JPH04357169A - 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH04357169A JPH04357169A JP3129654A JP12965491A JPH04357169A JP H04357169 A JPH04357169 A JP H04357169A JP 3129654 A JP3129654 A JP 3129654A JP 12965491 A JP12965491 A JP 12965491A JP H04357169 A JPH04357169 A JP H04357169A
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- Japan
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- silicon nitride
- nitride sintered
- powder
- oxide powder
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は耐熱性の高温部材や耐摩
耗性部品などに使用される窒化珪素質焼結体及びその製
造方法に関する。
耗性部品などに使用される窒化珪素質焼結体及びその製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化珪素焼結体は耐熱性を要求される高
温構造材料や耐摩耗材料として期待されているが、難焼
結性物質であるため焼結助剤としてＡｌ２ Ｏ３ 、Ｙ
２ Ｏ３ 、ＭｇＯ等を添加して焼成する方法が採られ
ていた。 この方法で作成した焼結体はＡｌ２ Ｏ３ −Ｙ２ Ｏ
３ −ＭｇＯ−ＳｉＯ２ 系等の粒界ガラス相の固相温
度（加熱により液相が現われはじめる温度）が約１３０
０℃と低いため、１３００℃前後の高温領域で強度が低
くなること、高温での耐酸化性が不十分であるという問
題があった。
温構造材料や耐摩耗材料として期待されているが、難焼
結性物質であるため焼結助剤としてＡｌ２ Ｏ３ 、Ｙ
２ Ｏ３ 、ＭｇＯ等を添加して焼成する方法が採られ
ていた。 この方法で作成した焼結体はＡｌ２ Ｏ３ −Ｙ２ Ｏ
３ −ＭｇＯ−ＳｉＯ２ 系等の粒界ガラス相の固相温
度（加熱により液相が現われはじめる温度）が約１３０
０℃と低いため、１３００℃前後の高温領域で強度が低
くなること、高温での耐酸化性が不十分であるという問
題があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記技術水準
に鑑みこの問題点を解決するために、固相温度の高い粒
界ガラス相を有する窒化珪素質焼結体及びその製造方法
を提供しようとするものである。
に鑑みこの問題点を解決するために、固相温度の高い粒
界ガラス相を有する窒化珪素質焼結体及びその製造方法
を提供しようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は（１）窒化珪素
粒子の間隙がＡｌ−Ｅｒ−Ｓｉを含む粒界ガラス相また
はＡｌ−Ｙｂ−Ｓｉを含む粒界ガラス相で充填されてな
ることを特徴とする窒化珪素質焼結体。
粒子の間隙がＡｌ−Ｅｒ−Ｓｉを含む粒界ガラス相また
はＡｌ−Ｙｂ−Ｓｉを含む粒界ガラス相で充填されてな
ることを特徴とする窒化珪素質焼結体。
【０００５】（２）窒化珪素粉末、酸化アルミニウム粉
末、酸化エルビウムまたは酸化イッテルビウム粉末とを
、酸化物粉末が２〜２０重量％になるように調整し、有
機溶媒中で分散剤とともに均一に混合した後、乾燥、成
形、脱脂し、１６００〜１９５０℃の不活性雰囲気中で
加熱焼結することを特徴とする窒化珪素質焼結体の製造
方法。である。
末、酸化エルビウムまたは酸化イッテルビウム粉末とを
、酸化物粉末が２〜２０重量％になるように調整し、有
機溶媒中で分散剤とともに均一に混合した後、乾燥、成
形、脱脂し、１６００〜１９５０℃の不活性雰囲気中で
加熱焼結することを特徴とする窒化珪素質焼結体の製造
方法。である。
【０００６】すなわち、本発明は窒化珪素（Ｓｉ３ Ｎ
４ ）粉末、酸化アルミニウム（Ａｌ２ Ｏ３ ）粉末
と酸化エルビニウム（Ｅｒ２ Ｏ３ ）粉末または酸化
イッテルビウム（Ｙｂ２ Ｏ３ ）粉末の合計２種の酸
化物粉末を２〜２０重量％加え、これをエタノール、ト
ルエン等の有機溶媒中でポリビニールアルコール、ポリ
エチレンアミン等の分散剤を加えて均一に混合した後、
乾燥、成形後、脱脂し、続いて窒素等の不活性ガス加圧
雰囲気下で１６００〜１９５０℃の温度で焼成する方法
であり、このような方法によると窒化珪素粒子の間隙が
固相温度の高いＡｌ−Ｅｒ−ＳｉまたはＡｌ−Ｙｂ−Ｓ
ｉを含む粒界ガラス相で充填された窒化珪素焼結体が得
られる。
４ ）粉末、酸化アルミニウム（Ａｌ２ Ｏ３ ）粉末
と酸化エルビニウム（Ｅｒ２ Ｏ３ ）粉末または酸化
イッテルビウム（Ｙｂ２ Ｏ３ ）粉末の合計２種の酸
化物粉末を２〜２０重量％加え、これをエタノール、ト
ルエン等の有機溶媒中でポリビニールアルコール、ポリ
エチレンアミン等の分散剤を加えて均一に混合した後、
乾燥、成形後、脱脂し、続いて窒素等の不活性ガス加圧
雰囲気下で１６００〜１９５０℃の温度で焼成する方法
であり、このような方法によると窒化珪素粒子の間隙が
固相温度の高いＡｌ−Ｅｒ−ＳｉまたはＡｌ−Ｙｂ−Ｓ
ｉを含む粒界ガラス相で充填された窒化珪素焼結体が得
られる。
【０００７】なお、本発明ではＳｉ３ Ｎ４ 等の原料
粉末の成形体を真空中で３００〜７００℃に加熱して脱
脂し、続いて窒素ガスの加圧雰囲気下で１６００〜１９
５０℃の温度で焼成する方法を好ましい実施態様とする
ものである。
粉末の成形体を真空中で３００〜７００℃に加熱して脱
脂し、続いて窒素ガスの加圧雰囲気下で１６００〜１９
５０℃の温度で焼成する方法を好ましい実施態様とする
ものである。
【０００８】更に、上記説明では、Ａｌ２ Ｏ３ とＥ
ｒ２ Ｏ３ 、Ａｌ２ Ｏ３ とＹｂ２ Ｏ３ の組合
せについてのみ説明したが、Ａｌ２ Ｏ３ とＥｒ２
Ｏ３ 、Ｙｂ２ Ｏ３ を組合せてもよい。この場合も
酸化物粉末の添加量はＳｉ３ Ｎ４ 粉末に対して２〜
２０重量％とすることは云うまでもない。
ｒ２ Ｏ３ 、Ａｌ２ Ｏ３ とＹｂ２ Ｏ３ の組合
せについてのみ説明したが、Ａｌ２ Ｏ３ とＥｒ２
Ｏ３ 、Ｙｂ２ Ｏ３ を組合せてもよい。この場合も
酸化物粉末の添加量はＳｉ３ Ｎ４ 粉末に対して２〜
２０重量％とすることは云うまでもない。
【０００９】
【作用】以下、本発明の作用について説明する。Ｓｉ３
Ｎ４ に焼結助剤としてＡｌ２ Ｏ３ とＥｒ２ Ｏ
３ 、またはＡｌ２ Ｏ３ とＹｂ２ Ｏ３ を加えた
場合、Ｓｉ３ Ｎ４ 原料粉末中に不純物として含まれ
る酸化物であるＳｉＯ２ とが焼結過程で反応して生成
するＡｌ２ Ｏ３ −Ｅｒ２ Ｏ３ −ＳｉＯ２ また
はＡｌ２ Ｏ３ −Ｙｂ２ Ｏ３ −ＳｉＯ２ 系の粒
界ガラス相の固相温度は約１４５０〜１５００℃であり
、Ａｌ２ Ｏ３ とＹ２ Ｏ３等を助剤とする現在知ら
れている窒化珪素質焼結体中のガラス相よりも固相温度
が約１００℃以上も高くなり、このため、本発明で得ら
れた焼結体が耐熱性に優れるという作用を奏する。
Ｎ４ に焼結助剤としてＡｌ２ Ｏ３ とＥｒ２ Ｏ
３ 、またはＡｌ２ Ｏ３ とＹｂ２ Ｏ３ を加えた
場合、Ｓｉ３ Ｎ４ 原料粉末中に不純物として含まれ
る酸化物であるＳｉＯ２ とが焼結過程で反応して生成
するＡｌ２ Ｏ３ −Ｅｒ２ Ｏ３ −ＳｉＯ２ また
はＡｌ２ Ｏ３ −Ｙｂ２ Ｏ３ −ＳｉＯ２ 系の粒
界ガラス相の固相温度は約１４５０〜１５００℃であり
、Ａｌ２ Ｏ３ とＹ２ Ｏ３等を助剤とする現在知ら
れている窒化珪素質焼結体中のガラス相よりも固相温度
が約１００℃以上も高くなり、このため、本発明で得ら
れた焼結体が耐熱性に優れるという作用を奏する。
【００１０】Ａｌ２ Ｏ３ 、Ｅｒ２ Ｏ３ 、Ｙｂ２
Ｏ３ 等の酸化物の全添加量は２〜２０重量％にすべ
きである。これら酸化物の全添加量が２重量％より小さ
い時は焼結反応が進まず、また２０重量％以上添加して
もＳｉ３ Ｎ４ の焼結にともなう密度の増加を促進す
る効果は飽和して、添加量に見合うだけの効果が増えな
いので、助剤添加量としては上記の範囲にすべきである
。
Ｏ３ 等の酸化物の全添加量は２〜２０重量％にすべ
きである。これら酸化物の全添加量が２重量％より小さ
い時は焼結反応が進まず、また２０重量％以上添加して
もＳｉ３ Ｎ４ の焼結にともなう密度の増加を促進す
る効果は飽和して、添加量に見合うだけの効果が増えな
いので、助剤添加量としては上記の範囲にすべきである
。
【００１１】Ｓｉ３ Ｎ４ 、Ａｌ２ Ｏ３ 等の原料
粉末の分散剤としてはポリビニールアルコール、ポリエ
チレンアミン等が使用され、その使用量としてはセラミ
ックス原料１００重量部に対して１〜１０重量部が好ま
しく、これらを分散させるエタノール、トルエン等の有
機溶媒の添加量としては５０〜１５０重量部を用いるこ
とが好ましい。このような分散剤と溶媒の混合比を用い
た理由は分散剤添加量が１重量部以下では原料粉末の分
散効果がなく、また１０重量部以上では溶液の粘度が大
きくなりすぎ逆に分散しにくくなる等の問題を生じるか
らである。なお、得られた原料粉末を成形した後、分散
剤を脱脂する方法としては真空中で３００〜７００℃の
温度に加熱することで十分である。
粉末の分散剤としてはポリビニールアルコール、ポリエ
チレンアミン等が使用され、その使用量としてはセラミ
ックス原料１００重量部に対して１〜１０重量部が好ま
しく、これらを分散させるエタノール、トルエン等の有
機溶媒の添加量としては５０〜１５０重量部を用いるこ
とが好ましい。このような分散剤と溶媒の混合比を用い
た理由は分散剤添加量が１重量部以下では原料粉末の分
散効果がなく、また１０重量部以上では溶液の粘度が大
きくなりすぎ逆に分散しにくくなる等の問題を生じるか
らである。なお、得られた原料粉末を成形した後、分散
剤を脱脂する方法としては真空中で３００〜７００℃の
温度に加熱することで十分である。
【００１２】最後に緻密な窒化珪素質焼結体を得るため
の焼成条件としては、窒素ガス加圧下で１６００〜１９
５０℃の温度で焼成する。本発明の焼結助剤を添加した
場合、粒界ガラス相が液相になる温度が高いため、焼成
温度が１６００℃以下では焼結にともなう体積の収縮が
なく焼結が進まない。また焼成温度が１９５０℃よりも
高い場合、分解等のために密度は上昇せず、良質の焼結
体が得られず、さらに高温で処理するため製造コストも
高くなる等の問題があるからである。
の焼成条件としては、窒素ガス加圧下で１６００〜１９
５０℃の温度で焼成する。本発明の焼結助剤を添加した
場合、粒界ガラス相が液相になる温度が高いため、焼成
温度が１６００℃以下では焼結にともなう体積の収縮が
なく焼結が進まない。また焼成温度が１９５０℃よりも
高い場合、分解等のために密度は上昇せず、良質の焼結
体が得られず、さらに高温で処理するため製造コストも
高くなる等の問題があるからである。
【００１３】
【実施例】以下、本発明の一実施例をあげ本発明の効果
を説明する。用いたＳｉ３ Ｎ４ 粉末の平均粒径は０
．３μｍ、助剤として添加したＡｌ２ Ｏ３ 、Ｅｒ２
Ｏ３ 、Ｙｂ２ Ｏ３ の平均粒径はそれぞれ０．８
、１．０、１．０μｍである。分散剤としてはポリエチ
レンアミン、溶媒としてはエタノールを用いた。
を説明する。用いたＳｉ３ Ｎ４ 粉末の平均粒径は０
．３μｍ、助剤として添加したＡｌ２ Ｏ３ 、Ｅｒ２
Ｏ３ 、Ｙｂ２ Ｏ３ の平均粒径はそれぞれ０．８
、１．０、１．０μｍである。分散剤としてはポリエチ
レンアミン、溶媒としてはエタノールを用いた。
【００１４】表１に示すような原料の配合比で、エタノ
ール中で均一に混合した後、乾燥し、プレスで直径６０
ｍｍφ、厚さ５ｍｍの円板状に成形し、４０００ｋｇ／
ｃｍ２ の圧力で静水圧プレスして成形体を得た。この
成形体を真空中で５００℃まで加熱し、１時間保持して
脱脂した後、窒素ガス１０気圧の加圧下で表２に示した
温度に加熱し焼成を行った後、炉冷して窒化珪素質焼結
体を得た。得られた焼結体の焼成条件と相対密度の関係
を表２に示す。この結果本発明により提供された製造方
法により緻密な窒化珪素質焼結体が得られることがわか
った。
ール中で均一に混合した後、乾燥し、プレスで直径６０
ｍｍφ、厚さ５ｍｍの円板状に成形し、４０００ｋｇ／
ｃｍ２ の圧力で静水圧プレスして成形体を得た。この
成形体を真空中で５００℃まで加熱し、１時間保持して
脱脂した後、窒素ガス１０気圧の加圧下で表２に示した
温度に加熱し焼成を行った後、炉冷して窒化珪素質焼結
体を得た。得られた焼結体の焼成条件と相対密度の関係
を表２に示す。この結果本発明により提供された製造方
法により緻密な窒化珪素質焼結体が得られることがわか
った。
【表１】
【表２】
【００１５】
【発明の効果】本発明により、緻密な窒化珪素質焼結体
及びその製造方法が得られ、得られた耐熱性で耐摩耗性
の窒化珪素質焼結体は産業上の利用価値が大きい。
及びその製造方法が得られ、得られた耐熱性で耐摩耗性
の窒化珪素質焼結体は産業上の利用価値が大きい。
Claims (2)
- 【請求項１】 窒化珪素粒子の間隙がＡｌ−Ｅｒ−Ｓ
ｉを含む粒界ガラス相またはＡｌ−Ｙｂ−Ｓｉを含む粒
界ガラス相で充填されてなることを特徴とする窒化珪素
質焼結体。 - 【請求項２】 窒化珪素粉末、酸化アルミニウム粉末
、酸化エルビウムまたは酸化イッテルビウム粉末とを、
酸化物粉末が２〜２０重量％になるように調整し、有機
溶媒中で分散剤とともに均一に混合した後、乾燥、成形
、脱脂し、１６００〜１９５０℃の不活性雰囲気中で加
熱焼結することを特徴とする窒化珪素質焼結体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3129654A JPH04357169A (ja) | 1991-05-31 | 1991-05-31 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3129654A JPH04357169A (ja) | 1991-05-31 | 1991-05-31 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04357169A true JPH04357169A (ja) | 1992-12-10 |
Family
ID=15014860
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3129654A Withdrawn JPH04357169A (ja) | 1991-05-31 | 1991-05-31 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04357169A (ja) |
-
1991
- 1991-05-31 JP JP3129654A patent/JPH04357169A/ja not_active Withdrawn
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19980806 |