JPH0397673A - 窒化けい素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化けい素焼結体の製造方法Info
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- JPH0397673A JPH0397673A JP1233000A JP23300089A JPH0397673A JP H0397673 A JPH0397673 A JP H0397673A JP 1233000 A JP1233000 A JP 1233000A JP 23300089 A JP23300089 A JP 23300089A JP H0397673 A JPH0397673 A JP H0397673A
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- sintering
- sintered body
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- sintered
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
（産業上の利用分野）
本発明は窒化けい素焼結体の製造方法に係り、特に窒化
けい素原料に含まれる遊離シリカの影響を低減し、強度
特性に優れた大型の窒化けい素焼結体を形成することが
可能な窒化けい素焼結体の製造方法に関する。
けい素原料に含まれる遊離シリカの影響を低減し、強度
特性に優れた大型の窒化けい素焼結体を形成することが
可能な窒化けい素焼結体の製造方法に関する。
（従来の技術）
窒化けい素（Ｓｉ３Ｎ４）、炭化けい素（Ｓｉｃ）、ア
ルミナ（Ａ ２０３）、ジルコニア（ＺｒＯ２）などの
セラミックス焼結体は硬度、耐摩耗性、耐熱性、耐腐食
性等に優れているため、自動車用エンジン、機械、発電
用または航空機用のガスタービン部品や高温耐摩材料と
して広く普及しつつある。
ルミナ（Ａ ２０３）、ジルコニア（ＺｒＯ２）などの
セラミックス焼結体は硬度、耐摩耗性、耐熱性、耐腐食
性等に優れているため、自動車用エンジン、機械、発電
用または航空機用のガスタービン部品や高温耐摩材料と
して広く普及しつつある。
特に窒化けい素焼結体は、その耐摩耗性、高温耐食性に
注目され、上記分野以外にもベアリング用ボールや精密
治工具および各種摺動部品等に使用され、さらに電気的
絶縁性などの特別の機能を付加した機能性セラミック部
品として電子部品等に広く使用されている。
注目され、上記分野以外にもベアリング用ボールや精密
治工具および各種摺動部品等に使用され、さらに電気的
絶縁性などの特別の機能を付加した機能性セラミック部
品として電子部品等に広く使用されている。
かかる窒化けい素焼結体は通常、けい素、二酸化けい素
、その他シリケート化合物などのシリコン含有材を出発
原料にして、空気から分離した窒素と反応させて合成し
た窒化けい素粉末に酸化イットリウム（Ｙ ２ ０ ａ
）などの焼結助剤を添加して混合し、得られた混合体
を加圧焼結法またはホットプレス法によって成形し、得
られた成形体を第１図に破線で示すように１７００〜２
０００°Ｃ程度の温度で２〜６時間加熱焼或後、自然放
冷させて製造されている。
、その他シリケート化合物などのシリコン含有材を出発
原料にして、空気から分離した窒素と反応させて合成し
た窒化けい素粉末に酸化イットリウム（Ｙ ２ ０ ａ
）などの焼結助剤を添加して混合し、得られた混合体
を加圧焼結法またはホットプレス法によって成形し、得
られた成形体を第１図に破線で示すように１７００〜２
０００°Ｃ程度の温度で２〜６時間加熱焼或後、自然放
冷させて製造されている。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら原料となる窒化けい素粉末は他のセラミッ
クス原料と比較して焼結性が極めて低く、窒化けい素粉
末を単体で使用した場合には加圧焼結やホットプレス法
による以外には焼結助剤等を添加しない方法で緻密な焼
結体を得ることは困難である。
クス原料と比較して焼結性が極めて低く、窒化けい素粉
末を単体で使用した場合には加圧焼結やホットプレス法
による以外には焼結助剤等を添加しない方法で緻密な焼
結体を得ることは困難である。
そこで比較的に低圧下において緻密で高強度を有する焼
結体を得ようとする場合には、焼結助剤として酸化イッ
トリウム（Ｙ２０３）などの希土類酸化物、またはアル
カリ土類金属酸化物等をセラミックス原料に対して２０
〜３０重量％添加することが一般に行なわれている。
結体を得ようとする場合には、焼結助剤として酸化イッ
トリウム（Ｙ２０３）などの希土類酸化物、またはアル
カリ土類金属酸化物等をセラミックス原料に対して２０
〜３０重量％添加することが一般に行なわれている。
これらの焼結助剤は、Ｓｉ３Ｎ４原料粉末に付着した遊
離シリカ（Ｆ…−ＳｉＯ２）や酸素と反応して液相を生
成し焼結体の緻密化を促進するものである。
離シリカ（Ｆ…−ＳｉＯ２）や酸素と反応して液相を生
成し焼結体の緻密化を促進するものである。
しかしながらこれらの焼結助剤は成形焼結時においては
、Ｓｉ３Ｎ４原料の緻密化に有用である一方、焼結体が
高温構造材料として使用された場合には、高温度条件で
組織を軟化させる作用があり、Ｓ ｉ ３ Ｎ４本来の
強度を低下させてしまう問題点がある。そのためＳｉ３
Ｎ４焼結体の高温強度特性を保持するためには、焼結助
剤の添加殴を可及的に抑制し、焼結体の密度を上げるこ
とが望まれている。
、Ｓｉ３Ｎ４原料の緻密化に有用である一方、焼結体が
高温構造材料として使用された場合には、高温度条件で
組織を軟化させる作用があり、Ｓ ｉ ３ Ｎ４本来の
強度を低下させてしまう問題点がある。そのためＳｉ３
Ｎ４焼結体の高温強度特性を保持するためには、焼結助
剤の添加殴を可及的に抑制し、焼結体の密度を上げるこ
とが望まれている。
一方、焼結体の原料となるＳｉ３Ｎ４粉末表面には、そ
の製造工程において混入した微量の遊離シリカ（Ｓ ｔ
０２ ）が付着しており、原料組或を一定に調整した
場合においても、この遊離シリカの多少によって窒化け
い素焼結体の焼結密度が変化してしまう問題点がある。
の製造工程において混入した微量の遊離シリカ（Ｓ ｔ
０２ ）が付着しており、原料組或を一定に調整した
場合においても、この遊離シリカの多少によって窒化け
い素焼結体の焼結密度が変化してしまう問題点がある。
例えば焼結助剤としてＹ ２ ０ ３およびＡ ２
０３を添加したＳｉ３Ｎ４から成るセラミックス原料を
ホットプレス法によって加圧焼結する場合、焼結時には
次のように焼結反応が進行する。すなわち、Ｓｉ３Ｎ４
と、Ｓｉ３Ｎ４に付着した遊離シリカ（Ｓ ｉ０２ ）
と焼結助剤とが反応し、Ｓｔ −Ａ −Ｙ−０−Ｎ系
ガラス層が生成されると同時に、低密度のαＳｉ３Ｎ４
が高密度のβ一Ｓｉ３Ｎ４に転位することによって焼結
体の緻密化が促進される。
０３を添加したＳｉ３Ｎ４から成るセラミックス原料を
ホットプレス法によって加圧焼結する場合、焼結時には
次のように焼結反応が進行する。すなわち、Ｓｉ３Ｎ４
と、Ｓｉ３Ｎ４に付着した遊離シリカ（Ｓ ｉ０２ ）
と焼結助剤とが反応し、Ｓｔ −Ａ −Ｙ−０−Ｎ系
ガラス層が生成されると同時に、低密度のαＳｉ３Ｎ４
が高密度のβ一Ｓｉ３Ｎ４に転位することによって焼結
体の緻密化が促進される。
ところが遊離シリカ量が多量に存在すると上記ガラス層
の軟化温度が低下し、外部加熱方式によって昇熱される
戊形体の表層部のみで焼結反応が急速に進行し、表面部
のみが収縮してしまう問題点がる。そのため焼結体の内
部においては上記転位反応が充分に進行しないために焼
結密度が小さくなり、焼結体全体としての強度特性が低
下するという欠点がある。この現象は比較的に小型の焼
結体を形或する場合には、昇熱過程において成形体の中
心部から遊離シリカが円滑に成形体外部に揮散するため
問題とはならない。しかし大型の焼結体を形成する場合
には、或形体の表層部と内奥部との温度較差が大きくな
り、内奥部に遊離シリカを残存させたままで表層部の焼
結反応が完了してしまう結果、内奥部の焼結密度が低下
してしまう。
の軟化温度が低下し、外部加熱方式によって昇熱される
戊形体の表層部のみで焼結反応が急速に進行し、表面部
のみが収縮してしまう問題点がる。そのため焼結体の内
部においては上記転位反応が充分に進行しないために焼
結密度が小さくなり、焼結体全体としての強度特性が低
下するという欠点がある。この現象は比較的に小型の焼
結体を形或する場合には、昇熱過程において成形体の中
心部から遊離シリカが円滑に成形体外部に揮散するため
問題とはならない。しかし大型の焼結体を形成する場合
には、或形体の表層部と内奥部との温度較差が大きくな
り、内奥部に遊離シリカを残存させたままで表層部の焼
結反応が完了してしまう結果、内奥部の焼結密度が低下
してしまう。
本発明は上記の問題点を解決するためになされたもので
あり、窒化けい素原料に不可避的に混入している遊離シ
リカの含有量の多少に拘らず、強度特性に優れた大型の
焼結体を形成することが可能な窒化けい素焼結体の製造
方法を提供することを目的とする。
あり、窒化けい素原料に不可避的に混入している遊離シ
リカの含有量の多少に拘らず、強度特性に優れた大型の
焼結体を形成することが可能な窒化けい素焼結体の製造
方法を提供することを目的とする。
（課題を解決するための手段と作用）
上記目的を達成するため本発明に係る窒化けい素焼結体
の製造方法は、焼結助剤の含有量が１０重量％以下とな
るように窒化けい素原ｆ．１と焼結助剤とを混合して成
形体を形成し、この成形体を所定の焼結温度まで昇熱せ
し，める過程で、１４００℃以上１６５０℃以下の温度
条件で成形体を所定時間保持する保持工程を設け、保持
工程完了後に戊形体を所定の焼結温度まで加熱し焼成す
ることを特徴とする。
の製造方法は、焼結助剤の含有量が１０重量％以下とな
るように窒化けい素原ｆ．１と焼結助剤とを混合して成
形体を形成し、この成形体を所定の焼結温度まで昇熱せ
し，める過程で、１４００℃以上１６５０℃以下の温度
条件で成形体を所定時間保持する保持工程を設け、保持
工程完了後に戊形体を所定の焼結温度まで加熱し焼成す
ることを特徴とする。
焼結助剤としてはＹ２０３やＡ ２ ０ａなどが用い
られ、その含有量は１０重量％以下に設定される。１０
重量％を超えると焼結体の高温強度が低下するからであ
る。
られ、その含有量は１０重量％以下に設定される。１０
重量％を超えると焼結体の高温強度が低下するからであ
る。
また使用する窒化けい素原料としては平均粒径が２μｍ
以下のもの、より好ましくは０．１〜１μｍの窒化けい
素粉末が好適である。その平均粒径が２μｍを超えると
焼結体内部に細孔が多くなり充分な強度が得られないか
らである。
以下のもの、より好ましくは０．１〜１μｍの窒化けい
素粉末が好適である。その平均粒径が２μｍを超えると
焼結体内部に細孔が多くなり充分な強度が得られないか
らである。
さらに保持工程の温度条件を１４００℃以上１６５０℃
以下に設定した理由は、１４００℃未満であると遊離シ
リカの放散効果が小さくなる一方、１６５０℃を超える
と成形体表面部に液相が生成し始め、焼結反応が急速に
進行して戊形体の収縮速度が大きくなり、成形体内部に
残留する遊離シリカ量が増大するためである。遊離シリ
カの放散量をより適量にするためには、温度をｌ５００
℃以上１６００℃にすることが望ましい。
以下に設定した理由は、１４００℃未満であると遊離シ
リカの放散効果が小さくなる一方、１６５０℃を超える
と成形体表面部に液相が生成し始め、焼結反応が急速に
進行して戊形体の収縮速度が大きくなり、成形体内部に
残留する遊離シリカ量が増大するためである。遊離シリ
カの放散量をより適量にするためには、温度をｌ５００
℃以上１６００℃にすることが望ましい。
また保持工程の時間は１０〜６０分程度に設定する。１
０分未満の場合は遊離シリカの放散効果が小さく、６０
分を超えると、焼結時に液相を形成するために有用な遊
離シリカまで放散されてしまうからである。
０分未満の場合は遊離シリカの放散効果が小さく、６０
分を超えると、焼結時に液相を形成するために有用な遊
離シリカまで放散されてしまうからである。
さらに成形体の焼結温度は、窒化けい素の焼結温度とし
て一般的に採用される工７００〜２０００℃に設定され
る。
て一般的に採用される工７００〜２０００℃に設定され
る。
上記構戊に係る窒化けい素焼結体の製造方法によれば窒
化けい素の成形体を所定の焼結温度まで昇熱せしめる過
程において、１４００℃以上１６５０℃以下の温度条件
で成形体を所定時間保持する保持工程を設けているため
、成形体内にガラス層の液相が形成される前に成形体の
表層部および内奥部に残存していた遊離シリカが効率的
に戊形体外部に放散される。
化けい素の成形体を所定の焼結温度まで昇熱せしめる過
程において、１４００℃以上１６５０℃以下の温度条件
で成形体を所定時間保持する保持工程を設けているため
、成形体内にガラス層の液相が形成される前に成形体の
表層部および内奥部に残存していた遊離シリカが効率的
に戊形体外部に放散される。
その結果、威形体の内外部において軟化温度の差異を生
じることが少なくなり、内外部における人熱量が均一化
される結果、全体的に均質で高密度の焼結体を形成する
ことができる。
じることが少なくなり、内外部における人熱量が均一化
される結果、全体的に均質で高密度の焼結体を形成する
ことができる。
したがって遊離シリカの含有量が異なる多種類の窒化け
い素原料を使用した場合においても、遊離シリカの含有
量の多少に関係なく、焼結密度が大きい大容積の窒化け
い素焼結体を製造することができる。
い素原料を使用した場合においても、遊離シリカの含有
量の多少に関係なく、焼結密度が大きい大容積の窒化け
い素焼結体を製造することができる。
（実施例）
次に本発明を以下の実施例によって具体的に説明する。
実施例１〜３
実施例ｌ〜３として平均粒径が０．９μｍ１遊離シリカ
量が０． ５， １． ７， ２． ６重量
％の３種類の窒化けい素粉末１００重量部に対して、第
１表に示すように焼結助剤としてＹ２０３およびＡｌ２
０３をそれぞれ５重量部、２重量部を添加した混合体を
汎用のホットプレス装置に充填し、圧力４００ｋｇ／ｃ
ｒ＆で加圧しながら加熱し、第Ｉ図において実線で示す
ように温度１６００℃で３０分間保持した後に、温度１
７５０℃まで再加熱し３時間焼結した後に自然放冷し、
縦１５０ｍｍ，ｌ１５０闘、厚さ２０ｍの大型の窒化け
い素焼結体を製造した。そして得られた各焼結体の焼結
密度を測定し、第１表に示す結果を得た。
量が０． ５， １． ７， ２． ６重量
％の３種類の窒化けい素粉末１００重量部に対して、第
１表に示すように焼結助剤としてＹ２０３およびＡｌ２
０３をそれぞれ５重量部、２重量部を添加した混合体を
汎用のホットプレス装置に充填し、圧力４００ｋｇ／ｃ
ｒ＆で加圧しながら加熱し、第Ｉ図において実線で示す
ように温度１６００℃で３０分間保持した後に、温度１
７５０℃まで再加熱し３時間焼結した後に自然放冷し、
縦１５０ｍｍ，ｌ１５０闘、厚さ２０ｍの大型の窒化け
い素焼結体を製造した。そして得られた各焼結体の焼結
密度を測定し、第１表に示す結果を得た。
比較例１〜３
次に比較例工〜３として実施例１〜３と同一組成を有し
、同一の圧力で加圧しながら、保持工程を設けずに温度
１７５０℃まで加熱して３時間焼結した後に自然放冷し
、実施例１〜３と同一寸法の大型窒化けい素焼結体を製
造し、同様に焼結密度を測定し第ｌ表に示す結果を得た
。
、同一の圧力で加圧しながら、保持工程を設けずに温度
１７５０℃まで加熱して３時間焼結した後に自然放冷し
、実施例１〜３と同一寸法の大型窒化けい素焼結体を製
造し、同様に焼結密度を測定し第ｌ表に示す結果を得た
。
比較例４〜６
また比較例４〜６として実施例１〜３と同一組成を有し
、比較例ｌ〜３と同様に保持工程を設けずに加熱焼成し
、縦３０ｍｍ，横３０ｍｍ，厚さ１０ｍｍの小型の窒化
けい素焼結体を製造し、同様に焼結体の焼結密度を測定
し第１表に示す結果を得た。
、比較例ｌ〜３と同様に保持工程を設けずに加熱焼成し
、縦３０ｍｍ，横３０ｍｍ，厚さ１０ｍｍの小型の窒化
けい素焼結体を製造し、同様に焼結体の焼結密度を測定
し第１表に示す結果を得た。
第１表に示す結果から明らかなように実施例１〜３にお
いては、保持工程を設けているため、窒化けい素原料中
の遊離シリカが昇熱過程において効果的に放散され、高
い焼結密度を有する大型の窒化けい素焼結体を製造する
ことができる。
いては、保持工程を設けているため、窒化けい素原料中
の遊離シリカが昇熱過程において効果的に放散され、高
い焼結密度を有する大型の窒化けい素焼結体を製造する
ことができる。
一方、保持工程を設けない比較例１〜３の場合には焼結
密度が低くなる。しかし比較例４〜６に示すように小型
の焼結体の場合では保持工程を設けなくても、ほぼ実施
例１〜３に示すような高密度の焼結体が得られる。した
がって本実施例法は、特に大型の窒化けい素焼結体を製
造する場合に大きな効果を発揮することがわかる。
密度が低くなる。しかし比較例４〜６に示すように小型
の焼結体の場合では保持工程を設けなくても、ほぼ実施
例１〜３に示すような高密度の焼結体が得られる。した
がって本実施例法は、特に大型の窒化けい素焼結体を製
造する場合に大きな効果を発揮することがわかる。
実施例４〜６
実施例４〜６として第１表に示すように平均粒径が０．
９μｍの窒化けい素粉末１００重量部対して、焼結助剤
としてのＹ２０３およびＡｌ２０３をそれぞれ７重量部
、３重量部添加した原料混合体を通常の成形機に充填し
、圧力４００ｋｇ／ｄで圧縮して３種類の成形体を多数
形威した。次に得られた成形体を３群に分けて、それぞ
れＳｉ Ｎ 焼結体、Ａｌ２０３焼結体およびＡｌ
３４ Ｎ焼結体で形成した焼成用容器（サヤ）に収容し、電気
炉にて加熱し、温度１５５０℃で３０分間保持した後に
、温度１８００℃まで再加熱し４時間焼成した後に自然
放冷し、縦２００ｍｍ、横２００ｍｍ、厚さ３０＋ｎｍ
の大型の窒化けい素焼結体を製造した。そして得られた
各焼結体の焼結密度を測定し、第１表に示す結果を得た
。
９μｍの窒化けい素粉末１００重量部対して、焼結助剤
としてのＹ２０３およびＡｌ２０３をそれぞれ７重量部
、３重量部添加した原料混合体を通常の成形機に充填し
、圧力４００ｋｇ／ｄで圧縮して３種類の成形体を多数
形威した。次に得られた成形体を３群に分けて、それぞ
れＳｉ Ｎ 焼結体、Ａｌ２０３焼結体およびＡｌ
３４ Ｎ焼結体で形成した焼成用容器（サヤ）に収容し、電気
炉にて加熱し、温度１５５０℃で３０分間保持した後に
、温度１８００℃まで再加熱し４時間焼成した後に自然
放冷し、縦２００ｍｍ、横２００ｍｍ、厚さ３０＋ｎｍ
の大型の窒化けい素焼結体を製造した。そして得られた
各焼結体の焼結密度を測定し、第１表に示す結果を得た
。
比較例７〜９
一方第１表に示すように保持工程を設けずに実施例４と
同様な条件で或形焼成したものを比較例７、焼結助剤を
多量に添加し保持工程を設けずに成形焼成したものを比
較例８、保持工程の温度を１７００℃に設定し実施例６
と同様に威形焼成したものを比較例９としてそれぞれ大
型の窒化けい素焼結体を製造した。そして同様に焼結密
度を測定し第１表に示す結果を得た。
同様な条件で或形焼成したものを比較例７、焼結助剤を
多量に添加し保持工程を設けずに成形焼成したものを比
較例８、保持工程の温度を１７００℃に設定し実施例６
と同様に威形焼成したものを比較例９としてそれぞれ大
型の窒化けい素焼結体を製造した。そして同様に焼結密
度を測定し第１表に示す結果を得た。
Ｃ以下余白〕
第１表に示す結果から明らかなように保持工程を設けた
実施例４〜６においては、いずれも高い焼結密度を有し
、強度が優れた大型の窒化けい素焼結体が得られる。一
方比較例７に示すように保持工程を設けないものについ
ては焼結密度が低下したり、比較例８に示すように焼結
助剤を比較的に多目に添加しても焼結密度の改善効果は
少ない。
実施例４〜６においては、いずれも高い焼結密度を有し
、強度が優れた大型の窒化けい素焼結体が得られる。一
方比較例７に示すように保持工程を設けないものについ
ては焼結密度が低下したり、比較例８に示すように焼結
助剤を比較的に多目に添加しても焼結密度の改善効果は
少ない。
また比較例９に示すように保持工程の温度を、液相が生
成する下限温度より高く設定したものは、焼結体の内部
の密度が上がらず焼結体全体として密度が低下してしま
うことがわかる。
成する下限温度より高く設定したものは、焼結体の内部
の密度が上がらず焼結体全体として密度が低下してしま
うことがわかる。
なお本実施例４〜６においては調製した多数の試料或形
体を、Ｓｉ３Ｎ４焼結体で形成した焼或用容器（サヤ）
に分けて収容して製造したＳ１３Ｎ４焼結体の表面は極
めて滑かであり、色むら等を生じることもなかった。一
方、Ａｌ２０３製およびＡＮ製の焼成用容器に収容して
製造したＳｔ３Ｎ４焼結体は表面の粗さが大きく、また
部分的に色むらを生じたものが多かった。
体を、Ｓｉ３Ｎ４焼結体で形成した焼或用容器（サヤ）
に分けて収容して製造したＳ１３Ｎ４焼結体の表面は極
めて滑かであり、色むら等を生じることもなかった。一
方、Ａｌ２０３製およびＡＮ製の焼成用容器に収容して
製造したＳｔ３Ｎ４焼結体は表面の粗さが大きく、また
部分的に色むらを生じたものが多かった。
したがって窒化けい素成形体を常圧焼結によって焼或す
る場合には、同一材料である窒化けい素の焼結体で形威
した焼或用容器を使用することにより、焼結表面が滑ら
かで色むらの少ない焼結体を得ることが可能である。そ
の結果焼結後の仕上げ研摩量が減少し、仕上加工工程が
短縮され、Ｓｉ３Ｎ４焼結体製品の製造原価を大幅に低
減できることも判明した。
る場合には、同一材料である窒化けい素の焼結体で形威
した焼或用容器を使用することにより、焼結表面が滑ら
かで色むらの少ない焼結体を得ることが可能である。そ
の結果焼結後の仕上げ研摩量が減少し、仕上加工工程が
短縮され、Ｓｉ３Ｎ４焼結体製品の製造原価を大幅に低
減できることも判明した。
以上説明の通り本発明に係る窒化けい素焼結体の製造方
法によれば、窒化けい素の成形体を所定の焼結温度まで
昇熱せしめる過程において、↓４００℃以上１６５０℃
以下の温度条件で成形体を所定時間保持する保持工程を
設けているため、成形体内にガラス層の液相が形成され
る前に、成形体の表層部および内奥部に残存していた遊
離シリカが効率的に成形体外部に放散される。
法によれば、窒化けい素の成形体を所定の焼結温度まで
昇熱せしめる過程において、↓４００℃以上１６５０℃
以下の温度条件で成形体を所定時間保持する保持工程を
設けているため、成形体内にガラス層の液相が形成され
る前に、成形体の表層部および内奥部に残存していた遊
離シリカが効率的に成形体外部に放散される。
その結果、成形体の内外部において軟化温度の差異を生
じることが少なくなり、内外部における人熱量が均一化
される結果、全体的に均質で高密度の焼結体を形或する
ことができる。
じることが少なくなり、内外部における人熱量が均一化
される結果、全体的に均質で高密度の焼結体を形或する
ことができる。
したがって遊離シリカの含有量が異なる多種類の窒化け
い素原料を使用した場合においても、遊離シリカの含有
量の多少に関係なく、焼結密度が大きい大容積の窒化け
い素焼結体を製造することができる。
い素原料を使用した場合においても、遊離シリカの含有
量の多少に関係なく、焼結密度が大きい大容積の窒化け
い素焼結体を製造することができる。
第１図は本発明方法を使用して成形体を加熱焼成する場
合における処理時間と加熱温度との関係を従来方法によ
る場合と比較して示すグラフである。 第１図
合における処理時間と加熱温度との関係を従来方法によ
る場合と比較して示すグラフである。 第１図
Claims (1)
- 焼結助剤の含有量が１０重量％以下となるように窒化
けい素原料と焼結助剤とを混合して成形体を形成し、こ
の成形体を所定の焼結温度まで昇熱せしめる過程で、１
４００℃以上１６５０℃以下の温度条件で成形体を所定
時間保持する保持工程を設け、保持工程完了後に成形体
を所定の焼結温度まで加熱し焼成することを特徴とする
窒化けい素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1233000A JPH0397673A (ja) | 1989-09-11 | 1989-09-11 | 窒化けい素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1233000A JPH0397673A (ja) | 1989-09-11 | 1989-09-11 | 窒化けい素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0397673A true JPH0397673A (ja) | 1991-04-23 |
Family
ID=16948239
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1233000A Pending JPH0397673A (ja) | 1989-09-11 | 1989-09-11 | 窒化けい素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0397673A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3438075B1 (en) * | 2016-03-28 | 2025-06-11 | Proterial, Ltd. | Silicon nitride sintered substrate, silicon nitride sintered substrate sheet, circuit substrate, and production method for silicon nitride sintered substrate |
-
1989
- 1989-09-11 JP JP1233000A patent/JPH0397673A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3438075B1 (en) * | 2016-03-28 | 2025-06-11 | Proterial, Ltd. | Silicon nitride sintered substrate, silicon nitride sintered substrate sheet, circuit substrate, and production method for silicon nitride sintered substrate |
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