹脂が炭化ケイ素微粒子に対して3/2より多い
と樹脂ペーストの炭素分が多くなりすぎ、加熱の際に未
反応炭素が生じる危険性があるので、樹脂べ−ストを構
或する炭化ケイ素微粒子と樹脂との混合比は、2:1〜
2:3の範囲であることが好ましい. したがって、前記樹脂ペーストにおいては、その粘度と
その樹脂ペーストに分敗される炭化ケイ素微粒子の粒径
を管理することが重要となる. 前記樹脂ペーストを構成する樹脂としては、金属ケイ素
の融点温度以上に加熱した際に、炭化して炭素のみを残
す樹脂であればよく、たとえば、フラン樹脂、レゾール
タイプフェノール樹脂などが挙げられる. 上記で得られた炭化ケイ素多孔体の表面処理物は、その
表層部分の気孔1a内に、前記金属ケイ素と前記樹脂ペ
ースト中の樹脂の炭化物炭素とが反応した炭化ケイ素焼
成体と、前記樹脂べ−スト中の炭化ケイ素微粒子と、未
反応の金属ケイ素と、を含む焼威混合物3が充填されて
おり、この焼戒混合物3は、基材である炭化ケイ素多孔
体lとほぼ同質の材料からなるので、炭化ケイ素多孔体
lの特性を損なわないものであり、また、高温において
も熱応力を受けず、気孔la内に強固に保持されて、強
度が大きく、密封度の高い不透遇層2となる. 以下、本発明を実験例によりさらに具体的に説明する. 実験例一】 気孔の径が約100μmの第1図に示す長円柱状の炭化
ケイ素多孔体の外周に、平均粒径2μmの炭化ケイ素微
粒子とフラン樹脂とを重量比で1:1となるように添加
して均一に分散した樹脂ペーストをヘラで塗設し、炭化
ケイ素多孔体の表層の気孔内に前記樹脂ペーストを充填
し、過剰の樹脂ペーストを除去した。
上記で得られたものを180゜Cで5時間加熱し、前記
樹脂ペーストを乾燥・硬化した.次に、上記で得られた
ものの表面に、2μmの粒径の金属ケイ素粒子を有機バ
インダーおよび水を加えて調製した金属ケイ素ペースト
の適宜の量を塗設し、そのものを真空中、1500℃で
2時間加熱して焼威した. 得られた炭化ケイ素多孔体は、その表層から約400μ
mの深さまでの表層部分の気孔がなくなり、不透過層が
形成されたものであった.この表層部分の不透過層は、
基材の炭化ケイ素多孔体と同質の炭化ケイ素焼成体を主
構或材料として、前記樹脂ペースト中の炭化ケイ素微粒
子と、さらに、未反応の金属ケイ素とからなる焼成混合
物が、気孔内に充填されて形威されており、高温で使用
しても不透過層に熱応力が作用せず、割れたり、剥がれ
たりする恐れがなく、基材である炭化ケイ素多孔体との
一体性が強固で密封性が高いものであった。
実験例−2 気孔の径が約200ttmの第2図に示す円板状の炭化
ケイ素多孔体の外周縁部に穿設したボルト用孔の内周面
および周辺部に、平均粒径15μmの炭化ケイ素微粒子
とレゾールタイプフェノール樹脂とを重量比で3:2と
なるように添加して均一に分散した樹脂ペーストをヘラ
で塗設し、炭化ケイ素多孔体の外周縁部に穿設したボル
ト用孔の内周面およびその周辺部の気孔内に前記樹脂ペ
ーストを充填し、前記と同様に加熱して樹脂ペーストを
乾燥・硬化した。
次に、上記で得られたものの表面に、前記と同様の金属
ケイ素ペーストの適宜の量を塗設し、その塗設したもの
を真空中、1500゜Cで2時間加熱して焼威した. 得られた炭化ケイ素多孔体は、その表層部分の気孔がな
くなり、不透過層を有するものであった. この表層部分の不透過層の強度は、曲げ強度で15kg
/mn{であり、その他の不i3過層を形威していない
部分の曲げ強度は6 k g/mr+{であり、大輻に
強度が向上しており、さらに、平坦度も向上してボルト
締めが容易となるものであった. この表層部分の不透過層は、前記実験例−1と同様に、
基材の炭化ケイ素多孔体と同質の炭化ケイ素焼威体を主
構戒材料として、前記樹脂ペースト中の炭化ケイ素微粒
子と、さらに、未反応の金属ケイ素とからなる焼戒混合
物が気孔内に充填されて形威されており、高温で使用し
ても不透過層に熱応力が作用せず、割れたり、剥がれた
りする恐れがなく、基材である炭化ケイ素多孔体との一
体性が強固で密封性が高いものであった. 〔発明の効果〕 本発明は上記のように三次元状の気孔を有する炭化ケイ
素多孔体の表面に、前記気孔の径の1/10〜1/10
0の粒径を有する炭化ケイ素微粒子を樹脂に分散した樹
脂ペーストを塗設して前記気孔内に充填し、さらに、そ
の上に金属ケイ素を当接してケイ素の融点温度以上に加
熱し、前記炭化ケイ素多孔体の表層の気孔を、前記金属
ケイ素と前記樹脂ペースト中の樹脂の炭化物炭素とが反
応した炭化ケイ素焼或体と、前記樹脂ペースト中の炭化
ケイ素微粒子と、未反応の金属ケイ素と、を含む焼戒混
合物で充填したので、炭化ケイ素多孔体の表層部分に、
容易に、かつ、安価に不透過層を形成でき、その表層部
分の不透過層は、高温で使用しても熱応力が作用せず、
割れたり、剥がれたりする恐れがなく、基材との間の一
体性が強固で密封性が高く、さらに、その強度が大幅に
向上するなどのすぐれた効果を有するものである。
【図面の簡単な説明】
第1図(a) (b)および第2図(a) (+))は
本発明による炭化ケイ素多孔体の処理方法により得られ
たものの例が示されていて、第1図(alは第1の例の
断面図、第l図わ)は第1図(a)のI−1線断面図、
第2図(alは第2の例の断面図、第2図(1)lは第
2図(a)の■一■線断面図、第3図は本発明による炭
化ケイ素多孔体の処理方法により得られたものの表層部
分の模式説明図、第4図(a) (b)および第5図(
a) (b)は従来の炭化ケイ素多孔体と炭化ケイ素緻
密体の嵌合体の例が示されていて、第4図(a)は第1
の例の断面図、第4図(l))は第4図(a)の[11
−III線断面図、第5図(a)は第2の例の断面図、
第5図(b)は第5図(a)のIV−TV線断面図であ
る。 1 1 1 ・・・・・・炭化ケイ素多孔体 1 ・・・・気孔 2 ・・・・・・不透過層 1 2・・・・・・炭化ケイ 素緻密体 特 許 出 願 人 イーグル工業株式会社 第1 図 (a) (b) 1 ヌ曇イこトT傳≧ト)凌一イ本 \ 1 メごイζ7アイ見今)しづ〉覧 第2図 (0) (b) 第4 図 (0) (b) 第5図 (a) (b) 友イしITう鳳9?}−イ不

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1) 三次元状の気孔を有する炭化ケイ素多孔体の表
    面に、前記気孔の径の1/10〜 1/100の粒径を有する炭化ケイ素微粒子を樹脂に分
    散した樹脂ペーストを塗設して前記気孔内に充填し、さ
    らに、その上に金属ケイ素を当接して金属ケイ素の融点
    温度以上に加熱し、前記炭化ケイ素多孔体の表層の気孔
    を、前記金属ケイ素と前記樹脂ペースト中の樹脂の炭化
    物炭素とが反応した炭化ケイ素焼成体と、前記ペースト
    中の炭化ケイ素微粒子と、未反応金属ケイ素と、を含む
    焼成混合物で充填することを特徴とする炭化ケイ素多孔
    体の表面処理方法。
  2. (2) 前記樹脂ペーストを構成する炭化ケイ素微粒子
    と樹脂との混合比が、2:1〜2:3の範囲である請求
    項1記載の炭化ケイ素多孔体の表面処理方法。
  3. (3) 前記樹脂が、フラン樹脂またはレゾールタイプ
    フェノール樹脂である請求項1記載の炭化ケイ素多孔体
    の表面処理方法。
JP1233811A 1989-09-09 1989-09-09 炭化ケイ素多孔体の表面処理方法 Granted JPH0397672A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1088804A3 (en) * 1999-09-30 2001-08-22 Ngk Insulators, Ltd. Carbonaceous materials having an oxidation-resistant protective layer and method for producing the same

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1088804A3 (en) * 1999-09-30 2001-08-22 Ngk Insulators, Ltd. Carbonaceous materials having an oxidation-resistant protective layer and method for producing the same

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